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文檔簡介
文檔文檔(gg)W-ISO1京制00000155號SPECTROPHOTOMETER紫外/可見分光光度計
北京瑞利分析儀器公司UV-1601是瑞利分析儀器公司紫外事業(yè)部自主開發(fā)的紫外可見分光光度計。本儀器可對物質(zhì)進行定性和定量分析,廣泛應用于醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境檢測、商檢測、食品檢測、農(nóng)業(yè)化工、高校教學、冶金、地質(zhì)、機械制造、石油化工等檢測、食品檢測、農(nóng)業(yè)化工、高校教學、冶金、地質(zhì)、機械制造、石油化工等領域,是化學分析工作者對物質(zhì)進行定性、定量分析的有力工具。本儀器的特點:采用比例分光光學系統(tǒng),有很高的測量精度和測量穩(wěn)定性。采用340*240點陣的大屏幕液晶顯示器,即美觀又大方。操作簡潔方便。操作界面可中英文切換,自動8聯(lián)樣品池,自動換燈,自動換濾色片,自動波長校正、掃描,自動控制鎢燈、氘燈的開或關,自動調(diào)零、調(diào)百。采用嵌入式單片機控制系統(tǒng),經(jīng)濟實惠。功能強大:1,波長掃描(A,T,£),還有峰谷檢測(八,1,E)、a—T圖譜切換、圖譜縮放和游標功能;2,動力學掃描(A,T),還有活性計算、A—T圖譜切換、圖譜縮放和游標功能;可進行多波長多樣品定點測量,一次可測量 9個波長,7個樣品,且可扣除比色皿誤差;可建一條包含24個標樣的一次和二次回歸曲線,測量標樣數(shù)據(jù)時可扣除比色皿誤差;可自定義曲線;一次可測量7個樣品的濃度,可扣除比色皿誤差;配有打印機,能打印各種測量數(shù)據(jù)和圖譜。TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"第一章 儀器安裝 1\o"CurrentDocument"第二章 儀器規(guī)格及主要功能 2\o"CurrentDocument"第三章 儀器結(jié)構(gòu) 4\o"CurrentDocument"第四章 儀器操作 5(一)自 檢5\o"CurrentDocument"(二)主 菜 單6(三)波長掃描測量方式6\o"CurrentDocument"(四)光 度 測 量 方 式9\o"CurrentDocument"定量分析測量方式 10時間掃描測量方式 12\o"CurrentDocument"系統(tǒng)設置 15\o"CurrentDocument"第五章 測量時的出錯提示 16\o"CurrentDocument"第六章 儀器維護 17\o"CurrentDocument"第七章 儀器驗收 21附錄A 標準溶液配制方法 24附錄B 重鉻酸鉀標準溶液的透射比參考值 25附錄C 術語、縮略語參考表 26附錄D 公司簡介 27第一章儀器安裝在儀器開箱安裝前,請認真閱讀本章說明。開箱檢查開箱后,請您按照裝箱單檢查所配部件是否齊全,有無損壞。如有疑問,請向儀器代銷商或生產(chǎn)廠家詢問。如果損壞嚴重,請立即通知生產(chǎn)廠家解決,并請用戶代為保管好被損壞的部件及儀器。安裝條件請將儀器安裝在滿足下述各項條件的場所。避開直射的場所和有較大氣流流動的場所。請不要安放在有腐蝕性氣體及灰塵多的場所。應避開有強烈振動和持續(xù)振動的場所。應遠離發(fā)出磁場,電場和高頻電磁波的電氣裝置。(5)儀器應放在可承重的穩(wěn)定水平臺面上,儀器背部距墻壁至少 15cm以上,以保持有效的通風散熱。避開高溫高濕的壞境使用溫度:室溫度5C~35E使用濕度:室濕度<85%電源為交流電壓220V±22V,頻率50Hz土1Hz,總功率約為180W。