版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)
文檔簡介
第四節(jié)中藥及其制劑雜質(zhì)檢驗
與普通質(zhì)量控制方法水分檢驗總灰分和酸不溶性成份檢驗重金屬檢驗砷鹽檢驗殘留農(nóng)藥檢驗中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第1頁一、水分檢驗法第一法烘干法適合用于不含或少含揮發(fā)油成份藥品2-5g供試品-置于扁形稱量瓶中-在100至105攝氏度干燥5h-置于干燥器中放置30min-稱重-再干燥1h-連續(xù)兩次稱重差異不超出5mg(而在常壓恒溫干燥法中是干燥至恒重)-依據(jù)失重計算含水百分率中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第2頁一、水分檢驗法
第二法甲苯法原理:水與甲苯在69.3攝氏度共沸蒸出,搜集餾出液,待分層后由刻度管測出所含水量適合用于含揮發(fā)性成份樣品水分測定中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第3頁一、水分檢驗法
第三法減壓干燥法適合用于含揮發(fā)性成份珍貴藥品儀器:減壓干燥器鋪了P2O5干燥劑培養(yǎng)皿為何要減壓?相對于常壓,減壓條件下(<20mmHg)干燥溫度更低,干燥時間更短。更適合用于熔點低,受熱不穩(wěn)定藥品。中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第4頁一、水分檢驗法
第四法氣相色譜法無水乙醇浸提,抽提出樣品中水分以純水作為標準對照進樣量:5ul載體:直徑為0.25-0.18mm二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球柱溫:140-150攝氏度熱導(dǎo)監(jiān)測器外標法計算中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第5頁GC優(yōu)點:不論含水量多少都不影響測定快速、靈敏、簡便。中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第6頁水分檢驗法小結(jié)以藥品性質(zhì)分:不含或少含揮發(fā)性成份-烘干法含較多揮發(fā)性成份珍貴藥品-減壓干燥法普通藥品-甲苯法不論是否含揮發(fā)性成份-氣相色譜法中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第7頁二、總灰分和酸不溶性成份檢驗=生理灰分+外來無機雜質(zhì)生理灰分:生藥本身經(jīng)灰化后殘留不揮發(fā)性無機鹽為何要測定灰分?
控制藥材中泥土、砂石量,同時還能夠反應(yīng)藥材生理灰分量總灰分概念中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第8頁為何要測定酸不溶性灰分(不溶于10%HCL)?一些中藥生理灰分差異較大,總灰分不能說明外來雜質(zhì)量,所以要測酸不溶性灰分。原理:生理灰分-溶于鹽酸碳酸鹽外來雜質(zhì)-不溶于鹽酸硅酸鹽方法:總灰分+10ml稀鹽酸-水浴加熱10min-無灰濾紙濾過-將殘渣和濾紙一起轉(zhuǎn)入坩鍋-炭化,炙灼至恒重-得酸不溶性灰分中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第9頁若酸不溶性灰分過高說明泥砂含量高例:海金沙酸不溶性灰分不得超出15%中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第10頁三、重金屬檢驗
因為環(huán)境污染和使用農(nóng)藥原因,輕易在藥材中引入重金屬雜質(zhì)。詳細參考教材“藥品雜質(zhì)檢驗”一章
中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第11頁四、砷鹽檢驗
中藥制劑原料藥材因為受除草劑、殺蟲劑和化學肥料影響而引入檢驗方法:古蔡法Ch.P()書上P.36二乙基二硫代氨基甲酸銀法Ch.P()Ag(DDC)法書上P.38原子吸收分光光度法(專屬、靈敏)中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第12頁四、砷鹽檢驗
檢驗前樣品有機破壞
堿融法-加堿后熾灼破壞,砷形成硝酸鹽,可防止砷揮發(fā)損失濕法破壞-含糖量高制劑
硝酸鎂乙醇溶液破壞(日本藥局方)-中藥制劑
中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第13頁五、殘留農(nóng)藥檢驗藥用植物在栽培過程中為降低蟲害
,常需要噴灑農(nóng)藥,土壤中殘余農(nóng)藥也可能引入藥材中
接觸農(nóng)藥不明樣品-測定總有機氯量和總有機磷量使用過已知農(nóng)藥樣品-采取氣相色譜法檢驗相關(guān)農(nóng)藥
中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第14頁總氯量測定
操作步驟:
取供試品細粉適量-加約10倍量乙腈:水(65:35)-高速攪拌后過濾-取濾液用石油醚(30℃~60℃)萃取出農(nóng)藥-濃縮萃取液加于不含氯化物濾紙上-待溶劑揮干后-照氧瓶燃燒法燃燒破壞-取吸收液-按硫氰酸銨呈色法測定氯量
中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第15頁原理:供試品用乙腈-水提取,植物藥中纖維、蛋白質(zhì)、糖、淀粉、脂肪等不能被提出。農(nóng)藥為脂溶性,再用石油醚萃取出農(nóng)藥,極性和中等極性有機成份可深入除去。氧瓶燃燒破壞后有機氯轉(zhuǎn)化為無機氯,并吸收入水中。取吸收液,加入硫氰酸汞試液,可定量生難解離氯化汞,并置換出相當量硫氰酸根離子,再加入硫酸鐵銨溶液,生成紅色氰酸鐵配位離子,于460nm波優(yōu)點有最大吸收,吸收度與氯離子量呈線性關(guān)系,故可用比色法測定含氯量。2Cl-+Hg(SCN)2
