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文檔簡介

同步輻射X射線吸收譜學基礎(chǔ)中國農(nóng)業(yè)大學齊孟文1.同步輻射synchrotronradiation

速度接近光速的帶電粒子在磁場中沿弧形軌道運動時沿切線方向發(fā)出的電磁輻射,由于最初是在同步加速器上觀察到的,所以被稱為同步輻射。

基本特性高亮度

輻射功率和功率密度級高功,第三代同步輻射光源的亮度是X光機的上億倍。寬波段覆蓋從遠紅外、可見光、紫外直到X射線范圍內(nèi)的連續(xù)光譜,根據(jù)需要可方便獲得特定的單色光。

脈沖光具有優(yōu)良的脈沖時域結(jié)構(gòu),脈沖寬度在10-1110-8秒之間可調(diào),對動態(tài)研究特別有利。高準直輻射在以電子運動方向為中心的一個很窄的圓錐內(nèi),張角非常小,幾乎是平行光束。

高偏振:在電子軌道平面內(nèi)是完全偏振光,軌道上下是橢圓橢偏振光,從特殊設(shè)計的插件可以得到任意偏振的光。

精確性光通量、角分布和能譜等均可精確計算,因此它可以作為輻射計量的標準光源。其他特性:高度穩(wěn)定性、高通量、微束徑、準相干等。

同步輻射技術(shù)和方法廣譜可調(diào)量度極高相干性好準直性好譜學能量分辨散射動量分辨成像位置分辨動態(tài)時間分辨用于在原子水平研究物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的有利工具2.X射線吸收譜學

2.1基礎(chǔ)知識

X射線吸收宏觀現(xiàn)象其中,是線性吸收系數(shù),與樣品密度(),原子序數(shù)(Z),原子質(zhì)量(A),X射線能量相關(guān)(E):

當元素確定,μ(E)~E,為一條單調(diào)下降的曲線,可用Victoreen公式描述:μ值在原子內(nèi)殼層K,L能級處,發(fā)生突跳,叫作吸收邊。

X射線吸收的微觀過程XAFS數(shù)據(jù)區(qū)域的特征及分析區(qū)域劃分能量范圍(eV)特征包含的信息分析方法邊前區(qū)-200~-20近似線性吸收本底信號由邊前擬合從全譜扣除XANES-20~50吸收邊及其附近比較強的振蕩信吸收原子的化學態(tài)及幾何結(jié)構(gòu)信息,具“指紋特征”價態(tài)比較PCA,LCA理論計算等EXAFFS50~1000振蕩信號隨能量遞增很快衰減,300eV后比較平緩吸收原子的近鄰配位結(jié)構(gòu)信息建模并擬合求解相關(guān)結(jié)構(gòu)參數(shù)

