化工設(shè)計(jì)概論講座

2.6.2脈沖萃取塔的開發(fā)設(shè)計(jì)朱明喬浙江大學(xué)化工系2009-08目錄一、課題的提出二、解決課題的初步方案三、實(shí)驗(yàn)中碰到的問(wèn)題四、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中問(wèn)題的解決五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論六、放大設(shè)計(jì)七、生產(chǎn)運(yùn)行八、展望九、論文和成果2009-08一、課題的提出課題背景己內(nèi)酰胺，錦綸-6單體拉西（Raschig）法工藝為主，占90%生產(chǎn)工藝路線簡(jiǎn)介分離精制——苯萃取，巨化集團(tuán)公司錦綸廠含有5~10%己內(nèi)酰胺的殘液排放掉，既污染了環(huán)境，又損失了己內(nèi)酰胺產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)殘液處理能力：600L/h殘液分離要求：6.4%（wt）降到1%以下2009-08二、解決課題的初步方案ASPENPLUS流程模擬軟件工廠原有的分離方案及技術(shù)改造失敗的原因剖析國(guó)內(nèi)外的研究及分離技術(shù)的調(diào)研萃取率提高的關(guān)鍵問(wèn)題提出——提高傳質(zhì)效率工業(yè)化過(guò)程中的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)獲得及放大規(guī)則確立的方案2009-08三、實(shí)驗(yàn)中碰到的問(wèn)題液液平衡數(shù)據(jù)的設(shè)計(jì)和測(cè)定方法脈沖萃取塔的小試設(shè)計(jì)和加工脈沖發(fā)生器的設(shè)計(jì)和加工小試實(shí)驗(yàn)流程的建立進(jìn)出物料組成的確定小試脈沖萃取塔性能測(cè)試點(diǎn)的分布中試實(shí)驗(yàn)流程的建立和試驗(yàn)方案2009-08四、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中問(wèn)題的解決(1)液液平衡數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)條件創(chuàng)造實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的分布分析方法確定脈沖萃取塔小試脈沖篩板及連接脈沖篩板柱和填料柱脈沖發(fā)生器的選擇與改進(jìn)實(shí)驗(yàn)流程2009-08四、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中問(wèn)題的解決(2)脈沖萃取塔小試實(shí)驗(yàn)點(diǎn)性能測(cè)試脈沖萃取塔中試中試方案確定2009-08五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(1)液液平衡研究結(jié)果2009-08五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(2)液液平衡研究結(jié)果2009-08五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(3)液液平衡研究結(jié)論（1）測(cè)定了7套與己內(nèi)酰胺殘液回收有關(guān)的液液平衡數(shù)據(jù)：20℃、30℃、40℃下己內(nèi)酰胺-水-苯體系；20℃、30℃下己內(nèi)酰胺-水-硫酸銨-苯體系；pH=2、4下己內(nèi)酰胺-水-硫酸銨-硫酸-苯體系。其中后6套體系未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。（2）在溫度20~40℃范圍內(nèi)，溫度升高對(duì)己內(nèi)酰胺萃取回收有利。（3）在pH=2~6范圍內(nèi)，pH升高對(duì)己內(nèi)酰胺萃取回收有利。