藥物分析期末考試

第一、二章習題

一、選擇題

1.用不透光的容器包裝（）。

A.陰涼處B.遮光C.冷處D.密閉E.涼暗處

2.2-10℃（）。

A.陰涼處B.避光C.冷處D.密閉E.涼暗處

3.藥典規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”是指（）

A.取經(jīng)過干燥的供試品進行試驗B.取除去溶劑的供試品進行試驗

C.取經(jīng)過干燥失重的供試品進行試驗D.取供試品的無水物進行試驗

E.取未經(jīng)干燥的供試品進行試驗，再根據(jù)測得的干燥失重在計算時從取樣量中扣除

4.物理常數(shù)測定法屬于中國藥典哪部分內(nèi)容（）。

A.通用檢測方法B.制劑通則C.正文D.一般鑒別和特殊鑒別E.凡例

5.《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》英文縮寫為（）

A.GLPB.GCPC.GMPD.GAPE.GSP

6.乙醇未指明濃度時，均系指（）（v/v）的乙醇。

A.50%B.95%C.98%D.無水乙醇E.100%

7.藥典所指的“精密稱定”，系指稱取重量應(yīng)準確到所取質(zhì)量的（）

A.百分之一B.千分之一C.萬分之一D.十萬分之一

E.百萬分之一

8.《中國藥典》2015年版規(guī)定，”稱取0.1g”系指（）

A.稱取量可為0.05g?0.15gB.稱取量可為0.06g?0.14gC.稱取量可為0.07g?0.13g

D.稱取量可為0.08g?0.12g

9.藥品質(zhì)量的全面控制是（）

A.藥品研究、生產(chǎn)、供應(yīng)、臨床使用和有關(guān)技術(shù)的管理規(guī)范、條例的制度和實踐

B.藥品生產(chǎn)和供應(yīng)的質(zhì)量標準

C.真正做到把準確、可靠的藥品檢驗數(shù)據(jù)作為產(chǎn)品質(zhì)量評價、科研成果堅定的基礎(chǔ)和依據(jù)

D.幫助藥品檢驗機構(gòu)提高工作質(zhì)量和信譽

E.樹立全國自上而下的藥品檢驗機構(gòu)的技術(shù)權(quán)威性和合法地位。

10.藥典規(guī)定的標準是對藥品質(zhì)量的（）

A.最低要求B.最高要求C.一般要求D.行政要求

E.內(nèi)部要求

11.中國藥典規(guī)定溶液的百分比，指（）

A.100mL中含有溶質(zhì)若干毫升B.100g中含有溶質(zhì)若干克

C.100mL中含有溶質(zhì)若干克D.100g中含有溶質(zhì)若干毫克

E.100g中含有溶質(zhì)若干毫升

12.按藥典規(guī)定，精密標定的滴定液（如鹽酸及其濃度）正確表示為（）

A.鹽酸滴定液（0.1520M）B.鹽酸滴定液（0.1524mol/L）

C.鹽酸滴定液（0.1520M/L）D.0.1520M鹽酸滴定液

E.0.1520mol/L鹽酸滴定液

13.藥典規(guī)定取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的（）

A+0.1%B+l%C.±5%D+10%E.±2%

14.原料藥含量百分數(shù)如未規(guī)定上限，系指不超過（）

A.100.1%B.101.0%C、100.0%D.100%

E.110.0%

15.酸堿性試驗時未指明指示劑名稱的是指（）

A.l~14的pH試紙B.酚酷指示劑C.石蕊試紙D.甲基紅指示劑

E.6~9pH試紙

二、多項選擇題

1、恒重的定義及有關(guān)規(guī)定（）。

A.供試品連續(xù)兩次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量

B.連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量

C.干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行

1）.熾灼至恒重的第二次及以后各次稱重應(yīng)在規(guī)定條件下熾灼20分鐘后進行

E.干燥或熾灼3小時后的重量

2、中國藥典收載的藥品質(zhì)量標準的檢查項下包括（）0

A.外觀的檢查B.安全性的檢查C.純度的檢查

D.有效性的檢查E.物理常數(shù)的檢查

3、藥典是（）o

A.國家監(jiān)督、管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標準

B.記載藥品質(zhì)量標準的法典

C.記載最先進的分析方法

D.具有法律約束力

E.由國家藥典委員會編制

4、《中國藥典》2015年版二部收載的藥品有（）

A.抗生素B.化學藥品C.生物制品D.生化藥品E.放射性藥品

5、《中國藥典》2015年版一部主要由哪幾部分內(nèi)容組成（

A.凡例B.用法C.正文D.附錄E.索引

6、評價藥物的質(zhì)量主要包括（）

A.藥物的純度B.藥物的貯藏C.藥物的劑型D.藥物的毒副作用E.藥物的療效

7.《中國藥典》2015年版四部通則的內(nèi)容包括（）

A.紅外光譜圖B.制劑通則

C.通用檢測方法D.標準溶液的配制和標定

E.指導(dǎo)原則

8.對照品（）

A.應(yīng)按其標簽或使用說明書所示的內(nèi)容使用或貯藏

B.用于生物檢定或效價測定的標準物質(zhì)

C.按效價單位（或ug）計

D.用理化方法進行鑒別、檢查或含量測定時所用的標準物質(zhì)

E.按純度豳）計

9.藥典溶液后標記的“1-10”符號系指（）

A.固體溶質(zhì)1.0g加溶劑10ml的溶液B.液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑10ml的溶液

C.固體溶質(zhì)1.0g加溶劑使成10ml的溶液D.液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑使成10ml的溶液

