土壤中各種鉀的測(cè)定_第1頁
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6.1概述土壤中全鉀的含量(K,g.kg-i)—般在16.1g?kg-i左右,高的可達(dá)24.9?33.2g.kg-i,低的可低至0.83?3.3g?kg-i。在不同地區(qū)、不同土壤類型和氣候條件下,全鉀量相差很大。如華北平原除鹽漬化土外,全鉀為18.2?21.6g?kg-i,西北黃土性土壤為14.9?18.3g-kg-1,到了淮河以南,土壤中鉀的含量變化十分懸殊。如安徽南部山地鉀含量為9.9?33.2g?kg-1,廣西為5.0?24.9g?kg-1,海南島為0.83?32.4g?kg-1。由此可以看出華北、西北地區(qū)鉀的含量變幅較小,而淮河長(zhǎng)江以南則較大。這是因?yàn)槿A北、西北地區(qū)成土母質(zhì)均一和氣候干旱,而淮河長(zhǎng)江以南成土母質(zhì)不均一和氣候多雨有關(guān)。此外,土壤全鉀量與粘土礦物類型有密切關(guān)系。一般來說2:1型粘土礦物較1:1型粘土礦物為高,特別是伊利石(一系列水化云母)高的土壤鉀的含量較高。土壤中鉀主要成無機(jī)形態(tài)存在。按其對(duì)作物有效程度劃分為速效鉀(包括水溶性鉀、交換性鉀)、緩效性鉀和相對(duì)無效鉀三種。它們之間存在著動(dòng)態(tài)平衡,調(diào)節(jié)著鉀對(duì)植物的供應(yīng)。按化學(xué)形態(tài)分:r 非交換性鉀 + (層間鉀) J水溶性鉀一非交換性鉀I—非交換性鉀II—非交換性鉀III —礦物鉀按植物有效性分[2]:緩效性鉀——速效鉀—緩效性鉀I—緩效性鉀II—緩效性鉀III……廠相對(duì)無效鉀1mol?L-1熱HNO3不能提取鉀 植物有效性降低土壤中鉀主要成礦物的結(jié)合形態(tài),速效性鉀(包括水溶性鉀和交換性鉀)只占全鉀的1%左右。父換性鉀(K)含量從小于一百mg-kg-1到幾百mg-kg-1,而水溶性鉀只有幾個(gè)mg.kg-1。通常交換性鉀包括水溶性鉀在內(nèi),這部分鉀能很快地被植物吸收利用,故稱為速效鉀。緩效鉀或稱非交換性鉀(間層鉀),主要是次生礦物如伊利石、蛭石、綠泥石等所固定的鉀。我國(guó)土壤緩效鉀的含量,一般在40?1400mg.kg-1,它占全鉀的1%?10%。緩效性鉀和速效性鉀之間存在著動(dòng)態(tài)平衡,是土壤速效鉀的主要儲(chǔ)備倉(cāng)庫(kù),是土壤供鉀潛力的指標(biāo)。但緩效性鉀與相對(duì)無效性鉀之間沒有明確界線,這種動(dòng)態(tài)平衡愈向右方,植物有效性愈低。礦物態(tài)鉀即原生礦物如鉀長(zhǎng)石(KAlSi3O8)、白長(zhǎng)石[H2KAl3(SiO4)3]、黑云母等的風(fēng)化難易不同。它占全鉀量的90%?98%。土壤中全鉀含量與氮、磷相比要高得多,但不等于說土壤已經(jīng)有了足夠的鉀素供應(yīng)植物需要了,這是因?yàn)橥寥乐锈浀V物絕大多數(shù)是呈難溶性狀態(tài)存在,所以貯量雖很高,而植物仍可能缺乏鉀素。土壤鉀素肥力的供應(yīng)能力主要決定于速效鉀和緩效鉀。土壤全鉀的分析在肥力上意義并不大,但是土壤粘粒部分鉀的分析,可以幫助鑒定土壤粘土礦物的類型。6.2土壤全鉀的測(cè)定6.2.1土壤樣品的分解和溶液中鉀的測(cè)定土壤全鉀的測(cè)定在操作上分為兩步:一是樣品的分解,二是溶液中鉀的測(cè)定。土壤全鉀樣品的分解,大體上可分為堿熔和酸溶兩大類。較早采用的是J.LawrenceSmith提出的NH4Cl-CaCO3堿熔法,因所用的熔劑純度要求較高,樣品用量大,KCl易揮發(fā)損失,結(jié)果偏低,同時(shí)對(duì)坩堝的腐蝕性大,而且手續(xù)比較繁瑣,目前已很少使用。HF-HC104法需用昂貴的鉑坩堝,同時(shí)要求有良好的通風(fēng)設(shè)備,即使這樣,通風(fēng)設(shè)備的腐蝕以及空氣污染仍很嚴(yán)重,此法不易被人們所接受。