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電子探針的教案第1頁(yè)/共59頁(yè)1.1EPMA概述電子探針X射線顯微分析儀(ElectronprobeX-raymicroanalyser,EPMA)的簡(jiǎn)稱為電子探針。電子探針利用0.5μm-1μm的高能電子束激發(fā)分析試樣,通過(guò)電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X射線、二次電子、吸收電子、背散射電子及陰極熒光等信息來(lái)分析試樣的微區(qū)內(nèi)(μm范圍內(nèi))成份、形貌和化學(xué)結(jié)合狀態(tài)等特征。
第2頁(yè)/共59頁(yè)1.1.1電子探針的發(fā)展歷史及發(fā)展趨勢(shì)1932年在柏林由Knoll和Ruska研制出第一臺(tái)電子顯微鏡1939年西門子(Siemens)第一臺(tái)透射電鏡(TEM)商品1949年castaing用TEM改裝成一臺(tái)電子探針樣機(jī)1951年6月,Castaing在其博士論文中,提出了EPMA定量分析的基本原理。1956年由法國(guó)CAMECA公司制成商品EPMA。1960年掃描型電子探針商品問(wèn)世。且改善分光晶體,使元素探測(cè)范圍由Mg12擴(kuò)展至Be4。二十世紀(jì)70年代開(kāi)始,電子探針和掃描電鏡的功能組合為一體,同時(shí)應(yīng)用計(jì)算機(jī)控制分析過(guò)程和進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。二十世紀(jì)80年代后期,電子探針具有彩色圖像處理和圖像分析功能,計(jì)算機(jī)容量擴(kuò)大,使分析速度和數(shù)據(jù)處理時(shí)間縮短。二十世紀(jì)90年代中期,電子探針的結(jié)構(gòu),特別是波譜和樣品臺(tái)的移動(dòng)有新的改進(jìn),編碼定位,通過(guò)鼠標(biāo)可以準(zhǔn)確定波譜和樣品臺(tái)位置。第3頁(yè)/共59頁(yè)現(xiàn)有EPMA主要生產(chǎn)廠家和產(chǎn)品:
1、日本島津公司EPMA—1720
第4頁(yè)/共59頁(yè)2、日本電子公司JXA-8200第5頁(yè)/共59頁(yè)3、法國(guó)CAMECA公司SXFiveFE第6頁(yè)/共59頁(yè)EPMA發(fā)展趨勢(shì)向更自動(dòng)化、操作更方便、更微區(qū)、更微量、功能更多的方向發(fā)展。彩色圖像處理和圖像分析功能會(huì)更完善,定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度會(huì)提高,特別是對(duì)超輕元素(Z<10)的定量分析方法將會(huì)逐步完善。第7頁(yè)/共59頁(yè)1.1.2電子探針儀器的分析特點(diǎn)1.微區(qū)性、微量性:幾個(gè)立方μm范圍能將微區(qū)化學(xué)成分與顯微結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來(lái)。而一般化學(xué)分析、X射線熒光分析及光譜分析等,是分析樣品較大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成,也無(wú)法與顯微結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng),不能對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。2.方便快捷:制樣簡(jiǎn)單,分析速度快。3.分析方式多樣化:可以連續(xù)自動(dòng)進(jìn)行多種方法分析,如進(jìn)行樣品X射線的點(diǎn)、線、面分析等。自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析。4.應(yīng)用范圍廣:可用于各種固態(tài)物質(zhì)、材料等。第8頁(yè)/共59頁(yè)
