維生素類藥物的分析演示文稿

維生素類藥物的分析演示文稿目前一頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)優(yōu)選維生素類藥物的分析目前二頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)教學(xué)目標(biāo)掌握維生素A與維生素B1的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及鑒別試驗(yàn)；熟悉紫外三點(diǎn)校正法測(cè)定維生素A含量的原理及計(jì)算；目前三頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)分類

VitA、D2、D3、E、K1

等

脂溶性水溶性

VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、葉酸、煙酸、泛酸等。按溶解度分目前四頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)維生素A結(jié)構(gòu)-H維生素A醇-COCH3維生素A醋酸酯-COC15H31維生素A棕櫚酸酯R:目前五頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)結(jié)構(gòu)VitA2VitA3目前六頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)結(jié)構(gòu)鯨醇目前七頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)溶解性紫外吸收不穩(wěn)定性與三氯化銻反應(yīng)325~328nm目前八頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)

△或有金屬離子存在時(shí)氧化↑共軛多烯側(cè)鏈：易被氧化目前九頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)環(huán)氧化物VitA醛VitA酸結(jié)構(gòu)與性質(zhì)目前十頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)鑒別試驗(yàn)三氯化銻反應(yīng)(Carr-Price反應(yīng))條件：無水無醇CHCl3紫紅藍(lán)色??????3SbClVitA目前十一頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)鑒別試驗(yàn)?zāi)壳笆?yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)鑒別試驗(yàn)維生素AChP（2010）[鑒別]取本品1滴，加三氯甲烷10ml振搖使溶解；取2滴，加三氯甲烷2ml與25%三氯化銻的三氯甲烷溶液0.5ml，即顯藍(lán)色，漸變成紫紅色。三氯化銻反應(yīng)目前十三頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)鑒別試驗(yàn)（BP（2000））UV法λmax為326nm一個(gè)吸收峰λmax為350～390nm三個(gè)吸收峰目前十四頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)鑒別試驗(yàn)?zāi)壳笆屙?yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)鑒別試驗(yàn)USP顯色劑磷鉬酸規(guī)定斑點(diǎn)顏色和Rf值BP

對(duì)照品法顯色劑三氯化銻TLC法目前十六頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定立體異構(gòu)體氧化降解產(chǎn)物合成中間體UV法(三點(diǎn)校正法)維生素A2維生素A3環(huán)氧化物維生素A醛維生素A酸目前十七頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定維生素A的含量用生物效價(jià)即國(guó)際單位（IU/g）來表示。規(guī)定：效價(jià)1IU=0.344μg

全反式維生素A醋酸酯1IU=0.300μg

全反式維生素A醇每1g全反式維生素A醋酸酯/醇相當(dāng)于多少國(guó)際單位？目前十八頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定換算因子意義：?jiǎn)挝籈數(shù)值所相當(dāng)?shù)男r(jià)。%1cm目前十九頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定目前二十頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定目前二十一頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定三點(diǎn)校正法（法定方法）1.原理：（1）雜質(zhì)的吸收在310-340nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)呈一條直線，且隨波長(zhǎng)的增大吸收度減?。唬?）物質(zhì)對(duì)光的吸收具有加和性。目前二十二頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定2.波長(zhǎng)的選擇：（1）1

VitA的max（328nm或325nm）（2）23

分別在1的兩側(cè)各選一點(diǎn)目前二十三頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定測(cè)定對(duì)象：VitA醋酸酯=12nm測(cè)定對(duì)象：VitA醇1=325nm,2=310nm,3=334nm第一法:等波長(zhǎng)差法第二法:等吸收比法目前二十四頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定測(cè)定法（1）基本步驟:第一步A的選擇選擇依據(jù)：所選A值中雜質(zhì)的干擾已基本消除。目前二十五頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定第二步求注意：

C為混合樣品的濃度

目前二十六頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)第三步求效價(jià)含量測(cè)定第四步：求標(biāo)示量％目前二十七頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定

方法：（2）

第一法維生素A醋酸酯目前二十八頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定

判斷

是否在326～329nm之間在326～329nm之間改用第二法是否

求算

并與規(guī)定值比較目前二十九頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定

規(guī)定值差值目前三十頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)

