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文檔簡介
目的為了正確指導TAS-990F型原子吸取分光光度計的操作及留意事項。范圍本標準規(guī)定了TAS-990F型原子吸取分光光度計的操作步驟、常見故障及處理方法、留意事項、保養(yǎng)規(guī)定、設(shè)備確認及其他說明。操作步驟操作前檢查檢查各相關(guān)儀器的接電是否符合要求。檢查空壓機壓力〔約0.3MPa〕、乙炔氣壓力〔約0.07MPa〕是否到達分析要求。檢查霧化器狀況。檢查燃燒頭是否清潔。檢查待測元素的標準溶液是否預備充分。操作步驟開機:依次翻開穩(wěn)壓器、電腦、打印機,等電腦啟動完畢后翻開主機電源,預熱30min以上,待測。儀器初始化在計算機桌面上雙擊“Aawin”圖標,選擇“聯(lián)機”儀器進展初始化。初始化成功的工程獎標記為“√”,否則標記為“”╳。假設(shè)有一項失敗,系統(tǒng)則認為初始化的整個過程沒有成功,假設(shè)初始化未通過,需查找緣由,解決處理;假設(shè)自檢各項都“正常”,儀器將自動進入選擇元素燈界面。選擇正確的工作燈和預熱燈,依據(jù)提示進展下一步操作。元素的測定參數(shù)一般按默認值就可以,按“下一步”。按“尋峰”,儀器開頭自動查找指定的測定波長〔大約需要
2min~5min〕。尋峰完畢關(guān)閉尋峰窗口,按“下一步”再按“關(guān)閉”,儀器進入主界面。儀器調(diào)整燃燒器參數(shù)設(shè)置:單擊“儀器”下“燃燒器參數(shù)”選擇適當?shù)娜紵龤饬髁颗c狹縫正上方通過,按“確定”退出。單擊“儀器”下“原子化器位置”反復調(diào)整使原子化器前后位置適宜〔能量最大〕。單擊“儀器”下“扣背景方式”選擇“氘燈”后點擊“確定” 。單擊“能量”選擇“高級調(diào)試”,選擇“氘燈反射鏡電機”,用“正、反”轉(zhuǎn)調(diào)整使紅色區(qū)背景能量值最大。點擊“自動能量平衡”后,關(guān)閉此窗口。測量參數(shù)的設(shè)定:點工具欄上的“參數(shù)”。測量次數(shù)選1次〔或3次〕;測量方式選“自動”;計算方式選“連續(xù)”;積分時間0.1s~1s0.3”。樣品設(shè)置為“一次方程”,選擇濃度單位后點“下一步”。輸入標準樣品的相應濃度后點“下一步”?;鹧娣ㄈ贿x“空白校正”,點“下一步”。點“完成”退出。測量翻開空壓機調(diào)整出口壓力至適宜位置〔約0.3MPa〕;翻開排風系統(tǒng);翻開乙炔氣,調(diào)整出口壓力至適宜位置;點擊工具欄中的“點火”,待燃燒頭預熱10min后開頭測量。看狀態(tài)欄能量值是否在100%
點工具條上的“測量”,消滅對話框,按提示操作。依次吸入標準系列樣品溶液,等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點“開頭”讀數(shù)。吸入樣品空白溶液,等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點“校零”。依次吸入待測樣品溶液,等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點“開頭”讀數(shù),兩個樣品測試之間,務必在純水中校零。測定完畢,用3%稀硝酸溶液吸噴15分鐘,連續(xù)吸噴純水數(shù)分鐘。關(guān)乙炔氣開關(guān),待熄火后,關(guān)空壓機。關(guān)主機、計算機、穩(wěn)壓電源。數(shù)據(jù)保存及打印測量完成后按“保存”或“打印”依照提示可保存測量數(shù)據(jù)或打印相應的數(shù)據(jù)和曲線。關(guān)機Aawin”操作系統(tǒng)后,依次關(guān)掉石墨爐電源、主機、計算機、打印機電源。設(shè)備確認確認周期:2年。外送有檢定資質(zhì)的檢定機構(gòu)檢定。確認“檢定證書”的“檢定結(jié)果”符合預期使用要求并做好相應記錄,標識符合規(guī)定要求。常見故障及處理方法常見故障分類、可能存在緣由及處理方法見表 1表1常見故障分類、可能存在緣由及處理方法序號 故障分類 可能存在緣由 處理方法1 儀器開啟沒顯示初始化中波長電2機通不過3元素燈點不亮或元素燈工作特別