儀器要求供電系統(tǒng)為三相四線制接零保護系統(tǒng)。為保證儀器正常可靠的工作,有條件的用戶可以使用凈化穩(wěn)壓電源。(三)安裝方法開箱后,將儀器平放在工作臺上。將打印機接口線纜接到分光光度計主機的相應插座。將主機,打印機電源線接到用戶市電插座。注意! 高寒地區(qū)用戶在儀器安裝后,應靜放8小時后再通電,以保證儀器系統(tǒng)部無水汽、結(jié)露,并與室溫平衡。開機前,請檢查各電纜是否連接正確、可靠,電源是否符合要求,全系統(tǒng)是否可靠接地,全部達到要求后可通電運行。)儀器基本參數(shù)第二章儀器規(guī)格及主要功能波長圍190nm?1100nm色散元件平面光柵透射比圍%丁0%t~220%t吸光度圍Abs-0.3A?3A光譜帶寬2.0nm(0.5nm,1nm,4nm,5nm可選)最小取樣間隔0.1nm濃度圍Conc0.000?)儀器基本參數(shù)第二章儀器規(guī)格及主要功能波長圍190nm?1100nm色散元件平面光柵透射比圍%丁0%t~220%t吸光度圍Abs-0.3A?3A光譜帶寬2.0nm(0.5nm,1nm,4nm,5nm可選)最小取樣間隔0.1nm濃度圍Conc0.000?9999能量圍0.000?8動力學時間圍0秒?86400秒(24小時)動力學最小取樣1可隔動力學最大取樣間隔60秒)主要技術指標波長準確度0.3nm波長重復性0.15nm雜散光0.1%T(Nal溶液,220nm)透射比準確度+0.3%T透射比重復性<0.15%T基線直線性+0.002A穩(wěn)定性<0.001A/h(500nm預熱后)(三)主要功能分光光度計控制功能自檢。波長掃描測量方式最大采樣3000點,掃描速度最快1200nm/min,最密米樣點間隔0.1nm,可進行峰谷檢測。定波長測量方式7個樣品,9個波長可一次測量完畢。動力學測量方式最小取樣時間間隔1秒,最大采樣點3000點。定量分析測量方式標準曲線法。最大輸入標樣為24點,最小輸入標樣為1點,用最小二乘法進行線性回歸。并可自定義曲線。第三章儀器結(jié)構(gòu)(-)分光光度計分光光度計由光源、單色器、樣品室、檢測系統(tǒng)、電棚區(qū)動、 RS232接口、打印接口、液晶顯示器、鍵盤、電源等部分組成。儀器框圖如圖3-1所示,光學系統(tǒng)如圖3-2所示。本儀器采用比例測光系統(tǒng),可大大提高定點測量的精度和穩(wěn)定性。(二)打印機HP激光打印機光源 檢測機構(gòu) .1 A單色器 r* 放大器_T1 接收器1 接收器2 ? 微處理器 , —? 電機驅(qū)動器卡 換濾色片電機 換樣池電機換燈電機 波長打描電機圖3-1儀器框圖W—鎢燈D—氘燈N一接收器G—光柵C—樣池M1—聚光鏡M2—保護片M3、M6一平面反光鏡、半反半透鏡M4、M5一準直鏡T1、T2、T3一透鏡F1~F6一濾色片圖3-2光學系統(tǒng)圖第四章儀器操作使用儀器時,請用戶注意以下幾點:⑴樣池號。站在儀器前方,打開樣品室,靠近操作者的第一個樣池為一號樣池,往遠離操作者的方向依次為二號樣池,三號樣池,四號樣池,五號樣池,六號樣池,七號樣池,八號樣池。測量時,參比應該放在八號樣池。(2)操作提示。操作過程中出現(xiàn)詢問提示時,按CE鍵表示對詢問的否定,按ENTER鍵表示對詢問的確認。⑶進入功能操作后,請不要無目的的觸摸鍵盤,以免誤操作。(4)本儀器采用模塊化方法設計軟件,各功能模塊是相互獨立的。只要在操作過程中不進行波長校正,各功能模塊保存各自最后測量的數(shù)據(jù)。但是掉電后測量數(shù)據(jù)將丟失,所以掉電前或者重新測量前請用戶將有價值的圖譜或數(shù)據(jù)打印出來,以免前功盡棄。