但目前已經(jīng)可用密閉的聚四氟乙烯塑料坩堝代替,所制備的待測(cè)液也可同時(shí)測(cè)定多種元素,而且溶液中雜質(zhì)較少,有利于各種元素分析,但是近年來已逐漸被NaOH熔融法所代替。采用NaOH熔融法不僅操作方便,分解也較為完全,而且可用銀坩堝(或鎳坩堝)代替鉑坩堝,這是適用于一般實(shí)驗(yàn)室的好方法。同時(shí)所制備的同一待測(cè)液可以測(cè)定全磷和全鉀。溶液中鉀的測(cè)定,一般可采用火焰光度法、亞硝酸鈷鈉法、四苯硼鈉法和鉀電極法。自人火焰光度計(jì)被普遍應(yīng)用以來,鉀和鈉的測(cè)定主要用火焰光度法。因?yàn)殁浐外c的化合物溶解度都很大,用一般的質(zhì)量法和容量法都不大理想。鉀電極法用于土壤中鉀的測(cè)定,由于各種干擾因素的影響還沒有研究清楚,因此它在土壤鉀的測(cè)定受到限制,目前化學(xué)方法中四苯硼鈉法是比較好的方法。6.2.2土壤中全鉀的測(cè)定方——NaOH熔融法,火焰光度法方法原理用NaOH熔融土壤與Na2CO3熔融土壤原理是一樣的,即增加鹽基成分,促進(jìn)硅酸鹽的分解,以利于各種元素的溶解。NaOH熔點(diǎn)(321°C)比Na2CO3(853C)低,可以在比較低的溫度下分解土樣,縮短熔化所需要的時(shí)間。樣品經(jīng)堿熔后,使難溶的硅酸鹽分解成可溶性化合物,用酸溶解后可不經(jīng)脫硅和去鐵、鋁等手續(xù),稀釋后即可直接用火焰光度法測(cè)定?;鹧婀舛确ǖ幕驹怼.?dāng)樣品溶液噴成霧狀以氣—液溶膠形式進(jìn)入火焰后,溶劑蒸發(fā)掉而留下氣—固溶膠,氣—固溶膠中的固體顆粒在火焰中被熔化、蒸發(fā)為氣體分子,繼續(xù)加熱即又分解為中性原子(基態(tài)),更進(jìn)一步供給處于基態(tài)原子以足夠能量,即可使基態(tài)原子的一個(gè)外層電子移至更高的能級(jí)(激發(fā)態(tài)),當(dāng)這種電子回到低能級(jí)時(shí),即有特定波長(zhǎng)的光發(fā)射出來,成為該元素的特征之一。例如,鉀原子線波長(zhǎng)是766.4nm、769.8nm,鈉原子線波長(zhǎng)是589nm。用單色器或干涉型濾光片把元素所發(fā)射的特定波長(zhǎng)的光從其余輻射譜線中分離出來,直接照射到光電池或光電管上,把光能變?yōu)楣怆娏?,再由檢流計(jì)量出電流的強(qiáng)度。用火焰光度法進(jìn)行定量分析時(shí),若激發(fā)的條件(可燃?xì)怏w和壓縮空氣的供給速度,樣品溶液的流速,溶液中其它物質(zhì)的含量等)保持一定,則光電流的強(qiáng)度與被測(cè)元素的濃度成正比。即可用下式表示之,即I=acb,由于用火焰作為激發(fā)光源時(shí)較為穩(wěn)定,式中a是常數(shù),當(dāng)濃度很低時(shí),自吸收現(xiàn)象可忽略為計(jì),此時(shí)b=1,于是譜線強(qiáng)度與試樣中欲測(cè)元素的濃度成正比關(guān)系:I=ac。把測(cè)得的強(qiáng)度與一種標(biāo)準(zhǔn)或一系列標(biāo)準(zhǔn)的強(qiáng)度比較,即可直接確定待測(cè)元素的濃度而計(jì)算出未知溶液含鉀量(有關(guān)儀器的構(gòu)造使用方法詳見儀器說明書)。主要儀器茂福電爐、銀或鎳坩堝或鐵坩堝、火焰光度計(jì)或原子吸收分光光度計(jì)。試劑(1) 無水酒精(分析純)。(2) H2SO4(1:3)溶液。取濃H2SO4(分析純)1體積緩緩注入3體積水中混合。3)HC1(1:1)溶液。鹽酸(HCl,P~1.19g?mL-i,分析純)與水等體積混合。(4)0.2mol?L-1H2SO4溶液。5)100pg?mL-1K標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取KCl(分析純,110°C烘2h)0.1907g溶解于水中,在容量瓶中定容至1L,貯于塑料瓶中。吸取100pg?mL-1K標(biāo)準(zhǔn)溶液2、5、10、20、40、60mL,分別放入100mL容量瓶中加入與待測(cè)液中等量試劑成分,使標(biāo)準(zhǔn)溶液中離子成分與待測(cè)液相近[在配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液時(shí)應(yīng)各加0.4gNaOH和H2SO4(1:3)溶液1mL],用水定容到100mL。