測(cè)定稻谷脂肪酸值

40測(cè)定稻谷脂肪酸值一、來(lái)源本案例來(lái)自倉(cāng)儲(chǔ)等企業(yè)稻谷入倉(cāng)、出倉(cāng)、儲(chǔ)存過(guò)程中質(zhì)量檢驗(yàn)環(huán)節(jié)。20XX518Y4120t稻谷已儲(chǔ)存2了脂肪酸值測(cè)定工作。二、背景期間，尤其在含水量和溫度較高的狀況下，脂肪簡(jiǎn)潔水解，使游離脂肪酸含量推斷稻谷品質(zhì)的變化狀況和宜存與否。儲(chǔ)存期間，定期對(duì)稻谷脂肪酸值進(jìn)展檢測(cè)，并出具檢驗(yàn)報(bào)告，作為質(zhì)量檔案記錄和出庫(kù)的技術(shù)依據(jù)。三、主要儀器設(shè)備、試劑〔一〕主要儀器設(shè)備短頸玻璃漏斗。中速定性濾紙。錐形瓶150mL。天平感量為0.01g。具塞磨口錐形瓶250mL。移液管50.0mL、25.0mL。微量滴定管5mL0.02mL。振蕩器來(lái)回式，振蕩頻率為100次/min 。試驗(yàn)礱谷機(jī)。粉碎機(jī)錘式旋風(fēng)磨，具有風(fēng)門可調(diào)和自清理功能。電動(dòng)粉篩?！捕持饕噭o(wú)水乙醇。1.0g100mL95％的乙醇中。3.不含二氧化碳的蒸餾水將蒸餾水煮沸10min左右，加蓋冷卻。4.c〔KOH〕=0.01mol/L氫氧化鉀-95％乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。四、工作過(guò)程本工程參照國(guó)標(biāo)“GB/T20569-2023 稻谷儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)章。〔一〕操作流程稱樣→樣品制備→浸出→過(guò)濾→滴定→結(jié)果計(jì)算〔二〕操作步驟稻谷試樣制備取混合均勻樣品，用試驗(yàn)礱谷機(jī)脫殼。取混合均勻的糙米80.25g，用錘式CQ1678.21g97%，滿足粉碎95%以上的要求。合并篩上物和篩下物，充分混合后，裝入磨口瓶中貼上標(biāo)簽后備用。試樣處理。10.00g250mL具塞磨口錐形瓶中，50.0mL10min，25mL以上。測(cè)定。2125.0mL150mL50mLCO的蒸餾3～4滴酚酞指示劑后，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈微紅色，30s〔V的測(cè)定。21空白試驗(yàn)。225.0mL150mL50mLCO23滴～4滴酚酞指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈微0紅色，30s不消褪為止。登記耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積〔V。0結(jié)果的計(jì)算。

)c56.150 100

1001 0)

25 m(100M)＝11220(V＝1

V)c 1000m 100M式中X━試樣脂肪酸值〔干基〕，100g〔KOH〕mg；V1mL；V0━滴定空白所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；━氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；50━試樣提取用無(wú)水乙醇的體積，mL；25mL；100100g〔干〕試樣的質(zhì)量，g；ｍ━試樣的質(zhì)量，g；M━試樣水分百分率，％。同一分析者對(duì)同一試樣同時(shí)進(jìn)展兩次測(cè)定，結(jié)果差值不超過(guò)2mg/100g。時(shí)，以其平均值為測(cè)定結(jié)果；不符合重復(fù)性要求時(shí)，應(yīng)再取兩個(gè)平行樣進(jìn)展測(cè)4n=44個(gè)結(jié)果的平均值作為最終測(cè)試結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保存三位有效數(shù)字?！踩沉粢馐马?xiàng)氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液必要時(shí)應(yīng)重標(biāo)定?！?5℃～25℃〕下保存時(shí)間不超過(guò)2個(gè)月，當(dāng)液體消滅渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重制備。在配制氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，稀釋用乙醇應(yīng)事先調(diào)整為中性。方法為量取20mL體積分?jǐn)?shù)為95％的乙醇，滴加酚酞指示劑3滴～5滴，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴淀至微紅色，以30s不褪色為終點(diǎn)，登記所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏b〔V1000mL體積分?jǐn)?shù)為95Vb

氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴淀溶液混合均勻。制備好的樣品應(yīng)盡快完成測(cè)定，如需較長(zhǎng)時(shí)間存放，應(yīng)存放在冰箱中，24h。樣品提取后肯定要準(zhǔn)時(shí)滴定；滴定應(yīng)在散射日光或日光型日光燈下對(duì)著CO2蒸餾水后尚未滴定的提取、滴定過(guò)程的環(huán)境溫度應(yīng)掌握在15℃～25℃。用測(cè)定脂肪酸值的同一粉碎樣品，按GB/T5497-1985中105℃恒質(zhì)法測(cè)含量結(jié)果報(bào)告。五、結(jié)論〔一〕檢驗(yàn)結(jié)果：見表LSAL40-1。樣品編號(hào)糧油名稱樣品狀態(tài)C〔KOH)指示劑樣品編號(hào)糧油名稱樣品狀態(tài)C〔KOH)指示劑環(huán)境條件檢測(cè)地點(diǎn)檢測(cè)日期2023WLJC** 早秈稻袋裝完好0.01017mol/l酚酞溫度19℃濕度45%化檢室2023.1.19制備樣品水分〔GB/T5497-1985)鋁盒恒重〔m)g試樣1量〔m)g水分%值雙試驗(yàn)允許差%備注12.6≤0.2105℃脂肪酸值(GB/T20569-2023)平行樣號(hào)123450.0025.00滴定試樣液所消耗V，ml13.253.050.700鋁盒編號(hào)質(zhì)量 2III〔m)gIII測(cè)定值3289.2829.2793.00711.91111.90912.543129.0699.0663.07911.75911.75612.63〔m)g10.4010.00試樣提取用無(wú)水乙ml用于滴定的試樣提mlml0.200.10,ml3.453.1532.01 30.682.0031.3〔mg/100g)1.33臨界極差[CrR95(4)]校核：王××檢測(cè)：張××〔二〕問(wèn)題分析品時(shí)只保存篩下物，棄去了篩上物。這種做法是錯(cuò)誤的。無(wú)視的問(wèn)題。終點(diǎn)顏色為