層析技術(shù)如何選擇合適的極性_第1頁(yè)
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層析技術(shù)如何選擇合適的極性第1頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一按分離形式分為:薄層層析(ThinLayerChromatography)普通TLC;高效TLC;制備TLC;離心TLC;柱層析(ColumnChromatography)普通CC;制備CC(快速CC;低壓CC;中壓CC;高壓CC)電泳(Electrophoresis)紙電泳(PE);毛細(xì)管電泳(CE)第2頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一

含水量%

氧化鋁的活性

0I級(jí)

3II級(jí)

6III級(jí)

10IV級(jí)

15V

級(jí)

第3頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一氧化鋁的適用性*堿性氧化鋁:應(yīng)用于碳?xì)浠衔锏姆蛛x,以及中性、堿性物質(zhì)的分離,不適用于酸性成分的分離。*中性氧化鋁:屬于堿性吸附劑范疇,對(duì)于分離堿性中草藥成分頗為理想,使用范圍最廣泛,不適合于酸性成分的分離。*

酸性氧化鋁:表面常帶有NO3-或Cl-,具有離子交換劑的性質(zhì),適合于酸性成分的層析。

第4頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一

漢防己甲素漢防己乙素第5頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一

對(duì)甲氧基偶氮苯蘇丹紅第6頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一

含水量%

硅膠的活性

0I級(jí)

5II級(jí)

15III級(jí)

25IV級(jí)

38V

級(jí)

第7頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一硅膠的適用性

能用于非極性化合物,也能用于極性化合物。適用于芳香油、萜類、甾體、生物堿、強(qiáng)心甙、蒽醌類、酸性、酚性化合物、脂肪酸、氨基酸以及合成產(chǎn)品如:有機(jī)金屬化合物等。第8頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一第9頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一第10頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一聚酰胺的適用性

分離極性和非極性物質(zhì),如:黃酮體、酚類、醌類、有機(jī)酸、生物堿、萜類、甾體、甙類、糖類、氨基酸衍生物、核苷類等。尤其對(duì)黃酮體、酚類、醌類物質(zhì)的分離。第11頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一第12頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一第13頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一凝膠層析同義詞:凝膠過(guò)濾層析(gelfiltrationchromatography)分子篩過(guò)濾層析(molecularseivefiltration-)阻滯擴(kuò)散層析(restricteddiffusion-)排阻層析(exclusionchromatography)凝膠滲透層析(gelpermeationchromatography)第14頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一Sephadex葡聚糖凝膠第15頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一Sephacryl凝膠第16頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一Sepharose瓊脂糖凝膠第17頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一分子篩的適用性

水溶性的高分子化合物,如:蛋白質(zhì),多肽,核酸,多糖等。

SephadexLH20適用于水溶性差的有機(jī)物質(zhì)的分離,如:脂類、固醇類、黃酮類、大環(huán)內(nèi)酯類等分子量差別大的化合物。第18頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一第19頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一第20頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一離子交換層析適用性

能在水溶液或含水極性溶劑中產(chǎn)生游離離子基團(tuán)的酸、堿及兩性成分??捎糜诎被帷㈦念?、生物堿、有機(jī)酸、酚類等水溶性成分的分離。第21頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一使用離子交換劑使物質(zhì)分離表

中藥煎劑

強(qiáng)酸型(磺酸型)

稀NH4OH洗脫

通過(guò)液酸性、中性化合物解離型、兩性化合物

稀NaOH洗脫強(qiáng)堿型(季銨型)強(qiáng)堿型稀HCl洗脫

通過(guò)液通過(guò)液酸性化合物中性化合物解離型物質(zhì)兩性化合物

(鹽、生物堿)第22頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一第23頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一1.溶劑槽2.高壓泵3.進(jìn)樣器4.層析柱5.檢測(cè)器6.收集器7.記錄儀8.梯度淋洗

HPLC主要流程方塊圖第24頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一超臨界流體萃取

SupercriticalFluidExtractionSCFE

當(dāng)一種物質(zhì)處于臨界溫度與臨界壓力以上的狀態(tài)下,形成即非液體又非氣體的單一相態(tài),稱超臨界流體。利用一種物質(zhì)在超臨界區(qū)域形成的流體進(jìn)行提取的方法稱SCFE。第25頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一

SCF與常溫常壓下的氣體和液體比較流體密度(g.ml-1)粘度(g.cm-1s-1)擴(kuò)散系數(shù)(cm2.s-1)

氣體0.6~21031~310-40.1~0.4SCF0.2~0.91~910-40.2~0.710-3

液體0.6~1.60.2~310-20.2~210-5第26頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一大孔樹脂的基本結(jié)構(gòu)

第27頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一常用大孔樹脂吸附劑性能一覽表

樹脂結(jié)構(gòu)極性度比表面(m2/g)孔徑(A)交聯(lián)劑備注Amberlite系列

XAD-1苯乙烯非極性100200二乙烯苯美國(guó):Rohm-XAD-2苯乙烯非極性33090二乙烯苯HaasXAD-4苯乙烯非極性75050二乙烯苯

XAD-7-甲基丙烯酸甲酯中極性45080雙(-甲基丙烯酸)乙二醇酯

XAD-9亞砜極性25080-

XAD-10丙烯酰胺極性69350-

XAD-12氧化氮類強(qiáng)極性251300-第28頁(yè),共30頁(yè),2023年,2月20日,星期一Diaion系列

HP-10苯乙烯非極性400-二乙烯苯日本三菱化學(xué)

HP-20苯乙烯非極性600-二乙烯苯公司

HP-30苯乙烯非極性500-600-二乙烯苯

HP-40苯乙烯非極性600-700-二乙烯苯

HP-05苯乙烯非極性400-500-二乙烯苯GDX-104苯乙烯非極性590-二乙烯苯中國(guó)天津試劑GDX-401乙烯、吡啶強(qiáng)極性370-二乙烯苯二廠GDX-501含氮極性化合物極性80-二乙烯苯GDX-601帶強(qiáng)極性基團(tuán)強(qiáng)極性90-二乙烯苯Duolites-30苯酚甲醛縮合物極性128--美國(guó)Diamond

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