(5)測量運行時不要擠壓工作臺,不要擠壓儀器,不要隨意打開樣品室蓋。以下將按照儀器的不同功能分別介紹操作和使用方法。(―)自檢自檢鎢燈0K氘燈0K濾色片0KTOC\o"1-5"\h\z燈定位 0K樣池定位 0K波長定位 0K圖4—1自檢菜單開機后進入自檢菜單,按任意鍵(除復位鍵外),開始自檢。自檢容包括鎢燈,氘燈,濾色片,燈定位,樣池定位,波長定位。若自檢完后,給出自檢結(jié)果,如圖4—1所示。若未發(fā)現(xiàn)問題,則顯示0K,否則顯示ERR。如果是鎢燈出錯,則有兩種可能的原因。一是鎢燈壞了。二是燈電源板壞了。解決辦法:第一種原因的話,可換支鎢燈 ,即可解決問題。第二種原因的話,得請專門維修人員處理。如果是氘燈出錯,則有三種可能的原因。一是開機后未等待8秒鐘以上。二是氘燈壞了。三是燈電源板壞了。解決辦法:第一種原因的話,開機后等待8秒鐘以上,即可解決問題。或者進入系統(tǒng)設置菜單中重新打開氘燈,看氘燈是否變亮。第二種原因的話,可換支氘燈,即可解決問題。第三種原因的話,得請專門維修人員處理。注意:換燈后應確保光斑落入單色器的入射狹縫中心。如果是濾色片,燈定位,樣池定位,波長定位出錯,那得請專門維修人員處理。不管自檢結(jié)果如何,自檢結(jié)束后按任意鍵進入主菜單。(二)主菜單主菜單?波長掃描?光度測量.定量分析4?時間掃描5.系統(tǒng)設置圖4—2主菜單進入主菜單如圖4—2所示后,按數(shù)字進入相應菜單(三)波長掃描測量方式波長掃描測量方式可以用于樣品的定性分析,它將樣品的全波長圖譜如實地顯示在液晶顯示器上,或打印出來。波長掃描參數(shù)1進行測量前應先查看參數(shù)設置是否合適。在波長掃描主操作界面如圖4-3所示,按F1鍵進入?yún)?shù)設置菜單,如圖4—4所示。參數(shù)設置有三種類型:選擇型,輸入需確認型和輸入不需確認型。選擇型:用戶通過上箭頭鍵或下箭頭鍵將光標停在相應的選項,用左右方向鍵選擇即可。如:測量方式,取樣間隔,測量速度。輸入型需確認型:用戶通過上箭頭鍵或下箭頭鍵將光標停在相應的選項,先輸入數(shù)據(jù),要輸入的數(shù)據(jù)顯示在屏幕右側(cè),如果輸入錯誤,按CE鍵取消輸入;如果確認無誤,按ENTER鍵確認,則輸入的數(shù)據(jù)取代原來的數(shù)據(jù)。如:波長圍,光度圍,換燈點。輸入不需確認型:用戶通過上箭頭鍵或下箭頭鍵將光標停在相應的選項,輸入數(shù)據(jù)即可。如:樣品位置。參數(shù)設置測量方式A取樣間隔1測量速度快樣品位置1波長圍190.01100.0光度圍一0.0.換燈點340.0圖4-4波長掃描參數(shù)設置在參數(shù)設置中,以下幾個參數(shù)在使用中應注意:光度圍:此參數(shù)指液晶顯示的坐標圍,與測量無關。如選擇不當,可能觀察不到希望看到的圖譜。取樣間隔:光譜圖形復雜的應選取較小的取樣間隔,大的取樣間隔可能產(chǎn)生光譜失真。但過細的取樣間隔會影響掃描速度及掃描圍。全波長圍掃描時,最細取樣間隔為0.5nm,用戶在使用時應注意波長圍與取樣間隔的匹配問題。樣品位置:樣品在樣池中的位置。樣品位置的輸入值圍為 1?8。如果輸入時超過圍,輸入值無效。換燈點:全波長圍均可換燈,那要看需要而定。設置好參數(shù)后,按RETURN鍵返回波長掃描主操作界面。2掃描測量樣品依次放入樣池,參比只能放在8號樣池,確認參數(shù)設置無誤后,按F2鍵,此時屏幕右上方出現(xiàn)提示“測量中…”。在參比基線測量時,屏幕右下方顯示當前波長位置。當進行樣品掃描測量時,屏幕右下方顯示當前波長位置,在坐標中顯示圖譜。在測量中途,若用戶想停止測量,按CE鍵即可。測量結(jié)束后,可進行以下操作:⑴峰谷檢測。按“F3”鍵可進入峰谷檢測界面。