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文檔簡介
藥物分析1.化學鑒別法2.光譜鑒別法藥物鑒別的方法主要內(nèi)容重點、難點1.不同鑒別方法的優(yōu)缺點和應用3.色譜鑒別法化學鑒別法鑒別方法色譜鑒別法光譜鑒別法要求:專屬性強、再現(xiàn)性好、靈敏度高、操作簡便快速1、化學鑒別法顯色反應鑒別法沉淀生成鑒別法氣體生成反應鑒別法制備衍生物測定熔點法熒光反應鑒別法反應迅速,現(xiàn)象明顯
2、光譜鑒別法
(1)紫外光譜鑒別法原理:有機藥物具有能吸收紫外可見光的基團,則顯示特征的吸收光譜,不同結(jié)構(gòu)的物質(zhì)可產(chǎn)生不同的紫外-可見吸收光譜特點:具有一定的專屬性,儀器普及率高,操作簡單,應用范圍廣缺點:光譜較簡單,曲線形狀變化不大,專屬性小于IR宜采用指定溶劑中測定2~3個特定波長的吸光度比值,以提高專屬性(2)紅外光譜鑒別法特點:能反映出藥物分子的結(jié)構(gòu)特點,專屬性強,準確率高。方法:標準圖譜對照法主要用于組分單一,結(jié)構(gòu)明確的原料藥試樣制備方法:壓片法、糊法、膜法、溶液法CH2=CHCH2CH2CH2CH3CH3CH=CHCH2CH2CH3CH2=CCHCH3CH3H3C(3)色譜鑒別法原理:不同物質(zhì)在不同色譜條件下,產(chǎn)生各自的特征色譜行為。與對照品在相同條件下進行色譜分離,并比較其保留行為和檢測結(jié)果是否一致來驗證真?zhèn)巍4朔ú僮鬏^費時,一般如雜質(zhì)檢查或含量測定采用色譜法的情況下采用。
TLC(Rf樣=Rf對)
HPLC、GC(tR樣=tR對)(Rf的最佳范圍0.3-0.7,可用范圍0.2-0.8)薄層色譜法TLC——比移值(Rf)—定性參數(shù)原點到斑點中心距離原點到溶劑前沿距離Rf==ll0原點?l0l1l2前沿12樣品3標準品前沿原點
?
??1.5-2.0cm2.0cm1230.5-1.0cm高效液相色譜法/氣相色譜法保留行為——定性參數(shù)保留時間(tR)或tR藥物/
tR內(nèi)標(1.芍藥苷2.小檗堿3.吳茱萸堿)Figure3-4HPLCchromatogramsofstandardsampleAandWujig
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