原子吸收分光光度計講座

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編輯ppt內(nèi)容提要

一、原子吸收理論及發(fā)展史

二、我公司原子吸收產(chǎn)品介紹及特點

三、原子吸收的幾個重要指標(biāo)

四、應(yīng)用領(lǐng)域及注意事項Version1.0編輯ppt發(fā)展史

1955年澳大利亞物理學(xué)家沃爾什（A.Walsh）發(fā)表了原子吸收光譜分析的論文，開創(chuàng)了火焰原子吸收光譜法。1965年我國吳延照成功組裝了實驗型原子吸收分光度計。自此之后，原子吸收分析在全世界得到了迅速地發(fā)展和推廣應(yīng)用。1968年馬斯曼在李沃夫（L’vov）電熱石墨爐的基礎(chǔ)上，發(fā)展和推廣馬斯?fàn)t商品儀器。1975年我國北京第二光學(xué)儀器廠，根據(jù)馬怡載等研制的石墨爐原子器及控制電源生產(chǎn)出WFD-Y3型第一臺帶石墨爐的商品儀器。1990年美國PE公司首先推出橫向加熱石墨爐（PE-4100ZL）。1997年我國北京普析通用儀器公司生產(chǎn)出自動化程度最高、橫向加熱平臺石墨爐（TAS-986型）。今天原子吸收光譜儀器已進(jìn)入高水平發(fā)展的平臺階段，多元素同時測定，將是分析工作者與儀器公司今后關(guān)注的熱門課題編輯ppt原理

利用空心陰極元素?zé)艄庠窗l(fā)出被測元素的特征輻射光，為火焰原子化器產(chǎn)生的樣品蒸氣中的待測元素基態(tài)原子所吸收。通過測定特征輻射光被吸收的大小，來計算出待測元素的含量。編輯ppt編輯ppt編輯pptTAS-986當(dāng)前位置:原子吸收分光光度計系列●產(chǎn)品簡介TAS-986原子吸收分光光度計系列TAS-990系列原子吸收分光光度計系列NEW編輯pptTAS-986原子吸收簡介主機示意圖編輯ppt

按分光的方式可以分為單光束和雙光束兩大類，如圖所示編輯pptTAS-986光路圖(單光束)編輯ppt島津AA-6200光路圖(雙光束)編輯ppt單光束比雙光束具有明顯的優(yōu)勢

1．單光束的光損失遠(yuǎn)小于雙光束2．單光束儀器的信噪比高，使得測量的結(jié)果更加穩(wěn)定可靠3．雙光束的儀器光路及結(jié)構(gòu)復(fù)雜，因而故障率高編輯pptＴＡＳ系列原子吸收結(jié)構(gòu)光源：采用空心陰極燈銳線純度高能量強穩(wěn)定原子化器：火焰石墨爐氫化物單色器：Ｃ－Ｔ結(jié)構(gòu)全息閃耀光柵消除肖像差檢測器：光電倍增管靈敏度高數(shù)據(jù)處理：顯示系統(tǒng)：電腦強大的操作軟件編輯ppt一次最多安裝8只燈,國內(nèi)唯一安裝方便,不用進(jìn)一步調(diào)整位置,方便快捷軟件自動設(shè)置燈電流自動選擇元素?zé)舨⒄艺詣舆M(jìn)行位置微調(diào)自動尋找最佳靈敏線獨特的供電方式,壽命更長光源—元素?zé)艟庉媝pt原子化器火焰和石墨爐自動切換自動對正鈦金屬燃燒頭,防爆霧化室,高效霧化器橫向加熱石墨爐,國內(nèi)唯一專家?guī)煸O(shè)置火焰大小和高度專家參數(shù)設(shè)置石墨爐溫度多梯度升溫程序編輯ppt火焰原子化過程溶液—霧化—氣溶膠—蒸發(fā)—固相顆?！樱ㄎ湛招年帢O燈發(fā)出的該元素特征輻射光）?；鹧娣梢詼y量大約70種元素，它的測量濃度范圍為ug/ml數(shù)量級。比如：銅Cu,鐵Fe,鋅Zn,鎘Cd等。

