年產(chǎn)20萬噸二甲醚項目設計說明書畢業(yè)論文

第101頁目錄TOC\o"1-2"\h\z\u目錄 1第一章工藝方案的選擇及論證 4一、概述 4二、工藝選擇 4三、工藝流程的確定 13四、各操作單元技術參數(shù) 14第二章自動控制 21一、概述 21二、基本單元控制方案 22三、附加配置 29附錄控制點一覽表 30第三章反應器簡介 32一、概述 32二、反應裝置的結構簡述 32三、反應器工作特點分析 33四、操作條件的選擇 34五、簡要的設計計算 35第四章二甲醚精餾塔（T202）工藝設計說明 36一、塔板設計 36二、塔板的校核 39三、塔板負荷性能圖 41四、塔板設計結果 43五、壁厚計算 44六、載荷計算 46第五章?lián)Q熱器計算說明書 48一、概述 48二、管殼式換熱器工藝條件的選擇 50三、換熱器的選型 51第六章其他設備選型 66一、儲罐的計算選型 66二、回流罐的設計選型 66三、泵的計算選型 68四、壓縮機選型 74五、膨脹機選型 75附錄合成工序設備一覽表 77附錄精餾工序設備一覽表 78第七章物料衡算 79一、原料及產(chǎn)品規(guī)格 79二、技術分析 79三、初步物料衡算 80四、流程模擬與優(yōu)化 82五、附圖 88第八章能量衡算計算書 89一、熱量橫算 89二、功率計算 94第九章節(jié)能說明 98一、壓縮機和膨脹機的聯(lián)動 98二、余熱鍋爐的設置 98三、氨吸收式制冷系統(tǒng) 100附錄氨吸收制冷工藝簡要介紹 101

第一章工藝方案的選擇及論證一、概述二甲醚作為一種重要的清潔能源和環(huán)保產(chǎn)品，可作為柴油的理想替代燃料，還可作為民用燃料，具有廣闊的應用前景。目前，工業(yè)上生產(chǎn)二甲醚的工藝有很多種。按原料的種類可分為甲醇法和合成氣法。其中甲醇法又分為甲醇液相法和甲醇氣相法，合成氣法又分為兩步法和一步法。每個工藝都有其自身的優(yōu)缺點,具體各工藝的特點將在下面的內(nèi)容中具體闡述。本小組對很多影響因素進行分析之后，最終決定采用合成氣一步法制二甲醚的工藝，并引進漿態(tài)床技術。下文將具體闡述工藝的優(yōu)缺點，選擇標準等；同時將給出該工藝的相關參數(shù)和軟件模擬論證。二、工藝選擇1、主要的生產(chǎn)工藝介紹甲醇液相脫水法甲醇液相脫水法是加熱的硫酸與甲醇的混合使甲醇脫水而生成二甲醚，其反應過程為甲醇在硫酸存在下通過生成硫酸氫甲酯，再生成二甲醚，其反應式如下：H2SO4＋CH3OH→CH3HSO4＋H2OCH3HSO4＋CH3OH→CH3OCH3＋H2SO4該法反應溫度低，轉化率較高，但由于硫酸對設備材質(zhì)的腐蝕性大，殘液與廢水量大，殘液處理方法不配套，環(huán)境污染嚴重。甲醇氣相法甲醇氣相法是將甲醇汽化后，甲醇以蒸氣的形式通過分子篩或氧化鋁固體酸催化劑，(由γ-Al2O3/SiO2制成的ZSM-5分子篩)，在催化劑的作用下使得甲醇脫水生成二甲醚。其反應方程式如下：2CH3OH→CH3OCH3＋H2O國內(nèi)外的大多數(shù)二甲醚廠使用該法。甲醇氣相脫水制二甲醚是目前工業(yè)上最為成熟的工藝路線，具有原料來源廣泛；流程短；操作條件溫和；無設備腐蝕；“三廢”排放低；甲醇轉化率、選擇性高；能耗低；產(chǎn)品質(zhì)量高。合成氣一步法合成氣一步法合成二甲醚是將合成氣通過既有合成甲醇功能又有脫水功能的雙功能催化劑，在催化劑的協(xié)同作用下合成二甲醚。其反應式如下：CO＋2H2→CH3OH2CH3OH→CH3OCH3＋H2O副反應：CO＋H2O→CO2＋H2一步法具有流程短、設備效率高、操作壓力低和CO單程轉化率高等特點，合成二甲醚的生產(chǎn)成本較兩步法大幅度降低。因此，一步法經(jīng)濟上更加合理，市場上更具競爭力，總體上來說更具技術優(yōu)勢。合成氣兩步法合成氣兩步法是將合成氣先進行反應制取甲醇,分離提純出的甲醇再脫水生成二甲醚。反應式同一步法。二步法的轉化率雖然不如一步法高，但是它具有生產(chǎn)工藝成熟，裝置適應性廣，后處理簡單等特點，既可直接建在甲醇生產(chǎn)廠，也可建在其它公用設施好的非甲醇生產(chǎn)廠。工藝比較成熟,可以依托老企業(yè)建設新裝置,也可單獨建廠生產(chǎn)。但該法要經(jīng)過甲醇合成、甲醇精餾、甲醇脫水和二甲醚精餾等工藝,流程較長,因而設備投資大,產(chǎn)品成本較高。其它工藝陽離子型液體催化反應法是近幾年成功開發(fā)的一項專利技術，它采用“液—液—氣”工藝路線，甲醇分子與催化劑分子接觸充分，因而轉化率高，二甲醚氣體極易脫離液相，而且投資少，能耗低，收率高，成本低，具有較強的市場競爭力。但目前催化劑的穩(wěn)定性和催化劑的使用壽命限制該工藝的大規(guī)模工業(yè)化。CO2加氫直接合成DME工藝是近年來的研究熱點之一，作為合成DME的一種新路徑正處于探索階段，即目前該工藝仍處于技術試驗階段。2、國內(nèi)外工藝技術概況目前工業(yè)上主流的制二甲醚工藝還是甲醇氣相法和甲醇液相法.合成氣一步法正逐漸成為熱點,被很多世界知名的化工企業(yè)采用,如一步法中氣相法(固定床)主要技術工藝有丹麥托普索公司的TIGAS法和日本三菱重工業(yè)公司與COSMO石油公司聯(lián)合開發(fā)的ASMTG法。而中國清華大學、美國空氣化學品公司和日本的NKK公司均正在致力于開發(fā)用漿態(tài)反應器由合成氣一步法合成二甲醚的產(chǎn)業(yè)化技術，并且于上世紀末本世紀初分別進行了中試，為大規(guī)模的二甲醚生產(chǎn)奠定了基礎。以下表格列舉了國內(nèi)外的一些生產(chǎn)廠家所用DME生產(chǎn)工藝。表12006年世界二甲醚的主要生產(chǎn)廠家廠家各稱生產(chǎn)能力工藝技術美國Dupont3.0甲醇二步氣相脫水Allidesignal(聯(lián)合訊號公司)1.0德國UEA6.5二步氣相脫水聯(lián)合萊茵褐煤燃料公司6.0UnitedRhineLigniteFuel3.0荷蘭AKZO3.0二步氣相脫水澳大利亞悉尼溶劑公司CSR1.0DEA(德國)技術日本Sumitomo(住友精細化學)1.0Mitsuitoatsu（三井東亞）0.5KangSheng(日本)1.8NKK（日本制鐵）0.5印尼PT氣體工業(yè)公司0.3中國臺灣康盛公司1.8（日本制鐵）二步氣相脫水合計29.4現(xiàn)階段液相一步法工業(yè)化也已經(jīng)實現(xiàn),下圖是美國空氣公司的生產(chǎn)工藝流程.AirProducts液相一步法漿態(tài)床工藝流程現(xiàn)階段液相一步法工業(yè)化也已經(jīng)實現(xiàn),下圖是美國空氣公司的生產(chǎn)工藝流程1—DME漿相反應器；2—集油罐；3—分離塔；4—DME分餾塔；5—甲醇分餾塔；6—甲醇洗滌塔3、工藝比較及確定A一步法與兩步法比較優(yōu)勢：在甲醇脫水反應生成二甲醚的同時，反應生成的水和一氧化碳反應生成二氧化碳而被消耗掉了，促進了反應向生成二甲醚的方向進行，克服了合甲醇反應轉化率低的弱點，提高了轉化率；以甲醇為原料的兩步法中，合成氣甲醇的分離及原料甲醇氣化均需要一定的能耗，而一步法工藝，合成甲醇反應和甲醇脫水反應在一個反應器中完成，省去了上述能耗過程；流程縮短了很多，設備投資減少。缺點：原料的利用率低，反應條件要求較高，產(chǎn)物分離比較難等。在一步法中，由于三個反應必須同時發(fā)生，且三個反應均為放熱反應，這就要求所用的催化劑有很好的耐熱性，在高溫下具有高選擇性。一步法生產(chǎn)的二甲醚一般用作醇醚燃料，若想生產(chǎn)高純度，還需進一步分離提純。B甲醇氣相法與甲醇液相法的比較甲醇氣相法是目前應用最廣泛、最為成熟的工藝。相比之下液相法由于其殘液與廢水量大、污染嚴重幾乎被淘汰。