江蘇專用2022高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)專題九化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)與綜合實(shí)驗(yàn)探究大題題型突破四

化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合專題九

大題題型突破(四)1.(2019·鎮(zhèn)江高三期末)鋁鐵合金在微電機(jī)中有廣泛應(yīng)用，某興趣小組為利用廢棄的鋁鐵合金設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)流程制備聚合硫酸鐵和明礬；(1)聚合硫酸鐵是一種無(wú)毒無(wú)害、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、能與水混溶的新型絮凝劑，微溶于乙醇，其化學(xué)式可表示為[Fe2(OH)x(SO4)y]n。①聚合硫酸鐵可用于凈水的原理是_____________________________。聚合硫酸鐵水解產(chǎn)物具有吸附性解析聚合硫酸鐵是能與水混溶的新型絮凝劑，即可形成Fe(OH)3膠體，因而具有吸附性。12345②有人認(rèn)為上述流程中的“氧化”設(shè)計(jì)存在缺陷，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)意見：_____________________________；濃縮時(shí)向其中加入一定量的乙醇，加入乙醇的目的是____________________________________________________。解析Fe2＋與稀HNO3反應(yīng)生成NO，會(huì)產(chǎn)生污染，所以改成H2O2后，產(chǎn)物為H2O，無(wú)污染。聚合硫酸鐵微溶于乙醇，加入乙醇的目的就是降低聚合硫酸鐵的溶解度，便于析出，又因?yàn)橐掖家讚]發(fā)，便于晶體迅速干燥。1234H2O2(或O2、O3等)降低聚合5將稀HNO3改為硫酸鐵的溶解度，以便析出；所得產(chǎn)物易于干燥1234③加入試劑Y的目的是調(diào)節(jié)pH，所加試劑Y為__________________；溶液的pH對(duì)[Fe2(OH)x(SO4)y]n中x的值有較大影響(如圖1所示)，試分析pH過(guò)小(pH<3)導(dǎo)致聚合硫酸鐵中x的值減小的原因：______________________。Fe2O3(或Fe(OH)3)pH過(guò)小，c(OH－)減小解析不能引入雜質(zhì)，故應(yīng)加入Fe2O3或Fe(OH)3與H＋反應(yīng)。當(dāng)pH過(guò)小時(shí)，OH－會(huì)減小，即x值減小。51234解析鋁鐵合金中加入KOH，鐵不溶解，鋁被溶解生成KAlO2。(2)明礬是一種常見鋁鉀硫酸鹽。①為充分利用原料，試劑X應(yīng)為_________。KOH51234②請(qǐng)結(jié)合圖2所示的明礬溶解度曲線，補(bǔ)充完整由濾液Ⅰ制備明礬晶體的實(shí)驗(yàn)步驟(可選用的試劑：廢棄的鋁鐵合金、稀硫酸、NaOH溶液和酒精)：向?yàn)V液Ⅰ中加入足量的含鋁廢鐵屑至不再有氣泡產(chǎn)生，_______________________________，生成白色沉淀，__________________________________；將所得溶液________________________________________，干燥得到明礬晶體。過(guò)濾，向所得濾液中加入稀硫酸繼續(xù)滴加稀硫酸至生成的沉淀溶解蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，用酒精洗滌晶體51234解析濾液Ⅰ的溶質(zhì)為KAlO2和KOH，向其中加入含鋁鐵屑，將KOH轉(zhuǎn)化為KAlO2，過(guò)濾，向KAlO2溶液中加入稀硫酸，生成Al(OH)3沉淀，再加入稀硫酸，Al(OH)3溶解生成Al2(SO4)3，與K2SO4混合，可形成明礬。由明礬的溶解度曲線知，其溶解度隨溫度升高而增大，故可以通過(guò)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，得到明礬晶體。512342.(2019·常州高三期末)某興趣小組用鋁箔制備Al2O3、AlCl3·6H2O及明礬大晶體，具體流程如下：已知：①AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；②明礬在水中的溶解度如下表：溫度/℃010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.010951234(1)步驟Ⅱ中生成Al(OH)3的離子方程式為___________________________________。解析鋁箔在NaOH溶液中溶解生成NaAlO2，在NaAlO2溶液中通入CO2會(huì)生成Al(OH)3沉淀，過(guò)量的CO2會(huì)生成NaHCO3。51234(2)步驟Ⅲ灼燒Al(OH)3所用實(shí)驗(yàn)室常用儀器為______，為了提高Al2O3純度，需____________(填操作步驟)。解析灼燒操作需要在坩堝中進(jìn)行。當(dāng)加熱至恒重時(shí)，可以認(rèn)為物質(zhì)完全分解，即可提高Al2O3的純度。坩堝灼燒至恒重51234(3)制備AlCl3·6H2O的工業(yè)生產(chǎn)中，膠狀固體用酸浸取后，還需要通入HCl氣體。通入HCl的作用主要有兩點(diǎn)：_______________和________________________________。解析Al3＋水解顯酸性，加入HCl可以抑制Al3＋水解，當(dāng)Cl－濃度增大時(shí)，根據(jù)沉淀溶解平衡原理知，便于AlCl3·6H2O結(jié)晶生成。抑制AlCl3水解增加c(Cl－)，有利于AlCl3·6H2O結(jié)晶51234(4)已知：在不同溫度條件下向一定量的氯化鋁溶液中通入HCl氣體，通入量對(duì)AlCl3·6H2O結(jié)晶量和結(jié)晶效率的影響如圖，請(qǐng)補(bǔ)充完整由膠狀固體制備AlCl3·6H2O晶體的實(shí)驗(yàn)方案：向膠狀固體滴加一定濃度鹽酸，直至恰好完全溶解，__________________________________________________________________________________________________________________________。解析水解是吸熱的，故蒸發(fā)AlCl3溶液時(shí)，需要在低溫下進(jìn)行，同時(shí)由于Al3＋水解顯酸性，故需要在HCl氣氛中加熱以及用鹽酸洗滌晶體。在45℃以下(或冷水浴條件下)通入HCl氣體，至有大量晶體析出，過(guò)濾，用濃鹽酸洗滌2～3次，低溫(或減壓)干燥，得到AlCl3·6H2O晶體53.(2019·蘇州高三期初調(diào)研)無(wú)水MgBr2可作催化劑，具有強(qiáng)吸水性。實(shí)驗(yàn)室制備無(wú)水MgBr2的主要實(shí)驗(yàn)步驟如下：1234步驟1：在如圖所示裝置的三頸燒瓶中裝入12g鎂屑(過(guò)量)和150mL無(wú)水乙醚，錐形瓶中加入適量的液溴。步驟2：緩慢通入干燥的N2，直至液溴完全導(dǎo)入三頸燒瓶中，發(fā)生劇烈的放熱反應(yīng)，生成三乙醚合溴化鎂。步驟3：反應(yīng)完畢后恢復(fù)至室溫，過(guò)濾，將濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過(guò)濾得三乙醚合溴化鎂粗品。步驟4：常溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過(guò)濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃分解得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品。