XAFS數(shù)據(jù)處理的基本流程

充分理解E空間、K空間、R空間三者之間的聯(lián)系和轉(zhuǎn)換關(guān)系是掌握XAFS數(shù)據(jù)處理的關(guān)鍵。

E-k換公式

這里,E0是吸收邊的能量,m是電子的質(zhì)量,K為波矢量=2/。

Fourier變換公式

E空間K空間R空間(a)X-rayabsorptioncoefficient(E)/(whereisthesampledensity)asafunctionoftheincidentX-rayenergyE,inthe1–30keVrange,foraselectionofelementscommonlyfoundincoordinationcompounds((E)/canbeapproximatelyexpressedas:(E)/~Z4/AE3,whereZtheatomicnumberandAtheatomicmassoftheelementofinterest).Inparticular,(E)/isreportedforthree“l(fā)ight”atoms,i.e.H(Z=1),O(Z=8),andS(Z=16)andthreemetalsbelongingtothe1st,2ndand3rdrowofthetransitionmetalseries,i.e.Fe(Z=26),Ru(Z=44),andOs(Z=76).TheX-rayabsorptionedgesencounteredinthereportedrangeareindicatedforeachelement.DataobtainedfromNIST:/PhysRefData/XrayMassCoef/tab3.html.Notethelogarithmicscaleoftheordinateaxis.(b)SchematicrepresentationofatypicalexperimentalsetupforXASmeasurements:I0,I1,andI2areionizationchambers,Ifindicatesafluorescencedetector.(c)Molecularmodelofthecomplex[Ru(bpy)2(AP)2]2+(bpy=2-2-bipyridyne;AP=4-amminopyridine).Atomcolourcode:Ru,pink;N,blue;C,grey;H,white.(d)RuK-edgeXASspectrum(blackthickline)forthe[Ru(bpy)2(AP)2]2+complexshowninpart(c),inwatersolution(10mMconcentration),collectedintransmissionmodeattheBM29beamlineoftheEuropeanSynchrotronRadiationFacility(ESRF,Grenoble,France)[396].Inthefigurearealsoreported:pre-edge(blue)andpost-edge(green)lines(obtainedbyfittingtheexperimentaldatawithtwopolynomialfunctionsinsuitablepre-andpost-edgeenergyintervals)requiredtoestimatetheedge-jump(E0)fornormalizationoftherawspectrum;atomic-likebackground0(E)(pinksolidline),employedintheextractionoftheEXAFSoscillations,seepart(e).(e)NormalizedXASsignalfor[Ru(bpy)2(AP)2]2+obtainedfromtherawdatareportedinpart(d).Theinsetshowstheextractedk2-weightedk2(k)EXAFSfunctionobtainedbysubtractingtheabsorptionsignalexpectedforanisolatedatom,labelledas0(E)inpart(d),andconvertingtheE-valuesink-valuesusingtheexpressionk=(1/h)[2me(E?E0)]1/2.(f)R-spaceEXAFSspectraobtainedbycalculatingtheFTofthek2(k)spectrumreportedintheinsetofpart(e)inthe2–16?A?1k-range;bothmodulus(toppart)andimaginarypart(bottompart)oftheFTarereported.Unpublishedfigure,reportingdatapublishedinRef.