氣相色譜儀介紹

氣相色譜儀介紹第1頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹氣相色譜儀7890單檢測器系列色譜儀7890II雙氣路色譜儀第2頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹7890各系列氣相色譜儀組成：☆柱箱☆進樣器☆檢測器☆氣路控制系統(tǒng)☆微機控制系統(tǒng)氣相色譜儀組成第3頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹柱箱—具有大容積柱箱，安裝色譜柱時，操作非常方便。采用優(yōu)質(zhì)風(fēng)葉，柱箱內(nèi)的梯度很小。采用微機對柱箱進行溫度控制，范圍在室溫上6℃~399℃，精度為±0.1℃,顯示溫度為0.01℃。柱箱可進行程序升溫，具有三階程序升溫功能，且升溫速率達39℃/min。程序設(shè)定后，自動操作無需人工干預(yù)。完成程序升溫過程后，柱箱自動后開門，溫度將快速回到柱箱的初始溫度，等待第二次程序升溫過程。柱箱第4頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹☆進樣器—具有五種進樣器供選擇

填充柱進樣器

六通閥氣體進樣器

毛細管不分流進樣器

毛細管分流進樣器

毛細管分流/不分流進樣器進樣器第5頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹填充柱進樣器：可安裝外徑為φ3mm~φ6mm的不銹鋼柱、玻璃柱及聚四氟乙烯柱，操作簡單，被廣泛應(yīng)用。適合于分析組份少的樣品(15個以內(nèi))。采用微算機對進樣器進行溫度控制，控制范圍在室溫上6℃~399℃，精度±0.1℃,顯示溫度為0.01℃。填充柱進樣器第6頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹六通閥氣體進樣器：在進樣器前加一個六通閥，對氣體分析可直接進樣。是用于分析煤氣、天燃氣、液化氣等氣化物的最佳進樣方式。六通閥氣體進樣器第7頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹毛細管不分流進樣器：可安裝內(nèi)徑為φ0.53mm大口徑毛細管柱，適合分析組份較多、較復(fù)雜的樣品，操作簡單。采用微機對進樣器進行溫度控制，控制范圍在室溫上6℃~399℃，精度±0.1℃,顯示溫度0.01℃。毛細管不分流進樣器第8頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一毛細管分流進樣器：可安裝內(nèi)徑為φ0.25mm~φ0.38mm小口徑毛細管柱，用于分析組份復(fù)雜而且結(jié)構(gòu)相近(同分異構(gòu)體)的高濃度樣品，操作復(fù)雜。(7890T熱導(dǎo)氣相色譜儀不能安裝)。采用微機對進樣器進行溫度控制，控制范圍在室溫上6℃~399℃，精度為±0.1℃,顯示溫度為0.01℃。7890氣相色譜儀介紹毛細管分流進樣器第9頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一毛細管分流/不分流進樣器：獨特的背壓閥控制方式并帶有隔膜清洗功能分流/不分流進樣器，可有效地防止溶劑峰的拖尾及鬼峰?？砂惭b內(nèi)徑為φ0.25mm~φ0.38mm小口徑毛細管柱，用于分析組份很復(fù)雜而且結(jié)構(gòu)相近(同分異構(gòu)體)的低濃度樣品，操作很復(fù)雜(7890T熱導(dǎo)氣相色譜儀不能安裝)。采用微機對進樣器進行溫度控制，控制范圍在室溫上6℃~399℃，精度為±0.1℃,顯示溫度為0.01℃。7890氣相色譜儀介紹分流/不分流進樣器第10頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹分流/不分流進樣(GROB不分流進樣法)原理:由于在進樣時分流通道被關(guān)閉,在進樣器中被迅速氣化的樣品氣體在柱頭聚集并冷凝,40-60秒后分流通道打開,與此同時柱溫根據(jù)設(shè)定已開始逐漸升溫,由于溶劑效應(yīng)(也可理解由于溶劑沸點低,再次并首先氣化)溶劑氣體排出分流出口使進入色譜柱的樣品大部為溶質(zhì).這一過程可以理解為樣品的濃縮.