C合成氣一步法法和甲醇氣相法的比較甲醇氣相法：產(chǎn)品成本較高流程較長、一般在千噸級、不適于生產(chǎn)燃料級、以此法生產(chǎn)的二甲醚做燃料，在現(xiàn)有的液化天然氣和柴油市場價格下，還不具有競爭力合成氣一步法：避免了多步合成法受平衡條件的影響,從而提高單程轉化率。能解決以煤為原料制二甲醚生產(chǎn)過程中CO2的利用問題；但滿足大型化二甲醚生產(chǎn)用的反應器、相關催化劑的發(fā)與生產(chǎn)、二甲醚的分離與提純、加速DME作為化學中間體的應用發(fā)，如DME和SO3制高純硫酸二甲酯，與CO反應羰基合成乙酸甲酯、醋酐等是其亟待解決的問題。D同眾多的工藝比較,合成氣一步法制二甲醚有以下優(yōu)勢:（1）從工藝流程來說，省去了兩步法繁瑣的甲醇分離工序和甲醇氣化工序，縮短了工藝流程，節(jié)約工藝能耗，降低了生產(chǎn)成本。（2）從原料上來說，其他工藝初兩步法外，均采用甲醇作為直接原材料，生產(chǎn)二甲醚，一定程度上分擔了合成氣制取甲醇的成本消耗；而合成氣一步法，直接從合成氣入手，降低了二甲醚產(chǎn)品直接受甲醇市場的價格波動影響，同時我國是產(chǎn)煤大國，煤基合成氣容易獲得，且供應量充足，可以支持二甲醚的大規(guī)模生產(chǎn)，成本更加低廉。（3）從未來發(fā)展趨勢來說，雖然目前甲醇氣相法工藝成熟，占據(jù)著二甲醚生產(chǎn)的主導地位，但是與一步法相比，仍有著流程長，成本高，生產(chǎn)能力低等問題，一步法雖然也有許多問題需要繼續(xù)突破，但從長遠的角度考慮，在化工工藝的發(fā)展中，新的工藝在其逐步完善的過程中，必以其優(yōu)勢取代老工藝，逐漸發(fā)展成熟，因此從未來發(fā)展角度來說，一步法是未來二甲醚工藝發(fā)展的必然趨勢。通過國內(nèi)外工藝技術的必較既總結，本工藝采用一步法制二甲醚工藝。合成氣一步法制取DME，其工藝過程應具有以下步驟：(合成氣一步法制DME流程設計及模擬計算)在催化劑存在下,合成氣在一定工藝條件下反應,一步合成DME，因此應有與反應工藝條件相適應的化學反應器；生成的反應氣在一定工藝條件下用吸收劑吸收下來，使產(chǎn)物與未反應的氣體分離，因此流程中應有吸收設備將吸收液進行精制分離，以得到純度合乎要求的DME產(chǎn)品。故流程中應有精餾設備，以脫除吸收液中的吸收劑。原料選擇原料路線的選擇有如下原則：原料來源的可靠性?；どa(chǎn)過程大部分是連續(xù)的生產(chǎn)過程，原料數(shù)量及質(zhì)量的穩(wěn)定可靠地供應是進行正常生產(chǎn)的基本條件。盡可能選擇當?shù)鼗蚋浇脑?。?jīng)濟性。原料路線影響到擬建廠的技術方案、廠址、環(huán)境保護等多個方面，從而對項目的投資、成本、利潤產(chǎn)生影響。資源利用的合理性。這種合理性是從國民經(jīng)濟角度來考察的，因為國家的資源有限，要用有限的資源來獲得好的經(jīng)濟效果。對于化工項目來說，不同的原料路線要求不同的工藝流程，不同的化工設備，不同的操作條件，不同的產(chǎn)品精制要求，不同的自控要求和不同的安全要求，不同的三廢處理要求以及對項目的投資]成本]利潤等產(chǎn)生決定性的影響。根據(jù)上述原則,考慮到甲醇的價格比較高,而合成氣的價位相對較低,并且其來源比較穩(wěn)定,制氣廠的供應是連續(xù)穩(wěn)定的.合成氣制二甲醚的反應轉化率比較高,純度適宜作為燃料.從經(jīng)濟角度來講,制氣廠的合成氣距離工廠的生產(chǎn)車間距離很近,物流傳輸費用極大降低了,而且從國民經(jīng)濟角度來考察,這是對有限的資源來獲得好的經(jīng)濟效果.綜合考慮,利用制氣廠的合成氣生產(chǎn)二甲醚能保證原料的連續(xù)穩(wěn)定供應,就近供應,選擇合成氣為生產(chǎn)二甲醚的原料.生產(chǎn)工藝選擇由原料的選擇可以確定我們的生產(chǎn)工藝只能在合成氣一步法和兩步法之間選擇.通過上述工藝比較我們可以知道,目前兩步法原料的利用率低,反應條件要求較高,產(chǎn)物分離比較難,而且反應流程長.無論從經(jīng)濟、原料、工藝操作，一步法都更適合。因此，我們選擇合成氣一步法的生產(chǎn)工藝生產(chǎn)二甲醚。一步法制二甲醚按合成工藝可分為2種,一是氣固相法,另一種是三相床法。下面作詳細闡述。2工藝比較氣相法是指合成反應在固體催化劑表面上進行.在氣相法工藝中,使用貧氧合成氣為原料時,催化劑表面很快會積炭.需要富氧合成氣為原料氣/優(yōu)點是具有較高的CO轉化率,但由于該反應是強放熱反應,反應所產(chǎn)生的熱量無法及時移走,催化劑床層易產(chǎn)生熱點,進而導致催化劑銅晶粒長大,性能下降液相法是指將雙功能催化劑懸浮在惰性溶劑中,在一定條件下通合成氣進行反應,由于惰性介質(zhì)的存在,使得反應器具有較好的傳熱性能,反應可以在恒溫下進行.反應過程中氣-液-固三相的接觸有利于反應速度和失控產(chǎn)率的提高.另外,由于液相熱容大,易實現(xiàn)恒溫操作,催化劑祭壇現(xiàn)象大為緩解,而且氫在溶劑中的溶解度大于CO,故可以使用貧氫氣為原料一步合成二甲醚試驗結果大連太原丹麥美國日本原料氣H2/CO2220.71.0溫度，℃250～280275210～290250～280250～280壓力,MPa>32.07～85～103～7單程轉化率，%7576～79183355～60二甲醚選擇性，%9579～8470～8040～9090反應器固定床固定床固定床漿液床漿液床裝置規(guī)模，kg/d實驗室實驗室5040005000目前全世界二甲醚的生產(chǎn)能力約15萬t/a，主要廠商有美國的Dupont公司和APC公司、荷蘭的AKEO公司、丹麥的TopsUe公司和日本的三菱重工，我國的生產(chǎn)能力大約1.2萬t/a。由合成氣一步氣相法制二甲醚技術在國內(nèi)外都已成熟。但由于合成氣生成二甲醚是一個強放熱反應，從合成過程的開發(fā)角度看，傳統(tǒng)的固定床反應器不能很好地滿足二甲醚合成反應的要求。與固定床反應器相比，三相床法具有良好的傳熱性能。三相床法又稱液相法(LiquidphaseDimethylEther)或漿態(tài)床法(SlurryBed)，即合成二甲醚是在一個三相體系中進行的，CO、H2和DME為氣相，惰性溶劑為液相，懸浮于溶劑中的催化劑為固相。氣相中的CO和H2穿過液相層到達懸浮的固體劑表面進行反應。由于液相的熱容大，因而液相一步法容易實現(xiàn)恒溫操作，不易造成合成甲醇催化劑的熱失活，而且催化劑顆粒表面為溶劑表面所包圍，結炭現(xiàn)象大為緩解，因而液相法可使用貧氫合成氣。另外，液相法還具有收率高、選擇性好的特點。美國的氣體產(chǎn)品公司(APC)和日本的鋼管株式會社(NKK)正在積極開發(fā)研究液相法二甲醚合成技術。中國科學院山西煤炭化學研究所也做了大量的研究工作。重慶英力燃化有限公司采用漿態(tài)床一步法二甲醚合成技術，利用重慶地區(qū)豐富的天然氣資源，以天然氣、CO2和水蒸汽重整所制得的合成氣為原料氣生產(chǎn)燃料用二甲醚。針對傳統(tǒng)的三相反應器中存在的問題，清華大學開發(fā)了一種新型構件循環(huán)漿態(tài)床反應器[5]。由于漿液可自行循環(huán)，即使在較低的氣速下操作，也能夠達到很好的分散和混合效果，并且更有利于催化劑的懸浮和體系中的傳熱從而能達到較高的單程轉化率。同時反應器內(nèi)置新型內(nèi)構件使氣泡在反應器的軸徑向分布均勻，并起到破碎氣泡和防止氣泡聚并的作用；同時還促進反應器內(nèi)徑向的混合，從而抑制反應器內(nèi)軸向的返混，有利于在軸向建立濃度梯度以提高轉化率。該反應器與鼓泡床、機械攪拌等三相反應器相比，具有強化傳質(zhì)、傳熱和有效改善傳遞與反應過程耦合效果的優(yōu)點。通過上述分析，我們選擇合成氣一步液相法制二甲醚的工藝，即漿態(tài)床法。