污水COD檢測操作規(guī)程

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污水COD檢測操作規(guī)程

污水管理處污水COD檢測操作規(guī)程

一：檢測依據(jù)

GB/T11914-89《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》

二：檢測范圍

適用于各種類型的含COD值大于30mg/L的水樣，對未經(jīng)過稀釋的水樣的測定上限為700mg/L。不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L（稀釋后）的含鹽水。

三：儀器及試劑

儀器：

①流裝置：帶有24號標準磨口的250mL錐形瓶的全玻璃裝置；②熱裝置：電爐，石棉網(wǎng)；

③0mL酸式滴定管。

試劑：

①酸銀（Ag2SO4），化學純；

②酸（H2SO4），密度=1.84g/mL；

③酸銀-硫酸試劑；

④鉻酸鉀標準溶液；

⑤酸亞鐵銨標準滴定溶液。

四：檢測步驟

（一）配置相關溶液

1.硫酸銀-硫酸試劑：向1L硫酸中參與10g硫酸銀，放置1~2天使之溶解，并混勻；

2.重鉻酸鉀標準溶液（濃度為C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L）：將12.258g在105℃枯燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。

3.硫酸亞鐵銨標準滴定溶液（濃度約為0.10mol/L）：溶解39g硫酸亞鐵銨

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于水中，參與20mL硫酸，待其溶解冷卻后稀釋至1000mL。

4.鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液（濃度為2.0824mol/L）：稱取105℃枯燥2h后

的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶于水，并稀釋至1000mL，混勻。

5.試亞鐵靈指示劑（1,10-菲繞啉指示劑）：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵于50mL

的水中，參與1.5g1.10-菲繞啉，攪動至溶解，加水稀釋至100mL。

（二）采樣和制樣

1.采樣

水樣要采集于玻璃瓶中，應盡快分析。如不能馬上分析時，應參與硫酸至pH2，置4℃下保存，但保存時間不能超過5天，采集水樣的體積不得少于100mL。

2.制樣

將試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試樣。

（三）試驗操作

1.空白試驗：

①取20mL蒸餾水于250mL錐形瓶中，參與10.00mL重鉻酸鉀標準液和幾顆防爆沸的玻璃珠；

②然后將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水，從冷凝管上端緩緩參與30mL硫酸-硫酸銀試劑，輕輕搖勻錐形瓶中的溶液，開啟電爐，自沸騰開始回流2h；

③冷卻后，用20~30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶再用蒸餾水稀釋至140mL左右；

④溶液冷卻至室溫后，參與3滴試亞鐵靈劑，再用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點，記錄下來硫酸亞鐵銨標準溶液的消耗毫升數(shù)V1。

2.水樣的測定：方法同上，即用20mL水樣代替蒸餾水，結果記錄下來所用硫酸

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亞鐵銨標準溶液的消耗毫升數(shù)V2。

五：結果處理

計算方法：

COD(mg/L)c(V1V2)8000

V0

式中：C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L，

V1為空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mL，

V2為水樣測定所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mL，

V0為水樣體積，

8000為1/4氧氣的摩爾質量以mg/L為單位的換算值。

測定結果一般保存三位有效數(shù)字，對COD值小的水樣，當計算出COD值小于10mg/L時，應標示為“COD10mg/L〞。

備注：

1.日臨用前，必需用重鉻酸鉀標準溶液確鑿標定硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度。取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，參與30mL硫酸，混勻，冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t紅褐色，即為終點，紀錄下硫酸亞鐵銨的消耗量V（mL）。

硫酸亞鐵銨標準溶液滴定溶液濃度的計算：

C[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]10.000.250V2.50

V

式中：V為滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。