分流/不分流進樣法原理第11頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹毛細管色譜柱分流/不分流進樣原理(不分流狀態(tài))Purgeon狀態(tài)

*只有在進樣后40~60

秒

時間內(nèi)處于本狀態(tài)原理圖(不分流狀態(tài))第12頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一毛細管分流/不分流進樣技術(shù)的檢測靈敏度要比毛細管分流進樣技術(shù)高1-2個數(shù)量級.綜上所述,不分流時間的長短,柱溫初始恒溫時間的長短以及柱溫升溫速率快慢都會對物質(zhì)在柱子內(nèi)的分離產(chǎn)生影響.在通常情況下,溶劑峰拖尾是不分流的時間過長，樣品峰太小是不分流時間太短.7890氣相色譜儀介紹第13頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一經(jīng)穩(wěn)壓后載氣入口穩(wěn)流閥三通管二位三通電磁閥針型閥隔墊清掃輸出0.5-5ml/分鐘分流輸出根據(jù)分流比調(diào)節(jié)毛細管色譜柱毛細管色譜柱分流/不分流進樣原理(分流狀態(tài))Purgeoff狀態(tài)7890氣相色譜儀介紹原理圖（分流狀態(tài)）第14頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹☆檢測器—具有五種檢測器供選擇

氫火焰離子化檢測器(FID)

熱導(dǎo)檢測器(TCD)

電子捕獲檢測器(ECD)

氮磷檢測器(NPD)

火焰光度檢測器(FPD)檢測器第15頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890單檢測器系列色譜儀有五種型號機型☆7890F：裝備氫火焰離子化檢測器(FID)☆7890T：裝備熱導(dǎo)檢測器(TCD)☆7890E：裝備電子捕獲檢測器(ECD)☆7890N：裝備氮磷檢測器(NPD)☆7890FP：裝備火焰光度檢測器(FPD)7890氣相色譜儀介紹GC單檢測器系列第16頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹7890II雙氣路氣相色譜儀可裝備五種檢測器中的任意二種檢測器，最多可裝備三種檢測器，但其中必須有一種為(TCD)或(ECD)檢測器。雙氣路GC檢測器安裝數(shù)第17頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹☆檢測器溫控：微機控制☆溫度控制范圍：室溫上6℃~399℃☆精度：±0.1℃☆顯示溫度：0.01℃檢測器溫控范圍第18頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一氣路控制系統(tǒng)—氣路控制系統(tǒng)裝備有穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥和針型閥從而保證了儀器的定性定量的重復(fù)性。采用高精度的刻度穩(wěn)流閥和刻度針型閥保證流量的準(zhǔn)確性和流量的重復(fù)性，而且使用方便。7890氣相色譜儀介紹氣路控制系統(tǒng)第19頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一氣相色譜儀分析原理進樣時刻A時刻B時刻C時刻D時刻E時刻F色譜柱（加熱）檢測器（加熱）色譜圖進樣（加熱）數(shù)據(jù)處理機或工作站載氣色譜分離圖第20頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹原理：在氫氧焰的高溫作用下，許多分子均將分裂為碎片，并有自由基和激態(tài)分子產(chǎn)生，從而在氫焰中形成這些高能粒子所組成的高能區(qū)，當(dāng)有機分子進入此高能區(qū)時，就會被電離，從而在外電路中輸出離子電流信號。信號輸出載氣入口點火電壓火焰離子化檢測器（FID）原理第21頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹特點：體積小，靈敏度高，死體積小，應(yīng)答時間快，但對部分物質(zhì)如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等無響應(yīng)。屬破壞性檢測器。信號輸出載氣入口點火電壓FID檢測器特點第22頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹技術(shù)指標(biāo)敏感度：≤1×10-11g/s噪聲：≤5×10-14A線性范圍：≥106最高使用溫度：399℃信號輸出載氣入口點火電壓FID檢測器技術(shù)指標(biāo)第23頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹信號輸出載氣入口點火電壓適用范圍可揮發(fā)的有機化合物。可廣泛用于科研、高等院校、環(huán)保、衛(wèi)生防疫、臨床醫(yī)學(xué)、質(zhì)檢、食品、香料、生物化學(xué)、石油化工、冶金、煤炭等行業(yè)。FID檢測器適用范圍第24頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹原理：氣流中樣品濃度發(fā)生變化，則從熱敏元件上所帶走的熱量也就不同，從而改變熱敏元件的電阻值，由于熱敏元件為組成惠斯頓電橋之臂，只要橋路中任何一臂電阻發(fā)生變化，則整個線路就立即有信號輸出。載氣入口載氣出口載氣出口熱導(dǎo)檢測器（TCD）原理第25頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹特點：此檢測器幾乎對所有可揮發(fā)的有機和無機物質(zhì)均能響應(yīng)。但靈敏度較低，被測樣品的濃度不得低于萬分之一。屬非破壞性檢測器。