E.固體溶質(zhì)1.0g加水（未指明何種溶劑時）10ml的溶液

10.藥物的物理常數(shù)的測定包括（

A.比旋度B.熔點C.溶解度D.晶型

E.吸收系數(shù)

三、簡答題

1.藥品質(zhì)量標準的核心內(nèi)容有哪些？

2.《中國藥典》收載的物理常數(shù)有哪些？

四、填空題

1.《中國藥典》2015年版凡例中“陰涼處”系指不超過。

2.《中國藥典》2015年版凡例中原料藥的含量如未規(guī)定上限時，系指不超過o

3.“稱定”系指稱取質(zhì)量應(yīng)準確至所取重量的，“精密稱定”系指稱取質(zhì)量應(yīng)準確

至所取重量的,取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的o

第三章習題

一、單項選擇題

1.6.5349修約后保留小數(shù)點后三位（）

A.6.535B.6.530C.6.3534D.6.536E.6.531

2.檢測限與定量限的區(qū)別是（）

A.定量限的最低測得濃度應(yīng)符合精密度要求

B.定量限的最低測得量應(yīng)符合準確要求

C.檢測限是以信噪比（2：1）來確定最低水平，而定量限是以信號噪比（3：1）來確定最低

水平

1）.定量限規(guī)定的最低濃度應(yīng)符合一定的精密度和準確度要求

E.檢測限以ppm、ppb表示，定量限以％表示

3.減少分析測定中偶然誤差的方法為（）

A.進行對照試驗B.進行空白試驗C.進行儀器校準

D.進行分析結(jié)果校正E.增加平行試驗次數(shù)

4.測得值與真值接近的程度（）

A.精密度B.準確度C.定量限D(zhuǎn).相對誤差E.偶然誤差

5.回收率屬于藥物分析方法驗收證指標中的（）

A.精密度B.準確度C.定量限D(zhuǎn).檢測限E.線性范圍

6.RSD表示（）

A.回收率B.標準偏差C.相對標準偏差D.誤差度E.變異系數(shù)

7.一組測得值彼此符合的程度（）

A.精密度B.準確度C.定量限D(zhuǎn).相對誤差E.偶然誤差

8.可定量測定某一化合物最低量的參數(shù)（）

A.系統(tǒng)誤差B.RSDC.絕對誤差D.定量限E.相關(guān)

9.0.119與9.678相乘結(jié)果為（）。

A.1.15B.1.1516C.1.151D.1.152E.1.151

10.相對標準差表示的應(yīng)是（）

A.準確度B.回收率C.精密度D.純凈度E.檢測限

11.以下三個數(shù)字0.5362、0.0014、0.25之和應(yīng)為（）

A.0.79B.0.788C.0.787D.0.7876E.0.8

12.表示兩變量指標A與C之間線性相關(guān)程度常用（）

A.相關(guān)規(guī)律B.比例常數(shù)C.相關(guān)常數(shù)D.相關(guān)系數(shù)E.精密度

13.檢測限與定量限的區(qū)別在于（）

A.定量限的最低測得濃度應(yīng)符合精密度要求B.定量限的最低測得量應(yīng)符合準確度要求

C.檢測限是以信噪比（2：1）來確定最低水平，而定量限是以信噪比（3：1）來確定最低水

平

D.定量限的最低測得濃度應(yīng)符合一定的精密度和準確度要求

E.檢測限以ppm,ppb表示，定量限以%表示

14.藥品檢驗工作程序（）。

A.性狀、檢查、含量測定、檢驗報告

B.鑒別、檢查、含量測定、原始記錄

C.取樣、檢驗（鑒別、檢查、含量測定）、記錄與報告

D.取樣、鑒別、檢查、含量測定

E.性狀、鑒別、含量測定、報告

15.藥品的鑒別是證明（）

A.未知藥物的真?zhèn)蜝.已知藥物的真?zhèn)蜟.己知藥物的療效

D.藥物的純度E.藥物的穩(wěn)定性

二、多項選擇題

1.下列統(tǒng)計量可用于衡量測量值的準確程度的有（）。

A.誤差B.相對誤差C.回收率D.相關(guān)系數(shù)E.精密度

2.表示樣品含量測定方法精密度的有（）。

A.變異系數(shù)B.絕對誤差C.相對標準偏差D.誤差E.標準偏差

3.分析方法驗證的指標有（）。

A.精密度B.準確度C.檢測限D(zhuǎn).敏感度E.定量限

4.相關(guān)系數(shù)r（）。

A.是介于。與±1之間的值B.當r=l,表示直線與y軸平行

C.當r=l,表示直線與x軸平行D.當r>0時為正相關(guān)

E.當r<0時為負相關(guān)

5.進行藥品檢驗時，要從大量樣品中取出少量樣品應(yīng)考慮取樣的（

A.多樣性B.真實性C.代表性D.科學性E.可靠性

6.用信噪比表示檢測限時，信噪比一般應(yīng)為（）。

A.1：1B.2：1C.3：1D.4：1E.5：1

7.檢驗報告的內(nèi)容應(yīng)包括（）?