判斷差值是否超過規(guī)定值的有一個(gè)以上超過無超過

計(jì)算

A328（校正）

用A328計(jì)算含量測(cè)定目前三十一頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定目前三十二頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)03%－15%－3%第二法第二法含量測(cè)定目前三十三頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定適用于維生素A醇（等吸收比法）

第一法無法消除雜質(zhì)干擾時(shí)用此法[皂化法、6/7A法]（3）第二法目前三十四頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定水溶性脂溶性目前三十五頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定

判斷max是否在323～327nm之間取未皂化樣品采用色譜法純化后再測(cè)定

計(jì)算是否目前三十六頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定

判斷A300/A325

是否大于0.73是否取未皂化樣品采用色譜法純化后再測(cè)定

計(jì)算A325(校正)目前三十七頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定目前三十八頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定03%－3%目前三十九頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定

VitAD膠丸中VitA的含量測(cè)定精密稱取本品(規(guī)格10000VitAIU/丸)裝量差異項(xiàng)下（平均裝量0.07985g/丸）的內(nèi)容物0.1287g至10ml燒杯中，加環(huán)己烷溶解并定量轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻；精密量取2.0ml，置另一50ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。以環(huán)己烷為空白，測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)為328nm，并在下列波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度為目前四十頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定A300：0.374A316

：0.592A328：0.663A340：0.553A360：0.228A300/A328：0.564A316/A328：0.893A328/A328：1.000A340/A328：0.834A360/A328：0.344

求本品中維生素A占標(biāo)示量的百分含量？目前四十一頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)A300/A328：0.564A316/A328：0.893A328/A328：1.000A340/A328：0.834A360/A328：0.344

0.5550.9071.0000.8110.299

+0.01－0.010+0.02+0.04－－－－－=====A328(校正)=3.52(2A328-A316-A340)=3.52(2×0.663–0.592–0.553)=0.637含量測(cè)定目前四十二頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)A328(校正)–A328(實(shí)測(cè))A328(實(shí)測(cè))×100=0.637–0.6630.663×100=-3.92E1%1cm(328nm)=A328(校正)100ms/D=0.637100×0.1287/1250=61.87含量測(cè)定目前四十三頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)供試品中維生素A效價(jià)=

E1%1cm(328nm)×1900=61.87×1900=117553（IU/g）標(biāo)示量%=VA效價(jià)(IU/g)×每丸內(nèi)容物平均裝量(g/丸)標(biāo)示量(IU/丸)×100%=117553×0.0798510000×100%=93.9%含量測(cè)定目前四十四頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定三氯化銻比色法：優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)便、快速λmax618nm～620nm標(biāo)準(zhǔn)曲線法缺點(diǎn)呈色不穩(wěn)定（5～10s內(nèi)）水分干擾與標(biāo)準(zhǔn)曲線溫差≤1℃專屬性差三氯化銻有腐蝕性藍(lán)色+3SbClVitA目前四十五頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)氨基嘧啶環(huán)－CH2－噻唑環(huán)(季銨堿)HClCl-結(jié)構(gòu)維生素B1（硫胺）12345615432目前四十六頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)溶解性紫外吸收硫色素反應(yīng)氯化物、硫元素λmax=246nm與生物堿沉淀劑反應(yīng)目前四十七頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)鑒別試驗(yàn)維生素B1ChP（2010）[鑒別]