一一→HgC12+2SCN-6SCN-+Fe3+一一→[Fe(SCN)6]3-中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第16頁總磷量測定
步驟:
取供試品細粉適量-加約10倍量乙腈:水(65:35)-高速攪拌后過濾-取濾液用石油醚(30℃~60℃)萃取-過弗羅里(Florisil)硅土柱-用乙醚-石油醚(30℃~60℃)混合溶液洗脫-搜集洗脫液,濃縮后-用氧瓶燃燒法破壞處理-再用磷鉬酸比色法測定。原理:磷酸鹽與鉬酸銨試液、硫酸試液反應(yīng)生成磷鉬酸,再與氨基萘磺酸試液反應(yīng),被還原為鉬藍,在820nm處測定吸收度,同法制備標準曲線,按標準曲線法測定含量。
中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第17頁氣相色譜法
主要用于已知農(nóng)藥樣品測定分離效能高,含有高靈敏度專屬檢測器,是對殘留農(nóng)藥進行定性和定量分析最慣用方法。中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第18頁先用非極性有機溶劑萃取出殘留農(nóng)藥,普通需再過硅藻土或弗羅里硅土柱深入純化。固定液:硅氧烷類,如OV-17,OV-21,SE30等載氣:氮氣測定有機氯:電子捕捉檢測器(ECD)測定有機磷:火焰光度檢測器(FPD)
火焰光度檢測器是測定硫、磷化合物專用檢測器。當含磷化合物在富氫火焰中燃燒時,產(chǎn)生HPO將發(fā)射526nm特征光,可專屬性地檢測磷。中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第19頁比如:測定中藥中有機磷農(nóng)藥
氣相色譜條件:柱長2m,內(nèi)徑3mm,擔體為ChromosorbW/AW-DWCS,涂布2.5%SE-30和3%QF-1混合固定液,火焰光度檢測器檢測,進樣口溫度220℃,柱溫180℃,載氣為氮氣。對照品溶液制備:精密稱取待測農(nóng)藥對照品適量,加苯或氯仿定量稀釋成每1ml含1mg溶液,作為貯備液。臨用前取貯備液適量,加二氯甲烷稀釋成每lml含1ug溶液,作為對照品溶液。中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第20頁供試品溶液制備:精密稱取中藥細粉1Og,置具塞錐形瓶中,加中性氧化鋁0.5g,精密加入二氯甲烷2Oml,振搖30min,濾過,取續(xù)濾液進樣。
若農(nóng)藥殘留量過低,可取濾液濃縮至一定體積后取樣。中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第21頁中藥中有機氯類農(nóng)藥殘留量測定方法
方法:采取在線法提取,硫酸磺化后直接測定法;選取SE-54和SPB-1701毛細管柱,經(jīng)過柱程序升溫伎倆,對十種農(nóng)藥進行分離測定。結(jié)果:SPB-1071分離效果優(yōu)于SE-54柱;十種農(nóng)藥在1ng/m~100ng/m1濃度范圍內(nèi)與峰值呈良好線性關(guān)系,其檢測限范圍為0.5pg-1.5pg.依據(jù)實際測定結(jié)果,提議中藥材和中成藥中總六六六、總滴滴涕、五氯硝基苯和艾氏劑允許限量分別為0.1、0.1、0.1、0.02mg/kg.本方法快速、簡便、準確、含有良好通用性。中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第22頁
中藥材農(nóng)藥污染現(xiàn)實狀況
污染路徑:直接污染:種植過程中農(nóng)藥直接噴灑間接污染:環(huán)境(水源、大氣、土壤等)對藥材污染采收、加工、儲備、運輸過程中污染中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第23頁污染特點:普遍性種植藥材中含量高,野生藥材中痕量檢出同一地域同種藥材,同種藥材不一樣部位殘留量有較大差異中藥及其制劑雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法專家講座第24頁對應(yīng)辦法和對策:制訂標準抗蟲藥材品種選育生物防治及生物農(nóng)藥使用科學地使用農(nóng)藥采收、加工、包裝質(zhì)量管理藥材種植環(huán)境選擇大力發(fā)展有機中藥材生產(chǎn)中藥及其制劑雜質(zhì)檢
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 人教版高一體育與健康必修第一冊排球大單元計劃教學設(shè)計
- 青島版三年級信息技術(shù)下全冊教案
- 2024-2025學年初中信息技術(shù)(信息科技)八年級下冊科學版(2018)教學設(shè)計合集
- 2024年9月金融教育宣傳月活動總結(jié)
- 1000字表白情書模板
- 小學期末綜合綜合考試
- 初中歷史解題技巧模擬試卷
- 如何破解小學生的數(shù)學難題
- 初中學科示范模擬試卷
- 小學數(shù)學計算速度和準確性測試模擬試卷
- 2023室內(nèi)設(shè)計承包居間協(xié)議書
- 建設(shè)用地報批服務(wù)投標方案(技術(shù)方案)
- 房屋市政工程生產(chǎn)安全重大事故隱患判定標準(隱患排查表)
- 初中物理實踐作業(yè)的設(shè)計與實證研究
- 大客戶的銷售策略
- 八年級月考后家長會課件
- (南通專版)江蘇省南通市2023-2024學年四年級數(shù)學上冊期中綜合素養(yǎng)測評調(diào)研試卷(蘇教版)
- 小學音樂-冬雪教學設(shè)計學情分析教材分析課后反思
- 造紙企業(yè)安全生產(chǎn)隱患排查治理體系方案(2022-2023完整版)
- 部編版語文三年級上冊第五單元【集體備課】
- 認定事實錯誤的上訴狀范本
評論
0/150
提交評論