A.檢驗?zāi)康腂.檢驗項目C.檢驗依據(jù)D.檢驗步驟E.檢驗結(jié)果

8.藥品檢驗原始記錄要求（）。

A.完整B.真實C.不得涂改D.檢驗人簽名E.送檢人簽名

三、簡答題

1.簡述藥品檢驗工作的基本程序。

2.藥品質(zhì)量標準需要驗證的檢測項目主要包括哪些？驗證的內(nèi)容有哪些？

3.藥品檢驗操作記錄有哪些要求？

四、名詞解釋

1.準確度

2.精密度

3.重復(fù)性

4.重現(xiàn)性

5.檢測限

6.定量限

7.中間精密度

第四章習題一

一、名詞解釋

1.四分法2.R,值3.比旋度4.百分吸收系數(shù)

二、簡答題

1.為了保證鑒別結(jié)果的可靠性，應(yīng)注意控制哪些試驗條件？

2.常用的樣品前處理方法有哪些？

3.常用的鑒別方法有哪些？

4.如何選擇合適的萃取溶劑？

5.樣品處理時何時采用有機破壞法？有機破壞法一般包括哪幾種方法？

6.簡述樣品的保存方法。

7.簡述藥物分析樣品的種類。

8.簡述凱氏定氮法的基本原理，適用范圍。

9.簡述氧瓶燃燒法的原理。

10.《中國藥典》（2015年版）通則收載的熔點測定法分別使用于什么樣品的測定？

11.簡述薄層色譜法進行鑒別的操作步驟。

三、填空題

1.樣品采集應(yīng)考慮取樣的、和。

2.固體原輔料取樣，凡原輔料總件數(shù)nW3時，應(yīng)；nW300時，按取

樣；n>300時，按取樣。供試品的量一般不少于實驗所需用的倍數(shù)，即

1/3供用，1/3供用，其余1/3則為。

3.根據(jù)樣品情況選擇合適的保存方法,常用的保存方法有:、、。

4.對及采用有機破壞法使其轉(zhuǎn)化為可供測定的、o

有機破壞法一般包括：、。

5.紫外光譜法利用具共扼結(jié)構(gòu)藥物的紫外吸收特征，如—、、、，比較吸

光度比值等進行鑒別。

6.薄層板使用前于烘箱中活化,一般組分的Rr值在范

圍內(nèi)為宜。

7.對于堿性藥物的最佳pH應(yīng)pKa值1-2個單位；對于酸性藥物的最佳pH應(yīng)_

pKa值1-2個單位。

8.《中國藥典》（2015年版）通則共收載種熔點測定方法。

四、選擇題

1.《中國藥典》規(guī)定，測定溶液的pH值時所選用的兩種標準緩沖液的pH值相差大約幾個

單位（）

A.5B.4C.3D.2E.1

2.在藥物比旋度的計算公式[6]=（100乂a）/（LXC）中

A.t是25℃,C的單位是g/100ml,L的單位是cm

B.t是25℃,C的單位是g/ml,L的單位是cm

C.t是20℃,C的單位是g/ml,L的單位是cm

D.t是20℃,C的單位是g/lOOml,L的單位是dm

E.t是20℃,C的單位g/ml,L的單位是dm

3.熔點是指一種物質(zhì)照規(guī)定方法測定，在熔化時（）

A.初熔時的溫度B.全熔時的溫度C.自初熔至全熔的一段溫度

D.自初熔至全熔的中間溫度E.被測物晶型轉(zhuǎn)化時的溫度

*4.稱取無水葡萄糖10.00g,加水溶解并稀釋至100.0ml,于20℃用2dm測定管，測得溶液的

旋光度為+10.5°,求其比旋度（）

A.52.5°B.-26.2°C.-52.7°D.+52.5°E.+105°

5.測定溶液的pH值時，儀器定位后，要用第二種標準緩沖液核對儀器示值，誤差應(yīng)不大于多

少個pH單位

A.±0.05pHB.±0.04pHC.±0.03pll

D.0.02pHE.0.OlpH

6.在分光光度法中，為了減少測定誤差，供試品溶液的濃度應(yīng)使吸光度的范圍在（）

A.0.1?0.3B.0.3?0.5C.0.3?0.7D.0.5~0,9

7.下列敘述中不正確的說法是（）

A、鑒別反應(yīng)完成需要一定時間B、鑒別反應(yīng)不必考慮“量”的問題

C、鑒別反應(yīng)需要有一定專屬性D、鑒別反應(yīng)需在一定條件下進行

E、溫度對鑒別反應(yīng)有影響

8.在用H2so「K2soi濕法破壞中，K￡0i的作用是（）

A、催化劑B、氧化劑C、防止樣品揮發(fā)D、還原劑

E、提高H2S04沸點防止HzSO,分解

第四章習題二

一、單項選擇題

1.雜質(zhì)檢查一般（）。

A.為限度檢查B.為含量檢查C.檢查最低量D.檢查最大允許量

E.用于原料藥檢查

*2.下列各項中不屬于一般雜質(zhì)的是（）

A.氯化物B.鐵鹽C.硫酸鹽D.重金屬E.旋光活性物

3.在古蔡檢碑裝置中，裝入醋酸鉛棉花的目的是（）

A.吸收多余的氫氣B.吸收氯化氫氣體C.吸收硫化氫氣體

D.吸收二氧化硫氣體E.以上都不正確

4.某藥品的重金屬限量規(guī)定為不超過十萬分之四，取供試品1.0g,則應(yīng)取標準鉛溶液多少

毫升（每1ml標準鉛溶液相當于0.OlmgPb）（）

A.0.20B.2.00C.3.00D.4.00E.0.4

5.《中國藥典》2005年版規(guī)定氯化鈉中檢查碑的限量為千萬分之四，如取標準碎液（每1ml

相當于lug的As）2.0ml,則應(yīng)取供試品（）

A.0.20gB.2.00gC.4.00gD,0.50gE.5.00g

6.檢查硫酸鹽，以氯化鋼溶液作為沉淀劑，為了除去CO,"、P0/等離子的干擾則應(yīng)在（）

條件下進行檢查。

A.稀醋酸的酸性B.稀硫酸的酸性C.堿性D.稀鹽酸的酸性E.中性

7.藥物中的重金屬是指（）

A.Pb2+B.影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子C.原子量大的金屬離子

D.在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)

