實(shí)驗(yàn)九水蒸汽蒸餾和檸檬烯的提取1

實(shí)驗(yàn)九水蒸氣蒸餾及檸檬烯的提取（5學(xué)時(shí)）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的原理及其應(yīng)用。認(rèn)識(shí)水蒸氣蒸餾的主要儀器，掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其操作方法。學(xué)習(xí)檸檬烯的提取方法。二、實(shí)驗(yàn)原理水蒸氣蒸?（SteamDistillation）是將水蒸氣通入不溶于水的有機(jī)物中或使有機(jī)物與水經(jīng)過(guò)共沸而蒸出的操作過(guò)程。它是用來(lái)分離和提純液態(tài)或固態(tài)有機(jī)化合物的一種方法。適用范圍：（1）從大量樹(shù)脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物；（2）除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì)；（3）從固體多的反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物；（4）常用于蒸餾那些沸點(diǎn)很高且在接近或達(dá)到沸點(diǎn)溫度時(shí)易分解、變色的揮發(fā)性液體或固體有機(jī)物，除去不揮發(fā)性的雜質(zhì)。利用水蒸氣蒸餾對(duì)，被提純物質(zhì)必須具備以下幾個(gè)條件：（1）不溶或難溶于水；（2）在沸騰時(shí)不與水起化學(xué)反應(yīng)；（3）在100°C左右時(shí)，必須具有一定的蒸氣壓（蒸氣壓至少~1333Pa，即5~10mmHg）。根據(jù)分壓定律：當(dāng)水與有機(jī)物混合共熱時(shí)，其總蒸氣壓為各組分分壓之和。即：p=pH2O+pA,當(dāng)總蒸氣壓（p）與大氣壓力相等時(shí)，則液體沸騰。有機(jī)物可在比其沸點(diǎn)低的多的溫度，而且在低于100C的溫度下隨蒸氣一起蒸餾出來(lái),這樣的操作叫做水蒸氣蒸餾。餾出液組分的計(jì)算：假定兩組分是理想氣體，則根據(jù)PV=nRT二mRT/M得mA/m(H2O)=MApA/M(H2O)p(H2O)。例：苯甲醛(.178。0,進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，在。C沸騰。這時(shí)pHO=mmHg2pCHCHO二二mmHg,M(CHCHO)=106,M(HO)=18,代入上式得：TOC\o"1-5"\h\z65652m(CHCHO)/m(HO)=106X/18X=(g)652即每蒸出(g)CHCHO,需蒸出水的量為1g,若蒸10mLCHCHO,需出水6565量(理論)：10X/=/=22mL(HO)2這個(gè)數(shù)值為理論值，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)時(shí)有相當(dāng)一部分水蒸氣來(lái)不及與被蒸餾物做充分接觸便離開(kāi)蒸餾瓶，同時(shí)苯甲醛微溶于水，所以實(shí)驗(yàn)蒸餾出的水量往往超過(guò)計(jì)算值，故計(jì)算值僅為近似值。工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法從植物組織中獲取揮發(fā)性成分。這些揮發(fā)性成分的混合物統(tǒng)稱(chēng)精油，大都具有令人愉快的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是檸檬烯(其結(jié)構(gòu)式如下圖)。它是一種單環(huán)萜，分子中有一個(gè)手性中心。其S-(一)一異構(gòu)體存在于松針油、薄荷油中；R—(+)異構(gòu)體存在于檸檬油、橙皮油中；外消旋體存在于香茅油中。本實(shí)驗(yàn)是先用水蒸氣蒸餾法把檸檬烯從橙皮中提取出來(lái)，再用二氯甲烷萃取，蒸去二氯甲烷以獲得精油，然后測(cè)定其折光率、比旋光度并用氣相層析法測(cè)定其中檸檬烯的含量。純粹的檸檬烯：.=176C;叮二;[]；。