掃描電鏡原理

一.掃描電鏡基本原理掃描電子顯微鏡的成像原理：是以類似電視攝影顯像的方式，利用細聚焦高能電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的。早在1935年，德國的Knoll就提出了掃描電鏡的工作原理。1938年，VonArdenne開始進行實驗研究。1942年，Zworykin、Hill制成了第一臺實驗室用的掃描電鏡，但真正作為商品，那是1965年的事。70年代開始，掃描電鏡的性能突然提高很多，其分辨率優(yōu)于20nm，才廣泛地被應用。1第一頁，共18頁。1、掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理（1）

掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理方框圖

掃描電鏡構(gòu)造：1.電子光學系統(tǒng)；2.信號收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)；3.真空系統(tǒng)；4.電氣系統(tǒng)四個基本部分組成。2第二頁，共18頁。1、掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理（2）

基本工作原理：

掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理方框圖

3通過對電子槍內(nèi)的鎢燈絲加-20KV的高電壓，使電子槍處于熱激發(fā)狀態(tài)，在陽極的作用下，處于熱激發(fā)狀態(tài)的電子槍就可以激發(fā)出電子束，這個電子束就是光源。但是剛剛激發(fā)出的電子束束斑比較粗，大概7-10微米左右，不利于清晰成像，因此，有必要對該電子束進行細化，這就是要在樣品與電子槍之間加3級“聚光鏡”，我們這里的“聚光鏡”不是光學中應用的棱鏡，而是一對對的電磁透鏡，因為，在真空狀態(tài)下，磁場中高速運行的電子束會發(fā)生偏轉(zhuǎn)，我們利用這個原理對電子束進行“聚焦”約束。三個電磁透鏡中的前兩個是強磁透鏡，可起到把電子束光斑縮小的作用，而第三個非對稱磁場為弱磁透鏡，它起到的作用是延長焦距。布置這個末級透鏡（習慣上成為物鏡）的目的在于使樣品和透鏡之間留有一定的空間，以便裝入各種信號探測器。掃描電子顯微鏡中照射到樣品上的電子束直徑越小，就相當于成像單元尺寸越小，相應的分辨率就越高。采用普通的熱陰極電子槍時，掃描電子束的束徑可達到6nm左右。若采用六硼化鑭陰極和場發(fā)射電子槍，電子束束徑可進一步縮小。在掃描線圈作用下，在樣品表面掃描，激發(fā)出各種物理信號，其強度隨樣品表面特征而變化。通過檢測器檢測信號，并經(jīng)放大，調(diào)制圖像。第三頁，共18頁。2、電子與固體作用產(chǎn)生的信號4背散射電子：入射電子束被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子,散射角度大于90度的那些入射電子，其能量基本上或者幾乎沒有損失。能量可達到數(shù)萬電子伏。非彈性背散射電子,入射電子與樣品核外電子撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射，不僅方向發(fā)生改變，能量也有不同程度的損失。能量從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。無論彈性還是非彈性背散射電子都來源于樣品的表層幾百納米的深度范圍。由于它的產(chǎn)額能隨樣品的原子序數(shù)增大而增多，所以不僅能做形貌的分析，而且可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性的用作成分分析。二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品原子的核外電子。是一種真空中的自由電子。由于原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小，因此外層電子比較容易和原子脫離，是原子電離。又由于入射電子的高能量，入射到樣品表面時，可以產(chǎn)生許多自由電子。二次電子的能量很低，一般不超過50電子伏。且一般都是在表層5-10nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的，它對樣品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效的顯示樣品的表面形貌。二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關系，所以不能用它來進行成分分析。特征X射線是當樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時，原子就會處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)，此時外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補內(nèi)層電子的空缺，從而使具有特征能量的X射線釋放出來。根據(jù)莫塞來定律，如果我們用X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一種特征波長，就可以判定這個微區(qū)中存在著相應的元素。第四頁，共18頁。3、成像原理及信號采集及應用（1）(1)表面形貌襯度原理：利用二次電子特性進行成像，二次電子數(shù)量和原子序數(shù)無明顯的關系，但對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。5被入射電子束激發(fā)出的二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關系，但是二次電子對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。上圖說明了樣品表面和電子束相對位置與二次電子產(chǎn)額之間的關系。入射束與樣品表面法線相平行時，即圖中a），二次電子的產(chǎn)額最少。若樣品傾斜了45度，則電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加了1.414倍，入射電子激發(fā)表面的二次電子數(shù)量增多（黑色區(qū)域）。同理，樣品傾斜了60度，則有效深度增加了2倍，產(chǎn)生的二次電子數(shù)量進一步增加。第五頁，共18頁。二次電子形貌襯度的形成原理：3、成像原理、信號采集及應用（2）6根據(jù)上述原理圖畫出的二次電子形貌襯度示意圖若樣品上：1.B面的傾斜度最小，二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低。2.A面傾斜度次之，亮度為灰色。3.C面傾斜度最大，亮度也最大。