(1)取本品約5mg，加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后，加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml，強(qiáng)力振搖2分鐘，放置使分層，上面的醇層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光；加酸使成酸性，熒光即消失；再加堿使成堿性，熒光又顯出。硫色素?zé)晒夥磻?yīng)目前四十八頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)目前四十九頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)硫色素O環(huán)合-2H目前五十頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)鑒別試驗(yàn)生物堿沉淀劑反應(yīng)VitB1K2HgI4黃色I(xiàn)2-KI紅色硅鎢酸白色苦酮酸白色扇形目前五十一頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)鑒別試驗(yàn)氯化物反應(yīng)(Chp2010)硫元素反應(yīng)目前五十二頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定電位滴定法（一）非水減量法目前五十三頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)反應(yīng)摩爾比為1：2含量測(cè)定目前五十四頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)（二）UV含量測(cè)定目前五十五頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定片劑、注射劑=421（每片）相當(dāng)于標(biāo)示量的%=A=ECL規(guī)格g/片gChP2010WEA%cmD10011××%100標(biāo)示量平均片重××目前五十六頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定（每ml）相當(dāng)于標(biāo)示量的%=規(guī)格g/mlml%VEA%cm100110011×標(biāo)示量稀釋倍數(shù)××目前五十七頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定原理熒光硫色素異丁醇鐵氰化鉀1VitBNaOH（三）硫色素?zé)晒夥║SP目前五十八頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定方法（三）硫色素?zé)晒夥║SP配氧化試劑、對(duì)照品、供試品溶液測(cè)定對(duì)照品供試品空白計(jì)算目前五十九頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)特點(diǎn)（1）靈敏度高，線性范圍寬（2）代謝產(chǎn)物不干擾，適用于體液分析含量測(cè)定目前六十頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)結(jié)構(gòu)L－抗壞血酸維生素C目前六十一頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)1、易溶于水2、水溶液呈酸性溶解性目前六十二頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)C3－OH的pKa=4.17C2－OH的pKa=11.57一元酸酸性目前六十三頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)二烯醇結(jié)構(gòu)二酮基結(jié)構(gòu)二烯醇結(jié)構(gòu)還原性目前六十四頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)有活性有活性無活性目前六十五頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)△糖類的顯色反應(yīng)50℃結(jié)構(gòu)與糖類相似具有糖的性質(zhì)目前六十六頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)L(+)－抗壞血酸活性最強(qiáng)手性C（C4、C5）**光學(xué)活性目前六十七頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)與堿反應(yīng)水解性目前六十八頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)目前六十九頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)鑒別試驗(yàn)去氫抗壞血酸]O[VitC與氧化劑的反應(yīng)目前七十頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)鑒別試驗(yàn)1、與AgNO3反應(yīng)2、與2，6-二氯靛酚反應(yīng)(ChP2010)氧化型玫瑰紅色還原型藍(lán)色OHˉ(ChP2010)目前七十一頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)（玫瑰色）（無色）鑒別試驗(yàn)?zāi)壳捌呤?yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)3.其他氧化劑的反應(yīng)：亞甲藍(lán)或高錳酸鉀試劑褪色

堿性酒石酸銅磚紅色沉淀

磷鉬酸鉬藍(lán)

鑒別試驗(yàn)?zāi)壳捌呤?yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)或鹽酸50℃吡咯USP鑒別試驗(yàn)糖類的反應(yīng)目前七十四頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)鑒別試驗(yàn)?zāi)壳捌呤屙?yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)（藍(lán)色）(糠醛)（戊糖）50℃(吡咯)目前七十六頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)BP0.01mol/LHCl鑒別試驗(yàn)UV薄層色譜法Chp2010VitC制劑目前七十七頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)1.溶液的澄清度與顏色：有色雜質(zhì)分光光度法

2.鐵、銅離子：原子吸收分光光度法3.草酸：比濁雜質(zhì)檢查目前七十八頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定指示劑淀粉指示液碘量法原理目前七十九頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定H+目前八十頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定

取本品約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液顯藍(lán)色，在30秒內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。方法目前八十一頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定（1）酸性環(huán)境（2）新沸冷H2O減慢VitC被O2氧化速度（3）立即滴定

趕走水中O2減少O2的干擾方法目前八十二頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)（4）附加劑干擾的排除片劑——滑石粉——過濾注射劑——抗氧劑——丙酮甲醛Na2SO3NaHSO3