4.元素分析范圍廣:一般從鈹(Be4)——鈾(U92)。因?yàn)镠和He原子只有K層電子,不能產(chǎn)生特征X射線,所以無(wú)法進(jìn)行電子探針成分分析。鋰(Li)雖然能產(chǎn)生X射線,但產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)太長(zhǎng),通常無(wú)法進(jìn)行檢測(cè),電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測(cè)Be元素。5.不損壞樣品:樣品分析后,可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分析測(cè)試,這對(duì)于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等稀有樣品分析尤為重要。第9頁(yè)/共59頁(yè)6.定量分析靈敏度高:相對(duì)靈敏度一般為(0.01-0.05)wt%,檢測(cè)絕對(duì)靈敏度約為10-14g,定量分析的相對(duì)誤差為(1—3)%。7.一邊觀察一邊分析:對(duì)于顯微鏡下觀察的現(xiàn)象,均可進(jìn)行分析。電子探針應(yīng)用領(lǐng)域:廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、礦物學(xué)、冶金學(xué)、犯罪學(xué)、生物化學(xué)、物理學(xué)、電子學(xué)和考古學(xué)等領(lǐng)域。對(duì)任何一種在真空中穩(wěn)定的固體,均可以用電子探針進(jìn)行成份分析和形貌觀察。第10頁(yè)/共59頁(yè)1.2電子探針的基本原理1.2.1電子與物質(zhì)的相互作用1.2.2電子探針定性分析原理1.2.3電子探針定量分析原理第11頁(yè)/共59頁(yè)1.2.1電子與物質(zhì)的相互作用
一束細(xì)聚焦的電子束轟擊試樣表面時(shí),入射電子與試樣的原子核和核外電子將產(chǎn)生彈性或非彈性散射作用,并激發(fā)出反映試樣形貌、結(jié)構(gòu)和組成的各種信息,有:二次電子、背散射電子、陰極發(fā)光、特征X射線、俄歇過(guò)程和俄歇電子、吸收電子、透射電子等。第12頁(yè)/共59頁(yè)圖1電子與物質(zhì)交互作用產(chǎn)生的主要信息第13頁(yè)/共59頁(yè)1.二次電子
入射電子與樣品相互作用后,使樣品原子較外層電子(價(jià)帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子,稱二次電子。二次電子能量比較低,習(xí)慣上把能量小于50eV電子統(tǒng)稱為二次電子,僅在樣品表面5nm-10nm的深度內(nèi)才能逸出表面,這是二次電子分辨率高的重要原因之一。第14頁(yè)/共59頁(yè)二次電子及二次電子像
當(dāng)入射電子與樣品相互作用時(shí),入射電子與核外電子發(fā)生能量傳遞,一般幾至幾十個(gè)電子伏特。如果核外電子所獲得的能量大于其臨界電離能,則該電子可脫離原子成為自由電子,如果這些自由電子離樣品表面很近,而且其能量大于相應(yīng)的逸出能,則可能從樣品表面逸出而成為二次電子。二次電子像是表面形貌襯度,它是利用對(duì)樣品表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)節(jié)信號(hào)得到的一種像襯度。因?yàn)槎坞娮有盘?hào)主要來(lái)處樣品表層5-10nm的深度范圍,它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒(méi)有明確的關(guān)系,而對(duì)微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的方向卻十分敏感,二次電子像分辨率比較高,所以適用于顯示形貌襯度。第15頁(yè)/共59頁(yè)二次電子像
第16頁(yè)/共59頁(yè)2.背散射電子及背散射電子像
背散射電子是指入射電子與樣品相互作用(彈性和非彈性散射)之后,再次逸出樣品表面的高能電子,其能量接近于入射電子能量(E。)。背散射電子能量大于50eV,小于等于入射電子能量。背射電子的產(chǎn)額隨樣品的原子序數(shù)增大而增加,所以背散射電子信號(hào)的強(qiáng)度與樣品的化學(xué)組成有關(guān),即與組成樣品的各元素平均原子序數(shù)有關(guān)。樣品平均原子序數(shù)越大,產(chǎn)生的背散射電子數(shù)目越多,圖像的亮度越大,反之亦然。背散射電子也反映樣品形貌信息。第17頁(yè)/共59頁(yè)背散射電子像(Backscatterelectronimage,BSE