二+。鑒別：取檸檬烯1滴，加硫酸3?5滴及香草醛結(jié)晶少量，即顯橙紅色，加水1滴后即顯紫色。三、試劑及器材器材：水蒸氣發(fā)生器，安全管，250ml三頸燒瓶，直形冷凝管，導(dǎo)氣管,T形夾，90°彎管，尾接管，真空塞，分液漏斗兩個(gè)，50mL干燥圓底燒瓶2個(gè),50mL干燥錐形瓶1個(gè)，蒸餾頭(或蒸餾彎管)，溫度計(jì)套管，溫度計(jì)(200°C),酒精燈，石棉網(wǎng)，鐵架臺(tái)，十字夾。試劑：二氯甲烷，無(wú)水硫酸鈉，沸石。四、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)名稱(chēng)分子量性狀折光率比重熔點(diǎn)C沸點(diǎn)C溶解度：克/100ml溶劑水醇醚二氯甲烷檸檬烯無(wú)色液體橙黃色液體176微溶不溶8888五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與基本操作水蒸氣蒸餾水蒸氣發(fā)生器：長(zhǎng)玻管作安全管，防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸，如水位上升，要打開(kāi)T形管，排出故障。實(shí)驗(yàn)室中可用較大的圓底燒瓶代替，但要加沸石。T形管：用來(lái)排放冷凝水，在導(dǎo)管堵塞時(shí)，打開(kāi)它，以免蒸餾容器內(nèi)氣壓增大，發(fā)生危險(xiǎn)。這一段連接的距離要盡可能短，否則，大量水蒸氣未被利用即已冷凝為水，使蒸餾速度太慢。T形管開(kāi)始要打開(kāi)，只有在有大量水蒸氣沖出時(shí),才夾緊夾子。三頸瓶或圓底燒瓶?jī)?nèi)體積應(yīng)保持不增加，必要時(shí)可加熱。操作要點(diǎn)：被蒸餾物的體積不超過(guò)容積的1/3；蒸餾瓶與桌面成45。角(普通儀器)；導(dǎo)氣管距瓶底約1cm；

蒸餾瓶中的液體不得超過(guò)2/3；蒸餾速度2-3d/s；停止蒸餾前先開(kāi)安全閥，然后除去熱源，以免發(fā)生倒吸。水蒸氣蒸餾裝置常量水蒸餾蒸餾裝置圖1(2)少量物質(zhì)的水蒸氣蒸餾裝置圖2圖3接水蒸氣少量物質(zhì)的水蒸氣蒸饞裝置圖圖2圖3接水蒸氣少量物質(zhì)的水蒸氣蒸饞裝置圖4圖52.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容⑴將2?3個(gè)橙子皮［1］剪成細(xì)碎的碎片，投入250mL三口燒瓶中，加入約30mL水，按圖1安裝水蒸氣蒸餾裝置。松開(kāi)彈簧夾E。加熱水蒸氣發(fā)生器A至水沸騰，三通管D的支管口有大量水蒸氣冒出時(shí)夾緊彈簧夾E,打開(kāi)冷凝水，水蒸氣蒸餾即開(kāi)始進(jìn)行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。當(dāng)餾出液收集約60-70mL時(shí)，松開(kāi)彈簧夾E,然后停止加熱。將餾出液加入分液漏斗中，每次用10mL二氯甲烷萃取3次。合并萃取液，置于干燥的50mL錐瓶中，加入適量無(wú)水硫酸鈉干燥半小時(shí)以上。將干燥好的溶液濾入50mL蒸餾瓶中，用水浴加熱蒸餾。當(dāng)二氯甲烷基本蒸完后改用水泵減壓蒸餾以除去殘留的二氯甲烷。最后瓶中只留下少量橙黃色液體即為橙油。測(cè)定橙油的折光率⑶。鑒別：取檸檬烯1滴，加硫酸3?5滴及香草醛結(jié)晶少量，即顯橙紅色，加水1滴后即顯紫色。六、注意事項(xiàng)安裝正確，連接處嚴(yán)密。嚴(yán)守操作程序。蒸餾燒瓶中要加入碎瓷或沸石數(shù)粒(防止暴沸)，才能加熱。調(diào)節(jié)火焰，控制蒸餾速度2-3d/s。隨時(shí)關(guān)注安全管中水位是否正常。一旦安全管中水位持續(xù)上升，應(yīng)首先打開(kāi)T形管處彈簧夾。冷凝水流速要控制好，不然可能造成冷凝管堵塞，引起事故。T形管夾前后的距離都應(yīng)盡可能短，以減少水蒸氣的冷凝。中間蒸餾燒瓶中體積應(yīng)保持不變，必要時(shí)可加熱，否則蒸餾慢。停火前必須先打開(kāi)螺旋夾，然后移去熱源，以免發(fā)生倒吸現(xiàn)象。半微量裝置中，恒壓滴液漏斗的支臂要保溫，控制加熱溫度，