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文檔簡介

2.1試樣的采集采樣:從被檢的總體物料中取得有代表性的試樣的過程。采樣應(yīng)具有高度的代表性,采樣的組成能代表全部物料的平均組成。

2.1.1固體試樣的采集1.采樣單元:具有界限的一定數(shù)量物料。2.采樣單元數(shù)

n

t─選定置信水平下的概率σi─各個(gè)試樣單元間的標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)E─試樣中組分含量和總體物料中組分平均含量間所允許的誤差試樣的

采集2.1.1固體試樣的采集例如,當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)偏差估計(jì)值為0.10%,置信水平為95%,允許誤差E為±0.15%,測定次數(shù)在10次以上,查t值表(見書表5-3),查出t值約為則采樣單元數(shù)n應(yīng)為:

試樣的

采集采樣單元

2.1.1固體試樣的采集Q=Kd2Q─應(yīng)采樣的最低質(zhì)量(kg)K─實(shí)驗(yàn)因數(shù),隨物質(zhì)而定,其值介于0.1~0.5之間D─試樣中最大顆粒直徑(mm)

試樣的

采集1.采樣量2.1.1固體試樣的采集例如,有一試樣,其K為0.2,最大顆粒直徑為1mm,則取樣量為:Q=Kd2=0.2×12=0.2(kg)=200g若研細(xì)至0.15mm,則Q=0.2×0.152=0.0045(kg)=4.5g最低采樣量與物料顆粒大小有關(guān),顆粒越小,采樣質(zhì)量越小。

試樣的

采集2.采樣量試樣的

采集

組分分布均勻的物料

隨機(jī)取樣組分分布不均勻的物料

分層取樣不均勻的固體物料

破碎─過篩─混合─縮分─取樣

2.1.1固體試樣的采集3.采樣方式試樣的

采集

包括破碎、過篩、混合與縮分等步驟。破碎可用破碎機(jī)、球磨機(jī)或研缽研磨后的試樣,用一定篩子過篩,不能通過的粗顆粒應(yīng)反復(fù)破碎直至全部通過為止。在破碎過篩中,試樣顆粒越來越細(xì),需不斷的進(jìn)行混合和縮分。

2.1.1固體試樣的采集試樣的

采集縮分

四分法縮分2.1.1固體試樣的采集2.1.2液體試樣的采樣液體試樣比較均勻,采樣單元可少一些當(dāng)物料量比較大時(shí),應(yīng)從裝物料容器不同位置和深度分別采樣,再混合均勻后作為試樣,以保證分析試樣的代表性。液體中藥制劑,一般取樣數(shù)量為200mL。封好的安瓿取樣量一般為200支。試樣的

采集2.1.3氣體試樣的采集采集靜態(tài)氣體的試樣時(shí),可在氣體容器上裝一取樣管,用橡皮管或吸氣管與盛氣體試樣的容器相連接,或直接與氣體分析儀相連。采集動(dòng)態(tài)氣體的試樣時(shí),要注意氣體在反應(yīng)容器內(nèi)流動(dòng)的不均勻性,對此可延長氣體通過采樣器的時(shí)間,以取得不同部位、不同時(shí)間的平均試樣。

試樣的

采集2.1.4生物試樣的采集生物試樣的采集,要具有代表性、典型性和適時(shí)性。對于植物試樣,其采樣量要求將試樣處理后能滿足分析之用即可。一般要求試樣干重1kg,如用新鮮試樣,以含水80%~90%計(jì),則需5kg。采樣時(shí)常以梅花形布點(diǎn)或在小區(qū)平行前進(jìn)以交叉間隔方式布點(diǎn),采5~10個(gè)試樣混合成一個(gè)代表樣品,按要求采集植株的根、莖、葉、果等不同部位。

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