樣品表面傾斜度越小，二次電子產(chǎn)額越少，亮度越低，反之，樣品表面傾斜度越大，二次電子產(chǎn)額越多，亮度越大。第六頁，共18頁。電子檢測器：它由閃爍體、光電管、光電倍增器組成。3、成像原理、信號采集及應用（3）7

電子檢測器電子檢測器工作原理：當電子信號進入閃爍體后即引起電離，當離子和自由電子復合后就產(chǎn)生可見光；可見光信號通過光導管送入光電倍增器，光信號放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號。

閃爍體接收端蒸鍍幾十nm厚的鋁膜，既可作反光層，屏蔽雜散光的干擾，又可作高壓電極，并加6～10kV正高壓，以吸引和加速進入柵網(wǎng)的電子，另一端與光導管連接。第七頁，共18頁。3、成像原理、信號采集及應用（4）8因此，隨著原子序數(shù)Z的增大，背散射電子產(chǎn)生的數(shù)額越多。故熒光屏上的圖像較亮。利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種金屬和合金進行定性的成分分析。

重元素區(qū)域：圖像上是亮區(qū)；

輕元素區(qū)域：圖像上是暗區(qū)。

Z和背散射電子產(chǎn)額之間的關系(2)背散射電子原子序數(shù)襯度原理：背散射電子的信號既可以進行形貌的分析，也可以用于成分的分析。在進行晶體結(jié)構(gòu)分析時，背散射電子信號的強弱是造成通道花樣襯度的原因。下圖顯示出了原子序數(shù)對背散射電子產(chǎn)生額的影響。在原子序數(shù)Z小于40的范圍內(nèi)，背散射電子的產(chǎn)額對原子序數(shù)十分敏感。在進行分析時，樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的背散射電子的數(shù)量較多，故熒光屏上的圖像較亮。用背散射電子進行成分分析時，為了避免形貌程度對原子序數(shù)襯度的干擾，背分析樣品只進行拋光，不進行腐蝕。第八頁，共18頁。4、成像原理、信號采集及應用（5）9背散射電子檢測器的成像原理：半導體硅對檢測器的工作原理

A、B：表示一對半導體硅檢測器。a）如果一成分不均勻但是表面拋光平整的樣品做成分分析時，若把A和B信號相加，A、B兩檢測器收集到的信號大小是相同的，得到的是信號放大一倍的成分像；若把A和B信號相減，則成一條水平線，表示拋光表面的形貌像。b）是均一成分但是表面有起伏的樣品進行形貌分析時的情況。例如，分析圖中的C點，C點位于檢測器A的正面，使A收集到的信號較強，但是C點背向檢測器B，使B點收集到的信號較弱，若把A和B信號相加，則二者正好抵消，這就是成分像，若把二者相減，信號放大就成了形貌像。如果待分析的樣品成分即不均勻，表面也不光滑，仍然是A、B信號相加是成分像，相減是形貌像。a）b）第九頁，共18頁。4、成像原理、信號采集及應用（6）10原子序數(shù)襯度：對于分析不同種類的物相是十分有效的。因為物相成分不同，所激發(fā)出的背散射電子數(shù)量也不同，使掃描電子顯微圖像上出現(xiàn)亮度上的差別。