載氣入口載氣出口載氣出口TCD檢測器特點第26頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹技術(shù)指標(biāo)靈敏度：≥2500mV.ml/mg噪聲：≤20uV線性范圍：≥104最高使用溫度：399℃載氣入口載氣出口載氣出口TCD檢測器技術(shù)指標(biāo)第27頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹適用范圍所有可揮發(fā)的有機和無機物?？蓮V泛用于科研、高等院校、石油化工、化工、冶金、煤炭、電力等行業(yè)。載氣入口載氣出口載氣出口TCD檢測器適用范圍第28頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹原理：使載氣分子在63Ni輻射源中所產(chǎn)生的β粒子的作用下離子化，在電場中形成穩(wěn)定的基流，當(dāng)含電負(fù)性基團的組分通過時，俘獲電子使基流減小而產(chǎn)生電信號。電子捕獲檢測器（ECD）原理信號輸出電極63Ni廢氣口尾吹氣載氣第29頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹特點：對電負(fù)性物質(zhì)（例如：鹵化物,有機汞，有機氯及過氧化物，金屬有機物，硝基、甾類化合物等）有很高的靈敏度。屬非破壞性檢測器。ECD檢測器特點信號輸出電極63Ni廢氣口尾吹氣載氣第30頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一技術(shù)指標(biāo)靈敏度：≤1×10-13g/s噪聲：≤15μV線性范圍：≥5×103最高使用溫度：350℃7890氣相色譜儀介紹ECD檢測器技術(shù)指標(biāo)信號輸出電極63Ni廢氣口尾吹氣載氣第31頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹適用范圍對鹵素、硝基等化合物選擇性極好?？蓮V泛用于生物、醫(yī)藥、衛(wèi)生防疫、農(nóng)藥殘留、環(huán)境保護及氣象追蹤等領(lǐng)域的分析中。ECD檢測器適用范圍信號輸出電極63Ni