此為含鉀P(K)分別為2、5、10、20、40、60pg?mL-1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.2.2.4操作步驟待測(cè)液制備。稱取烘干土樣(100目)約0.2500g于銀或鎳坩堝底部,用無水酒精稍濕潤(rùn)樣品,然后加固體NaOH2.0g(注1),平鋪于土樣的表面,暫放在大干燥器中,以防吸濕。將坩堝加蓋留一小縫放在高溫電爐內(nèi),先以低溫加熱,然后逐漸升高溫度至450C(這樣可以避免坩堝內(nèi)的NaOH和樣品溢出),保持此溫度15min,熔融完畢(注2)。如在普遍電爐上加熱時(shí)則待熔融物全部熔成流體時(shí),搖動(dòng)坩堝然后開始計(jì)算時(shí)間,15min后熔融物呈均勻流體時(shí),即可停止加熱,轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝,使熔融物均勻地附在坩堝壁上。將坩堝冷卻后,加入10mL水,加熱至80C左右(注3),待熔塊溶解后,再煮5min,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,然后用少量0.2mol?L-1H2SO4溶液清洗數(shù)次,一起倒入容量瓶?jī)?nèi),使總體積至約40mL,再加HC1(1:1)溶液5滴和H2SO4(1:3)溶液5mL(注4),用水定容,過濾。此待測(cè)液可供磷和鉀的測(cè)定用。測(cè)定。吸取待測(cè)液5.00或10.00mL于50mL容量瓶中(K的濃度控制在10?30pg?mL-1),用水定容,直接在火焰光度計(jì)上測(cè)定,記錄檢流計(jì)的讀數(shù),然后從工作曲線上查得待測(cè)液的K濃度(pg.mL-1)。注意在測(cè)定完畢之后,用蒸餾水在噴霧器下繼續(xù)噴霧5min,洗去多余的鹽或酸,使噴霧器保持良好的使用狀態(tài)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。將6.2.2.3中(5)配制的鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,以濃度最大的一個(gè)定到火焰光度計(jì)上檢流計(jì)的滿度(100),然后從稀到濃依序進(jìn)行測(cè)定,記錄檢流計(jì)的讀數(shù)。以檢流計(jì)讀數(shù)為縱坐標(biāo),pg?mL-1K為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。6.2.2.5結(jié)果計(jì)算土壤全鉀量(K,g?kg-1)=Px測(cè)讀液的定容體積x分取倍數(shù)%1000mx106式中:p——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得待測(cè)液中K的質(zhì)量濃度(pg?mL-1);m 烘干樣品質(zhì)量(g);106 將pg換算成g的除數(shù)。樣品含鉀量等于10g.kg"時(shí),兩次平行測(cè)定結(jié)果允許差為0.5g^kg-1o注釋注1.土壤和NaOH的比例為1:8,當(dāng)土樣用量增加時(shí),NaOH用量也需相應(yīng)增加。注2.熔塊冷卻后應(yīng)凝結(jié)成淡藍(lán)色或藍(lán)綠色,如熔塊呈棕黑色則表示還沒有熔好,必須再熔一次。注3.如在熔塊還未完全冷卻時(shí)加水,可不必再在電爐上加熱至80°C,放置過夜自溶解。注4.加入H2SO4的量視NaOH用量多少而定,目的是中和多余的NaOH,使溶液呈酸性(酸的濃度約0.15mol?L-iH2SO4)而硅得以沉淀下來。土壤中速效鉀、有效鉀和緩效鉀的測(cè)定6.3.1概述土壤速效鉀以交換性鉀為主,占95%以上,水溶性鉀僅占極小部分。測(cè)定土壤交換性鉀常用的浸提劑有1mol?L-iNH4OAc、100g?L-iNaCl、1mol?L-iNa2SO4等。