E.相對密度大于5的金屬

8.關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是（）

A.雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量B.雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示

C.雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的，其他方面可不考慮

D.檢查雜質(zhì)，必須用標準溶液進行比對E.雜質(zhì)限量通常只用百分之幾表示

9.重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是（）

A.1.5B.2.5C.7.5D.11.5E.3.5

10.硫酸鹽檢查法中所用的酸的種類是（）

A.硝酸B.硫酸C.鹽酸D.磷酸E.醋酸

11.重金屬檢查是以（）為代表

A.PbBAsC.HgD.CuE.Ag

12.鐵鹽檢查時須加（）調(diào)節(jié)酸性

A.鹽酸B.硫酸C.硝酸D.醋酸E.磷酸

13.檢查藥物中的氯化物，以硝酸銀作為沉淀劑,加入稀硝酸后，無法被消除干擾的離子是

()。

22-

A.S03-B.C03C.PO/D.C20?E.Br

14.《中國藥典》現(xiàn)行版規(guī)定，檢查藥物中的殘留溶劑，應(yīng)采用的方法是（）

A.高效液相色譜法B.比色法C.紫外分光光度法D.氣相色譜法E.紅外光譜法

15.Ag（DDC）法檢查碎鹽時，判斷結(jié)果依據(jù)（）

A.碎斑顏色B.Ag（DDC）毗咤溶液的體積C.Ag（DDC）口比唆吸收液的吸光度

D.碎化氫氣體多少E.碎斑大小

16.遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機雜質(zhì)一般叫作（）

A.易氧化物B.易脫水有機物C.易炭化物D.碳水化合物E.糖類物質(zhì)

17.藥物雜質(zhì)限量檢查的結(jié)果是1.Oppm,表示（）

A.藥物中雜質(zhì)的重量是LO〃gB.在檢查中用了1.0g供試品，檢出了1.0?g

C.在檢查中用了2.0g供試品，檢出了2.0“g

D.在檢查中用了3.0g供試品，檢出了3.0〃g

E.藥物所含雜質(zhì)的重量是藥物本身重量的百萬分之一

18.中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項目（）

A.硫酸鹽檢查B.氯化物檢查C.溶出度檢查D.重金屬檢查E.鐵鹽檢查

19.葡萄糖注射液中的特殊雜質(zhì)是（）

A.氯化物B.碎鹽C.還原糖D.對氨基苯甲酸E.5-羥甲基糠醛

20.古蔡氏檢碑法測碑時，碑化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成碑斑（）

A.氯化汞B.漠化汞C.碘化汞D.硫化汞E.氯化鐵

21.在堿性條件下檢查重金屬，所用的顯色劑是（）

A.HzSB.Na2sC.AgNO3D.硫氟酸核E.BaCl2

22.古蔡法檢查藥物中微量的碎鹽，在酸性條件下加入鋅粒的目的是（）

A.調(diào)節(jié)pH值B.加快反應(yīng)速度C.產(chǎn)生新生態(tài)的氫

D.除去硫化物的干擾E.使氫氣均勻而連續(xù)的發(fā)生

23.檢查藥品中的鐵鹽雜質(zhì)，所用的顯色試劑是（）

A.AgNO3B.1I2SC.硫氟酸錢D.BaCbE.氯化亞錫

24.

二、多項選擇題

1.中國藥典收載的物理常數(shù)有（）。

A.熔點B.比旋度C.相對密度D.晶型E.吸收系數(shù)

*2.用比濁法檢查藥物中氯化物雜質(zhì)，兩管比較時，下列哪些操作不正確（）

A.將兩支比色管同置于白色襯底上觀察B.將兩管同置于光線充足處觀察

C.將兩管同置于黑色襯底上觀察I）.從比色管的側(cè)面觀察E.從比色管的上面向下面觀察

3.古蔡檢碑法需要用到的試劑有（）

A.KI試液B.AgCl試液C.硫酸D.鹽酸E.硝酸

*4.檢查藥物中重金屬雜質(zhì)，常用的顯色劑是（）

A.硫化鈉B.硫酸鈉C.硫化鐵D.硫化核E.硫代乙酰胺

5.氧瓶燃燒法中的裝置有（）

A.磨口硬質(zhì)玻璃錐形瓶B.磨口軟質(zhì)玻璃錐形瓶C.粕絲D.鐵絲E.鋁絲

6.藥物鑒別中常用的光譜鑒別法指（）

A.紫外-可見分光光度法B.紅外分光光度法C.薄層色譜法

D.高效液相色譜法E.氣相色譜法

7.藥物的雜質(zhì)來源與哪些有關(guān)（）

A.原料不純B.反應(yīng)副產(chǎn)物C.貯藏保管不當D.降解物E.制劑過程

8.關(guān)于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是（）

A.是檢查氯化物的方法B.是檢查重金屬的方法

C.反應(yīng)時pH應(yīng)為7?8D.觀察結(jié)果是以黑色為背景

E.在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫

9.鐵鹽檢查時，加入過硫酸鍍固體適量的目的是（）

A.將供試品中的L氧化成Fe3*B.增加顏色深度C.防止光線使配離子還原或分解褪色

D.增加配離子的穩(wěn)定性,提高反應(yīng)靈敏度E.消除氯化物等與鐵鹽生成配合物所產(chǎn)生的干擾。

10.下面檢查項目中哪些不屬于一般雜質(zhì)檢查（）

A.有關(guān)物質(zhì)檢查B.硫酸鹽檢查C.重金屬檢查D.溶出度檢查E.氯化物檢查

11.干燥器常用的干燥劑為（）

A.分子篩B.硅膠C.硫酸D.無水氯化鈣E.五氧化二磷

12.干燥失重測定法分為（）

A.常壓恒溫干燥法B.干燥劑干燥法C.減壓干燥器干燥法D.熱重分析法E.萃取法

13.溶液顏色檢查的三種方法是（）

A.與規(guī)定標準比色液比較法B.分光光度法C.色差計法

D.紫外分光光度法E.可見分光光度法

14.用對照法進行藥物的一般雜質(zhì)檢查時，操作中應(yīng)注意（）

A.供試管與對照管應(yīng)同步操作B.稱取1g以上供試品時，不超過規(guī)定量的±1%

C.儀器應(yīng)配對D.溶劑應(yīng)是去離子水E對照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)