)第18頁(yè)/共59頁(yè)3.陰極發(fā)光
陰極發(fā)光是指晶體物質(zhì)在高能電子的照射下,發(fā)射出可見(jiàn)光紅外或紫外光的現(xiàn)像。
陰極發(fā)光現(xiàn)象和發(fā)光能力、波長(zhǎng)等均與材料基體物質(zhì)種類和含量有關(guān)。陰極發(fā)光效應(yīng)對(duì)樣品中少量元素分布非常敏感,可以作為電子探針微區(qū)分析的一個(gè)補(bǔ)充,根據(jù)發(fā)光顏色或分光后檢測(cè)波長(zhǎng)即可進(jìn)行元素分析。從陰極發(fā)光的強(qiáng)度差異還可以判斷一些礦物及半導(dǎo)體中雜質(zhì)原子分布的不均勻性。例如半導(dǎo)體和一些氧化物、礦物等,用EPMA的同軸光學(xué)顯微鏡可以直接觀察可見(jiàn)光,還可以用分光光度計(jì)進(jìn)行分光和檢測(cè)其強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行元素分析。陰極發(fā)光現(xiàn)象是了解物質(zhì)結(jié)合狀態(tài)與結(jié)晶狀態(tài),是否含有雜質(zhì)元素等最有效的手段。
第19頁(yè)/共59頁(yè)4.特征X射線
高能電子入射到樣品時(shí),樣品中元素的原子內(nèi)殼層(如K、L
殼層)處于激發(fā)態(tài),原子較外層電子將迅速躍遷到有空位的內(nèi)殼層,以填補(bǔ)空位降低原子系統(tǒng)的總能量,并以特征X射線釋放出多余的能量。第20頁(yè)/共59頁(yè)各
譜
線
成
因
及
電
子
在
各
殼
層
間
的
相
互
躍
遷
情
況
第21頁(yè)/共59頁(yè)5.吸收電子
入射電子與樣品相互作用后,能量耗盡的電子稱吸收電子。吸收電子的信號(hào)強(qiáng)度與背散射電子的信號(hào)強(qiáng)度相反,即背散射電子的信號(hào)強(qiáng)度弱,則吸收電子的強(qiáng)度就強(qiáng),反之亦然,所以吸收電子像的襯度與背散射電子像的襯度相反。通常吸收電子像分辨率不如背散射電子像,一般很少用。第22頁(yè)/共59頁(yè)6.透射電子
當(dāng)電子束入射到薄的樣品上,如果樣品厚度比入射電子的有效穿透深度小得多,會(huì)有一定的入射電子穿透樣品,這部分電子稱為透射電子。電子的穿透能力與加速電壓有關(guān),加速電壓高則入射電子能量大,穿透能力強(qiáng)。透射電子數(shù)目與樣品厚度成反比,與原子序數(shù)成正比。用途:可通過(guò)電子能量損失的方法,測(cè)定樣品成分;可觀察樣品形貌;可進(jìn)行電子衍射晶體結(jié)構(gòu)分析。第23頁(yè)/共59頁(yè)7.俄歇電子
入射電子與樣品相互作用后,元素原子內(nèi)層軌道的電子轟擊出來(lái)成為自由電子或二次電子,而留下空位,從而原子不穩(wěn)定。則外層高能電子填充空位,釋放出能量,釋放的能量一方面以輻射特征X射線的方式釋放,另一方面釋放的能量被該原子吸收,從而從另一軌道上轟擊出電子,該電子為俄歇電子。俄歇電子發(fā)生的幾率隨原子序數(shù)的減少而增加,能量較低,逸出深度≈10?。俄歇電子的能量對(duì)于各元素是特征的??捎脕?lái)分析樣品表面的成分,適合輕元素和超輕元素分析。第24頁(yè)/共59頁(yè)1.2.2EPMA定性分析原理
1.Moseley定律:(1-1)
υ為產(chǎn)生特性X射線的頻率,Z為產(chǎn)生特性X射線元素的原子序數(shù),K、σ為常數(shù)。
由(1-1)可知組成樣品元素的原子序數(shù)Z與它產(chǎn)生的特征X射線頻率(υ)有對(duì)映關(guān)系,即每一種元素都有一個(gè)特定頻率或波長(zhǎng)的特征X射線與之相對(duì)應(yīng),它不隨入射電子的能量而變化。2.Bragg晶體衍射的原理:(1-2)d為晶體面間距,θ為X射線入射角,λ產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)。注意:對(duì)同一衍射晶體,其每一個(gè)不同的θ角對(duì)應(yīng)不同波長(zhǎng)的衍射線。分光晶體能將樣品中各元素與電子相互作用產(chǎn)生的一系列不同波長(zhǎng)的特征X射線區(qū)分離開(kāi)來(lái)。第25頁(yè)/共59頁(yè)晶體衍射原理圖