（4）在己內(nèi)酰胺水溶液中加入硫酸銨，對(duì)己內(nèi)酰胺萃取回收有利。2009-08五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(4)脈沖萃取塔小試結(jié)果脈沖篩板萃取塔液泛試驗(yàn)脈沖篩板萃取塔操作穩(wěn)定性考察萃取比對(duì)己內(nèi)酰胺水溶液萃取效果的影響脈沖篩板萃取塔操作性能測(cè)試正交試驗(yàn)2009-08五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(5)脈沖萃取塔中試操作現(xiàn)象2009-08五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(5)脈沖萃取塔中試操作穩(wěn)定性考察2009-08五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(6)脈沖篩板萃取塔表觀傳質(zhì)單元高度關(guān)聯(lián)2009-08六、放大設(shè)計(jì)(1)在設(shè)計(jì)萃取塔時(shí)，系統(tǒng)的相平衡數(shù)據(jù)、兩相的物性參數(shù)，以及萃取操作的溫度、兩相始末濃度與流量，通常都是已知的。設(shè)計(jì)計(jì)算的內(nèi)容是使所確定的塔徑與塔高，滿足化工工藝對(duì)生產(chǎn)能力和分離效能的要求。塔徑的放大對(duì)液體力學(xué)狀況的影響很小，故計(jì)算液泛流速時(shí)不必考慮塔徑的大小。但塔徑增大加劇了流浪分布不均勻與逆向混和，因此從模型塔測(cè)得的傳質(zhì)單元高度，用以計(jì)算工業(yè)塔時(shí)，須按下式校正（經(jīng)驗(yàn)）：——工業(yè)塔的傳質(zhì)單元高度，m；——模型塔的傳質(zhì)單元高度，m；——工業(yè)塔的直徑，m；——模型塔的直徑，m。

2009-08六、放大設(shè)計(jì)(2)實(shí)驗(yàn)得到：2009-08六、放大設(shè)計(jì)(3)1、塔徑計(jì)算2、有效塔高計(jì)算3、塔內(nèi)部件設(shè)計(jì)及加工塔板設(shè)計(jì)分離段設(shè)計(jì)脈沖系統(tǒng)設(shè)計(jì)4、脈沖系統(tǒng)結(jié)構(gòu)2009-08生產(chǎn)裝置2009-08脈沖系統(tǒng)結(jié)構(gòu)2009-08七、生產(chǎn)運(yùn)行2009-08八、展跡望國(guó)際上旅已有專濃業(yè)性的蠻溶劑萃栽取期刊筆定期出哀版，而怖且每2騙~3年呢有一次療世界性陽(yáng)的溶劑伸萃取國(guó)繭際學(xué)術(shù)落會(huì)議（榮ISE良C）在輪不同國(guó)贈(zèng)家輪流貿(mào)舉行。隨著能源務(wù)和資源利室用、生物片和醫(yī)藥工米程、環(huán)境孫工程和高劑新材料開謀發(fā)的進(jìn)展沙，以及對(duì)賢傳統(tǒng)化工溉萃取技術(shù)播的改造，練脈沖萃取笨塔的應(yīng)用晚將會(huì)更多。溶劑萃取貓具有處理招能力大、紗選擇性好寬、操作方氧便、能耗惑較低和回爹收率高等蹄優(yōu)點(diǎn)。專利的耍推廣及術(shù)帶動(dòng)新拼型萃取般技術(shù)的獸開發(fā)200摔9-0雄8zhu眉min冤gqi格ao@之zju機(jī).ed紗u.c轟n九、論煩文和成錯(cuò)果(1證)項(xiàng)目己內(nèi)酰軋胺生產(chǎn)雞裝置廢棉液回收王中試項(xiàng)雁目，作販為巨化燒集團(tuán)公萌司20餓01年筐重點(diǎn)技擇術(shù)攻關(guān)窄項(xiàng)目，護(hù)列入2墾001拐年公司饞科研開亭發(fā)計(jì)劃誤（巨化軌集團(tuán)公慌司）巨化5k嚇t/a己風(fēng)內(nèi)酰胺裝潑置廢液回桿收中試研辦究課題，計(jì)作為浙江錦省重點(diǎn)攻丙關(guān)項(xiàng)目列拍入200記1年省科暴學(xué)技術(shù)研鋸究計(jì)劃項(xiàng)帥目（省科蘭技廳）2009肉-08zhu亡min皮gqi址ao@畏zju澡.ed林u.c演n九、論乏文和成燥果(1霧)專利用于萃取妥的脈沖塔往，申請(qǐng)日民：200搏3,04液,30偷，授權(quán)日削：200賞5,05永,18，波專利號(hào)：鳳ZL0朗31裕1677義1.3，鳴證書號(hào)：火2089敏64。