固體超強(qiáng)酸制備乙酰丙酸10022129劉凱旺

10022129 劉凱旺1.1儀器HY-5A回旋式振蕩器（江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司）;水熱反應(yīng)釜；DK-8D電熱恒溫水槽（上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司）；BS124S電子天平（北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）；四兩裝高速中藥粉碎機(jī)（永康市帥通工具有限公司）；O101-2干燥箱（上海市實(shí)驗(yàn)儀器總廠）；721型分光光度計(jì)（上海第三分析儀器廠）；RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）；769YP—15A粉末壓片機(jī)（天津市科器高新技術(shù)公司）；1.2試劑實(shí)驗(yàn)所用試劑如表1.1所示表1.1實(shí)驗(yàn)所用試劑試劑規(guī)格試劑生成廠家鹽酸分析純西隴化工廠股份有限公司甲醇分析純西隴化工廠股份有限公司乙酸乙酯分析純上?；瘜W(xué)試劑有限公司香草醛分析純上海展云化工有限公司重鉻酸鉀分析純沈陽化學(xué)試劑廠固體超強(qiáng)酸Cl-/Fe2O3分析純西隴化工廠股份有限公司活性炭分析純上海展云化工有限公司稻殼粉末2.1溶液的配制4%香草醛溶液稱取4.0g香草醛固體溶于5%硫酸溶液中，并移入lOOmL容量瓶中，用5%硫酸溶液稀釋至刻度，混勻備用。重鉻酸鉀溶液(0.01mol/L)稱取預(yù)先在120°C下烘干4h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀0.49g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。5%鹽酸溶液量取17.8mL濃鹽酸溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，備用。10%鹽酸溶液量取35.6mL濃鹽酸溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，備用。3?1乙酰丙酸的制備稱取秸稈粉末10g，放于水熱反應(yīng)釜中，固液比為1:10,加入0.3g超強(qiáng)酸固體，再加入70mL甲醇，然后加入30mL酸溶液(酸溶液配比，一種是5%的鹽酸，一種是10%的鹽酸，配制時(shí)用自來水)，置于電熱恒溫干燥箱中，120C加熱2h后冷卻，過濾，蒸餾去除甲醇。3.2甲醇回收濾液利用減壓蒸餾時(shí)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收甲醇，溫度保持在30C，真空度為0.07Mpa，蒸餾時(shí)間也以不再產(chǎn)生蒸餾液為準(zhǔn)。3.3乙酰丙酸含量測定回收甲醇后，剩余水解液測定乙酰丙酸的含量，計(jì)算乙酰丙酸產(chǎn)率。水解液中含有大量色素，若不去除色素，則水解液在加入香草醛顯色的過程中會(huì)產(chǎn)生大量棕色沉淀，嚴(yán)重影響吸光度的測定，因此，水解液首先用活性炭吸附去除色素?；钚蕴康挠昧颗c水解液的比例為1g：50mL，吸附時(shí)間為30min，吸附次數(shù)為兩次，過濾取上清液。實(shí)驗(yàn)采用香草醛比色法測定乙酰丙酸的濃度，取0、1、2、4、6、8mL5%乙酰丙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次加入4%香草醛溶液2mL、0.01mol/L重鉻酸鉀溶液1mL、5%硫酸溶液1mL,保持水浴溫度85°C,加熱時(shí)間20min,冷卻后稀釋至25mL,在400mn下測定其濃度-吸光度曲線。表3.4乙酰丙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制C/g/L24812160A0.0840.1570.2890.4240.4210.047△A0.037—o.11乙酰丙0Q準(zhǔn)曲線77—0.374___v=0.0322一一0一一x+u.0326樣品測定：于50ml具塞刻度比色管中，加入2.0ml的4%的香草醛，1.0ml0.01mol/L的重鉻酸鉀溶液，1ml5%的硫酸溶液，再加入2ml濾液后搖勻。在85C水浴鍋中恒溫20min，加去離子水至25ml刻度線，搖勻，在400nm波長下測其吸光度。醇酸處理類型 濾液體積/ml|吸光度| 乙酰丙酸濃度/mg/L5%鹽酸+0.3212g超強(qiáng)23 1.342 40.67酸固體10%鹽酸+0.3328g超強(qiáng)25 1.650 50.23酸固體3.4乙酰丙酸分離純化本實(shí)驗(yàn)利用乙酸乙酯萃取乙酰丙酸，從萃取過程對萃取劑的要求，選擇合適的萃取劑，改變萃取條件進(jìn)行萃取試驗(yàn)，選擇合適的萃取時(shí)間、萃取相比、萃取次數(shù)等萃取條件。分別測定水相和有機(jī)相中乙酰丙酸的濃度。劑萃取劑與水解液相比水相吸光度1:11.389乙酸乙萃取酯2:11.3253:11.309對第三組實(shí)驗(yàn)繼續(xù)萃取3次，得到數(shù)據(jù)如下卒取次數(shù)水相吸光度11.29821.23631.207有