第26頁(yè)/共59頁(yè)特征X射線譜線圖第27頁(yè)/共59頁(yè)1.2.3EPMA定量分析原理樣品中A元素的相對(duì)含量CA與該元素產(chǎn)生的特征X射線的強(qiáng)度IA(X射線計(jì)數(shù))成正比:CA∝IA,如果在相同的電子探針?lè)治鰲l件下,同時(shí)測(cè)量樣品和已知成份的標(biāo)樣中A元素的同名X射線(如Kα線)強(qiáng)度,經(jīng)過(guò)修正計(jì)算,就可以得出樣品中A元素的相對(duì)百分含量CA:
(1-3)式中CA為某A元素的百分含量,K為常數(shù),根據(jù)不同的修正方法K可用不同的表達(dá)式表示,IA
和I(A)分別為樣品中和標(biāo)樣中A元素的特征X射線強(qiáng)度,同樣方法可求出樣品中其它元素的百分含量。第28頁(yè)/共59頁(yè)1.2.3EPMA定量分析原理定量分析的校正及計(jì)算要分兩部分:1.分析數(shù)據(jù)預(yù)處理:對(duì)實(shí)際測(cè)量的X射線強(qiáng)度要進(jìn)行死時(shí)間校正、背景校正、譜線干擾校正以期獲得真實(shí)的X射線強(qiáng)度比。2.修正計(jì)算:將元素的特征X射線強(qiáng)度比轉(zhuǎn)換為元素的真實(shí)質(zhì)量濃度。由于標(biāo)樣和待測(cè)樣的組成不同,入射電子和樣品原子作用的效果不同,故X射線強(qiáng)度比不能等于元素的質(zhì)量濃度?,F(xiàn)有的修正方法有ZAF法、α因子法、B/A法及校正曲線法。第29頁(yè)/共59頁(yè)1.2.3定量修正——背景修正背景來(lái)源:電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的軔致輻射構(gòu)成X射線連續(xù)譜,是X射線測(cè)量中的不可避免和不可忽視的主要背景來(lái)源。其次是作用過(guò)程中產(chǎn)生的散射和儀器的電子噪聲。扣除方法:1.背景是X射線波長(zhǎng)的線性函數(shù):在譜峰兩側(cè)偏離0.1?;虿祭窠?°的位置分別測(cè)量取平均值,即為譜峰中心背景。2.背景強(qiáng)度不是波長(zhǎng)的線性函數(shù):在譜線兩側(cè)各測(cè)兩個(gè)以上背景值,然后繪出背景軌跡,直接讀取峰值處背景。第30頁(yè)/共59頁(yè)1.2.3定量修正——死時(shí)間校正死時(shí)間:一個(gè)脈沖計(jì)數(shù)到達(dá)后,計(jì)數(shù)系統(tǒng)對(duì)其他脈沖不予響應(yīng)的那段時(shí)間。計(jì)數(shù)率越高產(chǎn)生的死時(shí)間計(jì)數(shù)損失越大。標(biāo)樣和待測(cè)樣計(jì)數(shù)率不同,死時(shí)間計(jì)數(shù)損失則不同,要進(jìn)行校正。實(shí)際記錄的X射線強(qiáng)度為:I=I′/(1-τI′)(1-4)
第31頁(yè)/共59頁(yè)1.3電子探針的基本結(jié)構(gòu)1.3.1電子光學(xué)系統(tǒng)1.3.2晶體分光譜儀1.3.3X射線測(cè)量記錄裝置1.3.4光學(xué)顯微鏡及透射光源1.3.5樣品室1.3.6自動(dòng)化分析系統(tǒng)1.3.7真空及輔助系統(tǒng)1.3.8掃描顯示系統(tǒng)第32頁(yè)/共59頁(yè)電子探針儀器結(jié)構(gòu)圖第33頁(yè)/共59頁(yè)第34頁(yè)/共59頁(yè)1.3.1