峰谷檢測靈敏度是指想得到的每組峰與谷的最小差值,它是進行峰谷判斷的唯一標準,靈敏度的選擇應根據(jù)用戶需要進行,靈敏度值過小,檢測峰谷過多,不好判斷。靈敏度值過大,檢測不出也影響分析,選取的靈敏度值應與用戶的實際要求接近為好。靈敏度為輸入需確認型參數(shù),視圖譜方式定,可輸入一位或三位小數(shù),并 用“ENTER”鍵確認。設置好檢測靈敏度后,按“F2”開始檢測。檢測完成后將在屏幕上顯示結(jié)果,每頁可以顯示4組峰谷數(shù)據(jù),如果有多頁數(shù)據(jù),可以按上下鍵翻頁查看。按“F4”鍵可打印出峰谷檢測的結(jié)果。按“RETURN”鍵返回波長掃描主操作界面。⑵圖譜縮放進入?yún)?shù)設置菜單,修改波長圍的上限(終止波長)和光度圍的上下限,然后返回波長掃描菜單,按DATA入鍵即可。注意:波長圍的下限(起始波長)不可修改。⑶圖譜轉(zhuǎn)換 如果當前為A或T的圖譜,則按“一”鍵可實現(xiàn)A—T圖譜轉(zhuǎn)換。⑷游標功能先按“?”鍵,此時游標從圖譜左方出來,以每十個取樣間隔的速度往右移動。按任意鍵,游標停止。此時用左或右箭頭鍵進行微調(diào),微調(diào)的移動速度為一個取樣間隔。游標移動時,屏幕左下方顯示游標所在位置的波長值,屏幕右下方顯示游標所在位置的測量數(shù)據(jù)。如果查看的是透過率丁,且透過率值等于-10.0,則表示測量過程中,對應波長點的能量為零。⑸打印按F4(打印鍵)進入打印狀態(tài),屏幕右上方提示“打印中…”。如果出現(xiàn)“ERR”提示,貝U表明打印機出錯或者未接打印機。打印圖譜的時間比較長,若打印過程中想取消打印,則按CE鍵即可。此時系統(tǒng)較忙,鍵盤響應比較遲鈍。(四)光度測量方式在主菜單中按數(shù)字鍵“2”就可進入光度測量操作界面,如圖4-8所示。此種測量方法可以一次測量多個樣品、多個波長。最大波長點數(shù)9個,樣品數(shù)7個。所設置的波長對應每個樣品。注意:測量時參比應放在8號樣品池。光度測量樣池號T%吸光度參數(shù)測量打印波長500.0 波長數(shù)1圖4—8光度測量主菜單(1)進行測量前應先查看參數(shù)設置是否合適。按F1鍵進入?yún)?shù)設置菜單,如圖4-9所示。參數(shù)設置類型與波長掃描一樣,設置方法也相同。選擇型:比色皿校正;輸入需確認型:換燈點;輸入不需確認型:樣品數(shù),波長數(shù)。用戶需要了解以下幾點:參數(shù)設置比色皿校正關(開)
換燈點340.0樣池數(shù)7波長數(shù)1波長1500圖4-9光度測量參數(shù)設置菜單樣品數(shù)。樣品數(shù)將限制樣品在樣品室的位置。樣品數(shù)為1時,樣品只能放在1號樣品池;為2時,只能放在1號、2號樣品池;依次類推,為X( 1<X<7)時,只能放在1號、2號、…、X號樣品池。比色皿校正為“開”時,在測量運行時,首先要對比色皿進行配對測量配對測量時,首先應選取一只比色皿做參比,其他比色皿按不同的比色皿編號。比色皿編號最好與樣池號一致。配對前,屏幕下方出現(xiàn)提示“比色皿校正嗎?”,此時若想進行比色皿配對,則把編好號的比色皿對號入座,在按ENTER鍵即可;若不想進行比色皿配對就進行樣品測量,貝烘入樣品后,按CE即可。比色皿配對完成后,提示為“比色皿校正OK,請按任意鍵繼續(xù)測量”。此時裝入樣品,再讓比色皿對號入座,蓋好樣品室蓋,按任意鍵繼續(xù)測量。(2)測量運行光度測量比較簡單,用戶可以將光度測量看成是波長掃描的一種特殊形式。參數(shù)設定后,將參比放在8號樣池,將樣品對號入座,按 F2鍵,按提示操作。測量完成后,可做以下操作:①數(shù)據(jù)查詢。按“DATA”鍵可進行數(shù)據(jù)查詢。