測定稻谷脂肪酸值

40測定稻谷脂肪酸值一、來源本案例來自倉儲等企業(yè)稻谷入倉、出倉、儲存過程中質(zhì)量檢驗環(huán)節(jié)。20XX518Y4120t稻谷已儲存2了脂肪酸值測定工作。二、背景期間，尤其在含水量和溫度較高的狀況下，脂肪簡潔水解，使游離脂肪酸含量推斷稻谷品質(zhì)的變化狀況和宜存與否。儲存期間，定期對稻谷脂肪酸值進(jìn)展檢測，并出具檢驗報告，作為質(zhì)量檔案記錄和出庫的技術(shù)依據(jù)。三、主要儀器設(shè)備、試劑〔一〕主要儀器設(shè)備短頸玻璃漏斗。中速定性濾紙。錐形瓶150mL。天平感量為0.01g。具塞磨口錐形瓶250mL。移液管50.0mL、25.0mL。微量滴定管5mL0.02mL。振蕩器來回式，振蕩頻率為100次/min 。試驗礱谷機(jī)。粉碎機(jī)錘式旋風(fēng)磨，具有風(fēng)門可調(diào)和自清理功能。電動粉篩。〔二〕主要試劑無水乙醇。1.0g100mL95％的乙醇中。3.不含二氧化碳的蒸餾水將蒸餾水煮沸10min左右，加蓋冷卻。4.c〔KOH〕=0.01mol/L氫氧化鉀-95％乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。四、工作過程本工程參照國標(biāo)“GB/T20569-2023 稻谷儲存品質(zhì)判定規(guī)章。〔一〕操作流程稱樣→樣品制備→浸出→過濾→滴定→結(jié)果計算〔二〕操作步驟稻谷試樣制備取混合均勻樣品，用試驗礱谷機(jī)脫殼。取混合均勻的糙米80.25g，用錘式CQ1678.21g97%，滿足粉碎95%以上的要求。合并篩上物和篩下物，充分混合后，裝入磨口瓶中貼上標(biāo)簽后備用。試樣處理。10.00g250mL具塞磨口錐形瓶中，50.0mL10min，25mL以上。測定。2125.0mL150mL50mLCO的蒸餾3～4滴酚酞指示劑后，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈微紅色，30s〔V的測定。21空白試驗。225.0mL150mL50mLCO23滴～4滴酚酞指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈微0紅色，30s不消褪為止。登記耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積〔V。0結(jié)果的計算。

)c56.150 100

1001 0)

25 m(100M)＝11220(V＝1

V)c 1000m 100M式中X━試樣脂肪酸值〔干基〕，100g〔KOH〕mg；V1mL；V0━滴定空白所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；━氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；50━試樣提取用無水乙醇的體積，mL；25mL；100100g〔干〕試樣的質(zhì)量，g；ｍ━試樣的質(zhì)量，g；M━試樣水分百分率，％。同一分析者對同一試樣同時進(jìn)展兩次測定，結(jié)果差值不超過2mg/100g。時，以其平均值為測定結(jié)果；不符合重復(fù)性要求時，應(yīng)再取兩個平行樣進(jìn)展測4n=44個結(jié)果的平均值作為最終測試結(jié)果，計算結(jié)果保存三位有效數(shù)字。〔三〕留意事項氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲藏溶液必要時應(yīng)重標(biāo)定?！?5℃～25℃〕下保存時間不超過2個月，當(dāng)液體消滅渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應(yīng)重制備。在配制氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時，稀釋用乙醇應(yīng)事先調(diào)整為中性。方法為量取20mL體積分?jǐn)?shù)為95％的乙醇，滴加酚酞指示劑3滴～5滴，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴淀至微紅色，以30s不褪色為終點，登記所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲藏b〔V1000mL體積分?jǐn)?shù)為95Vb

氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴淀溶液混合均勻。制備好的樣品應(yīng)盡快完成測定，如需較長時間存放，應(yīng)存放在冰箱中，24h。樣品提取后肯定要準(zhǔn)時滴定；滴定應(yīng)在散射日光或日光型日光燈下對著CO2蒸餾水后尚未滴定的提取、滴定過程的環(huán)境溫度應(yīng)掌握在15℃～25℃。用測定脂肪酸值的同一粉碎樣品，按GB/T5497-1985中105℃恒質(zhì)法測含量結(jié)果報告。五、結(jié)論〔一〕檢驗結(jié)果：見表LSAL40-1。樣品編號糧油名稱樣品狀態(tài)C〔KOH)指示劑樣品編號糧油名稱樣品狀態(tài)C〔KOH)指示劑環(huán)境條件檢測地點檢測日期2023WLJC** 早秈稻袋裝完好0.01017mol/l酚酞溫度19℃濕度45%化檢室2023.1.19制備樣品水分〔GB/T5497-1985)鋁盒恒重〔m)g試樣1量〔m)g水分%值雙試驗允許差%備注12.6≤0.2105℃脂肪酸值(GB/T20569-2023)平行樣號123450.0025.00滴定試樣液所消耗V，ml13.253.050.700鋁盒編號質(zhì)量 2III〔m)gIII測定值3289.2829.2793.00711.91111.90912.543129.0699.0663.07911.75911.75612.63〔m)g10.4010.00試樣提取用無水乙ml用于滴定的試樣提mlml0.200.10,ml3.453.1532.01 30.682.0031.3〔mg/100g)1.33臨界極差[CrR95(4)]校核：王××檢測：張××〔二〕問題分析品時只保存篩下物，棄去了篩上物。這種做法是錯誤的。無視的問題。終點顏色為