(1)儀器A的作用是_______________________。冷凝回流乙醚和溴蒸氣解析乙醚和溴蒸氣均具有揮發(fā)性，在反應(yīng)中，通過(guò)冷凝管將它們冷凝回流繼續(xù)反應(yīng)，以提高原料利用率。51234(2)寫出步驟2中制得三乙醚合溴化鎂反應(yīng)的化學(xué)方程式：___________________________________________。解析三乙醚合溴化鎂的化學(xué)式為MgBr2·3C2H5OC2H5，根據(jù)原子守恒可配平反應(yīng)。Mg＋Br2＋3C2H5OC2H5===MgBr2·3C2H5OC2H5(3)步驟3中，證明“反應(yīng)完畢”的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是__________________________；干燥管的作用是__________________________________________________。三頸燒瓶中溶液的顏色呈無(wú)色防止空氣中水分進(jìn)入裝置參與反應(yīng)，影響溴化鎂的純度解析Br2為橙紅色，當(dāng)反應(yīng)完畢時(shí)，橙紅色會(huì)褪去。MgBr2具有強(qiáng)吸水性，外加干燥管，是防止空氣中的水進(jìn)入裝置中。5(4)將步驟4得到的產(chǎn)品在干燥器中冷卻到室溫后，稱量，其質(zhì)量為59.8g。則該實(shí)驗(yàn)中金屬鎂的利用率為_________。123465%5(5)從含鎂、鉀鹽湖水中蒸發(fā)，最后得到的產(chǎn)物中含光鹵石(KCl·MgCl2·6H2O)。請(qǐng)補(bǔ)充完整由光鹵石制備MgBr2·6H2O的實(shí)驗(yàn)方案：將光鹵石溶于適量蒸餾水中，_________________________________________________________________________________________________________________________，得到MgBr2·6H2O(可選用的試劑有：氫氧化鈉溶液，溴水，氫溴酸，鹽酸，蒸餾水)。1234滴加NaOH溶液至不再產(chǎn)生沉淀，過(guò)濾，濾渣洗滌干凈后，用稍過(guò)量的氫溴酸溶解，充分反應(yīng)后，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌解析KCl·MgCl2·6H2O溶于水后，加入過(guò)量的NaOH，得到Mg(OH)2沉淀，過(guò)濾后，再加入氫溴酸溶解得MgBr2溶液，然后蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶析出晶體，最后過(guò)濾出晶體后洗滌。512344.(2019·南京、鹽城高三一模)以SO2、軟錳礦(主要成分MnO2，少量Fe、Al、Ca及Pb的化合物等)、氨水及凈化劑等為原料可制備MnSO4溶液和Mn3O4，主要實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟Ⅰ：如圖1所示裝置，將SO2通入B中的軟錳礦漿液中(MnO2＋SO2===MnSO4)。步驟Ⅱ：充分反應(yīng)后，在不斷攪拌下依次向三口燒瓶中加入適量純凈的MnO2、MnCO3，最后加入適量Na2S沉鉛等重金屬。步驟Ⅲ：過(guò)濾得MnSO4溶液。(1)裝置A用于制取SO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________________。解析濃H2SO4與Na2SO3反應(yīng)生成SO2。Na2SO3

＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O51234(2)裝置B中反應(yīng)應(yīng)控制在90～100℃，適宜的加熱方式是__________。水浴加熱解析低于100℃的加熱，一般采用水浴加熱。51234(3)裝置C的作用是________________。解析過(guò)量的SO2用NaOH溶液進(jìn)行尾氣吸收。吸收未反應(yīng)的SO251234(4)“步驟Ⅱ”中加入純凈MnO2的目的是__________________，用MnCO3調(diào)節(jié)溶液pH時(shí)，需調(diào)節(jié)溶液pH范圍為______________(該實(shí)驗(yàn)條件下，部分金屬離子開始沉淀和沉淀完全的pH如下)。金屬離子Fe2＋Fe3＋Al3＋Mn2＋開始沉淀pH7.041.873.327.56沉淀完全pH9.183.274.910.2將Fe2＋氧化為Fe3＋4.9＜pH＜7.56解析從所給離子的開始沉淀與沉淀完全pH知，Mn2＋開始沉淀的pH＝7.56，為了除去雜質(zhì)離子，需要在pH＝7.56前，以沉淀形式除去，但是Fe2＋完全沉淀的pH為9.18，所以應(yīng)將Fe2＋氧化成Fe3＋后再沉淀，控制pH超過(guò)4.9時(shí)，F(xiàn)e3＋和Al3＋能完全沉淀，但是pH不能超過(guò)7.56。加入MnO2的目的是將Fe2＋氧化為Fe3＋。51234(5)已知：①用空氣氧化Mn(OH)2濁液可制備Mn3O4[6Mn(OH)2＋O22Mn3O4↓＋6H2O]，主要副產(chǎn)物為MnOOH；反應(yīng)溫度和溶液pH對(duì)產(chǎn)品中Mn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響分別如圖2、圖3所示：②反應(yīng)溫度超過(guò)80℃時(shí)，Mn3O4產(chǎn)率開始降低。③Mn(OH)2是白色沉淀，Mn3O4呈黑色；Mn3O4、MnOOH中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)理論值依次為72.03%、62.5%。51234請(qǐng)補(bǔ)充完整由步驟Ⅲ得到的MnSO4溶液，并用氨水等制備較純凈的Mn3O4的實(shí)驗(yàn)方案：____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，真空干燥6小時(shí)得產(chǎn)品Mn3O4。將濾液加熱并保溫在60～80℃，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH并維持8～9，在不斷攪拌下，邊通空氣邊滴加氨水，至有大量黑色沉淀時(shí)，靜置，向上層清液中再滴加氨水至無(wú)沉淀，過(guò)濾，用去離子水洗滌沉淀直至過(guò)濾液中檢不出51234解析由圖示知，要獲得較多的Mn產(chǎn)品，可以控制溫度在60～80℃，pH在8～9，Mn含量較多的物質(zhì)是黑色Mn3O4，所以在控制溫度和pH的條件下，將Mn(OH)2與O2反應(yīng)，然后加入氨水至無(wú)沉淀出現(xiàn)，過(guò)濾，洗滌Mn3O4，直至濾液中檢驗(yàn)不出