此時,屏幕下方提示當前的波長,表格里顯示各樣品池中的樣品在該波長處的透過率和吸光度數(shù)據(jù)。②數(shù)據(jù)打印。按F4鍵可進行打印輸出。(五)定量分析測量方式(1)建立標準曲線定量分析測量前,需要建立吸光度A和濃度C的標準工作曲線:C=K1*A*A+K2*A+E。一條標準曲線建立后,儀器會自動保存該曲線的計算公式。建立標準曲線有兩種方法可供用戶選擇:參數(shù)設置方法選擇―單波長法 自定義K10.000自定義K20.000自定義B0.000換燈點340.0波長0440.0C=K1*A*A+K2*A+B圖4-7定量分析參數(shù)設置自定義系數(shù)法進入定量分析主界面后按“F1”鍵進入?yún)?shù)設置,如圖4 -7所示。其中方法選擇為選擇型參數(shù),按左右鍵選擇即可。其余均為輸入需確認型參數(shù)。根據(jù)檢測方法選擇測量方法,通常使用單波長法。根據(jù)已知公式,直接修改K1(二次項系數(shù))、K2(一次項系數(shù)或斜率)及E(常數(shù)項或截距)的值,當K1輸入0時為一次曲線(線性)。然后輸入要測量的波長數(shù)。輸入時數(shù)值會在右上角顯示。輸入完成后按“RETURN”鍵返回測量界面。用上下鍵選擇光標停留處,然后按“ENTER”鍵選中要測的樣池,打“"”表示選中。在確定樣品池第八位是參比溶液的情況下按“F2”開始測量濃度。鍵入標樣濃度法該法可對最多24個標準樣品進行一次或二次回歸,來建立濃度曲線。①在定量分析主界面下按“F3”鍵,進入標樣測量界面,如圖4-8所示。用上下鍵選擇光標停留處,然后按“ ENTER”鍵選中要測的樣池,打“"”表示選中。在樣品池第八位放入?yún)⒈热芤海渌麡藴嗜芤喊礃悠烦匾来畏湃?,按“F2”開始測量吸光度。儀器根據(jù)測量次數(shù)自動計算標樣數(shù)標樣數(shù)據(jù)池號A0. 入0人1.入1人2.入2Cone-1 數(shù)據(jù)測量回歸打印標樣數(shù)0圖4-8標樣測量界面②標樣吸光度測量完成后,按“F1”鍵進入濃度輸入界面,用上下鍵選擇光標停留處,然后按“ENTER”鍵選中要輸入濃度的標樣號,打“"”表示選中。右鍵為橫向光標移動鍵,在光標停留在“ Cone”前時,輸入每一個標樣的已知濃度,輸入值會在右上角顯示。輸入完成后按“F3”鍵進行回歸。按左右方向鍵選擇一次回歸或二次回歸。然后按“F2”建立回歸曲線。(2)濃度測量回歸曲線建立完成后按“RETURN”鍵返回到定量分析界面,用上下鍵選擇光標停留處,然后按“ ENTER”鍵選中要測的樣池,打“"”表示選中。在第八位池放入?yún)⒈?,將未知濃度樣品依次放入樣池中,按“F2”開始測量濃度。(3)清除標樣數(shù)進入濃度輸入界面,即在定量分析界面下按“F3”標樣鍵,然后按“F1”鍵。要一次刪除全部標樣,按“CE”鍵,這時屏幕右上角提示“清除標樣數(shù)據(jù)?",按“ENTER”鍵確定刪除。如不想清除,再次按“CE”鍵取消刪除;如需要選擇性刪除標樣,用上下鍵選擇光標停留處,然后按“ENTER”鍵即可刪除或恢復單點的標樣數(shù)據(jù)。(六)時間掃描測量方式(動力學掃描測量方式)
