薄膜制備技術試驗

薄膜制備技術試驗第1頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四

真空技術在二十世紀得到迅速發(fā)展，并有廣泛的應用。二十世紀初，在真空獲得和測量的設備方面取得進展，如旋轉(zhuǎn)式機械泵，皮氏真空計，擴散泵，熱陰極電離真空計的發(fā)明，為工業(yè)上應用高真空技術創(chuàng)造了條件．接著，油擴散泵，冷陰極電離真空計的出現(xiàn)使高真空的獲得及測量取得一大進展．五十年代，真空技術進入超高真空時代，發(fā)明了B-A規(guī)，離子泵，渦輪分子泵．近二十年來，高能加速器，受控熱核反應裝置、空間技術，表面物理，超導技術筍，對真空技術提出了更新，更高的要求，使真空技術在超高真空甚至極高真空方面迅速發(fā)展．

第2頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四粗真空低真空

高真空超高真空極高真空第3頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四實驗目的

（1）掌握真空獲得和測量的方法．（2）掌握真空鍍膜的方法。第4頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四實驗原理

1.低真空的獲得獲得低真空常采用機械泵，機械泵是運用機械方法不斷地改變泵內(nèi)吸氣空腔的體積，使被抽容器內(nèi)氣體的體積不斷膨脹，從而獲得真空的裝置。它可以直接在大氣壓下開始工作，極限真空度一般為1.33~1.33×10-2Pa，抽氣速率與轉(zhuǎn)速及空腔體積V的大小有關，一般在每秒幾升到每秒幾十升之間。

第5頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四旋片式機械泵通常由轉(zhuǎn)子、定子、旋片等結(jié)構(gòu)構(gòu)成。偏心轉(zhuǎn)子置于定子的圓柱形空腔內(nèi)切位置上，空腔上連接進氣管和出氣閥門。轉(zhuǎn)子中鑲有兩塊旋片，旋片間用彈簧連接，使旋片緊壓在定子空腔的內(nèi)壁上。轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動是由馬達帶動的，定子置于油箱中，油起到密切、潤滑與冷卻的作用。第6頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四第7頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四當轉(zhuǎn)子順時針轉(zhuǎn)動時，空氣由被抽容器通過進氣管被吸入，旋片隨著轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動使與進氣管相連的區(qū)域不斷擴大，而氣體就不斷地被吸入。當轉(zhuǎn)子達到一定位置時，另一旋片把被吸入氣體的區(qū)域與被抽容器隔開，并將氣體壓縮，直到壓強增大到可以頂開出氣口的活塞閥門而被排出泵外，轉(zhuǎn)子的不斷轉(zhuǎn)動使氣體不斷地從被抽容器中抽出。第8頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四（1）高真空的獲得

目前，廣泛使用的獲得高真空的泵就是擴散泵。擴散泵是利用氣體擴散現(xiàn)象來抽氣的，它不能直接在大氣壓下工作，而需要一定的預備真空度（1.33~0.133Pa）。油擴散泵的極限真空度主要取決于油蒸汽壓和氣體分子的反擴散，一般能達到1.33×10-5~1.33×10-7Pa。抽氣速率與結(jié)構(gòu)有關，每秒幾升~幾百升不等。油擴散泵的結(jié)構(gòu)如示意圖

第9頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四第10頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四

泵的底部—是裝有真空泵油的蒸發(fā)器，真空泵油經(jīng)電爐加熱沸騰后，產(chǎn)生一定的油蒸汽，蒸汽沿著蒸汽導流管傳輸?shù)缴喜浚?jīng)由三級傘形噴口向下噴出。噴口外面的壓強較油蒸汽壓低，于是便形成一股向出口方向運動的高速蒸汽流，使之具有很好的運載氣體分子的能力。油分子與氣體分子碰撞，由于油分子的分子量大，碰撞的結(jié)果是油分子把動量交給氣體分子自己慢下來，而氣體分子獲得向下運動的動量后便迅速往下飛去．并且，在射流的界面內(nèi)，氣體分子不可能長期滯留，因而界面內(nèi)氣體分子濃度較小．由于這個濃度差，使被抽氣體分得以源源不斷地擴散進入蒸汽流而被逐級帶至出口，并被前級泵抽走．慢下來的蒸汽流在向下運動的過程中碰到水冷的泵壁，油分子就被冷凝下來，沿著泵壁流回蒸發(fā)器繼續(xù)循環(huán)使用．冷阱的作用是減少油蒸汽分子進入被抽容器。第11頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四（2）真空度的測量真空度的測量可通過雙熱偶程控復合真空計來進行。熱偶計數(shù)顯窗口顯示的是儲氣桶處的壓強，而復合真空計數(shù)顯窗口顯示的是鍍膜室內(nèi)的壓強。復合真空計由熱電偶真空計和電離真空計組成，并且由熱偶計控制電離計的啟動。第12頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四①熱偶真空計是用在低氣壓下氣體的熱導率與氣體壓強間有依賴關系制成的。它通常用來測量低真空，可測范圍為13.33~0.1333Pa。其中有一根細金屬絲（鉑絲或鎢絲）以恒定功率加熱，則絲的溫度取決于輸入功率與散熱的平衡關系，而散熱取決于氣體的熱導率。管內(nèi)壓強越低，即氣體分子越稀薄，氣體碰撞燈絲帶走的熱量就越少，則絲溫越高，從而熱偶絲產(chǎn)生的電動勢越大。經(jīng)過校準定標后，就可以通過測量熱偶絲的電動勢來指示真空度了。