電子光學(xué)系統(tǒng)產(chǎn)生具有一定能量、強(qiáng)度和盡可能小直徑的電子束,即產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的X射線激發(fā)源。主要由以下幾部分組成:1.電子槍:產(chǎn)生足夠亮度和速度的電子束燈絲:產(chǎn)生熱電子?xùn)艠O:靜電聚焦作用形成一個(gè)10μm—100μm交叉點(diǎn)陽(yáng)極:加速電子作用2.電磁透鏡:聚光鏡:兩或三級(jí),控制束流縮小電子束直徑幾十分之一到一百幾十分之一;物鏡:調(diào)節(jié)電子束焦距,縮小電子束直徑為了擋掉大散射角的雜散電子,使入射到樣品的電子束直徑盡可能小,會(huì)聚透鏡和物鏡下方都有光闌。第35頁(yè)/共59頁(yè)3.掃描線圈:受掃描發(fā)生器控制,電子束在樣品表面掃描,同時(shí)顯像管作同步掃描。使顯象管所觀察到的圖像,與電子束在樣品表面掃描區(qū)域相對(duì)應(yīng)。
4.消像散器:當(dāng)電子光學(xué)系統(tǒng)中磁場(chǎng)或靜電場(chǎng)不稱軸對(duì)稱時(shí),會(huì)產(chǎn)生像散,使原來(lái)應(yīng)該呈圓形交叉點(diǎn)變?yōu)闄E圓。消像散器產(chǎn)生一個(gè)與引起像散方向相反、大小相同的磁場(chǎng)來(lái)消除像散。第36頁(yè)/共59頁(yè)1.3.2X射線分光晶體譜儀主要由分光晶體、X射線探測(cè)器、譜儀機(jī)械結(jié)構(gòu)等組成。1.分光晶體:具有相同陣列的原子組成的光柵或薄膜材料。由于譜儀設(shè)計(jì)的限制,θ角只能在有限的范圍內(nèi)改變,所以,給定的晶體只能檢測(cè)一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)的X射線。為了使EPMA能分析Be-U的元素,必須配備幾組網(wǎng)面間距不同的分光晶體。通常有3-5道譜儀,每個(gè)譜儀上有2塊網(wǎng)面間距不同的可轉(zhuǎn)換的分光晶體。分光晶體的性能要求:衍射效率高、分辨率高、峰背比大、易于加工、適合長(zhǎng)期使用。常用的晶體有:PET(C5H12O4)異戊四醇、RAPTAP(C8H5O4Ti)鄰苯二甲酸氫鉈,LiF氟化鋰晶體、STE[Pb(C18H35O2)2]硬脂酸鉛等。分光晶體的分辨本領(lǐng)決定EPMA的分辨率,故尋找新型的高分辨本領(lǐng)的晶體是提高電子探針?lè)直媛屎挽`敏度的重要途徑。第37頁(yè)/共59頁(yè)不同晶體的檢測(cè)范圍第38頁(yè)/共59頁(yè)2.X射線探測(cè)器常用正比計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器。其電脈沖和X射線的能量成正比。正比計(jì)數(shù)器特點(diǎn):輸出脈沖高度正比于輸入X射線的光子能量,具有靈敏度高、死時(shí)間短、輸出脈沖響應(yīng)時(shí)間小等特點(diǎn)。第39頁(yè)/共59頁(yè)閃爍計(jì)數(shù)器由閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管組成電子打到閃爍體上發(fā)出的光由有機(jī)玻璃棒制成的光導(dǎo)管傳遞到真空室外通過(guò)耦合界面由光電倍增管接受轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。第40頁(yè)/共59頁(yè)3.分光晶體譜儀的機(jī)械結(jié)構(gòu)
譜儀機(jī)械結(jié)構(gòu)原理圖圖中以R為半徑的圓稱為Rowlend圓,電子束入射到樣品表面時(shí),會(huì)產(chǎn)生反應(yīng)樣品成分的特征X射線,特征X射線經(jīng)晶體分光聚焦后,被X射線計(jì)數(shù)管接收,如果樣品照射點(diǎn)到晶體的距離為L(zhǎng),則L=2Rsinθ,再由Bragg公式2dsinθ=nλ則得
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波譜儀分光的原理晶體沿L直線運(yùn)動(dòng)時(shí)(L改變)就可以測(cè)出不同元素所產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)λ,稱這種譜儀為直進(jìn)式波譜儀。電子探針波譜儀的分光原理圖第42頁(yè)/共59頁(yè)1.3.3X射線測(cè)量記錄裝置要求:準(zhǔn)確顯示和記錄X射線探測(cè)器所測(cè)定的X射線脈沖信號(hào)。具備噪音低、頻帶寬、分辨率高等特點(diǎn)。