廢氣口尾吹氣載氣第32頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹注意：ECD檢測器所使用的載氣必須充分干燥，脫氧，不能使用發(fā)生器，必須用高純氣。如使用氮氣作載氣（N2：99.999%)ECD檢測器氣體使用要求第33頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹原理在FID中加入一個用堿金屬鹽制成的玻璃珠當(dāng)樣品分子含有在燃燒時能與堿鹽起反應(yīng)的元素時，則將使堿鹽的揮發(fā)度增大，這些堿鹽蒸氣在火焰中將被激發(fā)電離，而產(chǎn)生新的離子流，從而輸出信號?？諝馊肟跉錃馊肟谛盘栞敵鲚d氣入口高壓銣珠氮磷檢測器（NPD）原理第34頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹特點這是一種有選擇性的檢測器，對含有能增加堿鹽揮發(fā)性的化合物特別敏感。對含氮、磷有機物有很高的靈敏度。屬破壞性檢測器?？諝馊肟跉錃馊肟谛盘栞敵鲚d氣入口高壓銣珠NPD檢測器特點第35頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹技術(shù)指標(biāo)敏感度：≤5×10-11g/s（N）≤2×10-12g/s（P）噪聲：≤2×10-13A最高使用溫度：399℃空氣入口氫氣入口信號輸出載氣入口高壓銣珠NPD檢測器技術(shù)指標(biāo)第36頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹適用范圍含氮、磷化合物的分析?？蓮V泛用于環(huán)境保護、臨床醫(yī)學(xué)、食品、藥物、香料、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng)域?？諝馊肟跉錃馊肟谛盘栞敵鲚d氣入口高壓銣珠NPD檢測器適用范圍第37頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹原理燃燒著的氫焰中，當(dāng)有樣品進入時，則氫焰的譜線和發(fā)光強度均發(fā)生變化，然后由光電倍增管將光度變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘栞d氣入口空氣入口火焰光度檢測器（FPD）原理第38頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹特點對磷、硫化合物有很高的選擇性，適當(dāng)選擇光電倍增管前的濾光片將有助于提高選擇性，排除干擾。

載氣入口空氣入口FPD檢測器特點第39頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹技術(shù)指標(biāo)敏感度：≤1×10-11g/s（P）≤1×10-10g/s（S）噪聲：≤8×10-11A最高使用溫度：399℃載氣入口空氣入口FPD檢測器技術(shù)指標(biāo)第40頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹使用范圍含磷、硫化合物的分析?？捎糜谑?、化工、環(huán)境保護及食品中農(nóng)藥殘留量等分析領(lǐng)域中。載氣入口空氣入口FPD檢測器適用范圍第41頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹填充色譜柱管的材料選擇絕大部分的應(yīng)用場合都使用不銹鋼管材料，對于有反應(yīng)性易分解或具有腐蝕性的樣品可使用玻璃或聚四氟乙烯管材料。填充柱管材選擇第42頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹填充色譜柱的尺寸選擇外徑3（內(nèi)徑2）×長度2m是最常用的尺寸，一般用于分離組份較少的樣品。1m長度的次之，用于分離組份更少的樣品。在特殊用途上有采用3m或4m的，但超過4m的很少應(yīng)用。內(nèi)徑3的填充柱應(yīng)用越來越少，只有在應(yīng)用玻璃柱時使用這種內(nèi)徑。填充柱尺寸選擇第43頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹填充柱的選購需標(biāo)明☆填充柱的材料、內(nèi)徑、長度☆固定液的名稱、濃度☆擔(dān)體的名稱、目數(shù)如：不銹鋼填充柱；φ2mm×2m3%OV-101/chromsorb80~100目填充柱選購需標(biāo)明內(nèi)容第44頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹長度：10—15米短柱，主要用于分離少于10個組份的樣品；20—30米中長柱，主要分離10~50個組份內(nèi)的樣品；50米長柱，分離大于50個組份或含有難分離物質(zhì)對的復(fù)雜樣品；毛細管柱的選擇（長度）第45頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹內(nèi)徑：常用的毛細管柱內(nèi)徑有φ0.25mm、φ0.32mm及φ0.53mm三種。內(nèi)徑φ0.25mm和φ0.32mm屬小口經(jīng)毛細管柱，用于分流進樣；內(nèi)徑φ0.53mm屬大口徑毛細管柱，用于不分流進樣；毛細管柱的選擇（內(nèi)徑）第46頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹液膜厚度：