通常認(rèn)為1mol?L-1NH4OAc作為土壤交換性鉀的標(biāo)準(zhǔn)浸提劑,它能將土壤交換性鉀和粘土礦物固定的鉀截然分開。我們知道土壤不同形態(tài)鉀之間存在一種動(dòng)態(tài)平衡,用不同陽離子來提取土壤中交換性鉀時(shí),由于它們對(duì)這種平衡的影響不一樣,提取出來的鉀量相差很大。下面是H+、NH4+、Na+三種陽離子對(duì)交換性鉀的提取能力。表6-1不同陽離子浸提交換性鉀量土壤連續(xù)淋洗次數(shù)不同陽離子浸提的鉀量(mg?kg-1)土壤連續(xù)淋洗次數(shù)不同陽離子浸提的鉀量(mg?kg-1)HOAcNaOAcNH4OAcHOAcNaOAcNH4OAc1273326.513740.537.5289124.5913360.531.53.50.5A41.53.50.5B4140.550.52.5050.52.50.5合計(jì)405428.5合計(jì)44.559.540.0165.5112.5901212424.5229.536.52.5234.50.5315210.531.520.5C4912.50.5D40.51.50.5569.5050.510合計(jì)12520293.5合計(jì)26.533.026.0從上表中可以看出,土壤中交換性鉀提出的量決定于浸提陽離子的種類。不論從1次浸提出來的鉀量或是5次淋洗出來的總鉀量均以Na+為最高。這是因?yàn)镹a+離子不僅置換交換性鉀,而且將一部分晶格間鉀也置換下來了。從1次浸提的鉀量來看,NH4+大于H+,而從5次淋洗的總量來看,則H+大于NH4+。這里很明顯地看出,因NH4+所浸提的交換鉀量,不因淋洗次數(shù)的增加而增加。也就是說,nh4+浸提出來的鉀可以把交換鉀和粘土礦物固定的鉀(非交換鉀)截然分開。其它離子,如Na+、H+則不能。它們?cè)诮徇^程中也能把一部分非交換性鉀逐漸浸提出來,而且浸提時(shí)間越長(zhǎng)或浸提次數(shù)越多,浸出的非交換性鉀也越多。為此,土壤中交換性鉀常采用1mol?L-1NH4OAc作為標(biāo)準(zhǔn)浸提劑。此外,用NH4OAc浸提的土壤交換性鉀的結(jié)果,重現(xiàn)性比其他鹽類好。同時(shí)和作物吸收量相關(guān)性也較好。NH4OAc浸提土壤交換性鉀最有利于采用火焰光度計(jì)來測(cè)定鉀的含量。土壤浸出液可不用除去nh4+直接應(yīng)用火焰光度計(jì)來測(cè)定,手續(xù)簡(jiǎn)單,且結(jié)果較好,而其他化學(xué)方法nh4+的干擾很大。NH4OAc方法測(cè)土壤速效鉀的水土比例一般以10:1,故現(xiàn)在采用10:1水土比例,振蕩30min。由于離子間的交換作用關(guān)系,故固定水土比例和振蕩一定時(shí)間是必要的。如有振蕩機(jī)最理想,否則可用手搖每隔5min振蕩1次,每次30下,共6次。植物從土壤溶液中吸收所需的養(yǎng)分,一般來說水溶性鉀依賴于交換性鉀,因此常常用交換性來衡量土壤鉀的供應(yīng)狀況。在盆栽耗竭試驗(yàn)中[3]觀察到由于作物吸收而出現(xiàn)土壤交換性鉀的“最低值”以后不再下降。從吸收前后的差值可以計(jì)算出土壤交換性鉀可利用值的百分率(即有效度),水稻平均為72.8%(n=10),黑麥草平均為77%(n=10)。以上事實(shí)也說明不是所有的交換性鉀對(duì)作物的有效性都是一樣的,只有56.9%的交換性鉀與溶液中鉀建立較為密切的聯(lián)系。不同土壤不一樣,可能粘粒含量和粘土礦物類型有關(guān)。SchachtschalelandHeinemann(1974)認(rèn)為⑷,速測(cè)法用0.025mol?L-i(1/2CaCl2)溶液所提取的鉀占交換性鉀的40%?80%(因粘土類型和數(shù)量而不同),此法測(cè)得的值與土壤溶液中的鉀和作物反主有很好的相關(guān)性,看來是有道理的,這個(gè)方法應(yīng)該是一個(gè)比較理想的速效鉀的測(cè)定方法。除土壤速效鉀外,還有非交換性的緩效性鉀。