4、工藝中單元操作的技術選擇A、反應器選擇循環(huán)漿態(tài)床反應器的特點：強化氣液傳質(zhì);易于取熱，解決了反應熱移出能力限制；可實現(xiàn)恒溫操作；可隨時卸、補催化劑；有效利用反應熱。對于三相漿態(tài)床反應器，催化劑借助機械攪拌作用懸浮在液相溶劑中，傳熱傳質(zhì)效率提高，催化劑分布均勻，但催化劑容易結團，必須對反應器的內(nèi)部構件進行研究，提出新穎的反應器類型。Ogawa將反應器分為兩部分：上部為三相床反應器，包括氣相產(chǎn)物出空管。下部包括原料氣進口和從出口氣中分離出來的未反應氣體進口管。當1000m3·min-1的CO2H2氣體在300℃，3.0MPa下反應時，轉化率為50%。同時提出的反應器具有防止催化劑沉淀裝置，包括淤漿反應層和上部的氣體層，反應器的底部有管道可以將淤漿移出，通過淤漿補充點再將淤漿送入反應段。清華大學的王金福等提出的三相漿態(tài)反應器包括罐體，從下而上依次設置有合成氣進口，微孔分布器，內(nèi)件，,冷卻水管，旋流除霧器及反應器出口。參考專利zl01118470.1循環(huán)漿態(tài)床反應器使用一種惰性溶劑作為移熱介質(zhì)，由于液相溶劑的熱容大，容易實現(xiàn)恒溫操作。液相作為移熱介質(zhì)，避免了氣相法中大量合成氣的循環(huán)壓縮，降低了能耗，使得合成氣可以達到較高的單程轉化率，強化了氣液傳質(zhì)。因可使用小得多的換熱面積，實現(xiàn)液相與反應體系的換熱。而且可以方便的利用反應熱來產(chǎn)生中壓蒸汽，極大地提高了能量的利用效率。因此，本生產(chǎn)工藝選用循環(huán)漿態(tài)床反應器。B、分離工藝選擇合成氣一步法所制備的DME產(chǎn)物中主要含DME、H2、CO、CO2、N2、CH3OH和H2O共7種物質(zhì)，因為H2、CO和N2是制取DME的原料氣，且沸點遠低于產(chǎn)物，所以可以先把H2、CO和N2作為一種物質(zhì)分離出去。分離過程考慮以下因素：1、為減少過程的輸送量，將含量最高的組分優(yōu)先分離，由模擬結果可知CO2的流率最大，依此規(guī)則，CO2應首先分離出去。2、根據(jù)首先應移除低沸點組分，可知CO2的沸點最低，依次規(guī)則，CO2應首先分離出去。3、最難分離的組分最后分離。對于精餾過程，最難分離的組分沸點差最小的組分，即CH3OH-H2O應最后分離。4、產(chǎn)品純度要求高的分離放在分離序列的最后，以DME作為最終產(chǎn)品5、盡量采用直接分離順序，即各組分按揮發(fā)度大小順序，一個一個從塔頂分離出來。綜合考慮5點需要考慮的因素，選擇分離技術。首先移除H2、CO和N2，可選擇的分離技術有閃蒸，精餾，吸收，由物性表可知，H2、CO、N2、DME這四種物質(zhì)的沸點低，閃蒸需要大量冷能，主要是DME的分離效果不好，一部分DME被H2、CO、N2帶走，DME的回收率低，這在日本NKK公的專利[25,26]中有報道。采用精餾塔，由于H2、CO、N2和DME沸點低，必須使用比較高的操作壓力和比較低的操作溫度方可實施，在經(jīng)濟上不合理。所以，分離H2、CO和N2可采用吸收的方法。因而不需要冷凝。如果采用H2O作吸收劑，由于CO2和DME的溶解度系數(shù)相差比較小，經(jīng)吸收塔后，一部分CO2被吸收下來，所以要分離吸收劑、CO2和DME，需采用兩個精餾塔，就能得到純度比較高的產(chǎn)品?；谏鲜龇治觯O計了如下圖所示的DME分離工藝流程圖。如上圖所示流程的描述：來自DME合成反應器的反應產(chǎn)物氣體，主要含有H2、CO、CO2、N2、CH4和11%～15%（質(zhì)量%）的DME，進入吸收塔，在20℃～50℃、1.0MPa～3.0MPa的操作條件下，反應氣中的H2、CO、N2和CH4及大部分CO2以氣相形式從塔頂物流分離出去。而DME、CO2和少量CH3OH、H2、N2和CO被溶劑吸收，送往精餾單元。精餾單元包含兩個精餾塔。第一精餾塔在操作壓力1.0MPa～3.0MPa，塔頂溫度-25℃～-10℃，塔釜溫度160℃～200℃下，塔頂分離出CO2的濃度可以達到96%（質(zhì)量%）以上，其中的H2、N2和CO的含量為5%左右（質(zhì)量%）。DME、H2O以及少量CH3OH從塔釜流出，經(jīng)第一余熱回收器（或冷卻器）冷卻后，進入第二精餾塔；在操作壓力為0.4MPa～1.5MPa，塔頂溫度為20℃～50℃，塔釜溫度為140℃～180℃下，第二精餾塔塔頂分離出液相DME，質(zhì)量濃度達到99.9%，DME的回收率達到99%以上。含有微量CH3OH的吸收劑從塔釜流出，經(jīng)第二余熱回收器（或冷卻器）冷卻后，供吸收塔循環(huán)利用。通過ASPEN軟件模擬可知，經(jīng)H2O吸收的吸收液，DME濃度可達31.3﹪。在精餾塔精餾后，可得到質(zhì)量濃度為90﹪CO2，再精餾塔精餾后，DME純度可達到99.5﹪，DME的回收率為99.77﹪精餾塔釜采取液中。基于上圖工藝流程模擬結果表明：DME分離工藝流程，從回收率和產(chǎn)品DME的純度達到了預定的分離目標。并且此分離工藝，還能回收一部分純度比較高的CO2。上述工藝流程消耗的蒸汽負荷少、冷能的數(shù)量少、所需冷能的品位低?；诠に嚵鞒痰哪芎牡目疾欤x擇上述工藝流程作為研究的對象。三、工藝流程的確定1、工藝流程簡介原料氣在適宜的溫度和壓力下反應，反應產(chǎn)物進入水吸收塔，其中二甲醚被水吸收，部分不溶于水的組分得以分離，水及溶解的二甲醚再進入精餾塔，在120~140oC、1.0MPa條件下進行產(chǎn)品分離，二甲醚在塔頂經(jīng)冷卻分離后采出，工藝流程圖如下圖示工藝流程圖如下圖示換熱合成壓縮原料氣換熱合成壓縮原料氣吸收DME精餾吸收DME精餾壓縮后，合成氣經(jīng)過換熱器與出反應體系的產(chǎn)物進行熱交換預熱，由塔底進入循環(huán)漿態(tài)床反應器。在自行開發(fā)的雙功能催化劑的作用下反應生成二甲醚(DME)，副產(chǎn)少量的在CH3OH，同時附產(chǎn)H2O和CO2并放出大量熱，反應熱由特殊設計的換熱構件移出。反應產(chǎn)物與未反應的CO和H2一起經(jīng)與原料氣換熱、冷卻后進入吸收塔分離。氣相組分大部分經(jīng)脫除CO2后，作為循環(huán)氣返回到壓縮機與原料氣混合，脫除的CO2作為造氣過程中的原料氣用于提高轉化氣中的碳氫比；另一部分作為馳放氣調(diào)節(jié)反應體系中惰性氣體的含量，馳放氣作為燃料送至造氣爐。液相組分經(jīng)過精餾提純制取二甲醚產(chǎn)品。由于一步法制取DME為放熱反應，為避免床層催化劑因反應熱不能及時撤走使催化劑因超溫而失活，工業(yè)反應器宜選用列管式反應器，管程裝催化劑，殼程用導熱油循環(huán)撤熱，以維持反應床層溫度的基本恒定，對于中試裝置，反應器宜作成單管式，外壁用夾套介質(zhì)維持反應器溫度恒定。乙醇和水對DME均有良好的溶解性，故選用水做反應氣體的吸收劑，利用二甲醚在較高壓力、較低溫度下易溶于水的特點進行物理吸收分離，脫除未反應的尾氣。由于水和DME有較大的相對揮發(fā)度，故從吸收液中脫除溶劑水，簡便的方法是采用精餾分離，用此分離方法可較容易獲得高純DME產(chǎn)品，且脫出的水可循環(huán)使用，既避免了廢水對環(huán)境的污染，也可以節(jié)約公用工程費用。2、Aspen軟件模擬Aspen模擬流程圖合成氣有管道輸送進入壓縮機，進行氣體加壓過程，然后經(jīng)過換熱器E101的殼程，與反應器出來的高溫氣體流進行熱交換，對合成氣進行預熱，使得合成氣在進入反應器前達到所需溫度，經(jīng)方應器反應，從方應器出來的氣體流壓強很高，于是經(jīng)膨脹機降壓，使之適應吸收塔的進氣壓強；在吸收塔中，經(jīng)吸收及吸收，二甲醚等氣體溶于水中，從吸收塔底部留出，再經(jīng)換熱器冷卻，進入二氧化碳分離塔精餾，分離出二氧化碳，二甲醚及甲醇溶液從塔底流出，經(jīng)冷卻進入二甲醚精餾塔，塔頂分離出二甲醚，塔底流出液流回吸收塔，進行重復利用。