xps處理及分峰步驟

Ｘ射線光電子能譜

數(shù)據(jù)處理及分峰步驟中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所劉芬現(xiàn)在是1頁\一共有28頁\編輯于星期一Region1

2004

5

30

12

48

10

255

0

XPS

AlK-alpha

1486.6

0

0

0

0

0

FAT

30

1E+37

4.453

0

0

0

0

0

N1s

N1s

-1

KineticEnergy

eV

1072.6

0.05

1

一、在Origin中作圖步驟：1、打開文件，可以看到一列數(shù)據(jù)，找到相應(yīng)元素（如N1s）對(duì)應(yīng)的Region(一個(gè)Region對(duì)應(yīng)一張譜圖),一個(gè)文件有多個(gè)Region。2、繼續(xù)向下找到KineticEnergy，其下面一個(gè)數(shù)據(jù)為動(dòng)能起始值，即譜圖左側(cè)第一個(gè)數(shù)據(jù)。用公式BE始=1486.6-KE始-換算成結(jié)合能起始值，是一個(gè)常數(shù)值，即荷電位移，每個(gè)樣品有一個(gè)值在郵件正文中給出。現(xiàn)在是2頁\一共有28頁\編輯于星期一N1s

N1s

-1

KineticEnergy

eV

1072.6

0.05

1

Counts

pulsecounting

0.1

6

0

0

0

0

0

401

2202.52

4127.08

2458.36

2559.72

2523.56

2553.48

2509.83、再下面一個(gè)數(shù)據(jù)是步長(zhǎng)4、繼續(xù)向下,可以找到401或801這樣的數(shù)，該數(shù)為通道數(shù)，即有401或801個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。5、再下面的數(shù)據(jù)開始兩個(gè)數(shù)據(jù)是脈沖，把它們舍去，接下來的401或801個(gè)數(shù)據(jù)都是Y軸數(shù)據(jù)，將它們copy到B(Y)?，F(xiàn)在是3頁\一共有28頁\編輯于星期一現(xiàn)在是4頁\一共有28頁\編輯于星期一現(xiàn)在是5頁\一共有28頁\編輯于星期一現(xiàn)在是6頁\一共有28頁\編輯于星期一6、X軸：點(diǎn)A(X)，再點(diǎn)右鍵，然后點(diǎn)setcolumnvalues，出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框，在from中填1，在to中填401(通道數(shù))，在col(A)中填BE始-0.05*(i-1)，或直接填1486.6-KE始--

0.05*(i-1)，最后點(diǎn)doit。7、此時(shí)即可以作出N1s譜圖。8、畫出來的圖有可能有一些尖峰，那是脈沖，應(yīng)把它們?nèi)サ?，方法為點(diǎn)Data-MoveDataPoints，然后按鍵盤上的或箭頭去除脈沖?，F(xiàn)在是7頁\一共有28頁\編輯于星期一現(xiàn)在是8頁\一共有28頁\編輯于星期一現(xiàn)在是9頁\一共有28頁\編輯于星期一二、分峰步驟1、將所拷貝數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成TXT格式：把所需擬合元素的數(shù)據(jù)引入Origin后，將columnA和B中的值復(fù)制到一空的記事本文檔中（即成兩列的格式，左邊為結(jié)合能，右邊為峰強(qiáng)），并存盤。如要對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行去脈沖處理或截取其中一部分?jǐn)?shù)據(jù)，需在Origin中做好處理。

現(xiàn)在是10頁\一共有28頁\編輯于星期一現(xiàn)在是11頁\一共有28頁\編輯于星期一2、打開XPSPeak，引入數(shù)據(jù)：點(diǎn)Data----Import(ASCII)，引入所存數(shù)據(jù)，則出現(xiàn)相應(yīng)的XPS譜圖?，F(xiàn)在是12頁\一共有28頁\編輯于星期一3、選擇本底：點(diǎn)Background，因軟件問題，High

BE和LowBE的位置最好不改，否則無法再回到

Origin，此時(shí)本底將連接這兩點(diǎn)，Type可據(jù)實(shí)際

情況選擇，一般選擇Shirley類型。

現(xiàn)在是13頁\一共有28頁\編輯于星期一現(xiàn)在是14頁\一共有28頁\編輯于星期一4、加峰：點(diǎn)Addpeak，出現(xiàn)小框，在PeakType處選擇s、p、d、f等峰類型（一般選s），在Position處選擇希望的峰位，需固定時(shí)則點(diǎn)fix前小方框，同法還可選半峰寬（FWHM）、峰面積等。各項(xiàng)中的constraints可用來固定此峰與另一峰的關(guān)系，如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位間距可固定為3.45，峰面積比可固定為4:3等。點(diǎn)Deletepeak可去掉此峰。然后再點(diǎn)Addpeak選第二個(gè)峰，如此重復(fù)。現(xiàn)在是15頁\一共有28頁\編輯于星期一現(xiàn)在是16頁\一共有28頁\編輯于星期一現(xiàn)在是17頁\一共有28頁\編輯于星期一5、擬合：選好所需擬合的峰個(gè)數(shù)及大致參數(shù)后，點(diǎn)Optimiseregion進(jìn)行擬合，觀察擬合后總峰與原始峰的重合情況，如不好，可以多次點(diǎn)Optimiseregion。6、參數(shù)查看：擬合完成后，分別點(diǎn)另一個(gè)窗口中的RigionPeaks下方的0、1、2等可看每個(gè)峰的參數(shù)，此時(shí)XPS峰中變紅的為被選中的峰。如對(duì)擬合結(jié)果不region滿意，可改變這些峰的參數(shù)，然后再點(diǎn)Optimise?，F(xiàn)在是18頁\一共有28頁\編輯于星期一現(xiàn)在是19頁\一共有28頁\編輯于星期一現(xiàn)在是20頁\一共有28頁\編輯于星期一7、點(diǎn)SaveXPS存圖，下回要打開時(shí)點(diǎn)OpenXPS就可以打開這副圖繼續(xù)進(jìn)行處理。現(xiàn)在是21頁\一共有28頁\編輯于星期一8、數(shù)據(jù)輸出：點(diǎn)Data――Printwithpeakparameters可打印帶各峰參數(shù)的譜圖，通過峰面積可計(jì)算此元素在不同峰位的化學(xué)態(tài)的含量比。

點(diǎn)Data――Exporttoclipboard，則將圖和數(shù)據(jù)都復(fù)制到了剪貼板上，打開文檔（如Word文檔），點(diǎn)粘貼，就把圖和數(shù)據(jù)粘貼過去了。

點(diǎn)Data――Export（spectrum），則將擬合好的數(shù)據(jù)存盤，然后在Origin中從多列數(shù)據(jù)欄打開，則可得多列數(shù)據(jù)，并在Origin中作出擬合后的圖。現(xiàn)在是22頁\一共有28頁\編輯于星期一現(xiàn)在是23頁\一共有28頁\編輯于星期一將擬合好