Na2S2O3Na2S2O5含量測(cè)定目前八十三頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)CHHOOaS3aSO+H2NHON2252HONHCOS3a含量測(cè)定目前八十四頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)USPJP酚亞胺二氯靛酚，-62VitC含量測(cè)定2,6-二氯靛酚鈉滴定法原理目前八十五頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)自身指示終點(diǎn)法含量測(cè)定方法目前八十六頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)（2）快速滴定2min內(nèi)（1）酸性環(huán)境HPO3-HAc穩(wěn)定VitC防止其他還原性物質(zhì)干擾（3）剩余比色測(cè)定（定量過量）（測(cè)剩余染料）含量測(cè)定討論目前八十七頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)（4）缺點(diǎn)

需經(jīng)常標(biāo)定貯存≤一周不穩(wěn)定干擾多氧化力較強(qiáng)含量測(cè)定目前八十八頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)苯并－二氫吡喃醇結(jié)構(gòu)維生素E12345678目前八十九頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)名稱R1R2相對(duì)活性α-生育酚β-生育酚γ-生育酚δ-生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1***結(jié)構(gòu)目前九十頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)dl－α－生育酚醋酸酯結(jié)構(gòu)目前九十一頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)苯環(huán)+二氫吡喃環(huán)+飽和烴鏈1、UV2、乙?；姆恿u基易水解]O[醌型化合物△生育酚-+orOHHVitE雜質(zhì)，需檢查結(jié)構(gòu)與性質(zhì)目前九十二頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)鑒別試驗(yàn)]O[生育紅硝酸反應(yīng)橙紅色75℃15′HNO3VitE生育酚目前九十三頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)（橙紅色）生育紅生育酚HNO3鑒別試驗(yàn)強(qiáng)氧化劑目前九十四頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)鑒別試驗(yàn)三氯化鐵－聯(lián)吡啶反應(yīng)目前九十五頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)生育酚對(duì)-生育醌[O]弱氧化劑鑒別試驗(yàn)?zāi)壳熬攀?yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)血紅色鑒別試驗(yàn)?zāi)壳熬攀唔?yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)

=41.0～45.5λmax=284nmλmin=254nm0.01%無水乙醇中UV鑒別試驗(yàn)?zāi)壳熬攀隧?yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)薄層板硅膠G展開劑環(huán)己烷-乙醚（4：1）顯色劑硫酸（105℃5′）VitERf

=0.7-生育酚Rf

=0.5-生育醌Rf

=0.9鑒別試驗(yàn)薄層色譜法目前九十九頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)游離生育酚

原理酸度以NaOH滴定液（0.1mol/L）體積控制。雜質(zhì)檢查目前一百頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)（M生育酚=430.8）

取本品0.10g，加無水乙醇5ml溶解后，加二苯胺試液1滴，用硫酸鈰液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸鈰液（0.01mol/L）不得過1.0ml。例雜質(zhì)檢查目前一百零一頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)≤2.15％限量雜質(zhì)檢查目前一百零二頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)GC法（法定方法）GC特點(diǎn)選擇性好靈敏度高速度快分離效能好揮發(fā)性低、不穩(wěn)定、極性強(qiáng)→衍生化易受樣品蒸氣壓限制含量測(cè)定目前一百零三頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)載氣→N2固定液→硅酮（OV-17）擔(dān)體→硅藻土或高分子多孔小球柱溫→265℃檢測(cè)器→氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)內(nèi)標(biāo)→正三十二烷

n≥500R≥2內(nèi)標(biāo)法加校正因子色譜條件含量測(cè)定目前一百零四頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)內(nèi)標(biāo)法供試液（樣品+內(nèi)標(biāo)）內(nèi)標(biāo)物對(duì)照液（對(duì)照+內(nèi)標(biāo)）是樣品中不存在的物質(zhì)與被測(cè)組分峰靠近能與各組分完全分離與被測(cè)組分的量接近含量測(cè)定目前一百零五頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)HPLC法

外標(biāo)法此外，還有鈰量法、比色法和熒光法含量測(cè)定目前一百零六頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)維生素D2(麥角骨化醇)結(jié)構(gòu)維生素D12345678910111213141516171819202122232425262728目前一百零七頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)結(jié)構(gòu)維生素D維生素D3（骨化醇）123456789101112131415161718192021222324252627目前一百零八頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)開環(huán)的甾體：具有甾類化合物的顯色反應(yīng)，可用于鑒別。手性碳原子：具有旋光性，可用于鑒別。多烯：不穩(wěn)定性、紫外吸收。結(jié)構(gòu)與性質(zhì)目前一百零九頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)顯色反應(yīng)醋酐--硫酸反應(yīng)D2

