苯妥英鋅的合成

苯妥英鋅的合成第1頁(yè)，共10頁(yè)，2023年，2月20日，星期四苯妥英鋅的合成實(shí)驗(yàn)：第2頁(yè)，共10頁(yè)，2023年，2月20日，星期四一、目的要求1.學(xué)習(xí)二苯羥乙酸重排反應(yīng)機(jī)理2.掌握用三氯化鐵氧化的實(shí)驗(yàn)方法第3頁(yè)，共10頁(yè)，2023年，2月20日，星期四二、實(shí)驗(yàn)步驟1.連苯甲酰的制備2.苯妥英的制備3.苯妥英鋅的制備第4頁(yè)，共10頁(yè)，2023年，2月20日，星期四1.聯(lián)苯甲酰的制備

250ml圓底燒瓶—

FeCl3.6H2O

14g，冰醋酸15ml，水6ml，沸石1?！被鸺訜岱序v5分鐘—安息香2.5g，沸石1粒

—加熱回流30min—稍冷—水50mL，沸石1?！訜嶂练序v后，將反應(yīng)液傾入250mL燒杯中，攪拌，放冷，析出黃色固體，抽濾。結(jié)晶用少量水洗，干燥，得粗品，測(cè)熔點(diǎn)，mp.88~90℃，計(jì)算收率。第5頁(yè)，共10頁(yè)，2023年，2月20日，星期四2.苯妥英的制備圓底燒瓶—所制聯(lián)苯甲酰，尿素0.7g，20%氫氧化鈉6mL，50%乙醇10mL及沸石1?！被鸺訜?，回流反應(yīng)30

min——沸水60mL，活性碳0.3g，煮沸脫色10min——放冷過(guò)濾。濾液用10%鹽酸調(diào)pH6，析出結(jié)晶，抽濾。結(jié)晶用少量水洗，干燥，得粗品，計(jì)算收率。第6頁(yè)，共10頁(yè)，2023年，2月20日，星期四3.苯妥英鋅的制備所制苯妥英置于50mL燒杯中—氨水（15mLNH3.H2O+10mLH2O)盡量使苯妥英溶解，如有不溶物抽濾除去—取0.3gZnSO4.7H2O加3mL水溶解，然后加到苯妥英銨水溶液中，析出白色沉淀—抽濾，結(jié)晶用少量水洗，干燥，得苯妥英鋅，稱(chēng)重，測(cè)分解點(diǎn)，計(jì)算收率。第7頁(yè)，共10頁(yè)，2023年，2月20日，星期四三、實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)回顧

注釋?zhuān)簩?shí)驗(yàn)操作中，應(yīng)特別注意加熱回流這一過(guò)程。2.沸石用完后回收，紙張等垃圾自行處理。3.熔點(diǎn)測(cè)定時(shí)，預(yù)先標(biāo)定的熔點(diǎn)應(yīng)減去15度。第8頁(yè)，共10頁(yè)，2023年，2月20日，星期四實(shí)驗(yàn)心得實(shí)驗(yàn)每個(gè)操作步驟的精確把握實(shí)驗(yàn)原理的大致了解實(shí)驗(yàn)素質(zhì)及動(dòng)手能力的培養(yǎng)｛第9頁(yè)，