編輯ppt石墨爐原子化過程

干燥（蒸發(fā)水分）--灰化（去除干擾）--原子化產(chǎn)生原子（吸收空心陰極燈發(fā)出的該元素特征輻射光）--凈化（去除殘留物）。石墨爐法可以測量大約70種元素，它的測量濃度范圍為ng/ml數(shù)量級，石墨爐法的溫度高于火焰法，所以，對一些火焰法無法測量的高溫難熔元素的測量具有很大的優(yōu)勢。比如：鉬Mo,鈦Ti,釩V,鉻Cr等高溫難熔元素和一些低濃度（ng/ml）的中、低溫元素。

編輯ppt石墨爐--橫向加熱技術(shù)的優(yōu)點編輯ppt石墨爐--橫向加熱技術(shù)的優(yōu)點全世界有六家（PE、普析通用、GBC、Varian、熱電、德JENA）優(yōu)點：可保證加熱的均勻性減少了化學(xué)干擾和記憶效應(yīng)，同時降低了原子化溫度(2650℃相當(dāng)于3000℃)。不但提高了原子化效率，而且延長了石墨管的使用壽命，提高了分析準(zhǔn)確度。石墨爐電源采用計算機控制下的功率控溫。原子化階段可選擇普通升溫和光控最大功率升溫。同時可對內(nèi)氣流量進(jìn)行4種選擇組合。編輯ppt石墨爐--橫向加熱技術(shù)的優(yōu)點編輯ppt石墨錐及石墨管組合編輯ppt石墨爐階梯升溫步驟及意義1.干燥溫度與時間：目的是除去水等溶劑，采用斜坡升溫方式逐漸達(dá)到設(shè)定溫度，斜坡時間，平臺石墨管比一般石墨管管壁加熱要適當(dāng)延長，不能在干燥階段發(fā)生濺射（爆沸），干燥時間為進(jìn)樣體積的2-2.5倍2.灰化溫度與時間：加入磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑后，測定鉛的灰化溫度可由400℃提高到600-800℃；測定鎘的溫度可由350℃提高到450-600℃，溫度高低保持時間長短，其目的是控制背景值在各種背景校正方式能校正的范圍內(nèi)（氘燈校正背景一般背景值≤0.5A）3.原子化時間，不同元素有變化，低溫元素如鎘比高溫元素（如鋁）要少2-3秒，一般以信號峰形回到基線（或接近到基線）作為原子化時間，原子化溫度橫向加熱平臺石墨管比縱向加熱石墨管低200-400℃（在表五中，原子化溫度有變化范圍已表現(xiàn)出來），管壁進(jìn)樣量比平臺管進(jìn)樣量大4.清除或空燒階段：除去未被原子化的殘存物及基體，為測定下個樣品作準(zhǔn)備。

編輯ppt單色器和檢測器采用進(jìn)口平面全息光柵分光光能量損失小,消除相差,最大發(fā)揮分光效果采用日本濱松的光電倍增管做接受元件電壓轉(zhuǎn)頻率方式傳送數(shù)據(jù)靈敏度高,穩(wěn)定性好,抗干擾能力強自動給定高壓,能量自動平衡編輯ppt軟件整機只有一個電源開關(guān),全部軟件操作自主研發(fā)的全中文操作系統(tǒng)引導(dǎo)式操作,有錯誤提示功能,方便操作強大的專家軟件庫,分析條件自動加入適用于最新的電腦操作系統(tǒng),終身免費升級編輯ppt編輯ppt

原子吸收的幾個重要指標(biāo)

(物理意義、測定方法、重要性）1、波長范圍、準(zhǔn)確度、重復(fù)性波長范圍：190-900nm；波長準(zhǔn)確度：±0.5nm企標(biāo)：±0.25nm 重復(fù)性：0.3nm企標(biāo)：±0.15nm三者的重要性和檢測方法；嚴(yán)重影響分析結(jié)果；一般用標(biāo)準(zhǔn)Hg或者As、Cu、Cs燈檢測。編輯ppt

2、分辨率和光譜帶寬：分辨率：優(yōu)于0.3nm光譜帶寬：0.1、0.2、0.4、1.0、2.0五檔自動轉(zhuǎn)換計量檢定規(guī)程規(guī)定：SBW=0.2nm時，可分辨錳雙線279.5，279.8nm，二者能量的峰谷差＜40%。企標(biāo)：＜20%如果分辨率低將會給測定帶來光譜干擾。使工作曲線彎曲、測定結(jié)果不準(zhǔn)確。編輯ppt