四、各操作單元技術參數(shù)1、操作條件（1）由合成氣一步法生產(chǎn)二甲醚要提高反應氣的單程轉化率要控制其停留時間（2）反應溫度在240-300℃范圍內(nèi),合成氣轉化率和二甲醚生成速率隨著反應溫度升高,270-280℃是最佳的反應溫度區(qū)域；（3）反應壓力增大有利于反應氣的溶解度和轉化率,但壓力過高會導致二甲醚選擇性下降,甲醇和烴類的選擇性增加。較適合的范圍在3.0-5.0Mpa；（4）進料空速。在一定范圍內(nèi)增加進料空速可以提高二甲醚和甲醇的生成速率,但過高的進料空速會使CO轉化率降低,空速在4000-7000h-1被認為是比較合適的；（5）CO2和H2O的影響。原料氣中含有少量的CO2有利于銅基催化劑活性中心處于Cu+態(tài),可提高轉化率。若反應循環(huán)操作,則除去循環(huán)氣中的CO2可使二甲醚的生成能力提高50％,選擇性也提高40％。脫除CO2對變換反應有利,因此而消耗掉反應生成的水,促進甲醇脫水反應的進行；反應原料氣中加少量水可以緩解積碳和提高轉化率。2、反應器的操作參數(shù)選擇目前漿態(tài)床一步法生產(chǎn)二甲醚的研究已經(jīng)逐步深入，并取得了不錯的進展。以下列舉了幾種產(chǎn)業(yè)化的操作技術。表漿態(tài)床二甲醚產(chǎn)業(yè)化技術對比工藝NKKLPDMETM清華大學H2/CO摩爾比10.71催化劑Cu-Zn-Al+-Al2O3LP201+TH16操作壓力,MPa55-104.5反應溫度260250-280265CO單程轉化率402265選擇性%9040-9094反應器類型鼓泡漿態(tài)床循環(huán)漿態(tài)床反映最高溫度1515.2421.56反應器內(nèi)徑0.550.4750.6設計規(guī)模t/d51010結合上面關于反應器的分析，我們確定采用清華大學循環(huán)漿態(tài)床作為反應器。因此，反應器的操作條件以適合循環(huán)漿態(tài)床的生產(chǎn)為依據(jù)。根據(jù)化工過程放大原理，我們年產(chǎn)20萬噸二甲醚，可以大致確定本工藝中反應器的相關操作參數(shù):反應器壓力為4.5MPa，控制取熱，使反應器溫度維持在265度左右。催化劑為LP201+TH16?？刂坪貌僮鳁l件，本工藝得到的CO的轉化率大于60%，二甲醚的選擇性在94.1%以上.具體見附錄中反應器簡要介紹。3、吸收塔的操作參數(shù)選擇利用吸收的方法來分離氣體混合物的基本原理是，應用氣體混合物在吸收劑中的溶解度的特點，將易溶組分和難溶組分分離。DME吸收工藝主要是利用吸收劑吸收產(chǎn)品DME，以到達與其他組分分離的目的。本研究采用大型流程模擬軟件ASPENPLUS對工藝流程進行模擬。并確定其適合的操作參數(shù).（1）吸收劑的評價準則吸收工藝能否到達預定的目的，關鍵在于吸收劑的選擇。理論上，能溶解被吸收組分的任何物質(zhì)原則上均可作為吸收劑使用，但實際上在選擇吸收劑時，應遵循以下原則：吸收劑對要從氣體中提取的組分應具有足夠大的吸收能力。若使用吸收能力低的吸收劑會導致循環(huán)液量的增加，從而使解吸和輸送溶液的費用增加。一般，在吸收溫度下，組分分壓小的吸收劑有較高的吸收能力；吸收劑解吸時應便于再生。解吸溫度下吸收液的組分分壓應較大，否則在解吸時就要消耗大量的蒸汽或再生后吸收劑中仍含有大量未被除掉的組分，使后續(xù)吸收條件惡化，從而影響其對提取組分的吸收效果；吸收劑應具有選擇性，能有效地吸收提取組分而不吸收或很少吸收氣體混合物中的其他組分；在吸收和解吸的溫度下吸收劑本身的蒸汽壓應不大，否則會隨吸收器出口或同解吸器分離出的組分一起逸出，造成損失；吸收劑的化學性質(zhì)應該穩(wěn)定，不發(fā)生變化；吸收劑應價廉易得；吸收劑對設備應無腐蝕作用；傳質(zhì)系數(shù)應足夠大等。任何一種吸收劑都不能同時滿足上述得全部要求。因此不可能篩選出一種對各類氣體都適用得吸收劑，只能根據(jù)過程得具體條件來挑選。主要條件包括：需要凈化得程度，氣體的組成、性質(zhì)、溫度和壓力，被提取組分在氣體中的濃度。吸收塔出口氣體通常為溶劑蒸汽所飽和，因而所帶走的溶劑量很大，使損失很可觀，所以選用價格低的溶劑比用溶解度大，而價格高的溶劑有利。根據(jù)上述標準,結合本工藝產(chǎn)品二甲醚的性質(zhì)可以做出以下工藝分析:吸收劑的溶解度值與DME的溶解度值越接近，則DME溶解度越大。所以，首先應選擇與DME溶解度參數(shù)相近的吸收劑。其次，在吸收劑選擇問題上，應盡可能地首先考慮原物系中的物質(zhì)，以降低成本。在DME產(chǎn)物體系中，含有CH3OH和H2O，都可作為吸收劑，由文獻資料可知，CH3OH的溶解度參數(shù)與H2O相比，CH3OH的溶解度參數(shù)與DME的溶解度參數(shù)更接近，故DME在CH3OH中的溶解度比H2O中的大。而且，CO2與DME的溶解度參數(shù)最相近，利用吸收劑吸收DME時，必有一部分CO2被吸收下來，并且在壓力較高的情況下，CO2溶于DME中，這在日本的一項專利中有闡述。所以，吸收劑的選擇還要考慮后續(xù)分離工藝中DME、CO2和吸收劑的解析。所以選擇CH3OH、H2O的混合物作為吸收劑進行吸收操作。（2）吸收塔操作參數(shù)的選擇H2O作吸收劑G/L比對DME吸收率的影響上圖為20℃、不同壓力下G/L比對DME吸收率的影響。G/L為40在壓力接近1.3MPa時，DME的吸收率接近100﹪。而在1.3MPa壓力以下，DME的吸收率隨著壓力越低而下降。G/L為50在壓力2.2MPa以上時，DME吸收率與G/L無關。而在2.2MPa壓力以下，DME的吸收率下降，壓力越低，下降越明顯。這是由于壓力增大，DME的分壓增加，導致溶解度增大所致。對于G/L比較低時（如為30時），在壓力0.8～3.2MPa壓力下，DME的吸收率幾乎達到了100﹪?？梢?，在較高的壓力下吸收，可選擇較高的G/L，吸收壓力較低時，較低的G/L比才能得到高的吸收率。綜上分析,我們選擇吸收塔的G/L為50，壓力2.0MPa,溫度110度的操作條件。4、精餾單元的操作參數(shù)DME分離工藝精餾單元主要兩個精餾塔構成，分別分離出CO2和產(chǎn)品。DME精餾工藝關系到產(chǎn)品DME純度和整個分離工藝的能耗。所以，分離工藝的操作參數(shù)地選擇具有重要的意義。本節(jié)主要研究精餾操作條件對DME純度和能耗的影響，尋找出最優(yōu)的工藝參數(shù)。（1）操作條件對產(chǎn)品純度的影響精餾過程中，影響產(chǎn)品純度的因素很多，如操作壓力，回流比，塔板料位置，進料的狀況等。本節(jié)主要利用ASPENPLUS軟件研究在理論塔板料位置和進料狀況一定的條件下，考慮操作壓力和回流比對產(chǎn)品純度的影響。分離工藝由兩個精餾塔構成，第一精餾塔主要分離出純度較高的CO2，第塔主要是分離高純度的DME。下面對兩塔操作參數(shù)進行分別闡述:在精餾塔1操作中，壓力的影響體現(xiàn)在產(chǎn)品中輕組分雜質(zhì)含量的增多與減少。用Aspen軟件對其進行模擬優(yōu)化，可得以下曲線。精餾塔1操作壓力對產(chǎn)品純度的影響精餾塔1回流比對產(chǎn)品純度的影響由Aspen出圖可知，隨著壓力的升高塔頂DME的含量減少，DME的回收率升高，因為壓力的增加，CO2和DME在水中的溶解度增加，但DME的溶解度增加速率更大，在塔頂餾分一定的情況下，更多的CO2從塔頂分離出去，塔頂?shù)腃O2濃度增高，而且，在操作壓力1.6MPa左右，CO2的質(zhì)量純度達到了的95﹪水平。在一定的壓力下，回流比對產(chǎn)品純度的影響如第二個圖示。