時(shí)，表明洗滌已完全。55.(2019·南通、揚(yáng)州、泰州、徐州、淮安、宿遷、連云港七市高三三模)實(shí)驗(yàn)室以菱鎂礦(主要成分MgCO3，少量的CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3)為原料生產(chǎn)高純MgO，其主要實(shí)驗(yàn)流程如下：(1)寫出用熱的NH4Cl溶液浸出鎂元素的離子方程式：_____________________________________。12345(2)在溫度、攪拌時(shí)間一定的情況下，攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)Mg(OH)2沉淀量的影響如圖1所示。攪拌轉(zhuǎn)速大于500

轉(zhuǎn)/分，Mg(OH)2沉淀量降低的原因是___________________________________________________________________________。解析攪拌轉(zhuǎn)速過(guò)大會(huì)降低氣體在水中的溶解度，促進(jìn)氨氣的逸出；同時(shí)攪拌過(guò)快可能使得生成的固體顆粒物變小，不利于Mg(OH)2聚集成大的固體顆粒物，從而使得Mg(OH)2懸浮在溶液中。

攪拌轉(zhuǎn)速過(guò)快，Mg(OH)2顆粒變小，不易沉降(或攪拌轉(zhuǎn)速過(guò)快，促進(jìn)氨氣揮發(fā))12345(3)灼燒Ⅱ所用裝置如圖2所示，儀器A的名稱是_______。為提高M(jìn)gO的純度，需充分灼燒，通過(guò)“稱量”確定灼燒已經(jīng)完全的方法是__________________________________________。解析在灼燒一段時(shí)間后可以先測(cè)量一次，然后繼續(xù)灼燒后測(cè)量，若兩次測(cè)量數(shù)值相同則可以判斷固體灼燒完全，若第二次質(zhì)量小于第一次，則第一次灼燒未完全，第二次不能確定是否灼燒完全，還需第三次灼燒稱量，直至連續(xù)兩次灼燒稱量后所得質(zhì)量相等。坩堝連續(xù)兩次灼燒后稱得(坩堝和固體)的質(zhì)量相同12345(4)將用NH4Cl浸出所得溶液直接蒸干、灼燒也能制得MgO，該方法的缺點(diǎn)是______________________________________________________________。解析用NH4Cl浸出所得溶液為MgCl2和NH4Cl混合液，對(duì)其灼燒，會(huì)促進(jìn)Mg2＋水解生成Mg(OH)2，同時(shí)生成NH3和HCl，NH3和HCl會(huì)污染空氣，CaO被NH4Cl溶液溶解生成CaCl2，在灼燒時(shí)Ca2＋也會(huì)水解生成Ca(OH)2，混入MgO中，使得MgO純度不高。灼燒時(shí)會(huì)消耗能量。直接灼燒生成的NH3、HCl污染環(huán)境、生成MgO純度不高、