組成如下:1.前置放大器:盡可能靠近計(jì)數(shù)管并采用場(chǎng)效應(yīng)管做輸入極,以提高信噪比和減少脈沖信號(hào)損失。2.主放大器:把計(jì)數(shù)管脈沖幅度增加到適于脈沖高度分析處理的電壓,其放大倍數(shù)一般為幾百倍。3.脈沖高度分析器:通過(guò)基線、道寬的選擇,阻止無(wú)用的低能脈沖,并將實(shí)際信號(hào)脈沖轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)形式。4.計(jì)數(shù)率計(jì):用來(lái)產(chǎn)生與輸入計(jì)數(shù)率成正比的電壓。分直線型和對(duì)數(shù)型。5.定標(biāo)器和定時(shí)器6.顯示單元第43頁(yè)/共59頁(yè)1.3.3X射線測(cè)量記錄裝置
工作過(guò)程:由分光晶體產(chǎn)生的X射線進(jìn)入正比計(jì)數(shù)管,正比計(jì)數(shù)管出來(lái)的信號(hào)進(jìn)入前置放大器和主放大器(AMP),并在單道分析器(SCA)中進(jìn)行脈沖高度分析,單道分析器的輸出脈沖送雙道計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù),單道分析器及速率表的輸出信號(hào)經(jīng)過(guò)圖像選擇器在CRT上顯示出一維(線輪廓)或二維(X射線像)的X射線強(qiáng)度分布。
X射線測(cè)定系統(tǒng)方塊圖第44頁(yè)/共59頁(yè)1.3.4光學(xué)顯微鏡及透射照明光源光學(xué)顯微鏡用于被分析點(diǎn)的精確定位和準(zhǔn)焦。類型:多為反射式。指標(biāo):分辨率和焦距。透射照明光源:用于地質(zhì)樣品的偏光觀察,地學(xué)研究非常有用。要求:高亮度、大視野。類型:透光/偏光,可抽式。JXA—8200型電子探針光學(xué)顯微鏡第45頁(yè)/共59頁(yè)1.3.5樣品室用于安裝、交換和移動(dòng)樣品。樣品可以沿X、Y、Z
軸方向移動(dòng),有的樣品臺(tái)可以傾斜、旋轉(zhuǎn)。常規(guī)樣品臺(tái)第46頁(yè)/共59頁(yè)大樣品臺(tái)第47頁(yè)/共59頁(yè)1.3.6自動(dòng)化分析系統(tǒng)隨計(jì)算機(jī)發(fā)展七十年代后期的EPMA均是自動(dòng)控制的。計(jì)算機(jī)控制電子探針的樣品臺(tái)、譜儀、電子光學(xué)系統(tǒng)、分析功能以及進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理。分析數(shù)據(jù)和圖像可以在計(jì)算機(jī)上處理和儲(chǔ)存。第48頁(yè)/共59頁(yè)1.3.7真空系統(tǒng)作用:減少陰極電子與氣體分子的碰撞幾率,得到符合要求的電子束;防止燈絲氧化降低壽命;提高陽(yáng)極陰極之間的絕緣性,使之承受高電位差,而不至于高壓擊穿;減少空氣雜質(zhì)對(duì)鏡筒、陽(yáng)極板和樣品的污染;減少氣體對(duì)軟X射線的吸收,以提高分析的靈敏度和擴(kuò)大分析范圍。真空度一般為0.01Pa-0.001Pa,通常用機(jī)械泵-油擴(kuò)散泵抽真空。要求泵抽速快、震動(dòng)小。第49頁(yè)/共59頁(yè)1.3.8掃描顯示系統(tǒng)
將電子束在樣品表面和觀察圖像的熒光(CRT)進(jìn)行同步光柵掃描,把產(chǎn)生的二次電子、背散射電子及X射線等信號(hào),經(jīng)過(guò)探測(cè)器及信號(hào)處理后,送到CRT
顯示圖像或記錄圖像?,F(xiàn)儀器顯示的都是數(shù)字圖像,并可進(jìn)行圖像處理。第50頁(yè)/共59頁(yè)1.4樣品要求及制備樣品大小合適薄片和砂薄片不能加蓋玻璃樣品表面良好的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性樣品表面盡量磨得很平鏡面,表面干凈無(wú)污染分析區(qū)域的選擇確定分析內(nèi)容:分析位置、分析元素、分析方式第51頁(yè)/共59頁(yè)
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