隨著回流比的增加，塔頂CO2的純度升高，圖中，回流比在1.0～2.0之間曲線較陡，說明CO2的純度增長較快，隨著回流比的增加，當回流比達到2.0后，圖中曲線變平緩，CO2純度的增長較慢，這說明在塔頂?shù)酿s分一定的情況下，從塔頂分離出去的CO2變少，達到了分離CO2的目的。同理可分析確定精餾塔2的操作條件.（2）操作條件的確定操作條件的優(yōu)選主要是綜合考察在滿足產(chǎn)品純度和回收率的情況下，盡量使工藝的能耗最小。第一精餾塔主要分離出CO2，根據(jù)分離目標，通過第一精餾塔，DME的回收率要達到了99.9﹪，CO2的純度達到95﹪，隨著壓力的升高，CO2的純度增大，DME的回收率升高，要達到此條件需塔頂壓力至少要達到1.6MPa，在此壓力下，能耗上主要考慮減少高品位的冷能的使用，所用選用操作壓力1.6～2.5MPa，塔頂溫度為-25.6～-12.9℃，塔釜溫度為126.3～151.8℃，為回流比取1.2～2.0，能滿足分離要求，經(jīng)上述分析，精餾塔的工藝能耗較小。第二精餾塔主要分離出DME，根據(jù)分離目標，通過第一精餾塔，DME的回收率要達到了99.9﹪，DME的純度達到99.5﹪，隨著壓力的升高，DME的純度先增大后減小，DME的回收率先升高后降低。隨著壓力的升高，需要的冷能減少，冷能的溫度升高，但熱負荷增加，并且所需蒸汽的溫度也升高，滿足產(chǎn)品分離目標，操作壓力取0.6～1.8MPa。綜合考工藝能耗，取操作壓力為0.7～1.1MPa，塔頂溫度為29.4～46.7℃，塔釜溫度為164.8～183.9℃，回流比取1.0～1.5，能滿足分離要求。5、小結本節(jié)主要針對合成氣一步法制DME工藝的研究與開發(fā)狀況，首先，根據(jù)反應要求選擇確定了反應器,采用清華大學循環(huán)漿態(tài)床專利中的相關操作條件.其次,基于化工分離的基本原則，選擇由吸收單元和精餾單元構成分離工藝流程,其中精餾單元包括兩個精餾塔.然后利用ASPENPLUS軟件對工藝流進行了模擬研究，在到達既定分離目標的情況下，對工藝的能耗進行了比較，選出了先分離出原料氣CO、H2和N2，然后分離出CO2，再分離DME與吸收劑的工藝能耗較少DME分離工藝。在對吸收劑的選擇研究中，根據(jù)吸收劑選擇的基本原則及結合本工藝流程的特點，選擇了H2O、CH3OH作為吸收劑進行研究，通過模擬計算，從對產(chǎn)品的DME的吸收率，吸收劑的損失率，采用不同吸收劑對整個工藝能耗的影響以及經(jīng)濟性方面進行比較研究。結果表明，水作為吸收劑對DME分離工藝比較適宜?；谝訦2O作為吸收劑，對吸收工藝的操作條件進行了研究得到了如下結論，在較高的壓力下吸收可選擇較高的G/L；吸收壓力較低時，較低的G/L比才能得到高的吸收率。本工藝采用G/L為50，壓力2.0MPa的操作條件。最后，對精餾單元進行了研究，主要考察了操作壓力和回流比對產(chǎn)品DME純度的影響以及對工藝能耗的影響，得到了如下結論：第一精餾塔DIST1的操作條件為：操作壓力1.6～2.5MPa，塔頂溫度-25.6～-12.9℃，塔釜溫度126.3～151.8℃，為回流比1.2～2.0；第二精餾塔DIST2的操作條件為：操作壓力0.7～1.1MPa，塔頂溫度為29.4～46.7℃，塔釜溫度164.8～183.9℃，回流比1.0～1.5。由aspen模擬得出

第二章自動控制一、概述本生產(chǎn)過程所處理的大部分物料都易燃易爆，部分物料具有毒性，高粘性，部分化工單元高溫，高壓下進行。本生產(chǎn)過程還具有連續(xù)生產(chǎn)，產(chǎn)品純度要求高，生產(chǎn)流程長及生產(chǎn)規(guī)模大等特征。自動控制設計原則1、單元組合儀表的選擇氣動單元組合儀表選用原則傳送距離在150米以內(nèi)(對某些允許滯后的場合或裝有繼動器、定位器的場合，傳送距離可為200~300米)。要求設置在易燃、易爆及較潮濕的場合。要求儀表投資少的場合。從氣動儀表安全、經(jīng)濟、可靠、易維修的優(yōu)點出發(fā)，一般中小型企業(yè)宜采用氣動儀表。即便是一個大型工廠，雖然為了便于集中操作，實行計算機控制，往往希望采用電動儀表，但在現(xiàn)場就地調(diào)節(jié)回路里(特別是液位、壓力等不易與計算機連接的調(diào)節(jié)回路)，最好還是采用氣動儀表。電動單元組合儀表選用原則(1)傳送距離超過150米的控制對象。(2)大型企業(yè)，要求高度集中管理控制。(3)考慮配備數(shù)據(jù)處理、控制計算機的場合。(4)在信號處理和運算復雜，要求較高的場合?？傊鳛樽詣踊墓ぞ唠妱觾x表和氣動儀表的選用，我們應該從使其特點能得到發(fā)揮的方面來考慮，在現(xiàn)代化的工廠里發(fā)揮各自的特長，進行混合組裝。2、信號和自動保護(連鎖)發(fā)生事故時應采取緊急措施，以防事故擴大，如需要開閉較多的閥門，而操作人員有可能來不及處理或在發(fā)生事故時生產(chǎn)過程有嚴重危險的場合，可以考慮自動保護。原則上，發(fā)生異常之后，及時發(fā)生異常情況的因素恢復到了常態(tài)，也需要操作人員在現(xiàn)場檢查和確認原因，按下再啟動按鈕才能使生產(chǎn)過程恢復到可以再啟動的狀態(tài)。為確保安全生產(chǎn)的重要參數(shù)和工藝操作的關鍵參數(shù)選用信號報警。報警接點可利用儀表內(nèi)的內(nèi)藏接點。全廠關鍵設備全部實現(xiàn)自動控制，工藝自控水平高，安全性好。二、基本單元控制方案1、壓縮機離心式壓縮機利用動力學的方法來壓縮氣體，即用高速旋轉的葉輪提高氣體的動能，并將其轉化為壓力。隨著石油化工設備的大型化，離心式壓縮機也在向著高壓、高速、大容量、自動化的方向發(fā)展，得到了較為廣泛的應用。為保證離心式壓縮機的正常操作，要求設置自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)來維持壓縮機吸入或排出端壓力、氣量的穩(wěn)定及防止喘振現(xiàn)象。常用的流量調(diào)節(jié)有轉速調(diào)節(jié)、進氣口壓力調(diào)節(jié)、旁路調(diào)節(jié)三種調(diào)節(jié)方式。本工藝采用進口壓力調(diào)節(jié)。該法采用在壓縮機進口前設置以緩沖罐，從出口端引出一部分介質(zhì)返回緩沖罐以以此來調(diào)節(jié)進氣量及進氣壓力，改變壓縮機的工作特性曲線。由于離心式壓縮機的特殊結構，存在著特有的喘振問題。在壓縮機的流量低于某一運轉下限值時，轉子將會受到交變負荷，壓縮機周期性的發(fā)出間斷的吼響聲，機體強烈震動，并波及到與機體相連的各出口管線，嚴重時會打碎葉輪、燒壞軸瓦，破壞壓縮機。因此，設計自動控制系統(tǒng)時應避免喘振的產(chǎn)生，可以在壓縮機出口端回流部分氣體至進口，使壓縮機輸送的流量總是比喘振的極限值要大。同時，調(diào)節(jié)器應帶極限流量報警，在流量低于某值時，發(fā)出聲光報警信號。本工藝中壓縮機的控制方案如下圖示。其中壓縮機出口設有串聯(lián)雙止回閥，防止氣體回流，打壞壓縮機內(nèi)部葉片；同時出口亦設有指示壓力表，可以現(xiàn)場指示壓縮機的出口壓力。2、泵離心泵將機械能通過在泵體內(nèi)作高速旋轉的葉片給液體以動能，將此動能(速度頭)轉化為靜壓頭，再排出泵外，表明離心泵流量和供給壓頭及轉速之間的關系即為泵的特性曲線。而實際上泵的工作必須在一定的管路中進行，因此，還需研究不同流量下為克服管路阻力所需有效壓頭的大小。實際操作中，二者統(tǒng)一于兩條曲線的交點，即工作點。調(diào)節(jié)離心泵的流量，必須改變工作點使其符合新的要求。首先可以改變泵的特性曲線，通過改變泵的轉速或葉輪直徑來實現(xiàn)。其次可以改變管路特性曲線，比如改變閥門開啟度或在泵的出口加裝旁路。常用離心泵調(diào)節(jié)方法有改變轉速、改變閥門開啟度，直接節(jié)流、旁路閥調(diào)節(jié)三種方法。