黃紅紫綠

D3

黃紅紫、藍(lán)綠綠三氯化銻反應(yīng)橙紅色漸變粉紅三氯化鐵反應(yīng)橙黃色二氯丙醇和乙酰氯反應(yīng)綠色鑒別試驗(yàn)?zāi)壳耙话僖皇?yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)比旋度鑒別維生素D2維生素D3溶劑

濃度

比旋度值無水乙醇無水乙醇40mg/ml5mg/ml+102.5°～+107.5°+105°～+112°注意事項(xiàng)：應(yīng)于容器開啟30分鐘內(nèi)取樣，在溶液配制后30分鐘內(nèi)測(cè)定。鑒別試驗(yàn)?zāi)壳耙话僖皇豁?yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)如何區(qū)別VitD2

和VitD3鑒別試驗(yàn)96%乙醇溶液乙醇、85%硫酸紅色λmax＝570nm黃色λmax＝495nmVitD2VitD3目前一百一十二頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)鑒別試驗(yàn)[鑒別](1)取本品約0.5mg，加三氯甲烷5ml溶解后，加醋酐0.3ml與硫酸0.1ml，振搖，初顯黃色，漸變紅色，迅即變?yōu)樽仙詈蟪删G色。

(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集452圖）一致。維生素D2

ChP(2010)目前一百一十三頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)鑒別試驗(yàn)[鑒別](1)取本品約0.5mg，加三氯甲烷5ml溶解后，加醋酐0.3ml與硫酸0.1ml，振搖，初顯黃色，漸變紅色，迅即變?yōu)樽仙?、藍(lán)綠色，最后成綠色。

(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集453圖）一致。(3)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。維生素D3

ChP(2010)目前一百一十四頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)雜質(zhì)檢查維生素D2中麥角甾醇的檢查：加洋地黃皂苷溶液，混合，放置18h不得發(fā)生渾濁或沉淀。前維生素D的光照產(chǎn)物目前一百一十五頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)含量測(cè)定

中國(guó)藥典（2010年版）采用正相高效液相色譜法測(cè)定維生素D的含量，定量方法為內(nèi)標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)物為鄰苯二甲酸二甲酯，該法分為三個(gè)方法。

目前一百一十六頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)

需要檢查麥角甾醇雜質(zhì)的藥物是A.VitAB.VitEC.VitD2D.VitCE.VitB1D練習(xí)目前一百一十七頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)

維生素B1注射液含量測(cè)定的方法是A.非水溶液滴定法B.異煙肼比色法C.紫外分光光度法D.Kober反應(yīng)比色法E.碘量法D練習(xí)目前一百一十八頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)練習(xí)A.亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)B.硫色素反應(yīng)C.硝酸反應(yīng)D.三氯化銻反應(yīng)E.硝酸銀試液的反應(yīng)

1.維生素C2.維生素E3.維生素B14.維生素AECBD目前一百一十九頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)練習(xí)A.氨基嘧啶環(huán)與噻唑環(huán)B.共軛多烯側(cè)鏈C.烯二醇和內(nèi)酯環(huán)D.環(huán)狀酰脲E.苯并二氫吡喃

1.抗壞血酸

2.維生素E3.維生素B14.維生素ACEAB目前一百二十頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)練習(xí)A.非水溶液滴定法B.GCC.HPLCD.碘量法E.三點(diǎn)校正法

1.抗壞血酸注射液

2.維生素E3.維生素B1原料藥4.維生素ADBAE目前一百二十一頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)目前一百二十二頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)目前一百二十三頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)目前一百二十四頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)目前一百二十五頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)目前一百二十六頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)目前一百二十七頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)目前一百二十八頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)目前一百二十九頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)目前一百三十頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)目前一百三十一頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)目前一百三十二頁(yè)\總數(shù)一百七十六頁(yè)\編于二十點(diǎn)