這部分鉀不能被NH4OAc交換出來,但當(dāng)土壤交換性鉀由于作物吸收及淋洗而減低時(shí),這種非交換性的緩效性鉀逐漸釋放出來,特別是那些含粘土礦物較多的土壤,非交換性的緩效鉀對(duì)土壤鉀的供應(yīng)起了重要作用。在這種情況下,僅用交換性鉀含量作為土壤鉀素肥力的指標(biāo)是不夠全面的,還應(yīng)考慮非交換性緩效鉀人含量。關(guān)于緩效鉀的測(cè)定,我國(guó)主要采用熱的1mol?L-1HNO3溶液進(jìn)行提取的酸溶性鉀減去交換性鉀即為土壤緩效性鉀。植物鉀素營(yíng)養(yǎng)處于一個(gè)復(fù)雜的生態(tài)系統(tǒng)中,它包括土壤系統(tǒng)和高等植物的根系統(tǒng),它們都是一個(gè)動(dòng)態(tài)系統(tǒng),在這兩個(gè)系統(tǒng)中進(jìn)行各種物理的、化學(xué)的、生物的過程,它們又受著不同因素的控制。大家都知道,不同土壤類型鉀的供應(yīng)能力相差很大,不同作物對(duì)鉀的吸收和需要差別也很大。我們認(rèn)為,凡作物在短期內(nèi)需鉀較多而吸收能力相對(duì)較弱的作物,如塊根(甘薯)、塊莖(馬鈴薯)、甜菜、棉花、大豆等作物,種植在土壤交換性含量較低的土壤上,以棉花為例,一般靠土壤緩效性鉀的釋放不能滿足它的需要,所以對(duì)這些作物土壤交換性鉀含量可作為鉀素的診斷指標(biāo);而稻、麥、黑麥草等禾谷類作物吸鉀能力很強(qiáng),許多試驗(yàn)[5,6,7,8]證明,緩效鉀(即非交換性鉀)是水稻、大麥、小麥鉀素的主要給源。很顯然,對(duì)禾本科作物稻麥等來說,單憑交換性鉀的指標(biāo)衡量土壤供鉀狀況是不夠的。根據(jù)禾本科作物(稻、麥)的吸鉀特點(diǎn),除吸收土壤速效鉀以外,非交換性性緩效鉀在補(bǔ)給交換性鉀方面起了重要作用。不同土壤非交換性性緩效鉀的釋放速率是不同的,因此,這種補(bǔ)給能力不同,土壤也是不一樣的,這與土壤粘土礦物的組成和含量有關(guān)。鮑士旦⑸等提出了用冷的2mol?L-1HNO3溶液提取法作為測(cè)定水稻土有效鉀的快速而簡(jiǎn)便的方法。同時(shí)多年的田間試驗(yàn)證明[9]水稻土有效鉀量(既包括土壤交換性鉀也包括緩效鉀中的有效部分)凡小于100?120K(mg-kg-1)土為缺鉀土壤。本節(jié)除介紹測(cè)定土壤中速效鉀和緩效鉀外,再介紹2mol?L-1HNO3法作為浸提劑測(cè)定土壤有效性鉀的方法。浸出液中鉀的測(cè)定方法有多種,應(yīng)用儀器測(cè)量的有火焰光度法和鉀電極法。

火焰光度法具有快速而準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn),且不受銨和硝酸的干擾。在無火焰光度計(jì)設(shè)備時(shí)可試用lmol?L-iNaNO3浸提一四苯硼鈉比濁法[⑵,但此法由于浸提液土比較小,浸提時(shí)間又短,所得結(jié)論比NH4OAc浸提法的結(jié)果偏低,且比濁法的精度較差,故一般很少采用。6.3.2土壤速效鉀的測(cè)定一一NH4OAc浸提,火焰光度法6.3.2.1方法原理以NH4OAc作為浸提劑與土壤膠體上陽離子起交換作用如下tlNH-iOAc-HOrtC■Ca(DAG)j*■.M附Mj;];iK(MtNH4OAc浸出液常用火焰光度計(jì)直接測(cè)定。為了抵消NH4OAc的干擾影響,標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液也需要用1mol?L-iNH4OAC配制?;鹧婀舛确ǖ幕驹硪?22.1。6.3.2.2主要儀器火焰光度計(jì)、往返式振蕩機(jī)試劑(1) 1mol?L-i中性NH4OAc(pH7)溶液。稱取化學(xué)CH3COONH477.09g加水稀釋,定容至近1L。用HOAc或NH4OH調(diào)pH7.0,然后稀釋至1L。具體方法如下:取出1mol?L-1NH4OAc溶液50mL,用溴百里酚藍(lán)作指示劑,以1:1NH4OH或稀HOAc調(diào)至綠色即pH7.0(也可以在酸度計(jì)上調(diào)節(jié))。