0.1—0.2μm，低負(fù)荷量，高溫流失小，適用于高沸點化合物樣品；

0.25—0.33μm，屬于標(biāo)準(zhǔn)液膜,較常用；

0.5—1μm，屬厚液膜,樣品負(fù)荷量大,常用；

1—5μm，屬特厚液膜，有較高的負(fù)荷量，在高溫下流失較大，老化時間要長，適用于低沸點樣品。毛細管柱的選擇（膜厚）第47頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹毛細管柱的選購需標(biāo)明☆固定液☆內(nèi)徑☆長度☆膜厚如：石英毛細管柱；SE54，φ0.53mm×25m×0.33um毛細管柱的選購需標(biāo)明內(nèi)容第48頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹作用：轉(zhuǎn)化爐在氣相色譜儀中的應(yīng)用，是將被分析對象中的一氧化碳或二氧化碳與氫氣在高溫(溫度在360℃左右)鎳催化作用下，轉(zhuǎn)化成甲烷，然后經(jīng)FID檢測器檢測。檢測靈敏度可達到10PPM以下。常用于檢測被分析對象中較低濃度的一氧化碳和二氧化碳成份。轉(zhuǎn)化爐（作用）第49頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹柱前轉(zhuǎn)化爐：是將被分析對象中的一氧化碳和二氧化碳成份在分離之前經(jīng)轉(zhuǎn)化爐轉(zhuǎn)換成甲烷，再經(jīng)分析柱(色譜柱)分離，經(jīng)FID檢測器檢測。分析結(jié)果為一氧化碳和二氧化碳及甲烷(分析對象中含有甲烷)的總含量。（色譜圖出一個峰）柱前轉(zhuǎn)化爐第50頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一7890氣相色譜儀介紹柱后轉(zhuǎn)化爐：是將被分析對象中的一氧化碳和二氧化碳成份和其它物質(zhì)在分析柱(色譜柱)中分離后，經(jīng)轉(zhuǎn)化爐轉(zhuǎn)化成甲烷，由FID檢測器檢測。分析結(jié)果分別為一氧化碳、二氧化碳及甲烷(分析對象中含有甲烷)的含量。（色譜圖出三個峰）柱后轉(zhuǎn)化爐第51頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一天美GC應(yīng)用實例儀器型號：7890II進樣器：六通閥進樣器檢測器：FID色譜柱：填充柱進樣量：1ml數(shù)據(jù)處理：T2000工作站1.CO，2.CH4，3.CO2，4.C2H2，5.C2H4，6.C2H6。礦井氣中的微量CO、CO2檢測實例第52頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一天美GC應(yīng)用實例四氯化碳三氯甲烷儀器型號：7890II進樣器：毛細管不分流進樣器檢測器：ECD色譜柱：Φ6mm玻璃填充柱進樣量：0.6ul數(shù)據(jù)處理：KYS-688A積分儀揮發(fā)性鹵代烴分析實例第53頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一天美GC應(yīng)用實例丁二酸二甲酯馬來酸二甲酯儀器型號：7890II進樣器：填充柱進樣器檢測器：FID色譜柱：Φ3mm不銹鋼填充柱進樣量：0.4ul數(shù)據(jù)處理：T2000工作站同分異構(gòu)體物質(zhì)的分離丁二酸二甲酯、馬來酸二甲酯分析第54頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一天美GC應(yīng)用實例儀器型號：7890II進樣器：填充柱進樣器檢測器：TCD色譜柱：Φ3mm不銹鋼填充柱進樣量：0.6ul數(shù)據(jù)處理：T2000工作站同分異構(gòu)體物質(zhì)的分離丁二酸二甲酯馬來酸二甲酯丁二酸二甲酯、馬來酸二甲酯分析第55頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一1.乙醇2.桉油3.環(huán)己酮4.樟腦5.薄荷腦6.水楊酸甲酯7.丁香酚天美GC應(yīng)用實例儀器型號：7890II進樣器：毛細管分流進樣器檢測器：FID色譜柱：Φ0.25mm毛細管柱進樣量：1ul數(shù)據(jù)處理：KYS-688A積分儀風(fēng)油精的分析實例第56頁，共63頁，2023年，2月20日，星期一天美GC應(yīng)用實例3-氯-1，2-丙二醇儀器型號：7890II進樣器：毛細管不分流進樣器檢測器：ECD色譜柱：Φ0.53mm毛細管柱進樣量：0.6ul數(shù)據(jù)處理：T2000工作站醬油中的氯丙醇分析