(59)-12.2甾體激素類藥物分析(下)

PharmaceuticalAnalysis

雜質(zhì)檢查

有關(guān)物質(zhì)TLC法HPLC法雜質(zhì)檢查

殘留溶劑的檢查GC法甲醇丙酮不得出峰（靈敏度法）檢測限=3.1ng≤5.0%內(nèi)標(biāo)法+校正因子雜質(zhì)檢查

硒的檢查來源合成中用二氧化硒(SeO2)脫氫劇毒原理雜質(zhì)檢查

硒的檢查方法雜質(zhì)檢查

游離磷酸鹽對照品法地塞米松磷酸鈉氫化可的松磷酸鈉倍他米松磷酸鈉氫化潑尼松磷酸鈉雜質(zhì)檢查

游離磷酸鹽原理方法雜質(zhì)檢查

氟、乙炔基氟的檢查乙炔基的檢查茜素氟藍(lán)比色法硝酸銀-氫氧化鈉含量測定

UV法△４-3-酮240nm（±）苯環(huán)280nm（±）腎上腺皮質(zhì)激素雄性激素和蛋白同化激素孕激素雌激素含量測定

比色法四氮唑比色法01腎上腺皮質(zhì)激素類:C17-α－醇酮基強(qiáng)還原性含量測定

氯化三苯四氮唑（TTC）紅四氮唑（RT）三苯甲瓚↓深紅含量測定

藍(lán)四氮唑（BT）含量測定

雙甲瓚（暗藍(lán)）含量測定

比色法方法02對照品法ChPTTC（RT）BPTTC（RT）USPBT含量測定

比色法討論03基團(tuán)對反應(yīng)速度的影響C11=O＞C11－OHC21－OH＞C21-酯C16無論何種取代基ν↓含量測定

比色法討論03溶劑、水分的影響含水量＞5%→ν↓含水10%→A↓10%無水乙醇含水30%→幾無反應(yīng)醛→A↑無醛無水乙醇含量測定

比色法討論03O2與光線的影響反應(yīng)過程反應(yīng)產(chǎn)物避光、快速怕光O2影響顏色強(qiáng)度和穩(wěn)定性隔絕空氣、快速、充N2含量測定

比色法討論03堿的種類及加入順序反應(yīng)應(yīng)在強(qiáng)堿性（pH13.75）條件下進(jìn)行以氫氧化四甲基銨的結(jié)果最佳。含量測定

比色法討論03堿的種類及加入順序加入順序含量測定

比色法討論03溫度與時(shí)間t℃↑→ν↑→甲瓚分解↑→%↓ChP25℃40～45minBP30℃1h含量測定

缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)影響因素太多測定結(jié)果能指示藥品的穩(wěn)定性（氧化及降解產(chǎn)物無此反應(yīng)）比色法特點(diǎn)04含量測定

異煙肼比色法C3－酮基腎上腺皮質(zhì)激素、雄性激素和蛋白同化激素、孕激素）含量測定

Kober反應(yīng)比色法雌激素λmax=465λmax=515含量測定

雌二醇-3-甲醚λmax=465λmax=515H2SO4H2SO4H2O含量測定

硝酸銀-氫氧化鈉法以氫氧化鈉滴定置換的酸電位法指示終點(diǎn)含炔基甾體激素+硝酸銀炔基銀+硝酸含量測定

HPLC法USP、BP、JP均采用（甾體激素類藥物常含有結(jié)構(gòu)相似的其他甾體雜質(zhì)，對利用結(jié)構(gòu)特征設(shè)計(jì)的比色法有干擾）RP－H