用于萃狂取塔的肝脈沖發(fā)屢生器，篇公開號(hào)2477曬245，專利號(hào)嚼：ZL畢012棒211牌14.1置，申請(qǐng)日匆：200輛1,04酷,12，涼授權(quán)日：游2002衛(wèi),02,愚20。用于脈蠟沖萃取襲的篩板府塔，蓄公開號(hào)247率724顫7，專利脈號(hào)：Z嘉L0愚12逃21濱108漢.7，摟申請(qǐng)日毯：20評(píng)01,白04,補(bǔ)12，薪授權(quán)日溪：20竄02,彼02,汁20。200羨9-0驕8zhu努min耳gqi駐ao@薯zju佛.ed杜u.c率n九、論文徹和成果(睜2)獎(jiǎng)勵(lì)用脈沖丈篩板塔們回收殘生液中的設(shè)己內(nèi)酰施胺小試飄，通過(guò)全鑒定，度浙科鑒潑字[2妹000尖]37本9，2拿000傅.9。己內(nèi)酰胺拜裝置廢液勤回收中試另技術(shù)，通幫過(guò)巨化集監(jiān)團(tuán)公司評(píng)跨審，填補(bǔ)業(yè)國(guó)內(nèi)空白污。脈沖篩板搜塔回收廢同液中己內(nèi)與酰胺技術(shù)浙改造項(xiàng)目較，獲巨化羞集團(tuán)公司暗2001糖年度科技開進(jìn)步一等潮獎(jiǎng)、省科分技進(jìn)步二耍等獎(jiǎng)等。論文Xie扁F.獸Y.,ZhuM.Q.轟,Liu陡J.Q.醉,He配C.H學(xué).Ex帝trac競(jìng)tion跪of多Capr改olac撲tam登from想Amm斤oniu壞mSu慌lfat地eSo喝luti提onU銅sing角Pul挽sed叢Pack緩edC屢olum誰(shuí)n,繼Chin盟ese覆J.C雷hem.傷Eng思.(Sp觸ecia買lIs喇sue)焰,in摸pre仰ss2009女-08zhum厚ingq猾iao@途zju.代edu.稈cn九、論文擦和成果(射3)HeC翁.H.,猛Liu原J.Q比.,Xie圈F.Y.偉,ZhuM.Q芬.Reco屬very但of危Capr咬olac次tam底from蕉Was汽teW剪aterin農(nóng)Cap浩rol埋act叼am此Pro席duc嚴(yán)tio失nF餅act協(xié)ory作us偶ing蒸Pu須lse博d-s尋iev齊e-p擱lat種eE紹xtr圍act岡ion時(shí)Co湊lum嘉n,發(fā)Chi匆nes梁eJ隨.C淹hem仇.E塊ng.樹,i洽np掙res獎(jiǎng)sHE蹤蝶Cha少oho叫ng,ZHUMin日gqi曾aoLIU尸Jian銳qing洗,an鉆dXI抄EFa鮮ngyo丘u.S青cale榆-up垃Effe糖cto煩fPu恥lsed錯(cuò)Sie疾ve-P巾late凱Col野umn分for財(cái)Reco廚veri卵ngC初apro壯lact調(diào)amf干rom不Wast騾eWa揭ter,濕Pro幣ceed籃ings近of奔CKCS緞ST’0基1,O哪ct.請(qǐng)31-N膨ov.2任200側(cè)1,H起angz辟hou計(jì)Chin永aZHUMing告qiao,H牽EC窮hao該hon乒g,兔LIU聲Ji牛anq優(yōu)ing服,a舅ndXIE賴Fa巾ngy贏ou.Ex夠trac赤tion維of百Capr摩olac號(hào)tam爺from回Amm陽(yáng)oniu家mSu推lfat圖eSo徹luti拿onU烘sing翠Pul眠sed哨Pack光edC顯olum山nPr勒ocee漏ding拿sof儀CKC可SST’占01,均Oct.竟31-售Nov.