15.檢查重金屬的方法有（）

A.古蔡氏法B.硫代乙酰胺C.硫化鈉法D.熾灼殘渣法E.硫氟酸鹽法

*16.需要在稀鹽酸介質(zhì)或鹽酸酸性條件下反應(yīng)的一般雜質(zhì)檢查項目有（）。

A.氯化物B.硫酸鹽C.鐵鹽D.重金屬E.碑鹽

17.氯化物檢查中加入硝酸的目的是（）

A.加速氯化銀沉淀的生成B.加速氧化銀的形成

C.除去⑩發(fā)、SOF、C2O/、P0,'的干擾D.避免光線使單質(zhì)銀析出

E.產(chǎn)生較好的渾濁

三、計算題（24分）

1.葡萄糖中重金屬檢查方法為:取本品適量，加水23mL溶解后，加醋酸緩沖溶液（pH3.5）2mL,

依規(guī)定方法檢查，與標準鉛溶液（每1mL相當于10UgPb）2.0mL同法制成的對照液比較，不

得更深。如重金屬的限量要求為百萬分之五，需取本品的量為多少？

2.葡萄糖中重金屬的檢查：取本品4.0g,加水23mL溶解后，加醋酸鹽緩沖液2mL,依法檢

查，含重金屬不得過百萬分之五。問應(yīng)取標準鉛溶液多少mL（每1mL相當于10UgPb）。

3.溟化鈉中檢查碑鹽雜質(zhì)，規(guī)定含神量不得超過0.0004%,取標準碎溶液（每1ml相當于1

ug的As）2.0ml,依法檢查，應(yīng)取供試品多少克？

4.雙氯芬酸鈉中氯化物的檢查：取本品0.5g,加水48mL使溶解，滴加稀硝酸2mL,充分攪

拌均勻，濾過，取續(xù)濾液25mL,依法檢查，如發(fā)生渾濁，與標準氯化鈉溶液（每1mL相當

于10ug的C1）制成的對照液比較，《中國藥典》2005年版規(guī)定含氯化物不得超過0.02%,

問應(yīng)取標準氯化鈉溶液多少mL?

*5.磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1g,加鹽酸溶液（9f10000）使溶解成5ml,加Na2s0&