用此測量方式可以觀察樣品隨時間的變化情況,并通過選擇時間段計算樣品在這段時間里的活性值,還可用此功能考察儀器的穩(wěn)定性及噪聲。在主菜單中按“4”鍵進入動力學掃描測量方式,如圖 4—17:動力學掃描參數(shù)測量活性打印圖4—17動力學掃描主菜單(1)按F鍵進入?yún)?shù)設置菜單,如圖4-18所示。動力學測量的參數(shù)和波長掃描的參數(shù)類似,設置方法也相同。參數(shù)設置0.60測量方式:A(T)光度圍:一0.60時間圍:0取樣間隔:n(n<60秒)比色皿校正:關(開)樣品位置:i(i<8) 波長:500.0換燈點:340.0圖4-18動力學掃描參數(shù)設置各參數(shù)項的分類情況如下:選擇型:測量方式、比色皿校正;輸入需確認型:光度圍、時間圍、取樣間隔、波長、換燈點;輸入不需確認型:樣品位置。在使用中須明確:①時間圍和取樣間隔的單位均為秒。時間圍和取樣間隔的設置均有限制圍,時間圍為0?86400秒(24小時),取樣間隔為1?60秒。時間圍的起始點只能為0,取樣間隔最小為1秒。②測量時間要與取樣間隔配合好,測量時間大應取大一些的取樣間隔,如二者不匹配,屏幕上方會出現(xiàn)“E”提示。應重新設置測量時間或取樣間隔。參數(shù)設置完成后,按RETURN鍵返回至動力學主操作界面。⑵按F2鍵進行測量,請用戶按提示操作。此時坐標中實時顯示圖譜,屏幕左下方顯示當前的時間點,屏幕右下方實時顯示樣品的測量數(shù)據(jù)。測量完畢后,可以在參數(shù)設置中重新設置時間圍的終止時間和光度圍,再返回動力學主操作界面,按DATA鍵,以達到圖譜縮放的目的。也可按“一”鍵進行A—T圖譜切換。其游標功能與波長掃描的相同,請參見波長掃描。測量完畢后,按F3鍵進入活性計算菜單,如圖4—19所示。有三項參數(shù)要設置,即時間圍上限,時間圍下限,活性系數(shù),它們都是“輸入需確認型”參數(shù)。按照方法設置即可。設置完畢后,按F2鍵可求出活性值。按F4可打印出設置參數(shù)和測量結(jié)果。按RETURN鍵返回至動力學掃描主操作界面。(5)測量完畢后,按F4鍵可打印測量出的圖譜。(七)系統(tǒng)設置系統(tǒng)設置菜單,如圖4-20所示系統(tǒng)設置鎢燈 開氘燈 開波長校正關打印機 大打儀器編號00000000語言Language中文Chinese圖4-20系統(tǒng)設置A.通過左右鍵可控制鎢燈和氘燈的開或關。B.波長定位,按左右鍵可以重新校正波長。校正時應保證樣池為空。C.打印機選擇,此儀器可選配漢字型微打或HP系列激光打印機。D.儀器編號用來確定與上位機通訊時的唯一地址,為輸入確認型參數(shù)E.中英文切換第五章測量時的出錯提示分析(1)自檢出錯情況分析。見操作方法中的自檢操作。⑵波長掃描中出現(xiàn)透過率T值為-10.0,這表示測量過程中該波長點的能量為零。出現(xiàn)這種情況是樣品把該波長點的能量全吸收造成的。波長掃描和動力學掃描的波長掃描和動力學掃描的E”提示,表示波長3000,或者時間圍3000。更改波長圍或參數(shù)設置時,屏幕上方出現(xiàn)“圍(波長上限減去波長下限的差)除以取樣間隔的商大于(時間上限減去時間下限的差)除以取樣間隔的商大于時間圍或各自的取樣間隔即可解決問題。在各測量過程中,屏幕中央出現(xiàn)“/0”提示,表示測量過程中出現(xiàn)被零除的錯誤。打印時,屏幕右上方出現(xiàn)“ERR”提示,表示未接打印機,或者打印機未上電,或者打印機未聯(lián)機,或者打印機有問題,或者儀器出現(xiàn)故障。第六章儀器維護(一)使用注意事項全部整機系統(tǒng)一定要有可靠的接地。電源狀態(tài)不好的單位,應裝有抗干擾的凈化穩(wěn)壓電源,以保證儀器可靠地工作。全系統(tǒng)各部分的部件、零件、器件不允許隨意拆除。不允許用酒精、汽油、乙醚等有機溶液擦洗儀器。高濕熱地區(qū)請注意儀器防潮,特別是久置不用的單位,應定期通電驅(qū)潮。使用中如果用不到紫外波段,可在儀器自檢結(jié)束后關閉氘燈,以延長其壽命。為提高儀器的使用性能,生產(chǎn)廠家可對儀器做局部的改進,說明書與儀器實物可能稍有差異,恕不另外通知用戶。⑻本儀器為I類安全儀器,按“ JB5517-91光學儀器電氣防護基本安全要求”設計和實驗,并保證供貨產(chǎn)品是安全的。