實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制

試驗(yàn)室的質(zhì)量掌握項(xiàng)重要的技術(shù)治理工作?，F(xiàn)將試驗(yàn)室的質(zhì)量掌握要點(diǎn)做以下介紹?！?質(zhì)量掌握概述1、分析質(zhì)量掌握與質(zhì)量保證〔包括室內(nèi)空氣質(zhì)量檢測(cè)環(huán)境分析質(zhì)量掌握或環(huán)境檢測(cè)質(zhì)量掌握，簡(jiǎn)稱“質(zhì)量掌握”。質(zhì)量掌握的目的〔檢驗(yàn)結(jié)果到達(dá)要求的質(zhì)量?！舶ㄔ肌?，各類人員的要求和技術(shù)培訓(xùn)，試驗(yàn)室的環(huán)境條件〔溫度、濕〕和安全，以及編寫(xiě)有關(guān)的文件〔含檢驗(yàn)報(bào)告〕、指南和手冊(cè)等。環(huán)境分析質(zhì)量掌握是環(huán)境分析質(zhì)量保證的一個(gè)局部質(zhì)量掌握和試驗(yàn)室外部質(zhì)量掌握兩個(gè)局部。2、試驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量掌握試驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量掌握簡(jiǎn)稱“內(nèi)部掌握”。內(nèi)部掌握是試驗(yàn)室自我掌握隨時(shí)實(shí)行相應(yīng)的校正措施。”〔密碼樣品〕內(nèi)部掌握的周密度是指平行性和重復(fù)性的總和。時(shí)間，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)展雙樣或多樣平行測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。②重復(fù)性是指在同一試驗(yàn)室內(nèi)，當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間三個(gè)因結(jié)果之間的符合程度。3、試驗(yàn)室外部質(zhì)量掌握這一工作可增加試驗(yàn)室間測(cè)定結(jié)果的可比性，提高試驗(yàn)室的檢測(cè)水平。外部掌握的方法。它是在各試驗(yàn)室完成了內(nèi)部掌握的根底上，由中心試驗(yàn)室〔或協(xié)調(diào)試驗(yàn)室〕給各試驗(yàn)室每年發(fā)一、兩次“標(biāo)準(zhǔn)參考樣品”，各試驗(yàn)性?！卜治鋈藛T、分析設(shè)備甚至分析時(shí)間都不一樣〕法對(duì)同一樣品進(jìn)展屢次測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。二 質(zhì)量掌握?qǐng)D質(zhì)量掌握?qǐng)D原來(lái)是應(yīng)用于工業(yè)部門掌握生產(chǎn)過(guò)程和產(chǎn)品質(zhì)量的一種統(tǒng)計(jì)技施。下警告限和上、下關(guān)心限。環(huán)境分析常用周密度掌握?qǐng)D〔均數(shù)掌握?qǐng)D、空白掌握?qǐng)D〕以及準(zhǔn)確度掌握?qǐng)D。1、均數(shù)x 〕掌握?qǐng)D〔1x —圖的繪制編x -掌握?qǐng)D〔簡(jiǎn)稱x“ —圖”〕的方法是：選定標(biāo)準(zhǔn)樣品作為掌握樣品，其濃度和組成盡量與環(huán)境樣品相像，用同一種分析方法在短時(shí)間內(nèi)測(cè)定，積存n=20 次的數(shù)據(jù)，如每天做一次平行樣，則要做20天。計(jì)算這些結(jié)果平均值，總平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差s而計(jì)算上、下掌握限，上、下警告限?！瞡-1〕

x=〔x1

+x〕/2 x =x

〕/n s=x

〔

- 〕2/2中心線〔CL〕x 上、下掌握限〔UCL、CL〕= 上、下警告限〔UWL、LWLx= ±2s2n=20數(shù)據(jù)點(diǎn)在圖上，并將這些點(diǎn)依次連線則得到均數(shù)掌握?qǐng)D。x+3s 上掌握限(UCL)x+2s 上警告限(UWL)x+s 上關(guān)心限(UAL)x 中心線(CL)x-s 下關(guān)心限(LAL)x-2s 下警告限(LWL)x-3s 下掌握限(LCL)5 &nb,sp; 10 15 20 均數(shù)掌握?qǐng)D〔2x —圖的適用要求68%，50%，則分布不適宜，此圖不行*。77〔雖然數(shù)值在掌握范圍內(nèi)傾向，應(yīng)馬上查明緣由，予以訂正。④假設(shè)x 值x ±3s之外，應(yīng)舍棄，再補(bǔ)充數(shù)據(jù)至n=20后，重計(jì)算x值s算總均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差，再校正原來(lái)的掌握?qǐng)D?！病场獔D的使用方法①取兩份平行的掌握樣品，隨環(huán)境樣品同時(shí)測(cè)定；②將掌握樣品的測(cè)定結(jié)果〔x〕依次點(diǎn)在掌握?qǐng)D上；i品分析結(jié)果有效?？梢詧?bào)出。施；此時(shí)應(yīng)馬上查明緣由，予以訂正，再測(cè)受控樣品，使其結(jié)果在受控狀態(tài)后，再做環(huán)境樣品的測(cè)定。品，否則，依據(jù)實(shí)際狀況確定。2

—圖〕b空白試驗(yàn)的試劑空白值越小越好。對(duì)此空白試驗(yàn)掌握?qǐng)D沒(méi)有下掌握限和下警告限，但仍留有于 的空白試驗(yàn)值空間。xx

bb

b

b b—圖，給出掌握范圍。b當(dāng)實(shí)測(cè)的空白試驗(yàn)值低于掌握基線，且漸漸穩(wěn)步下降時(shí)，說(shuō)明試驗(yàn)水平有所提高，可酌情分次以較小的空白值取代較大的空白值，重計(jì)算和繪圖。范圍〔2 準(zhǔn)確度掌握?qǐng)D

+3s〕時(shí)，則b準(zhǔn)確度掌握?qǐng)D是直接以環(huán)境樣品加標(biāo)回收率測(cè)定值繪制而成的。至少完成n=20〔份〕樣品和加標(biāo)樣品測(cè)定后，先計(jì)算出各次加標(biāo)回收〔p〕，pSP對(duì)加標(biāo)量大小的要求：①一般加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中所測(cè)物質(zhì)含量相的測(cè)定上限。準(zhǔn)確度掌握?qǐng)D的繪制方法和使用方x與“—圖”一樣。評(píng)價(jià)。三 其他質(zhì)量掌握方法1、平行雙樣樣測(cè)定。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的兩倍。參照下表確定：10-410-510-610-710-810-910-11%2.5%5%10%20%30%50%2、比較試驗(yàn)比較測(cè)定結(jié)果的符合程度，判定其可比性。不同儀器、不同人員、不同試劑的比較試驗(yàn)。對(duì)同一樣品，用同一方能等方面的可比性?？杀刃缘耐茢嗫砂磾?shù)理統(tǒng)計(jì)的顯著性檢驗(yàn)的方法進(jìn)展確