本工藝中主要采用改變閥門開啟度直接節(jié)流的調(diào)節(jié)方法。這種方法是在泵的出口管路上安裝自動調(diào)節(jié)閥，借助于閥開度的改變而使流量得到改變。工藝中輸送常溫液體的泵的控制方案如下圖示。本工藝中有的泵輸送的液體溫度比較高，比如進入到QUOTE分離塔的物料溫度在70度左右、進入DME精餾塔的入料溫度為100度，都是相當高的，要作人員防護，所以該泵采用40mm的隔熱保護層加以覆蓋，并對相應的管路進行隔溫。有些如QUOTE的回流泵，工作溫度為-24度，需要保溫處理。此類泵的控制方案如下圖示。3、換熱器合成氣之間的換熱器E101的換熱方案。該換熱器是實現(xiàn)反應器進出口熱進行交換的。一方面，反應器進料流量需恒定，否則對反應有較大影響，因此進料前需進行流量控制，使其穩(wěn)定?？刂品桨覆捎么壙刂?，先通過測定物流形成信號輸入控制器，控制器控制物料流量并在控制作用下測定出口溫度形成回路，達到串級控制的目的。另一方面，反應器出口物料流量恒定，需采用旁路控制來調(diào)節(jié)加熱物料出口溫度。所以，出口溫度控制也采用串級控制和旁路調(diào)節(jié)相結合。其控制方案如下圖E101示。其他熱介質(zhì)換熱器的控制方案如下圖E102示。合成氣換熱器合成氣換熱器熱介質(zhì)換熱器4、反應器對于本反應器—循環(huán)漿態(tài)床的控制主要有三個方面：一是停留時間，二是反應器壓力，三是反應溫度。（1）停留時間的控制在反應器一定的條件下，停留時間主要取決于進料速度和強制循環(huán)泵的轉速。因此對于停留時間的控制，我們采取了串級控制方案，先通過測定循環(huán)泵轉速形成信號輸入控制器，控制器控制泵的轉速并在控制作用下測定合成氣進料口的流量形成回路，達到串級控制的目的,進而控制反應轉化率（2）反應器壓力控制在進料氣體量一定的情況下,該反應器的壓力取決于氣液分離區(qū)氣體離開漿液即排出反應器的量.通過測定反應器頂部的壓力控制氣體排出管線閥門的開度,以此達到調(diào)節(jié)漿態(tài)床壓力,使其處于相對穩(wěn)定狀態(tài)的目的.（3）反應溫度的控制該反應是強放熱反應,如何保持反應器內(nèi)溫度的穩(wěn)定直接影響到催化劑的活性,進而影響到反應的轉化率.由于反應器容積比較大,本工藝中我們采用內(nèi)外部同時換熱的方法迅速將反應產(chǎn)生的熱量移出.其中塔外換熱是指漿態(tài)床外設冷卻夾套,內(nèi)換熱是指反應器內(nèi)設有軸向換熱列管.溫度控制方案因此，對于傳熱，我們在管外夾套內(nèi)采用控制冷卻水流量的方法即可控溫5、吸收塔塔的操作壓力\操作溫度和氣液比是影響吸收操作的主要因素,我們分別對其進行控制操作壓力在進氣量一定的情況下,控制吸收塔的氣體出氣量是控制塔壓的關鍵.本工藝中,我們采用塔頂壓力測量監(jiān)控的手段對塔壓進行控制.通過測量塔頂壓力,對去制氣廠的氣體流量進行控制,從而使塔頂壓力保持恒定.操作溫度影響吸收塔溫度的關鍵因素是氣體進出溫度\進出氣流量,以及吸收劑的流量.在進出氣溫度和流量限定的情況下,塔頂溫度是會保持在一定的水平,我們須對其進行測控.氣液比控制進氣量一定的條件下,通過進氣流量控制吸收劑進料管閥門的相對開度,從而達到對氣液比的控制其他控制為了防止產(chǎn)生吸收塔釜液抽干或將底層填充料淹沒,破壞填充塔,我們對塔釜液位進行控制,使塔維持在一定的范圍內(nèi)變化。具體的控制方案如下圖示6精餾塔精餾塔自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)的設計應保證達到規(guī)定的產(chǎn)品分離純度；使得精餾過程在預定的工藝條件下穩(wěn)定地操作(滿足物料平衡、熱量平衡)；維持在最高負荷下操作并且盡可能降低蒸氣、水等消耗指標；此外，還應注意設計有關生產(chǎn)安全方面的自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)和連鎖保護系統(tǒng)。影響精餾操作的干擾因素有：進料流量的波動，進料成分的波動，進料溫度及狀態(tài)的變動，再沸器熱載體(如蒸汽)總管壓力的波動，冷凝器冷卻劑(如水)總管壓力的波動，精餾塔操作壓力的波動等。本工藝，QUOTE分離塔屬于加壓精餾,DME精餾塔屬于常壓精餾。下面對兩種塔的控制方案分別加以簡要闡述。（1）CO2分離塔精餾塔壓力的調(diào)節(jié)加壓精餾中壓力的控制對產(chǎn)品質(zhì)量安全產(chǎn)生影響很大，其控制方案也鎦出物的狀態(tài)及餾出物的不凝性組分組成密切相關。分離塔塔頂餾出物中有少量不凝性氣體(不凝性氣體占塔頂氣相總量約4%)，不能采用將不凝性氣體放空的方法控制塔壓。因為這樣做會有大量未被冷凝的俄產(chǎn)品被排放掉。此時可采用分成控制方案對塔壓進行控制。首先用液氨調(diào)節(jié)閥控制塔壓，若液氨冷卻閥全開塔壓還是降不下來時，再適時打開放空閥。精餾塔溫度的調(diào)節(jié)本工藝中全部為液相進料，進料量的變化首先影響塔底的成分，用提留段控制能比較及時控制。二屆提留段溫度能比較直接反映提留段產(chǎn)品情況，將其保持恒定后，能較好的保證塔底產(chǎn)量和質(zhì)量達到規(guī)定值。在該精餾塔中塔底的DME是我們所需的,故采用提留段的溫度控制.控制方案如下圖示。其他控制為了維持回流罐的液位，還設置了回流罐的液位控制，即通過對冷凝器冷凝量控制開維持iyeweide恒定，以保證有足夠的冷凝液作為回流。為了使精餾塔處于穩(wěn)定狀態(tài)，我們對進料量進行控制，同時為了防止產(chǎn)生釜液抽干或將底層塔板淹沒，破壞再沸器循環(huán)，我們對塔釜液位進行控制，使塔維持在一定的范圍內(nèi)變化。具體的控制方案如右圖示。（2）DME精餾塔精餾塔壓力的調(diào)節(jié)本塔塔壓控制采用控制冷卻水流量法.通過控制冷卻水的流量進而控制塔頂氣相組分的量,從而達到對塔壓的控制.精餾塔溫度的調(diào)節(jié)本工藝中我們采用精餾段溫度控制,即以精餾段塔板溫度為被控變量,而以回流量為操控變量.它能較直接的反映精餾段的產(chǎn)品情況方便我們對產(chǎn)品純度進行控制其他控制為了維持回流罐的液位,還設置了回流罐的液位控制,即通過對冷凝器冷凝量控制開維持iyeweide恒定,以保證有足夠的冷凝液作為回流.為了使精餾塔處于穩(wěn)定狀態(tài),我們對進料量進行控制,同時為了防止產(chǎn)生釜液抽干或將底層塔板淹沒,破壞再沸器循環(huán),我們對塔釜液位進行控制,使塔維持在一定的范圍內(nèi)變化。具體的控制方案如右圖示.三、附加配置DCS硬件基本配置本裝置采用TDC-3000集散控制系統(tǒng)。連鎖系統(tǒng)說明本裝置采用PLC連鎖系統(tǒng)。儀表動力供應本裝置中，儀表動力電源：電源系統(tǒng)采用不間斷電源系統(tǒng)(UPS)，單獨供電方式，供電容量20KVA,UPS供電系統(tǒng)在斷電情況下支持時間3min。電源規(guī)格：220VAC10%,50Hz1Hz氣源：儀表氣源由界外輸入儀表備用時間30min規(guī)格要求：供氣壓力0.6Mpa(表壓)