試液2ml,放置5min,加氨試液3ml,所顯顏色與嗎啡溶液[嗎啡2.Omg加IIC1溶液（9-10000）

使溶解成100ml]5ml,用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？

四、簡答題（16分）

L古蔡氏碑鹽檢查法的原理。

2.什么叫雜質(zhì)限量？如何表示？

3.簡述雜質(zhì)的來源。

4.什么是特殊雜質(zhì)？特殊雜質(zhì)檢查常用方法有哪些？

5.鐵鹽檢查時，加入過量的過硫酸鍍固體的目的是什么？

6.藥物重金屬檢查法中，重金屬以什么代表？有哪幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？

7.試述薄層層析法檢查雜質(zhì)限量的幾種方法？

8.中國藥典收載的HPLC法檢查藥物中雜質(zhì)的方法有哪些？

9.碑鹽檢查時，反應(yīng)液中加入碘化鉀和酸性氯化亞錫的目的是什么？

10.2015年版《中國藥典》干燥失重的測定方法有哪些？

11.2015年版《中國藥典》重金屬的測定方法有哪些？各適用于什么情況？

12.2015年版《中國藥典》水分的測定方法有哪些？

13.2015年版《中國藥典》規(guī)定的澄清，幾乎澄清是指什么？澄清度檢查有幾種方法？分別

是什么？

14.熾灼殘渣檢查中為何加硫酸？為何需加熱至硫酸蒸氣除盡？

第四章習題三

一、單項選擇題

1.原料藥的含量以（）表示，制劑的含量以（）表示

A.標示百分含量，百分含量B.百分含量，標示百分含量

C.百分含量，百分含量D.標示百分含量，標示百分含量

E.以上均不對

2.配位滴定中常用的滴定劑是（）

A.氨基二乙酸二鈉B.EDTAC.乙二胺四丁酸二鈉D.DETAE.二乙酸四乙胺二鈉

3.紫外分光光度法測定含量的方法中那個方法不需要用對照品（）

A.外標法B.吸收系數(shù)法C.標準曲線法D.內(nèi)標法E.標準品對照法

二、多項選擇題

1.重量分析法應(yīng)包括（）

A.揮發(fā)法B.萃取法C.沉淀法D.沉淀滴定法E.氧瓶燃燒法

*2.藥物分析中常用的氧化還原滴定法有（）

A.碘量法B.銀量法C.重銘酸鹽法D.高鎰酸鉀法E.酸量法

*3.非水中和滴定最常使用的試劑有（）

A.冰醋酸B.甲醇鈉C.高氯酸D.結(jié)晶紫E.鹽酸

4.某一種有機藥物采用紫外分光法測定時，一般使用的方法有（）

A.對照品比較法B.標準曲線法C.規(guī)一化法D.吸收系數(shù)法E.校正系數(shù)法

三、名詞解釋

1.滴定度2.滴定液濃度校正因子3.制劑的標示量4.重量分析法

四、計算題

1.酸堿滴定法測定煙酸片含量（標示量%）。取本品（規(guī)格：0.1g/片）10片，精密稱定為

1.5840g,研細，精密稱取片粉0.3329g（約相當于煙酸0.2g）,加新沸過的冷蒸儲水50mL,

置水浴上加熱，并時時振搖，使煙酸溶解后，冷卻至室溫，加酚酷指示液3滴，用氫氧化鈉

滴定液（0.1005mol/L）滴定,消耗16.90mL.1mL氫氧化鈉滴定液（0.Imol/L）相當于12.31mg

的UlIsNOzo問本品是否符合《中國藥典》規(guī)定的含量限度（《中國藥典》規(guī)定，本品含C6HSN02

應(yīng)為標示量的95.0%~105.0%）,

2.精密稱取丙磺舒片粉（標示量:0.25g/片）0.2946g,（約相當于丙磺舒60mg）,已知平均

片重為1.2750g,將片粉置于200mL量瓶中，加乙醇150mL與鹽酸（9-100）4mL,置于70℃

水浴上加熱30min,放冷，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液

5mL,置于100mL量瓶中,加鹽酸（9^100）2mL,用乙醇稀釋至刻度，搖勻。于1cm吸收池

中以溶劑為空白，在249nm的波長處測定吸收度為0.512,按丙磺舒的ER；為338,計算丙

橫舒的百分標示含量。

3.用高氯酸液滴定枸檬酸乙胺嗪片（規(guī)格lOOmg/片）：取供試品10片，精密稱定得2.000g,

研細，精密稱取0.5000g,依法滴定，消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.34mL,每1mL的高氯

酸（0.Imol/L）相當于39.14mg枸檬酸乙胺嗪，試計算該供試品相當于標示量的百分含量？

4.乳酸鈣片的含量測定為：精密稱取本品10片，重量為6.0322g,研細，精密稱取片粉

0.3589g,按藥典規(guī)定進行測定，用去乙二胺四乙酸二鈉滴定液（0.05005mol/L）18.94mL。每

1mL乙二胺四乙酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當于15.42mg的C6H10CaO6?1120,求乳酸鈣片的

標示百分含量（本品規(guī)格為0.5g）。

五、簡答題

常用的滴定分析方法可分為哪幾類？

第五章習題一

一、單項選擇題

1.與硝酸鉀-硫酸反應(yīng)生成黃色產(chǎn)物的藥物是（）

A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.巴比妥D.硫噴妥鈉E.硫酸奎寧

2.阿司匹林采用酸堿滴定法測定其含量時，選用中性乙醇作溶劑的原因是（）

A.助溶B.抗氧劑C.防水解D.配位E.A+C

3.苯甲酸的鈉鹽水溶液與FeCL試液作用產(chǎn)生（）

A.紫堇色B.紫紅色C.赭色沉淀D.米黃色沉淀E.猩紅色沉淀

4.取某藥物適量，加碳酸鈉試液，加熱煮沸2min,放冷，加過量的的稀硫酸，，即析出白色

沉淀，并產(chǎn)生醋酸的特臭，該藥物是（）

A.腎上腺素B.二疏丙醇C.水楊酸D.阿司匹林E.對氨基水楊酸

5.在某藥物的水溶液中，加入FeCL試液，即顯紫堇色，該藥物應(yīng)是（）

A.苯佐卡因B.對乙酰氨基酚C.鹽酸普魯卡因D.鹽酸利多卡因E.醋氨苯颯

6.在堿性條件下加熱水解產(chǎn)生氨氣使紅色石蕊試紙變藍的藥物是（）

（A）乙酰水楊酸（B）異煙腫（C）對乙酰氨基酚（D）鹽酸氯丙嗪

（E）巴比妥類

7.苯巴比妥中檢查的特殊雜質(zhì)是（）

A.巴比妥B.間氨基酚C.水楊酸D.中性或堿性物質(zhì)E.氨基酚

8.阿司匹林應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)是（）

A.苯酚B.氨基酚C.水楊酸D.苯甲酸E.酒石酸

9.下列哪個藥物可發(fā)生綠奎寧反應(yīng)（）

A.異煙脫B.維生素AC.利多卡因1）.奎寧E.水楊酸

10.鑒別尼可剎米可采用的反應(yīng)是（）

A.戊烯二醛反應(yīng)B.硫色素反應(yīng)C.硫酸-熒光反應(yīng)D.重氮化-偶合反應(yīng)E.縮合反應(yīng)

11.異煙助發(fā)生銀鏡反應(yīng)是因為分子結(jié)構(gòu)中具有（）

A.共輾系統(tǒng)B.毗咤環(huán)C.酰明基D.酰胺基E.氨基

12.吩曝嗪類藥物易氧化呈色的化學基礎(chǔ)在于其（）

A.母核中的硫B.母核中的氮C.硫氮雜慈母核D.10位氮上的側(cè)鏈E苯環(huán)