本使用說明書中所包括的一些資料及注意事項請用戶務必遵守,以確保安全操作及儀器安全。(二)儀器不正常工作時應該采取的措施(二)儀器不正常工作時應該采取的措施當發(fā)現(xiàn)儀器不能正常工作時,應該認真觀察現(xiàn)象,最好記錄下來,為維修人員創(chuàng)造條件。當儀器出現(xiàn)操作提示錯誤時,應該仔細檢查操作方法是否有誤,參數(shù)設置是否匹配,樣品是否正確,光源是否點亮等。確認無誤后,在操作幾次,如果幾次操作不對,應該懷疑故障,請通知生產(chǎn)廠家解決。當儀器運行時若出現(xiàn)死機現(xiàn)象,用戶應該查看儀器的安裝環(huán)境是否違背了本儀器的“安裝條件”中提到的有關條款。本儀器的“安裝條件”參見第一章“儀器安裝”中的“安裝條件”。如果確認沒有違背了本儀器的“安裝條
件”中提到的有關條款,應懷疑儀器出現(xiàn)故障,請通知生產(chǎn)廠家解決。當儀器發(fā)生故障時,不要找非生產(chǎn)廠家維修人員維修,不要拆卸儀器,應該通知有關維修人員解決。
表6-1常見故障、原因及處理辦法故障原因處理辦法開機無反應插頭松脫或保險燒毀插好插頭、更換保險;氘燈(鎢燈)自檢出錯氘燈(鎢燈)壞、氘燈(鎢燈)電路壞1?更換氘燈」(鎢燈1);2?聯(lián)系生產(chǎn)廠家或銷售代理;燈定位、濾色片、樣池出錯插頭松動、電機壞、光耦壞1?檢查儀器部各插頭并將其插好;2?聯(lián)系生產(chǎn)廠家或銷售代理;波長自檢出錯樣池被擋光、自檢中開了蓋、波長平移過多或間距誤差超限1?排除樣池的擋光物;2?自檢中不能開樣池蓋;3?聯(lián)系生產(chǎn)廠家或銷售代理;測光精度誤差、重復性誤差超差樣品吸光度過高(>2A)、在350nm以下波段使用了玻璃比色皿、比色皿不夠干凈、樣池架上有臟物、其他原因1。稀釋樣品;?使用石英比色皿;?將比色皿擦干凈;?清除樣池架上的臟物;.與廠家或代理商聯(lián)系; 出現(xiàn)“能量過低”提示樣池有擋光物、在350nm以下波段使用了玻璃比色皿、比色皿不夠干凈、換燈點設置錯誤'?清除樣池的擋光物;.使用石英比色皿;.將比色皿擦干凈,并進行比色皿校正;.將換燈點設置到340nms(三)更換氘燈氘燈、鎢燈屬于消耗用品,有一定的壽命期。超過其標定使用周期后,即使沒有壞,光的能量及穩(wěn)定性也會降低。如果儀器穩(wěn)定性、重復性變差,并能排除其余原因如震動、電源不穩(wěn)及表 5-1中的相關因素,可懷疑是燈的問題。換燈應注意以下幾點:換鎢燈時,松開鎢燈架上垂直排列的兩個螺釘圖換鎢燈時,松開鎢燈架上垂直排列的兩個螺釘圖5-1燈室示意圖1卸去儀器上罩時,不要用力扯拉與上罩相連的連接線。2、不要碰到儀器部各光學部件。3、3、換燈的過程中不要觸摸氘燈發(fā)光孔正對的玻璃窗和鎢燈燈絲周圍的玻璃窗。如果不慎沾上污物,可用干凈細木棍纏上脫脂棉蘸清潔酒精輕輕擦凈,然后用干脫脂棉擦干。裝上燈室上蓋和儀器上罩時不要壓住儀器的連線。換燈后,燈的引線不能隨意放置,應盡量與換燈前換氘燈時,卸下氘燈兩側(cè)關閉儀器電源,拔去電源插頭。將儀器后面三個螺釘擰下,從后向前抬起儀器上罩,將上罩卸下,置于儀器左側(cè)放穩(wěn)。(3)用螺絲刀卸去定燈室上蓋的兩個螺釘。拿去燈室上蓋露出氘燈、鎢燈。(3)用螺絲刀卸去定燈室上蓋的兩個螺釘。拿去燈室上蓋露出氘燈、鎢燈。拔下氘燈引線插座,進行氘燈拆卸及安裝,參照圖5-1。插好氘燈引線插座,裝上燈室上蓋和儀器上罩。通電開機,自檢正確,則氘燈更換完畢。(四)更換鎢燈⑴ 將波長停留在500nm處(例如在500nm處進行一次光度測量),關閉儀器電源,拔去電源插頭。卸去儀器上罩,具體操作同更換氘燈。