附錄控制點一覽表儀表位號測量點位置被控變量控制變量儀表功能PI-101合成氣進氣總管合成氣進氣壓力指示進氣壓力PIC-102漿態(tài)床出氣管線反應器出氣量反應器壓力指示控制反應器壓力PIC-103蒸汽分布器蒸汽進氣量蒸汽分布器的壓強指示控制蒸汽控制器的壓強PIC-104吸收塔塔頂吸收塔出氣量吸收塔塔頂壓力指示控制吸收塔塔頂壓力PIC-105QUOTECO2分離塔進料泵出口管線泵出口流量泵的出口壓力指示控制泵出口壓力PIC-106QUOTEQUOTECO2分離塔頂部回流罐氣體排放量QUOTEQUOTECO2分離塔頂壓力指示控制QUOTEQUOTECO2分離塔頂壓力PIC-107DME精餾塔塔頂冷凝器冷卻水進量DME精餾塔塔頂壓力指示控制DME精餾塔塔頂壓力PIC-108吸收劑循環(huán)泵出口管線泵出口流量泵的出口壓力指示控制泵出口壓力TIC-101反應氣進氣管線換熱器熱介質(zhì)旁路控制流量反應氣進氣溫度指示控制反應氣進氣溫度TIC-102漿態(tài)床提升管冷卻水流量漿態(tài)床反應溫度指示控制反應器的反應溫度TIC-103吸收塔進氣管線冷卻器冷卻水進量吸收塔進氣溫度`指示控制吸收塔進氣溫度`TI-104吸收塔吸收塔的溫度指示吸收塔的溫度TIC-105冷卻器出氣管線冷卻器冷卻水進量QUOTEQUOTECO2分離塔的進氣溫度指示控制分離塔的進氣溫度TIC-106QUOTEQUOTECO2分離塔塔釜QUOTEQUOTECO2分離塔再沸器蒸氣流量QUOTEQUOTECO2分離塔塔釜溫度指示控制QUOTEQUOTECO2分離塔塔釜溫度TI-107QUOTEQUOTECO2分離塔中部QUOTEQUOTECO2分離塔中部溫度指示QUOTEQUOTECO2分離塔中部溫度TI-108QUOTEQUOTECO2分離塔頂部QUOTEQUOTECO2分離塔頂部溫度指示QUOTEQUOTECO2分離塔頂部溫度TIC-109QUOTEQUOTECO2分離塔回流管線冷介質(zhì)液氨的流量QUOTEQUOTECO2分離塔回流管線的溫度指示控制QUOTEQUOTECO2分離塔回流管線的溫度TIC-110DME精餾塔進料管線冷卻器冷卻水進量DME精餾塔進料溫度指示控制DME精餾塔進料溫度TI-111DME精餾塔塔釜DME精餾塔塔釜溫度指示DME精餾塔塔釜溫度TI-112DME精餾塔中部DME精餾塔中部溫度指示DME精餾塔中部溫度TI-113DME精餾塔塔頂DME精餾塔塔頂溫度指示DME精餾塔塔頂溫度TIC-114吸收劑循環(huán)管線冷卻器冷卻水進量循環(huán)吸收劑的溫度指示控制循環(huán)吸收劑的溫度LI-101汽包汽包的液位指示汽包的液位LRC-102吸收塔塔釜塔釜出料量塔釜液位控制塔釜液位LI-103QUOTEQUOTECO2分離塔回流罐QUOTEQUOTECO2分離塔回流罐液位指示控制QUOTEQUOTECO2分離塔回流罐液位LRC-104QUOTEQUOTECO2分離塔塔釜塔釜出料量塔釜液位控制塔釜液位LRC-105DME精餾塔回流罐產(chǎn)品入計量罐的流量DME精餾塔回流罐液位指示控制DME精餾塔回流罐液位LRC-106DME精餾塔塔釜塔釜出料量塔釜液位控制塔釜液位LI-107a/bDME計量罐計量罐液位指示計量罐液位LI-108混合器混合器液位指示控制混合器液位MRC-101強制循環(huán)泵漿液的循環(huán)速度強制循環(huán)泵的轉速控制泵的轉速FRC-101吸收塔進氣管線吸收劑進料量吸收塔進氣流量指示控制吸收塔進氣流量FRC-102QUOTEQUOTECO2分離塔回流管線QUOTEQUOTECO2分離塔回流管線的流量指示控制QUOTEQUOTECO2分離塔回流管線的流量FRC-103DME精餾塔進料管線DME精餾塔進料量指示控制DME精餾塔進料量FRC-104DME精餾塔回流管線DME精餾塔回流管線的流量指示控制DME精餾塔回流管線的流量

第三章反應器簡介一、概述由合成氣制取二甲醚包括以下幾個反應:甲醇合成反應CO+H2=CQUOTEH3OH-90.4kJ/mol水煤氣變換反應CO+H2O=QUOTEH2+QUOTECO2-40.1kJ/mol甲醇脫水反應2CQUOTEH3OH=CQUOTEH3OCQUOTECH3+QUOTEH2O-23.0kJ/mol以上反應一般采用氣相法，在固定床反應器內(nèi)進行。由于反應是強放熱反應，為解決移熱問題，合成氣大量循環(huán)和壓縮，使得過程中CO的單程轉化率非常低，并大大增加了設備的投資和能耗。極大地減低了由合成氣制二甲醚的競爭力。通過文獻資料研究發(fā)現(xiàn),漿態(tài)床能很好的解決上述問題.參考專利zl01118470.1循環(huán)漿態(tài)床反應器使用一種惰性溶劑作為移熱介質(zhì),由于液相溶劑的熱容大,容易實現(xiàn)恒溫操作.液相作為移熱介質(zhì),避免了氣相法中大量合成氣的循環(huán)壓縮,降低了能耗,使得合成氣可以達到較高的單程轉化率.，強化了氣液傳質(zhì)。因可使用小得多的換熱面積,實現(xiàn)液相與反應體系的換熱.而且可以方便的利用反應熱來產(chǎn)生中壓蒸汽,極大地提高了能量的利用效率。因此，本生產(chǎn)工藝選用循環(huán)漿態(tài)床反應器。二、反應裝置的結構簡述反應裝置包括提升管、下降管、氣體分布器和循環(huán)泵。其中提升管的上、下端分別與下降管的上、下端相連通，提升管的下端通過循環(huán)泵業(yè)下降管相連通，氣體分布其設在提升管的下部。右圖是反應裝置的結構示意圖。反應氣體由反應器底部進入漿態(tài)床，經(jīng)氣體分布器進入提升管,在此區(qū)域內(nèi),存在兩種不同粒度的催化劑LP201+TH16，控制溫度，同時進行甲醇合成和甲醇脫水反應。在頂部存在氣液分離區(qū)，氣相產(chǎn)物和部分未反應的反應物與漿態(tài)相分離并作為產(chǎn)品從頂部取出，另一部分未反應完全的反應物則被帶入下降管，循環(huán)繼續(xù)反應。頂部還設有液相注入口，用于補充反應過程中損失的惰性溶劑．反應器底部的循環(huán)泵提供強制循環(huán)動力，使合成氣和漿液一起并流向上。左圖為氣體分布器結構示意圖左圖為氣體分布器結構示意圖右圖為漿態(tài)床頂部示意圖右圖為漿態(tài)床頂部示意圖其中標號3處為氣液分離區(qū)左圖為漿態(tài)床下部示意圖左圖為漿態(tài)床下部示意圖其中標號1為提升管2為下降管4為氣體分布器5為合成氣進氣口6為強制循環(huán)泵三、反應器工作特點分析１、采用循環(huán)泵使反應器內(nèi)產(chǎn)生循環(huán)流動，一可以通過控制循環(huán)速度調(diào)節(jié)反應物在反應器內(nèi)的停留時間，提高其轉化率；二可通過循環(huán)還能增強氣泡的破碎和分散，使氣泡直徑減小，氣含率增大，改善漿態(tài)反應器內(nèi)的相際傳質(zhì)面積２、在反應器中設置換熱管，解決熱移出和恒溫的實現(xiàn)問題。３、使用不同粒度的甲醇合成催化劑和甲醇脫水催化劑。粗顆粒的甲醇合成催化劑與惰性的溶劑組成傳統(tǒng)的流化床。微小顆粒的甲醇脫水催化劑與溶劑一起組成擬均相,形成循環(huán)流化體系。通過調(diào)節(jié)循環(huán)速率，可以使大顆粒的催化劑只存在于反應器的提升管區(qū)，小顆粒的則在整個反應器內(nèi)循環(huán)?？赏ㄟ^控制反映其兩側的反應溫度，使甲醇合成催化劑和甲醇脫水催化劑分別在本身適宜的活性溫度下進行催化反應，從而進一步提高反應的轉化率。大顆粒的存在起到破碎氣泡的作用,增大了氣液相際傳制面積。４、為了改善循環(huán)泵附近的流動狀況，消除打旋現(xiàn)象，需要在攪拌槳附近的管壁上安裝擋板等內(nèi)構件，以破壞其環(huán)向流動，增強軸向流動的推動力。它們沿徑向將床層分隔，可限制上升旗袍的合并增大，又不會形成明顯的軸向溫度梯度，操作效果比較好。具體內(nèi)部構件如右圖示。四、操作條件的選擇在一定的操作條件下，該反應裝置適用于合成氣一步法制二甲醚。液體石蠟作為惰性溶劑。甲醇合成催化劑為大顆粒LP201粒度為0.2-1.0mm甲醇脫水催化劑小顆粒粒度為30-100um。提升管溫度控制在220-280度，設計不同的內(nèi)部結果保證兩種顆粒的不同分布，結合調(diào)節(jié)反應器內(nèi)的空速來控制。下降管的溫度250-320度，這樣在一定程度上解決了兩種催化劑使用溫度不匹配的問題。催化劑和惰性溶劑的重量比為5-60%。