13.丙二酰版類鑒別反應(yīng)是下列那類藥物的一般鑒別試驗（）

A.芳酸及其酯類藥物B.芳胺類藥物C.巴比妥類藥物D.眼體激素類藥物

E.維生素類藥物

14.HPLC檢查鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸時，采用（）

A.加校正因子的主成分自身對照法B.面積歸一化法C.內(nèi)標法D.外標法

E.不加校正因子的主成分自身對照法

*15.亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是：（）

-+

A.添加BrB.生成NO?BlC.氧化D.生產(chǎn)Br2E.抑制反應(yīng)進行

16.阿司匹林中特殊雜質(zhì)檢查包括溶液的澄清度和水楊酸的檢查。其中溶液的澄清度檢查是利用

（）。

A.藥物與雜質(zhì)溶解行為的差異B.藥物與雜質(zhì)旋光性的差異

C.藥物與雜質(zhì)顏色的差異D.藥物與雜質(zhì)嗅味及揮發(fā)性的差異

E.藥物與雜質(zhì)對光吸收性質(zhì)的差異

17.藥物結(jié)構(gòu)中與FeCb發(fā)生反應(yīng)的活性基團是（）

A.甲酮基B.酚羥基C.芳伯氨基D.乙酰基E.烯醇基

18.下列哪個藥物不能用重氮化反應(yīng)（）

A.鹽酸普魯卡因B.對乙酰氨基酚C.對氨基苯甲酸D.乙酰水楊酸

E.對氨基水楊酸鈉

19.亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干，我國藥典采用的方法為（）

A.電位法B.外指示劑法C.內(nèi)指示劑法D.永停滴定法E.堿量法

20.亞硝酸鈉滴定法中將滴定尖端插入液面下約2/3處，滴定被測樣品，其原因是（）

A.避免亞硝酸揮發(fā)和分解B.防止被測樣品分解

C.防止重氮鹽分解D.防止樣品吸收CO?E.避免樣品被氧化

21.司可巴比妥與碘試液發(fā)生反應(yīng),使碘試液顏色消失的原因是（）

（A）由于結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基（B）由于結(jié)構(gòu)中含有不飽和取代基

（C）由于結(jié)構(gòu)中含有飽和取代基（D）由于結(jié)構(gòu)中含有酚羥基

（E）由于結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基

22.鹽酸普魯卡因?qū)儆冢ǎ?/p>

A.酰胺類藥物B.雜環(huán)類藥物C.巴比妥類藥物

D.對氨基苯甲酸酯類藥物E.芳酸類藥物

23.《中國藥典》規(guī)定檢查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的是（）

A.控制中間體B.控制副產(chǎn)物C.檢查其溶出度D.檢查其溶解度

E、控制苯巴比妥酸鹽雜質(zhì)

24.非水堿量法測定有機堿的氫鹵酸鹽時，加入何種試劑消除氫鹵酸的干擾（）

A.氯化鏤B.醋酸汞C.硝酸銀D.醋酸鋼E.碘化鉀

二、多項選擇題

*1.《中國藥典》2015年版規(guī)定，阿司匹林應(yīng)檢查其溶液的澄清度，其目的是控制（）

A.碳酸鈉試液中不溶物B.未反應(yīng)完全的酚類C.醋酸苯酯D.水楊酸苯酯

E.乙酰水楊酸苯酯

*2.鹽酸普魯卡因具有下列性質(zhì))

A、具有芳伯氨基B、與芳醛縮合成Schiff堿

C、具重氮化-偶合反應(yīng)D、具有酯鍵可水解

E、羥胺側(cè)鏈具堿性

3.苯巴比妥中苯環(huán)的鑒別方法有（）

A.硝酸鉀-硫酸反應(yīng)IB.甲醛-硫酸反應(yīng)C.與碘試液的反應(yīng)

D.與醋酸鉛試液的反應(yīng)E.與硝酸銀試液的反應(yīng)

*4.和FeCh試液能產(chǎn)生顏色反應(yīng)的藥物有（）

A.苯甲酸鈉B.水楊酸C.對乙酰氨基酚D.氨化可的松E.丙酸睪酮

*5.確保亞硝酸鈉滴定法測定結(jié)果準確性的主要條件為（）

A.控制一定溫度（一般為室溫）

B.控制亞硝酸鈉滴定液的濃度

C.將滴定管尖端插入液面下快速滴定

D.加入比被測芳胺藥物摩爾量多2.5?6倍摩爾量的鹽酸

E.加入適量的淡化鉀固體粉末（中國藥典規(guī)定加2g）

6.巴比妥類藥物的鑒別方法有（）。

A.與領(lǐng)鹽反應(yīng)生成白色化合物B.與鎂鹽反應(yīng)生成白色化合物C.與銀鹽反應(yīng)生成白

色化合物D.與銅鹽反應(yīng)生成紫色化合物E.與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生產(chǎn)白色產(chǎn)物

7.吩嚷嗪類藥物具有下列性質(zhì)()

A、多個吸收峰的紫外光譜特征B、易被氧化

C、能與金屬離子絡(luò)合D、側(cè)鏈上氮原子有堿性

E、雜環(huán)上氮原子堿性較強

8.關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯誤的有：（）

A對有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量

B水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測定含量

C芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽

D在強酸性介質(zhì)中，可加速反應(yīng)的進行

E反應(yīng)終點多用永停法顯示

三、簡答題

1.根據(jù)結(jié)構(gòu)分類，化學藥物分成哪幾類？

2.苯巴比妥中有哪些特殊雜質(zhì)檢查項目？

3.亞硝酸鈉分別與鹽酸普魯卡因和鹽酸丁卡因反應(yīng)，結(jié)果如何？

*4.如何區(qū)分鑒別阿司匹林和苯甲酸？

5.試述亞硝酸鈉滴定法的原理，測定的主要條件及指示終點的方法？

6.非水堿量法常用的溶劑、滴定劑和終點指示方法是什么？

7.鹽酸普魯卡因注射液為什么會變黃？用什么方法檢查特殊雜質(zhì)？

8.請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理？

9.阿司匹林中的特殊雜質(zhì)主要檢查什么？

四、填空題

1.巴比妥類藥物的母核為結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀

結(jié)構(gòu)共沸時，可發(fā)生水解開環(huán)，并產(chǎn)生,可使紅色石蕊試紙變一。

2.對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有—結(jié)構(gòu)，能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)；有