A－B：形貌像A＋B：成分像礦物相的背散射電子的成分與凹凸形貌像對比第十頁，共18頁。二.電子探針顯微分析儀基本原理11電子探針(EPMA)：它是在電子光學和X射線光譜學原理的基礎上發(fā)展起來的一種高效率、綜合分析的儀器。功能：在觀察微觀形貌的同時，進行微區(qū)成分分析。

原理：是用細聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，①分析特征X射線的波長（或特征能量），可對樣品中所含元素的種類進行定性分析；②分析X射線的強度，則可對應元素含量進行定量分析。構(gòu)造：主機部分與SEM相同，只增加了檢測X射線的信號的譜儀，用于檢測X射線的特征波長或特征能量。第十一頁，共18頁。1、電子探針顯微分析儀的工作原理（1）12電子探針顯微分析儀：信號檢測系統(tǒng)是X射線譜儀。(1)

波長分散譜儀(WDS)：用來測定特征X射線波長的譜儀，簡稱為波譜儀。(2)能量分散譜儀(EDS)：用來測定X射線特征能量的譜儀，簡稱為能譜儀。

電子探針儀的結(jié)構(gòu)示意圖

第十二頁，共18頁。1、電子探針顯微分析儀的工作原理（3）13工作原理：當入射電子激發(fā)樣品原子的內(nèi)層電子，使原子處于能量較高的電離或激發(fā)態(tài)，此時外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補內(nèi)層電子的空缺，從而釋放出具有特征能量和波長的X射線。當電子束轟擊樣品時，由表面下μm或nm級的作用體積內(nèi)激發(fā)出X射線，若作用體積內(nèi)含有多種元素，則可激發(fā)出各相應元素的特征X射線。

根據(jù)莫塞萊定律，用X射線探測器檢測特征X射線，就可判定這個微區(qū)中存在著相應的元素。

第十三頁，共18頁。2、能量分散譜儀(EDS)的工作原理及構(gòu)造（1）14(1)基本工作原理：當電子束轟擊樣品時，在作用體積內(nèi)激發(fā)出特征X射線，各種元素具有各自的X射線特征波長。

特征波長的大?。簞t取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量ΔE。

能譜儀：就是利用不同元素發(fā)射的X射線光子特征能量不同這一特點來進行成分分析的。

X射線能量檢測器：目前最常用的鋰漂移硅固態(tài)X射線能量探測器，

即Si（Li）檢測器。它是能譜儀的關鍵部件。

第十四頁，共18頁。152、能量分散譜儀(EDS)的工作原理及構(gòu)造（2）(2)能量分散譜儀工作原理：

入射X射線光子的能量越高→產(chǎn)生電子-空穴對的數(shù)目N就越大；經(jīng)偏壓收集→到前置放大器→電流脈沖高度就越高，經(jīng)主放大器→電壓脈沖→多道脈沖高度分析器；脈沖高度分析器：按脈沖高度分類并計數(shù)，就可描出一張?zhí)卣鱔射線按能量大小分布的圖譜。

鋰漂移硅能譜儀原理方框圖

Be窗當X光子通過8～25μm厚的Be窗進入檢測器后，在Si(Li)探測器晶體內(nèi)激發(fā)出一定數(shù)目的電子-空穴對。第十五頁，共18頁。3、電子探針能譜儀的分析方法及應用（1）16(1)定點成分分析：電子束固定在需要分析的微區(qū)上,能譜儀收集X射線信號，幾分鐘內(nèi)即可直接得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線,描出一張?zhí)卣鱔射線按能量大小分布的圖譜。

18-8不銹鋼的能譜圖第十六頁，共18頁。3、電子探針能譜儀的分析方法及應用（2）17(2)成分線分布分析：將譜儀固定在所要測量的某一