3.基線穩(wěn)定性：靜態(tài)（原子化器不工作）：

SBW=0.2nm，銅燈點亮，與主機一起預(yù)熱30分鐘。測試324.7nm處30分鐘內(nèi)的漂移SD（0.005A）和噪聲N（±0.005A）。動態(tài)（原子化器點火工作）：

點燃乙炔/空氣火焰，吸噴去離子水，10分鐘后，在吸噴去離子水狀態(tài)下，重復(fù)上述條件下的靜態(tài)測量；測試30分鐘內(nèi)，324.7nm處的漂移SD（0.006A）和噪聲N（±0.006A）。穩(wěn)定性不好會造成零點漂移，出現(xiàn)系統(tǒng)誤差；重現(xiàn)性差。編輯ppt

4．特征濃度：定義：獲得1%吸收（0.0044Abs)時所對應(yīng)的元素濃度叫特征濃度。反映該儀器對某一元素的測定靈敏度。靈敏度的含義：標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。由于沒有考慮噪聲的影響問題，不能用來衡量一個元素能否被檢出的最小量。（應(yīng)該用檢出限）試驗方法：儀器調(diào)到最佳工作狀態(tài)，對標(biāo)準(zhǔn)溶液Cu0.5ppm和空白分別進(jìn)行三次交替測定，求出平均吸光度A，按下式計算特征濃度：S=C×0.0044/A（μg/ml/1%）式中：C為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度A為三次測定平均吸光度Cu≤0.03ug/ml/1%編輯ppt

5．特征量(石墨爐）定義：獲得1%吸收（0.0044Abs)時所對應(yīng)的元素的質(zhì)量叫特征量。實驗方法：銅燈、鎘燈；標(biāo)準(zhǔn)溶液：鎘0.001μg/ml、銅0.1μg/ml。將儀器調(diào)到最佳狀態(tài)，設(shè)置好升溫程序，銅、鎘各進(jìn)樣三次。計算：QC=C×H×0.0044/A（g）

式中：QC特征量

H進(jìn)樣量（10ul)C標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

A三次測量平均吸光度石墨爐法：Cd≤0.5×10-12g/1%Cu≤1.0×10-10g/1%編輯ppt

6.檢出極限：定義：能產(chǎn)生大于或等于噪聲三倍的信號的試樣濃度或試樣量。試驗方法：銅燈、鎘燈、空白溶液：0.5%硝酸溶液實驗方法：將儀器調(diào)到最佳狀態(tài)（量程擴展、積分時間），對空白溶液測量20次；按下式計算檢出極限：CL=3бC/Α（μg/ml）式中：C是測特征濃度時的Cu濃度A是測特征濃度時的Cu吸光度б是20次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差火焰法：Cu≤0.006ug/ml；石墨爐法:Cd≤1×10-12g反映儀器對元素的檢出能力——非常重要。編輯ppt

7．精密度：多次重復(fù)測量某一數(shù)值所得數(shù)值的離散程度，一般用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，由偶然誤差引起的。試驗工具：銅燈、鎘燈。能產(chǎn)生0.3-0.5A的相應(yīng)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液；空白溶液：0.5%硝酸水溶液試驗方法：火焰：將儀器調(diào)到最佳狀態(tài)（量程、積分時間），在0.3-0.5A內(nèi)，對試樣溶液和空白溶液交替進(jìn)行連續(xù)性11次測量。石墨爐：將儀器調(diào)到最佳狀態(tài)，設(shè)置好升溫程序，在0.3-0.5A內(nèi)，對試樣進(jìn)行連續(xù)7次測量。計算：RSD=S/A×100%RSD：精密度（相對標(biāo)準(zhǔn)偏差）