卸去燈室上蓋,具體操作同更換氘燈。拔下鎢燈引線插座,進行鎢燈拆卸及安裝,參照圖 5-1。插好鎢燈引線插座,開機,調(diào)節(jié)鎢燈上下位置,使光斑落在狹縫中心,調(diào)整好后擰緊鎢燈緊螺釘。小心燙手!調(diào)整好后擰緊鎢燈緊螺釘。小心燙手!關機,裝上燈室上蓋和儀器上罩。通電開機,自檢正確,則鎢燈更換完畢。注意:氘燈、鎢燈所有連線應接觸良好,相應緊固螺釘應緊固牢靠,否則會影響儀器性能指標。(五)與廠家聯(lián)系(1)地址:市區(qū)酒仙橋東路9號A5樓瑞利分析儀器公司紫外部郵編:100016: -64371646,—84347175/7176(銷售,維修);-84347175/7176(應用咨詢)傳真:-64386606-84347176(4)主頁:.braic.(5)乘車路線:A、東直門乘401、955、418路到將臺路下車;B、乘402路到將臺路下車第七章儀器驗收驗收注意事項除用戶在定貨合同中注明特殊儀器指標要求及驗收方法外,均應按此說明書第一章的第四節(jié)和本章的第二節(jié)驗收方法驗收。本驗收方法符合國家有關專業(yè)標準規(guī)定。因各用戶提供的實驗室條件差異較大,無法對用戶提出更多具體要求,本驗收方法僅向用戶提供基本的驗收方法。驗收時請注意實驗室條件應達到第一章第二節(jié)的要求,儀器開機后應預熱30分鐘以上。驗收方法1波長準確度及重現(xiàn)性注:含農(nóng)藥殘留檢測軟件的儀器不需檢測此項指標。指標:波長準確度+0.3nm波長重現(xiàn)性<0.15nm波長掃描功能參數(shù)設置測量方式:E波長圍: 470nm~670nm光度圍: 0.000?1.000取樣間隔: 0.1nm換燈點: 800nm確認8號樣池沒有擋光物后,啟動測量,畫出氘燈特征峰能量譜。(3)用游標觀測兩個特征峰的最大值,應滿足656.1±0.5nm和486.0+0.5nm的要求。以上測試,重復運行三次,三次測量的特征值最大波長數(shù)誤差應 <0.2nm滿足上述條件,即為驗收通過。否則,可進行波長校正,再檢測一次2基線平直度指標:+0.002Abs(200nm?1100nm)波長掃描功能參數(shù)設置TOC\o"1-5"\h\z測量方式: A波長圍: 200nm?1100nm光度圍: -0.?0.樣品位置: 8取樣間隔: 1nm換燈點: 340.0nm8號樣池應為空白,進行波長掃描測量操作。測量完畢后,用游標觀察數(shù)據(jù),圖譜中最大偏移量應滿足 <0.005A的要求。滿足上述條件即為驗收通過。噪聲指標:<0.5%T/180秒500nm動力學測試功能參數(shù)設置測量方式: T波長:500nm光度圍: 99.6%Ts100.4%t測量時間: 0秒?180秒取樣間隔: 1秒換燈點: 340.0nm比色皿校正:關樣品位置:88號樣池為空白,運行測量操作,取得時間圖譜。(3)取得時間圖譜后,用游標觀察數(shù)據(jù),全程圍最大一組峰一峰數(shù)據(jù)差據(jù)值應滿足<0.5%T要求。滿足上述條件驗收通過。在做本指標驗收時,室溫應相對穩(wěn)定,并且不得有強的氣流擾動(如風扇、空調(diào)、空氣氣流等直接吹射)。還應注意電源干擾對測量的影響。附錄A標準溶液配制方法(一)碘化鈉溶液配制方法將(AR級)碘化納放在105C烘箱烘2小時,然后放在干燥缸冷卻至室溫,稱取5.0克(+0.05克)碘化鈉于燒杯中,用蒸餾水溶解,然后移入500毫升容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻即成10克/升的碘化鈉溶液。(二)亞硝酸鈉標準溶液的配制方法將亞硝酸鈉(A
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