保險絲燒壞
更換保險絲1、1、元素燈裝錯1、更換元素燈2、光路中有物體擋光2、去除擋光物3、主機與計算機系統(tǒng)通訊中斷3、重啟動計算機1、燈電源線有松動1、檢查燈電源線的連接2、元素燈損壞2、更換元素燈1、元素燈未點亮1、檢查元素燈連接2、光路不準2、檢查光路3、尋峰波長不對3、重調(diào)整波長4、光路中有物品擋光4、去除擋光物5、元素燈老化嚴峻5、更換元素燈6、元素燈參數(shù)中的“波長”選擇錯誤6、重設(shè)置1、空氣壓力特別1、調(diào)整空氣壓力2、是否有強光照耀在火焰探頭上2、點火時擋住外部強光3、燃燒頭安裝未到位3、調(diào)整燃燒頭位置4、廢液液位檢測裝置未裝滿液體4、加滿液體5、緊急滅火開關(guān)未關(guān)5、關(guān)閉緊急滅火開關(guān)4高壓超上限5 點火特別測試基線不穩(wěn)定6及噪聲大
1、儀器的能量低,負高壓及燈電流很高2、元素燈老化3、穩(wěn)壓電源噪聲大或已經(jīng)不起穩(wěn)壓
1、調(diào)高能量、負高壓及燈電流2、更換元素燈3、更換穩(wěn)壓電源1、1、光路是否正好通過燃燒頭狹縫1、調(diào)整光路2、火焰高度不適宜2、調(diào)整燃燒器高度3、火焰的助燃比不適宜3、調(diào)整助燃比4、能量值不適宜4、調(diào)整能量5、毛細管不通暢,吸噴量不夠5、檢查毛細管或更換7或者沒有6、霧化器不正常6、調(diào)整霧化器位置7、溶液中樣品含量過低7、重處理樣品1、空壓機出口壓力不穩(wěn)定1、檢查空壓機或更換2、乙炔氣流量不穩(wěn)定2、調(diào)整乙炔氣流量測試時火焰不穩(wěn)3、3、更換乙炔氣8定4、燃燒頭上有沉積物4、清理燃燒頭5、廢液管中的水封不正常5、檢查廢液管6、排風設(shè)備的排風量過大6、檢查排風量6留意事項6.1儀器放置在無明顯振動的操作臺上,環(huán)境溫度10℃~30℃,環(huán)境濕度≤85%。乙炔氣壓力嚴禁大于 0.1Mpa,乙炔氣體在高壓狀態(tài)下極不穩(wěn)定,當壓力在 0.1Mp以上時,即使沒有氧和空氣混入,一碰上火花、加熱、沖擊、磨擦等誘因便有產(chǎn)生爆發(fā)性大,自我分解稱為氫和碳的危急。點火前確認廢液管的密封水環(huán)有水封。點火前應先翻開空壓機,并要保證空氣壓力到達要求。點火前應翻開抽風機,保證空氣暢通。點火時人不得靠近燃燒器,以防燒傷。檢查乙炔鋼瓶壓力,當總壓力小于0.5MPa氣路管和儀器。滅火前,應先關(guān)掉乙炔閥門,待管路中的殘留乙炔燒掉,火熄滅后再關(guān)掉空壓機。不得任憑翻開內(nèi)光路及光電倍增管局部蓋子,否則損壞儀器。定期檢查乙炔氣管路及各鏈接處的密封狀況,防止乙炔氣泄漏造成危害。假設(shè)人長時間〔5min以上〕離開時,最好臨時先將火焰滅掉。每次毛細管放入試液之前,均應在空白溶液中回零,假設(shè)不回零需按“調(diào)零” 。保養(yǎng)規(guī)定保養(yǎng)規(guī)定及頻率見表2保養(yǎng)規(guī)定及頻率序號工程頻率責任人1清潔燃燒頭每次使用前、后操作人2霧化器檢查每次使用前、后操作人3霧化室清理1次月專人4廢液管液封檢查每次使用前、后操作人55冷卻水管路檢查每次使用前、后操作人6儀器外表清潔每次使用前、后操作人7
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