檢疫水產(chǎn)品檢驗分析的質(zhì)量保證概要

檢疫水產(chǎn)品檢驗分析的質(zhì)量保證概要第1頁/共27頁2023/4/152第二節(jié)水產(chǎn)品檢驗分析的質(zhì)量保證

海產(chǎn)品衛(wèi)生檢疫第2頁/共27頁2023/4/153一、影響分析數(shù)據(jù)準確性的因素1、人員的技術(shù)能力2、實驗室設(shè)施與環(huán)境3、實驗室用水及試劑4、實驗室的儀器設(shè)備第3頁/共27頁2023/4/1541、人員的技術(shù)能力技術(shù)能力+經(jīng)驗化學(xué)知識專門培訓(xùn)業(yè)務(wù)檔案：學(xué)歷、能承擔(dān)分析任務(wù)項目、編寫的論文與技術(shù)資料、工作成果、考核成績、獎懲情況等。第4頁/共27頁2023/4/1552、實驗設(shè)施與環(huán)境第5頁/共27頁2023/4/156實驗室環(huán)境：是指實驗室內(nèi)的溫度、濕度、氣壓、空氣中的懸浮微粒的含量及污染氣體成分等參數(shù)的總括。①影響了儀器的性能②改變了實驗條件

2、實驗設(shè)施與環(huán)境第6頁/共27頁2023/4/1573、實驗室用水及試劑第7頁/共27頁2023/4/1584、實驗室的儀器設(shè)備（1）常用儀器的校準①分析天平常用50g或100g高質(zhì)量的砝碼（或標準砝碼）來校正。校正時間間隔：使用次數(shù)（每天或每周校正一次）第8頁/共27頁2023/4/1594、實驗室的儀器設(shè)備（1）常用儀器的校準②容量玻璃器皿若使用著名廠家生產(chǎn)的標有“A”級字樣的玻璃量器，除非要求方法準確度高于0.2%，一般不用校正。第9頁/共27頁2023/4/1510②容量玻璃器皿A衡量法稱量容量器皿某一刻度內(nèi)放出或容納的蒸餾水的質(zhì)量，再除以該溫度下純水的密度，就求得真實的體積。第10頁/共27頁2023/4/1511②容量玻璃器皿B容量比較法將一種容量儀器作為標準（已校正過來）來校正另一種容量儀器。第11頁/共27頁2023/4/15124、實驗室的儀器設(shè)備（1）常用儀器的校準③烘箱使用校正過的溫度計每天檢查溫度。第12頁/共27頁2023/4/15134、實驗室的儀器設(shè)備（1）常用儀器的校準④紫外-可見分光光度計使用K2CrO40.0400g/L的0.05mol/LKOH溶液進行波長校正。第13頁/共27頁2023/4/15144、實驗室的儀器設(shè)備（1）常用儀器的校準⑤pH計用標準的pH緩沖溶液進行校準。每次使用均應(yīng)校準。第14頁/共27頁2023/4/15154、實驗室的儀器設(shè)備（2）儀器設(shè)備的管理①防防塵、防腐蝕、防震、防曬、防濕②單獨存放單獨房間安放，不能與化學(xué)操作室混用。第15頁/共27頁2023/4/1516二、檢查結(jié)果的表示和數(shù)據(jù)處理1、有效數(shù)字及其計算法則測定時可估計到測量儀器的最小刻度的十分位，在記錄時，只應(yīng)保留一位可疑數(shù)字。例：2.5693g萬分之一天平：所謂有效數(shù)字就是實際測得的數(shù)字。第16頁/共27頁2023/4/1517二、檢查結(jié)果的表示和數(shù)據(jù)處理

結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)0.51800？0.5180？0.518？5800？543含糊第17頁/共27頁2023/4/1518“0”有雙重意義：

1）定位時不是有效數(shù)字0.45;0.00452）表示測量準確度時為有效數(shù)字2.0022；2.023;56.900第18頁/共27頁2023/4/1519（1）有效數(shù)字修約規(guī)則“四舍六入五成雙”即當尾數(shù)≤4時，則舍；尾數(shù)≥6時，則入；尾數(shù)等于5時，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時則入。當5后面還有不是零的任何數(shù)時，無論5前面是偶或奇皆入。例如：將下面數(shù)字修約為三位有效數(shù)字

2.324→2.322.325→2.322.326→2.332.335→2.342.32501→2.33第19頁/共27頁2023/4/1520（2）有效數(shù)字運算法則1.）在加減法運算中，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標準。例如：2.0375＋0.0745＋39.54=？2.04＋0.07＋39.54=41.65第20頁/共27頁2023/4/1521（2）有效數(shù)字運算法則2.）在乘除法運算中，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標準。例如：13.92×0.0112×1.9723=？13.9×0.0112×1.97=0.307第21頁/共27頁2023/4/15222、分析數(shù)據(jù)的取舍對同一樣品進行多次重復(fù)測定時，有時會發(fā)現(xiàn)某個測量值比其他值大或小，也就是說有離群值或可疑數(shù)據(jù)。四次測定值：0.1010,0.1012,0.1014和0.1024，其中0.1024與其它值相關(guān)較遠,稱為離群值。第22頁/共27頁2023/4/1523步驟(1)將測定值按由小到大順序排列：

x1,x2,x3,…xn，其中可疑值為x1或xn。(2)求出最大與最小數(shù)據(jù)之差(極差R):xn-

x1(3)求可疑值與其相鄰值之差的絕對值

可疑值可疑值(4)求得Q計值。絕對值除以極差：

第23頁/共27頁2023/4/1524判斷Q計值愈大，表明可疑值離群愈遠，當Q計值超過一定界限時應(yīng)舍去。查表得Q表值，比較Q表與Q計判斷，當Q計>Q表，該可疑值應(yīng)舍去，否則應(yīng)保留.

nP345678910Q0.90O0.950.940.970.760.840.640.730.560.640.510.590.470.540.440.510.410.49表10.7QP,n值表第24頁/共27頁2023/4/1525注意事項(1)適用于測定次數(shù)3~10次的檢驗。(2)Q檢驗法符合數(shù)理統(tǒng)計原理。(3)具有直觀性和計算簡便的優(yōu)點。(4)缺點是數(shù)據(jù)離散越大，可疑值越難舍去。(5)測定次數(shù)少于3次，不適合。第25頁/共27頁2023/4/1526例題：對某銅礦石中銅的質(zhì)量分數(shù)所做的10次測定，結(jié)果如下：15.42%，15.51%，15.52%，15.52%，15.53%，15.53%，15.54%，15.56%，15.56%，15.58%。