海能TANK微波消解儀的應(yīng)用

湖anon海能儀器海能TANK微波消解儀的應(yīng)用!：n摘要：用常規(guī)方法消解環(huán)境樣品（如土壤、廢水、廢棄物）費(fèi)時(shí)費(fèi)力，并且操作復(fù)雜，容易對環(huán)境造成二次污染，而新興的微波消解技術(shù)能夠很好的克服以上缺點(diǎn)。本文主要介紹了海能!：n1.概述在環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)中采樣和預(yù)處理消耗的時(shí)間占整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程的70%左右，傳統(tǒng)的消解方法主要分為馬弗爐灰化法和濕法消解，十法灰化法操作簡單，但是揮發(fā)性元素易損失，導(dǎo)致測定結(jié)果不準(zhǔn)確。而濕法消解耗時(shí)較長，消解過程中產(chǎn)生的酸氣嚴(yán)重影響實(shí)驗(yàn)人員健康并對環(huán)境造成污染，然而樣品前處理在環(huán)境分析中又是必不可少的，因此必須需要一種快速預(yù)處理的方法來提高分析速度和質(zhì)量，微波消解技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生。海能TANK微波消解原理微波消解技術(shù)即在微波加熱作用下，破壞樣品中目標(biāo)組分的初始形態(tài)，而使其以無機(jī)離子最高或較高價(jià)態(tài)的形式釋放出來。微波加熱與傳統(tǒng)的加熱方式不同，它不是通過熱傳導(dǎo)由表及里的“外加熱”而是“內(nèi)加熱”即樣品和試劑在微波產(chǎn)生交變磁場作用下，產(chǎn)生介質(zhì)的分子極化，極性分子隨磁場變化交替排列，導(dǎo)致分子高速震蕩，使物質(zhì)分子劇烈振動(dòng)和碰撞，致使溫度迅速升高，在劇烈的碰撞攪拌作用下，促使消解酸與樣品更好的接觸，從而使樣品迅速被分解，另外密閉容器內(nèi)產(chǎn)生的高壓提高了消解酸的沸點(diǎn)，能夠使樣品在高沸點(diǎn)下進(jìn)行消解，大大縮短消解時(shí)間。海能TANK微波消解特點(diǎn)1?微波消解儀通常采用2450MHz的微波頻段，該頻率的微波只會導(dǎo)致分子運(yùn)動(dòng)，不會引起分子結(jié)構(gòu)的變化。2?微波直接作用于樣品，避免了傳統(tǒng)加熱方式中能量的損失，加熱快、升溫高，消解能力強(qiáng)，提高了加熱效率。3?消耗試劑少，一般不超過10mL，空白值低。4?密閉系統(tǒng)避免了揮發(fā)損失和樣品的沾污，提高準(zhǔn)確度和精密度，回收率令人滿意。5?降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，改善了工作環(huán)境，高效節(jié)能，降低分析成本。6?容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。海能TANK微波消解常用試劑硝酸硝酸是一種強(qiáng)氧化劑，能氧化侵蝕金屬和有機(jī)物質(zhì)，使之成為可溶性的硝酸鹽，能夠溶解大多數(shù)的硫化物，通常與雙氧水同時(shí)使用，使消解完全，主要用于有機(jī)樣品如：脂肪、飲料、蛋白質(zhì)、顏料和聚合物，也應(yīng)用于金屬氧化物和土壤等。硫酸硫酸是許多物質(zhì)的有效溶劑，可完全破壞幾乎所有的有機(jī)化合物，進(jìn)行快速脫水炭化，熱的硫酸可用于有機(jī)組織。氫氧化物、金屬和礦石，但必須嚴(yán)格監(jiān)控其溫度，因?yàn)槠浞悬c(diǎn)超過許多微波消解儀內(nèi)罐的限制溫度，多數(shù)情況下作為一種輔助酸。氫氟酸適用于消解含硅樣品，它將硅酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆鑿臉悠分蟹蛛x出來，與硝酸一起可氧化鈦、鎢、鈮、鋯等王水它是1體積硝酸和3體積鹽酸的混合物，其效力主要來源于兩者反應(yīng)產(chǎn)生的氯化亞硝酰(NOCI)。適用于無機(jī)物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其完全溶解。