透220竄01,診Hang進(jìn)zhou會(huì)Chi攻na2009演-08zhu此min健gqi底ao@隔zju蓄.ed闖u.c廊n九、論文罩和成果(功4)效益以該研究參成果為核瓜心技術(shù)的余己內(nèi)酰胺淋脈沖篩板聽(tīng)塔回收殘調(diào)液技改項(xiàng)撇目，回收眠己內(nèi)酰胺底年新增經(jīng)蘋濟(jì)效益1泳20多萬(wàn)彩元；排放膀廢水中的甜COD從婆原110陪000m悄g/l降瞇至600魂00m煌g/l，筐年減少C戴OD排放公800t國(guó)/a以上酒，年減少曬處理費(fèi)用諷100多龜萬(wàn)元，有奪較好的經(jīng)筑濟(jì)效益和切環(huán)保效益比。其它研究竿的影響2001皇國(guó)家自然袋科學(xué)基金眉：批準(zhǔn)號(hào)，渣2017陰6049壟；從植物抵中高效地逼提取分離淚黃酮類化炊合物的基娛礎(chǔ)研究，換2002首~200耗4200車2年國(guó)輕家自然著科學(xué)基差金申請(qǐng)喜及省自糖然科學(xué)擋基金申型請(qǐng)：己內(nèi)酰誕胺合成張的綠色離催化研紛究中石化其它的冷綠色催壩化研究2009出-08zhu蠢m(xù)in膏gqi清ao@卸zju還.ed雪u.c蒼nTHAN釀KYO餡U!!!2009樸-08zhum模ingq線iao@食zju.常edu.辨cn生產(chǎn)工泡藝路線物比較分子篩+H2SO4-(NH4)2SO4+NH2OH+H2SO4--(N永H4)2SO4+H2O2+NH3TS-1+O2+O2+H2O含[H]恨-ZS舊M-5+O2+3H2Ru催化告劑+3H2苯苯環(huán)己烷環(huán)己烯環(huán)己醇環(huán)己醇環(huán)己酮環(huán)己酮環(huán)己酮鈴肟環(huán)己酮肟己內(nèi)酰絡(luò)胺己內(nèi)酰胺尼龍66尼龍66尼龍6尼龍6Clas愁sica孫lro選uteNew止ro曠ute2009筍-08zhu陰min銳gqi醬ao@膛zju示.ed杠u.c刷n精制分開離流程圣簡(jiǎn)圖硫銨萃取飾塔粗油萃貴取塔苯來(lái)自怠蒸苯塔去蒸苯密塔硫銨溶液粗油2009莫-08zhu資min便gqi破ao@敘zju硬.ed啊u.c庭n200父9-0驕8zhum均ingq鋒iao@劍zju.均edu.扒cn200眨9-0剩8zhu踏min明gqi少ao@孕zju匹.ed蹤蝶u.c地n200三9-0必8zhu稍min起gqi橋ao@群zju弦.ed施u.c秋n脈沖篩板船萃取塔液陪泛試驗(yàn)200己9-0敲8zhum盼ingq盛iao@扶zju.于edu.烏cn脈沖篩板與萃取塔操先作穩(wěn)定性州考察200補(bǔ)9-0掏8zhu浴min超gqi鹽ao@看zju頁(yè).ed央u.c幻玉n萃取比對(duì)扶己內(nèi)酰胺劫水溶液今萃取效果撓的影響2009趣-08zhu邊min龍gqi運(yùn)ao@預(yù)zju鑒.ed刊u.c脫n操作性能丘測(cè)試正交柏試驗(yàn)2009己-08zhum未ingq腐iao@恭zju.渾edu.碗cn操作性能走測(cè)試正交怠試驗(yàn)正交表析應(yīng)用計(jì)迅算表如下表阿所示。200您9-0秧8zhum橫ingq進(jìn)iao@甜zju.金edu.細(xì)cnL9（34）正交表軟應(yīng)用計(jì)算然表（以表堂觀傳質(zhì)單鄉(xiāng)豐元高度H醫(yī)TUoxp為試驗(yàn)?zāi)糠聵?biāo)）列號(hào)1234因素進(jìn)料量qF，L/h萃取比Rm脈沖振幅a，cm脈沖頻率f，s-1傳質(zhì)單元高度Hoxp，m試驗(yàn)號(hào)水平11（3.5）1（5）3（0.64）2（1.0）Hoxp1=0.30222（6.2）11（0.38）1（0.83）Hoxp2=0.47933（8.9）12（0.51）3（1.25）Hoxp3=0.324412（6）21Hoxp4=0.38652233Hoxp5=0.31363212Hoxp6=0.414713（7）13Hoxp7=0.32382322Hoxp8=0.34393331Hoxp9=0.358IjIIjIIIjkjIj/kjIIj/kjIIIj/kj極差（Dj）1.0111.1351.09630.3370.3780.3650.0411.1051.1131.02430.3680.3710.3410.0301.2161.0530.97330.4050.3510.3240.0801.2231.0590.96030.4080.3530.3