第13頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四②電離真空計是根據(jù)氣體分子與電子相互碰撞產(chǎn)生電離的原理制成的。它用來測量高真空度，可測范圍為0.133~1.33×10-6Pa。實驗表明，在壓強P≤10-1Pa時，有下列關系成立I+/Ie=K

P其中Ie為柵極電流，P為氣體壓強，I+為燈絲發(fā)出電子與氣體分子碰撞后使氣體分子電離產(chǎn)生正離子而被板極收集形成的離子電流。K為比例常數(shù)?？梢?，Ie不變，經(jīng)過用絕對真空計進行校準，I+的值就可以指示真空度了。注意，只有在真空度達到10-1Pa以上時，才可以打開電離規(guī)管燈絲。否則，將造成規(guī)管損壞。第14頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四第15頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四（3）真空鍍膜一些光學零件的光學表面需要用物理方法或化學方法鍍上一層或多層薄膜，使得光線經(jīng)過該表面的反射光特性或透射光持性發(fā)生變化，許多機械加工所采用的刀具表面也需要沉積一層致密的、結(jié)合牢固的超硬鍍層而使其得以硬化，延長其使用壽命，改善被加工部件的精度和光潔度。第16頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四

目前，作為物理鍍膜方法的真空鍍膜，尤其是納米級超薄膜制作技術，己廣泛地應用在電真空、無線電、光學、原子能、空間技術等領域及我們的生活中。第17頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四真空鍍膜實質(zhì)上是在高真空狀態(tài)下利用物理方法在鍍件的表面鍍上一層薄膜的技術，它是一種物理現(xiàn)象。真空鍍膜按其方式不同可分為真空蒸發(fā)鍍膜、真空濺射鍍膜和現(xiàn)代發(fā)展起來的離子鍍膜。這里介紹真空磁控濺射鍍膜技術以及真空離子鍍。

第18頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四磁控濺射工作原理磁控濺射的工作原理如圖所示。與一般濺射相比，磁控濺射的不同之處是在靶表面設置一個平行于靶表面的橫向磁場，此磁場是放置于靶內(nèi)的磁體產(chǎn)生。電子在電場的作用下加速飛向基體的過程中與氬原子發(fā)生碰撞，若電子具有足夠大的能量則電離出和另一個電子電子飛向基體，在電場的作用下加速飛向陰極靶并以高能量轟擊靶表面，使靶產(chǎn)生濺射。在濺射粒子中，中性的靶原子或分子沉積在基體上形成薄膜。第19頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四第20頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四多弧離子鍍原理多弧離子鍍采用的是弧光放電，而并不是傳統(tǒng)離子鍍的輝光放電進行沉積。簡單的說，多弧離子鍍的原理就是把陰極靶作為蒸發(fā)源，通過靶與陽極殼體之間的弧光放電，使靶材蒸發(fā)，從而在空間中形成等離子體，對基體進行沉積。

第21頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四1、準備過程

（1）動手操作前認真學習講義及有關資料，熟悉鍍膜機和有關儀器的結(jié)構(gòu)及功能、操作程序與注意事項。（2）清洗玻璃片和不銹鋼片。用丙酮沖洗，并用無水酒精清洗，吹干。最后用棉紗或棉紙包好，放在玻璃皿內(nèi)備用。第22頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四2、抽真空

（1）將試樣裝入真空室，關上真空室門。打開水閥，打開電源，開機械泵并開預抽閥，抽真空室。（2）關閉預抽閥，打開前級閥，接通擴散泵開關對擴散泵加熱。大約40min。關閉前級閥，開預抽閥在粗抽約5min。關預抽閥，開前級閥，開高閥抽高真空。壓強超過4×10—3Pa時，準備鍍膜。第23頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四3、鍍膜

（1）當真空度達到5×10—3Pa以上時，通入氬氣，是真空室壓強保持在0.5Pa左右，打開靶材電源，調(diào)節(jié)電壓電流，“點燃”靶材，準備鍍膜。（2）按照設定的工藝進行鍍膜。此時從觀察窗中可以看到玻璃基片出現(xiàn)膜層。靶材出現(xiàn)弧光。第24頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四4、結(jié)束

關閉靶材電源，關高閥，關擴散泵開關，開放氣閥使真空室充氣，充氣完畢后打開真空室門，取出鍍件。清理鍍膜室，關閉真空室門。約40min后停機械泵，關總電源，關閉擴散泵冷卻水。第25頁，共28頁，2023年，2月20日，星期四注意事項

(1)實驗過程中要保證冷卻水的暢通，鍍膜完畢后也不能馬上關閉冷卻水。

(2)高閥—定耍在適當時間打開，否則會損壞擴散泵