實(shí)驗(yàn)一 德拜照相法

實(shí)驗(yàn)一德拜照相法第1頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六德拜法的原理德拜法衍射學(xué)中一種古老、經(jīng)典的方法用單色X射線照射粉末和多晶體其他方法：勞厄法用連續(xù)X射線照射單晶體衍射儀法用單色X射線照射粉末和多晶體（與德拜法一樣）用測角儀控制角度，用計數(shù)器代替膠片進(jìn)行記錄（下一次實(shí)驗(yàn)）第2頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六衍射條件

——滿足布拉格公式布拉格公式示意圖單晶dhkl第3頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六粉末照相法的原理

——從單晶到多晶的變化粉末和多晶體樣品的特點(diǎn)：多個晶體，晶體取向都是隨機(jī)分布的粉末法的衍射特點(diǎn)衍射線相當(dāng)于一個單晶體繞空間各個方向作任意旋轉(zhuǎn)各條衍射線都能出現(xiàn)第4頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六德拜照相法示意圖用照片記錄衍射信息的一種方法第5頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)內(nèi)容

目的：了解德拜相機(jī)的構(gòu)造掌握德拜法進(jìn)行X射線衍射的步驟掌握非對稱德拜照片的測量和標(biāo)定內(nèi)容德拜相機(jī)的使用測量德拜照片上的衍射環(huán)，計算每個衍射環(huán)對應(yīng)的衍射角，然后根據(jù)布拉格衍射公式標(biāo)定每個衍射環(huán)所對應(yīng)的晶面指數(shù)。第6頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六德拜相機(jī)構(gòu)造直徑的設(shè)計57.3mm:2mm對應(yīng)1°周長=57.3=180114.6mm:1mm對應(yīng)1°周長=114.6=360三種照片非對稱最好可以校正膠片收縮第7頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六實(shí)驗(yàn)步驟制作樣品（銅絲或者粉末）安裝樣品，對中安裝膠片（暗室中），檢查樣品安放相機(jī)，進(jìn)行X射線照射（1h~1.5h）取出膠片，沖洗膠片（暗室中）標(biāo)定德拜照片第8頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六非對稱德拜照片非對稱德拜照片的示意圖O2低角區(qū)高角區(qū)缺口缺口缺口第9頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六準(zhǔn)備工作辨別入射方向建立坐標(biāo)系編線號AO31244312BAB入射線低角區(qū)高角區(qū)缺口O第10頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六修正膠片的收縮測量每條衍射線的坐標(biāo)計算每個衍射線對應(yīng)的圓心坐標(biāo)AO31244312BO左L1

右L1

1xA=(右L1+左L1)/2xA2xA=(右L2+左L2)/2……3xB=(右L3+左L3)/24xB=(右L4+左L4)/2……左L4

右L4

xB第11頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六修正膠片的收縮AB入射線OAB兩個孔的中心距對應(yīng)180°，于是多次平均得孔的坐標(biāo)，由此計算膠片的修正系數(shù)p2=0°2=180°xAxB第12頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六計算每個衍射環(huán)的至此，得到序列AO31244312BO左L1

右L1

R1=(右L1-左L1)/2R1xA21=p·R1R2=(右L2-左L2)/222=p·R2……左L4

右L4

31244312R4=(右L4-左L4)/224=180-p·R4高角區(qū)的計算方法和低角區(qū)略有不同第13頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六標(biāo)定建立和晶面指數(shù)的關(guān)系根據(jù)布拉格公式和晶面間距（立方晶系）的公式定義，則有：至此，得到m序列。代入也就是說：一系列衍射環(huán)代表了一系列的晶面第14頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六點(diǎn)陣消光條件把m序列和現(xiàn)有各個點(diǎn)陣的m序列對比，可以標(biāo)定出所屬點(diǎn)陣和每個衍射環(huán)的晶面指數(shù)，這種方法叫做分析法。消光條件可能的衍射環(huán)指數(shù)和m值SC無hkl:100,110,111,200,210,211,220,221,…m:1,2,3,4,5,6,8,9,…BCCh+k+l為奇數(shù)hkl:110,200,211,220,310,222,321,400,…m:2,4,6,8,10,12,14,16,…FCCh,k,l奇偶混雜hkl:111,200,220,311,222,400,331,420,…m:3,4,8,11,12,16,19,20,…第15頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六其他標(biāo)定方法對數(shù)圖解法參考《X光衍射技術(shù)基礎(chǔ)》王英華等編……這些方法只是最后的求解方法不同，之前對德拜衍射環(huán)的測量和計算都是一樣的。第16頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六可能的問題缺環(huán)（強(qiáng)度太弱）假雙線（樣品吸收）第17頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六思考題德拜法和勞厄法的原理有何不同，請從以下兩方面進(jìn)行對比。X射線源樣品下一次實(shí)驗(yàn)將使用的衍射儀法和此次實(shí)驗(yàn)所用的德拜法有何異同？請從以下兩方面簡述。原理機(jī)械結(jié)構(gòu)、記錄方式第18頁，共19頁，2