通過控制循環(huán)泵的轉速控制漿液的循環(huán)速率，保持反應器提升管內(nèi)大顆粒的催化劑流化狀態(tài)，且只存在于提升管區(qū)而不進入下降管區(qū)。漿液由反應器提升管區(qū)底部上升到反應器頂部后，夾帶少量氣體進入反應器的下降管區(qū)繼續(xù)反應。反應器壓力為4.5MPa，控制取熱，使反應器溫度維持在265度左右?？刂坪貌僮鳁l件，本工藝得到的CO的轉化率大于60%，二甲醚的選擇性在94.1%以上。五、簡要的設計計算1、床徑大小計算床徑大小應根據(jù)所需反應的合成氣用量以及轉化率所需的停留時間來定。提升管管徑的計算：本工藝中需處理的合成氣流量為340.6932QUOTE/h，根據(jù)流化床的臨界硫化速度和帶出速度等的計算，可初步確定其操作氣速為5.36＊QUOTEm/s。由此估算出提升管的管徑為4.8m。下降管管徑的計算：在下降管中小顆粒的催化劑在液體石蠟中形成擬均相，根據(jù)計算可知其沉降速度近似等于2.21＊QUOTE，要保證能將反應氣尤其是甲醇小氣泡帶到提升管下部，再根據(jù)拽力等計算，可初步確定該管的管徑為1.8m。2、床高計算根據(jù)反應器的構造原理可知，該床高可近似按流化床處理，即由床層高度和分離高度和椎底高度三部分組成。根據(jù)文獻資料的設計計算經(jīng)驗，假定三段高度5000：6000：2000。3、筒體、封頭及內(nèi)部附件設計根據(jù)反應器的內(nèi)徑，操作壓力、溫度等要求設計。4、強制循環(huán)泵的選型根據(jù)反應器的要求，強制循環(huán)泵應該選擇適用于有大顆粒固體懸浮液的液下泵。其中SP（R）系列比較合適。5、用鋼毛重量及造價計算由于反應器為壓力容器，選擇16MnR鋼料，價格18000元/t筒體質(zhì)量（以12m計算）：約55000kg封頭質(zhì)量：15000kg內(nèi)部附件質(zhì)量：15000kg其余附屬結構質(zhì)量：30000kg共計：115000kg總金額:207萬元第四章二甲醚精餾塔（T202）工藝設計說明由aspen模擬數(shù)據(jù)結果可知，精餾塔內(nèi)各板上氣相流量比較接近，因此可以考慮把精餾段與提留段設計為相同塔徑?，F(xiàn)將從aspen模擬數(shù)據(jù)結果提取的有關數(shù)據(jù)列于下表：項目精餾段提留段氣相液相氣相液相質(zhì)量分數(shù)DME0.996860.952940.130660.72053E-02H2O0.48405E-040.63731E-020.367850.79392CH2O0.30850E-020.40685E-010.501480.19887CH40.17025E-100.29774E-120.0000E+000.0000E+00N20.16298E-120.10798E-140.0000E+000.0000E+00CO20.26985E-050.26360E-060.24318E-090.26687E-11CO0.75163E-120.53228E-140.0000E+000.0000E-00質(zhì)量流量/（㎏/h）635803089029910171600體積流量/（m/h）6049.4843.4767029.38190.12密度/（kg/m）10.51710.54.255902.6表面張力/（N/m）0.010850.01227溫度/℃22.844134.44壓力/MP0.520.52模擬結果：理論塔板數(shù)：10塊進料位置：第4塊塔板摩爾回流率：1.5摩爾蒸出率：552.856KMOL/HR一、塔板設計1、塔徑D綜合考慮各種塔型的分離效率、塔設備的造價成本，選用板式篩板塔，現(xiàn)根據(jù)相關數(shù)據(jù)計算其塔徑。由文獻可知，此塔的液相流量高達190.12m/h，適合采用雙流型塔板。因提留段氣相流量相對較大，所以用提留段的相關數(shù)據(jù)確定全塔塔徑更為可靠。液氣流動參數(shù)有液氣流動參數(shù)F及板間距H=0.5m查篩板塔的泛點關聯(lián)圖，可得表面張力為20.00mN/m時的負荷因子C等于0.051，由提留段的液相表面張力為12.27mN/m則C=C()=0.051×()=0.046液泛氣速取設計泛點率為0.75，則空塔氣速U=0.75U=0.75×0.668=0.501塔徑D===2.23≈2.2（m）實際塔截面積A=∏D=×3.1416×2.2=3.8010(㎡)2、溢流堰及降液管尺寸（1）、溢流堰尺寸由以上設計數(shù)據(jù)，取=0.0.6645，確定堰長=D()=2.2×0.655=1.462(m)堰上液頭高度h=2.84×10E(),其中式中的E為液流收縮系數(shù)，當==73.5，查液流收縮系數(shù)表，得液流收縮系數(shù)E=1.12∴h=2.84×10E()=2.84×10×1.12×（)=0.0816(m)取溢流堰高度h=60㎜，入口安全區(qū)W=75㎜,出口安全區(qū)W=75㎜，邊緣區(qū)寬度W=50㎜。（2）、降液管尺寸當取=0.655時，可查得=0.142,堰寬W=278㎜，W=240㎜，降液管面積A=A（）=3.8010×0.142=0.5398(㎡)取底隙h=45㎜。3、有效傳質(zhì)區(qū)A有效傳質(zhì)區(qū)A=（x+rsin()）+(x+rsin())式中x=-(W+W)=-（0.240+0.075）=0.785（m），X=-（W+W）=-（0.278+0.075）=0.747（m）所以A=(0.825+1.05sin())+(0.787+1.05sin())=3.0126(㎡)。由文獻查得，一般情況下的孔間距t可取t=（2.5～5）d，故可取t=3d，取篩板開孔孔徑d=5mm，則t=15mm；塔板厚度=3mm。開孔率===0.907（）=0.907×（）=0.1008則開孔面積A=0.3036（㎡)開孔數(shù)n===15470（個）。4、塔高的估算取塔總板效率E=0.4,則實際塔板數(shù)N===25(塊)，其中進料板為第十塊，精餾段有10塊板，提留段有15塊板塔有效高度Z=0.5×24=12（m）設計釜液在釜內(nèi)停留時間為3min，由aspen模擬結果，可查得排除釜液流量為142090kg/h，釜液密度=930.5kg/㎡，則釜液高度為△Z===2.01（m）將進料所在板的板間距H增至0.7m，人孔所在的板間距H增至0.8m。橢圓形封頭高度h=D=0.55m，直段取0.04m。塔頂端及釜液上方的氣液分離空間高度均取1.5m。再沸器高度為3m，綜合考慮再沸器安裝高度及制造成本，裙座可設計為2.5米高，算得塔高約為20米。二、塔板的校核1、板壓降的校核已知板壓降等于干板壓降與液層阻力之和，即h=h+h孔速u===6.4（m/s）查干板孔流系數(shù)表，當==0.11，==0.6時，查得干板孔流系數(shù)C=0.75，所以h===0.0175（m）當動能因子F=u==1.4時，查充氣系數(shù)和動能因子F間的關系圖，得也層充氣系數(shù)=0.61∴h=（h+h）=0.61×（0.06+0.0816）=0.0864（m）∴板壓降h=h+h=0.0175+0.0864=0.1039（m）。2、液沫夾帶的校核當兩相流動參數(shù)F=0.394，泛點百分率為0.75時，查液沫夾帶關聯(lián)圖，得液沫夾帶分率=0.003則e==×=0.0173kg液體/kg干氣﹤1液體/kg干氣。所以e滿足允許數(shù)值，不會產(chǎn)生過量的液沫夾帶。3、溢流液泛條件的校核為避免發(fā)生溢流液泛，必須滿足條件H=﹤H+h，因為所精餾的物系為一般物系，故可取=0.6，式中=h+h+△++（1）、降液管阻力液體經(jīng)過降液管出口可以當作小孔流出來處理，阻力損失可由下式計算：=（）==0.058（m）（2）、液面落差△對于雙流型塔板，液體沿篩板流動，阻力損失小，故其液面落差可忽略，即△=0.所以，=h+h+△++=0.06+0.816+0