根據(jù)50mL所用NH4OH或稀HOAc的毫升數(shù),算出所配溶液大概需要量,最后調(diào)至pH7.0。(2) 鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(注1)。稱取KCl(二級(jí),110°C烘干2h)0.1907g溶于1mol?L-1NH4OAc溶液中,定容至1L,即為含100pg?mL-1K的NH4OAc溶液。同時(shí)分別準(zhǔn)確吸取此100pg?mL-1K標(biāo)準(zhǔn)液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL容量瓶中,1mol?L-1NH4OAc溶液定容,即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0pg?mL-1K標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(注1)。6.324操作步驟稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土5.00g于100mL三角瓶或大試管中,加入1mol?L-1NH4OAc溶液50mL,塞緊橡皮塞,振蕩30min,用干的普通定性濾紙過濾。濾液盛于小三角瓶中,同鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一起在火焰光度計(jì)上測(cè)定。記錄其檢流計(jì)上的讀數(shù),然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得其濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:將6.3.2.3中配制的鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,以濃度最大的一個(gè)定到火焰光度計(jì)上檢流計(jì)為滿度(100),然后從稀到濃依序進(jìn)行測(cè)定,記錄檢流計(jì)上的讀數(shù)。以流計(jì)讀數(shù)為縱坐標(biāo),鉀(K)的濃度pg.mL-1為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.3.2.5結(jié)果計(jì)算土壤速效鉀(mg.kg-1,K)=待測(cè)液(pg?mL-1,K)XVm式中:V——加入浸提劑mL數(shù):m 烘干土樣的質(zhì)量(g)。表6-2土壤速效鉀的診斷指標(biāo)(1mol?L-iNH4OAc浸提)陰(注2)土壤速效鉀含量<50(mg-kg-i)5i?83(mg-kg-i)84?ii6(mg-kg-i)>116(mg-kg-i)等級(jí)極低低中高鉀肥對(duì)棉花增產(chǎn)效果顯著顯著有效果不顯著注釋注1.含NH4OAc的K標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后不能放置過久,以免長(zhǎng)霉,影響測(cè)定結(jié)果。注2.以土壤速效鉀作為鉀素指標(biāo)時(shí),應(yīng)注意以下問題:①速效鉀含量容易受施肥、溫度、水分、作物吸收影響而變化的數(shù)值。因此,不同時(shí)期采集的樣品難以嚴(yán)格對(duì)比。②土壤性質(zhì)(質(zhì)地、礦物類型)差異較大的土壤所結(jié)持的鉀的有效性各異(粘性、砂性)。③由于作物耗竭吸收,土壤速效鉀降到某一“最低值”以后不再降低,例如70mg?kg-iK下降到40mg?kg-iK,能維持交換性鉀最低能力,也就是鉀的緩沖④作物在生育過程中吸收溶液中鉀,當(dāng)交換性鉀下降到一定水平時(shí),非交換性鉀開始釋放出來,在盆栽耗竭中可以看出植物吸收的鉀可以是交換性鉀的必倍。因此,速效鉀養(yǎng)分的測(cè)定值(mg?kg-i)僅是供互相比較的相對(duì)值,無絕對(duì)含量的意義。⑤單憑速效性鉀含量不夠,還應(yīng)同時(shí)考慮緩效性鉀。當(dāng)2個(gè)土壤交換性鉀含量相近,而緩效性鉀含量不同時(shí),緩效性鉀含量高的土壤,鉀肥往往效果不顯著,緩效性鉀低時(shí),則相反。