結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。

3.鹽酸普魯卡因具有酯的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗铮?/p>

繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性,能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色，同時生成可溶于

水的,放冷，加鹽酸酸化，即生成的白色沉淀。

4.氯氮卓在強酸性溶液中可水解，形成化合物，呈反應(yīng)。

第五章習題二

一、單項選擇題

1.維生素A的鑒別反應(yīng)是（）

A.三氯化鐵反應(yīng)B.硫酸鈾反應(yīng)C.2,6-二氯靛酚反應(yīng)D.三氯化錦反應(yīng)

E.間二硝基苯的堿性乙醇溶液反應(yīng)

2.下列藥物中，能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的是（）

A.維生素AB.維生素氏C.維生素CD.維生素DE.維生素E

3.既具有酸性又具有還原性的藥物是（）

A.維生素AB.咖啡因C.苯巴比妥D.氯丙嗪E.維生素C

4.將體激素類藥物的結(jié)構(gòu)中能和四氮哇鹽發(fā)生顯色反應(yīng)的基團是（）

A.酚羥基B.活潑次甲基C.甲酮基醇酮基E.酮基

5.維生素C的鑒別反應(yīng)是（）

A.三氯化鐵反應(yīng)B.硫酸鋅反應(yīng)C.2,6-二氯靛酚反應(yīng)D.三氯化睇反應(yīng)E.硫色素

6.能與亞硝基鐵氟化鈉反應(yīng)生成蘭紫色的藥物是（）

A.雌二醇B.黃體酮C.醋酸可的松D.苯丙酸諾龍E.以上都不對

7.中國藥典測定維生素E含量的方法為（）

A.氣相色譜法B.高效液相色譜法C.碘量法

D.熒光分光光度法E.紫外分光光度法

8.雌激素類藥物的鑒別可采用與（）作用生成偶氮染料

A.四氮唾鹽B.重氮苯磺酸鹽C.亞硝酸鐵氧化鈉D.重氮化偶氮試劑

E.皴基試劑

9.下列藥物的堿性溶液，加入鐵氟化鉀后，再加正丁醇，顯藍色熒光的是（）

A.維生素AB.維生素B,C.維生素CD.維生素DE.維生素E

10.中國藥典收載的笛體激素類藥物的含量測定方法絕大多數(shù)是（）

A.異煙腫比色法B.四氮哇比色法C.紫外法D.HPLC法E.鐵酚試劑比色法

二、多項選擇題

1.維生素C規(guī)定檢查項目為（）

A.溶液澄清度與顏色B.鐵鹽與銅鹽C.草酸D.硝酸鹽E.總氯量

2.維生素B,能與碘、碘化汞鉀、三硝基酚（苦味酸）、硅鴿酸等發(fā)生沉淀反應(yīng)的原因在于（）

A.維生素Bi分子結(jié)構(gòu)中的氯離子B.維生素Bi分子結(jié)構(gòu)中的芳伯氨基

C.維生素R分子結(jié)構(gòu)中的硫D.維生素R分子結(jié)構(gòu)中的喀咤環(huán)

E.維生素Bi分子結(jié)構(gòu)中的嚷口坐環(huán)

三、簡答題

1.簡述碘量法測定維生素C的原理，為什么要采用酸性介質(zhì)和新煮沸的蒸饋水？

2.醋酸地塞米松中特殊雜質(zhì)檢查的項目有哪些？

四、計算題

1.碘量法測定維生素C注射液含量（標示量%）。精密量取本品（規(guī)格：2mL：0.25g）2mL（約

相當于維生素C0.2g）,加水15mL與丙酮2mL,搖勻，放置5min,加稀醋酸4mL與淀粉指

示液1mL,用碘液（0.1045moi/L）滴定至溶液顯藍色并持續(xù)30s不褪色為終點，消耗碘液

26.86mL。1mL的碘液（0.Imol/L）相當于8.806mg的CeHG。問本品是否符合《中國藥典》

規(guī)定的含量限度（《中國藥典》規(guī)定，本品含維生素CCeHsOe應(yīng)為標示量的90.0%?110.0%）。

2.精密量取維生素&注射液（標示量5mg/mL）2mL置100mL量瓶中，精密量取上述稀釋液

5mL,置50mL量瓶中，加0.Imol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，在291nm波長處測定吸收度為0.428?

已知維生素的為427,計算維生素B.注射液的標示百分含量。

第五章習題三

一、單項選擇題

1.糖類賦形劑對下列哪種定量方法產(chǎn)生干擾（）

A.酸堿滴定法B.非水堿量法C.氧化還原法

D.配位滴定法E.紫外-可見分光光度法

2.藥物制劑的崩解時限測定可被下列哪項試驗代替（）

A.重量差異檢查B.含量均勻度檢查C.溶出度測定

D.含量測定E.無菌試驗

3.測定維生素C注射液的含量時，在滴定前要加入丙酮，是為了（）

A.保持維生素C的穩(wěn)定B.增加維生素C的溶解度C.使反應(yīng)完全

D.加快反應(yīng)速率E.消除注射液中抗氧劑的干擾

4.崩解時限檢查法采用裝置是（）

A.升降式崩解儀B.平行式崩解儀C.溶出儀D.水浴鍋E.轉(zhuǎn)籃

5.重量、裝量差異系指藥物制劑以稱量法測定每片（粒