海能TANK微波消解技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用微波消解涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過復(fù)雜作用，沉積后的產(chǎn)物，基體成分復(fù)雜，既有重金屬又有農(nóng)藥殘留，由于環(huán)境樣品的多樣性、基體的復(fù)雜性，針對被測組分和測試手段的不同，需要查詢大量的文獻(xiàn)資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些有機(jī)物，常壓下用酸不易完全消解，而密閉微波消解能夠很好地解決這一問題，另外，一些易揮發(fā)元素也不會造成損失。5.1用于金屬元素分析微波消解已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中。Dayid等報(bào)道了用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051)，通過大量實(shí)驗(yàn)考查了精密度和準(zhǔn)確度，驗(yàn)證了微波消解的可靠性。文湘華等通過實(shí)驗(yàn)探究了多種消解酸對沉積物標(biāo)樣的消解效果，最終確定硝酸、氫氟酸、雙氧水(2:1:1)消解效果最佳。史庭安等采用密閉微波消解技術(shù)消解大氣顆粒物，ICP-AES測定了其中的鉛和鈹。李國剛等用微波消解消解了固體廢棄物樣品電鍍污泥、銘渣、鉛鋅渣、尾礦渣及粉灰等，并以ICP-AES測定Cr、Zn、Cd、Pb、Mn等多種金屬元素的含量，對銻渣進(jìn)行精密度試驗(yàn)，RSD為1.0~4.0%，回收率為87.0~116%。5.2用于環(huán)境水樣COD的測定化學(xué)需氧量(COD)是水質(zhì)監(jiān)測的主要指標(biāo)之一，經(jīng)典的方法為重銘酸鉀回流法，但其消耗樣品和試劑較多，回流時(shí)間長(大于2h)，而采用微波消解技術(shù)省時(shí)，速度快。董向農(nóng)、羅方若則分別報(bào)道了用微波密封消解法測定化學(xué)需氧量和用微波技術(shù)消化水樣后測定化學(xué)需氧量；謝煒平采用微波消解法測定了石油化工廢水的化學(xué)需氧量，與常用的重銘酸鉀回流消解法相比，該法具有操作簡單、快速省時(shí)，測定結(jié)果準(zhǔn)確度高、所需試劑量少等特點(diǎn)，且對照的分析結(jié)果令人滿意，可作為測定石油化工廢水的化學(xué)需氧量的方法；劉東美等用微波消解重銘酸鉀法測定了工業(yè)廢水的化學(xué)需氧量，與常用的回流消解法相比，兩者的分析結(jié)果一致，但是微波消解法的氧化率高于回流消解法，而且消解時(shí)間短，從而大大提高了工作效率。傅大放對微波密封消解法測定化學(xué)需氧量作了進(jìn)一步研究，用不加硫酸銀作催化劑，也不加硫酸汞作氯離子掩蔽劑的微波密封消解法測定化學(xué)需氧量，同樣可以得到與回流法相近的分析結(jié)果，這是一種可供選擇的無汞鹽化學(xué)需氧量快速測定法。5.3用于非金屬元素的分析非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解，一次可同時(shí)完成10多個(gè)樣品的消解，與常規(guī)分析方法相比，分析速度大大提高。黃亦琳等采用微波消解系統(tǒng)對水樣中的有機(jī)磷進(jìn)行消解，考察了消解時(shí)間、功率等不同實(shí)驗(yàn)條件對樣品微波消解的影響，并將該法與測定總磷的常規(guī)消解方法進(jìn)行了比較，結(jié)果表明：微波消解簡便、快速、準(zhǔn)確、可靠。邢書才等用微波消解法對水樣進(jìn)行消解，測定水樣中總磷含量，分別對水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品，湖水，水庫水，河水以及工業(yè)廢水中總磷含量進(jìn)行了測定并與高溫高壓消解方法進(jìn)行了對比實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，用微波消解法對水樣進(jìn)行消解測定，具有快速省時(shí)，操作簡單的特點(diǎn)，結(jié)果的精密度較好，準(zhǔn)確度高，與高溫高壓消解法的測定結(jié)果具有可比性