當(dāng)前根據(jù)有關(guān)養(yǎng)分有效性和吸收新概念,認(rèn)為交換性鉀并不是鉀的有效度的良好指標(biāo)。土壤有效性鉀的測(cè)定(冷的2mol?L-iHNO3溶液浸提一一火焰光度法)6.3.3.1方法原理以冷的2mol?L-iHNO3作為浸提劑與土壤(水土比為20:1)振蕩0.5h以后,立即過濾,溶液中鉀直接用火焰光度計(jì)測(cè)定之。本法所提的鉀量大于速效鉀,它包括速效鉀和緩效鉀中的有效部分,故稱為土壤有效性鉀。經(jīng)過多年的盆栽和田間反復(fù)試驗(yàn)證明,本法測(cè)定值與水稻、麥、黑麥草等禾本科作物的吸鉀量、生物產(chǎn)量之間均達(dá)到極顯著、顯著水平。Y值均大于其他化學(xué)測(cè)定法。它的測(cè)定值能反映土壤的供鉀狀況,而且方法快速簡(jiǎn)便,容易掌握,重現(xiàn)性也好,一般試驗(yàn)室可以推行。主要儀器同6.3.2.2。試劑(1) 2mol?L-iHNO3浸提劑。取濃硝酸(HNO3,P~1.42g?mL-i,化學(xué)純)125mL,用水稀釋至iL(注1)。(2) K標(biāo)準(zhǔn)溶液[參見6.2.2.3中(5)]。將100pg?mL-iK標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別配制成2.5、5、10、15、20、30、40pg.mL-iK標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。其中標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中亦應(yīng)含有待測(cè)液相同量的hno3,以抵消待測(cè)液中硝酸的影響。操作步驟稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土樣2.500g于干硬質(zhì)大試管中,加入冷的2mol?L-iHNO350mL,加塞,在振蕩機(jī)(往返式)上振蕩0.5h,立即用定量濾紙過濾,濾液盛于小三角瓶中,同鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一起在火焰光度計(jì)上測(cè)定。記錄其檢流計(jì)上的讀數(shù),然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得其濃度。注意在火焰光度計(jì)上測(cè)定完畢后,必須立即用蒸餾水在噴霧器下噴霧5min,以洗去殘留在噴霧器中的酸和鹽,使火焰光度計(jì)保持良好的使用狀態(tài)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:將上6.3.3.3中(2)配制的鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,以濃度最大的一個(gè)定到火焰光度計(jì)檢流計(jì)為滿度(100),然后從稀到濃依序進(jìn)行測(cè)定,記錄檢流計(jì)的讀數(shù)。以檢流計(jì)讀數(shù)為縱坐標(biāo),鉀(K)的濃度(pg?mL-i)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.3.3.5結(jié)果計(jì)算土壤有效鉀含量(K,mg?kg-i)二待測(cè)液(K,mg?kg-i)X—m式中:V——總浸提劑mL數(shù);m 烘干土質(zhì)量(g)。土壤有效鉀測(cè)定值小于100?120mg?kg-i時(shí)為缺鉀土壤。作為初步鉀素診斷指標(biāo),供參考。注釋注1.市場(chǎng)供應(yīng)的濃硝酸有時(shí)不足16mol?L-i,為了配制成準(zhǔn)確的2mol?L-iHNO3溶液,宜先配成稍大于2mol?L-iHNO3溶液,取少量此溶液,進(jìn)行標(biāo)定,最

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