S：測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差A(yù)：測定的平均吸光度火焰法：Cu≤1%石墨爐法：Cd≤3%Cu≤4%編輯ppt當(dāng)前位置:原子吸收分光光度計系列/TAS-990●產(chǎn)品簡介原子吸收火焰富集自動進(jìn)樣器本裝置為TAS-986原子吸收分光光度計火焰檢測專用自動進(jìn)樣附件?？梢酝瓿蓸?biāo)樣、樣品常規(guī)分析條件下的自動進(jìn)樣；同時增加了樣品在線富集的自動進(jìn)樣功能，完成對低濃度樣品的自動富集和洗脫功能。使用專用軟件（AAwin2.0）富集后實際測試Cu的特征濃度為0.275ng/ml/1%可選附件１編輯ppt火焰自動進(jìn)樣器68個樣品，其中60個10ml樣品杯，8個45ml樣品杯。1個空白溶液瓶自動清洗自動較零預(yù)留自動富集功能，預(yù)留洗脫溶液瓶（自動富集只有配合自動進(jìn)樣器才能完整，才能發(fā)揮優(yōu)勢編輯ppt當(dāng)前位置:原子吸收分光光度計系列/TAS-990●產(chǎn)品簡介可選附件２編輯ppt石墨爐自動進(jìn)樣器76個樣品，其中70個1.5ml樣品杯，6個25ml樣品杯。進(jìn)樣量：0-100ul；（990進(jìn)樣量5-20ul）最小樣品增量：0.5ul1個清洗瓶自動清洗自動添加1-3個基體改進(jìn)劑支持自動富集功能編輯ppt當(dāng)前位置●產(chǎn)品簡介自動控溫循環(huán)冷卻水裝置是專門針對需要水循環(huán)制冷保護(hù)的儀器所設(shè)計。主要用于：ICP-AES，ICP-MS，石墨爐原子吸收分光光度計等需采用循環(huán)冷卻水散熱的儀器。該裝置具有噪音低、制冷能力大、控溫范圍寬等特點，配有腳輪方便搬運。石墨爐使用好處：①避免自來水在爐體內(nèi)結(jié)垢而影響散熱；②保持爐體恒溫提高測量的精密度?？蛇x附件３CW-1Y型/CW-2Y型自動控溫循環(huán)冷卻水裝置編輯ppt

氫化物發(fā)生器專門針對砷、鉛、硒、錫、鉍、碲、銻、鍺、汞等元素的定量分析而設(shè)計的。它主要用于土壤、食品、飲用水等的檢測中。

可選附件4●產(chǎn)品簡介編輯ppt氫化物發(fā)生器砷、鉛、硒、錫、鉍、碲、銻、鍺、汞等一些特殊元素可與氫生成揮發(fā)性共價氫化物氣體，如果將該種氣體引入原子化器，在加熱的條件下產(chǎn)生原子化，就會對特征譜線的光產(chǎn)生吸收，此特征吸收正好可以借用原子吸收分光光度計的測量系統(tǒng)進(jìn)行測試。另外，汞雖然不生成氫化物，然而由于它在常溫常壓下就具有很高的蒸氣壓，經(jīng)簡單還原后溶液中的汞離子很容易生成游離態(tài)汞原子，在不加熱的條件下引入分光光度計的測量系統(tǒng)同樣可進(jìn)行測定。編輯ppt應(yīng)用領(lǐng)域TAS-990原子吸收分光光度計可廣泛應(yīng)用于冶金、石油、醫(yī)學(xué)、化工、地質(zhì)、環(huán)保等行業(yè)，目前能夠分析的元素達(dá)70余種。特別是在微量元素和痕量分析中有極為重要的應(yīng)用，近年來逐漸從無機化學(xué)向有機化學(xué)滲透。編輯ppt應(yīng)用領(lǐng)域農(nóng)業(yè)環(huán)保領(lǐng)域可應(yīng)用于農(nóng)業(yè)中，完成對糧食、種子、蔬菜、土壤、農(nóng)藥等檢測。

冶金領(lǐng)域可檢測金屬中的有害元素或雜質(zhì)。衛(wèi)生防疫醫(yī)藥衛(wèi)生、臨床分析、疾控分析的微量樣品測試、人體生化指標(biāo)分析、代謝產(chǎn)物分析、藥品分析等。

教學(xué)研究可應(yīng)用于元素含量測定、教學(xué)示范、學(xué)生實驗、科學(xué)研究等。編輯ppt應(yīng)用領(lǐng)域

行政機關(guān)、市政可應(yīng)用于自來水廠、污水處理廠、發(fā)電廠、司法機關(guān)等重金屬元素檢測。生命科學(xué)領(lǐng)域可應(yīng)用于檢測人體血液、頭發(fā)、尿液和組織中的微量元素。商檢、食品檢驗領(lǐng)域可應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)過程控制和有機合成中間體的分析，如化妝品，并可對肉類、水產(chǎn)、酒類、口服液、茶葉、奶制品等進(jìn)行檢測。環(huán)