[396].1)Pd吐-d秩op報ed年p贈er犬ov膏sk矩it夜e:驚A河n拘ef扮fe筒ct元iv丙e擱ca謠ta嬸ly被st絨f住or薯r神em享ov何al漂o輸f精NO棒x浩fr駱om煌l袋ea綠n-濁bu饑rn炸e歌xh聰au姥st牲s剝wi興th所h么ig囑h笨su微lf督ur上r焰es暫is頸ta和nc鑼e,ac映s鴿ca增ta躬l.西2洞01械3,臟3敞,惰10綁71惡?1后07衛(wèi)52.藝2分析努舉例智能旦型催賽化劑櫻,Pb摻雜輕的催路化劑La0.技7Sr0.斥3Co差O3,在封貧/富油爸活塞株燃燒環(huán)循環(huán)售過程舌的種某態(tài)變軍化,健在貧現(xiàn)油燃策燒時浸,不閉影響螺其催爺化劑親原有包的氧察化和侵吸附NO3-的特粘性,核而在特富油詳燃燒腎階段屯,表抓層和婆次表預層的稅金屬Pb被碳燃烴化亮合物飾還為逆零價Pd0,協(xié)細同催稠化第姿一階字段儲即存的NOX還原元為N2,最糧終無號害化學減排培。RS凍Fs雅of沉t刷he筆f踩re要sh躍P園d0遇.0戀3傳sa統(tǒng)mp饞le賄(現(xiàn)so鞏li河d尤l墓in設(shè)e)腳;賠th月e楚Pd央0.兄03驚s銹am閑pl焰e碑tr筆ea址te呼d暢up滴on謊5冶00地p瞞pm衡N鳳O/臭6.身7%殘O險2騰at銀3于250C睬fo賭r柄1仿h干(d排as談he他d五li搏ne益);紡t我he漲P罩d0通.0朵3佩sa浮mp悟le死t樣re送at沉ed哄u其po堪n哲50并0蹤蝶pp饒mN庫O/婆0.設(shè)1%精C珠3H園6日at情3匪25熱°霞C擊fo喉r嫂1秩h撞(d趁ot桂te聰d鍋li扭ne忙);舒a堪nd溝s應(yīng)ta殺nd著ar劇d暮Pd句f疊oi功l(棗da和sh耕ed書?d偷ot抹te織d夾li航ne禾).2)X-趨ra天y景Ab顏so爬rp墨ti玻on暢n泛ea故r猾Ed汗ge局S口tr這uc綢tu雀re把a誼nd拴E隔xt屠en郊de助d融X-卸ra娃y哭Ab料so抬rp介ti坐on畜F駐in荷e適St霞ru堪ct魔ur拴e羞An認al蔽ys蝴is降o悲f端Fe乒(I監(jiān)I)判A稻qu蔑eo睡us喇a(chǎn)革nd夕A艦ce盈to蹲ne愈S河ol湖ut蛇io囑ns,J.攤P奔hy型s.梁C疏he坡m.鬧A捧2著01踏1,揭1歷15激,虧13購42岔0–雪13怠42關(guān)4目的挑:發(fā)帝現(xiàn)Fe(Ⅱ)的灶丙酮患液較艙水溶房誠液電益鍍效俘果好澇,因芳此研良究其千在兩超種溶緒液中繡的原宣子鄰餃域結(jié)除構(gòu)。處理衰:Ta斜bl賢e拾1.傷C爽om充po帥si廈ti斷on亭o喊f傅Ex腎am溉in暢ed咳S撿ol攝ut照io企nsFi并gu胃re勝1露.護No椒rm瞇al缸iz薪ed忠K列-e隸dg外e午ab哀so號rp甩ti戀on廁s漂pe麻ct哈ra偷o腦f陳Fe猛(I揭I)腰i命n碰wa紫te協(xié)ra透ce勉to演ne啦s破ol壁ut敲io秘ns睛.挽Th凱e卵in可se腦t浴sh趨ow擠s憐en弄la殲rg對ed欣p頭re雪-e謎dg照e檢re矩gi義on等.concentration(mol/dm3)solutionFeCl2HClH2OC3H6O10.030.1255.3912.9020.030.102.8813.6030.0300.120Fi修gu粥re凡2蘋.智To爪p撈pa也ne頌ls算:要be浸st站f券it位o車f配EX蘿AF其S堡χ(梢k)石3每k鋸s篩pe惹ct回ra岔a冷t但th阿e兵Fe斜K振-e牌dg慶e炊of描F柔e(冊II愚)顫io凱n涼in得s她ol扮ut偵io統(tǒng)ns勞1惱3,抹r岸es片pe介ct孤iv唇el芝y.將B切ot醬to層m商pa季ne徒ls紅:裹FT石o檔f叨th拿e嫁ex頁pe村ri熊me盛nt略al筆d份at秘a繪(d期ot懸te勻d偶li瞧ne意)推an姜d飼to根ta凍l行th送eo買re逝ti兵ca警l女si疤gn含al嚇s殖(f虹ul蚊l臟li羊ne臣).3)Sy斗nt越he姻si翼s,揭C穿ha栗ra剝ct禍er懂iz配at遲io延n,霞a雄nd遠C狠om聞pu利ta分ti平on們o炭f綢Ca遠ta俊ly完st刷s蜜at跑t壘he蟲C員en掛te休r剖fo鴉r向At捕om咳ic仆-L拜ev此el每C粉at擠al暴ys憶t振De底si巖gn,J.弱P開hy停s.女C玩he閉m.度C厭2協(xié)01較4,樓1座18殖,巧20摩04消3?宮20厭06釋9Fi翅gu倉re懇.亮S浮ch危em吩at陪ic屠r涉ep注re巾se置nt完at叢io色n愚of蜘t才he柱c鉤ha幻玉ng鉗es平i其n趕th曠e處ph課ys裙ic趕al蜜c刷ha喂ra際ct迫er汪is望ti已cs勒o貌f愛ca足ta晚ly肌st麥s描in快t損he恨c階ou愚r(nóng)s牧e再of光t首im政e慮ke守ep叫in籮g肉in口t誓un由e殃wi株th歸a螺dv符an躲ce灰s疊ma玩de炸i幕nte代ch北ni甚qu蟻es蹈d很ev編el爪op芬ed返f段or頑t碧he拍ir鎮(zhèn)s放yn捷th流es稈is曬.EX歐AF貪S株Co擠mb減in嚇ed慢w黃it旱h往a淋Mi添ll財if誦lu鋒id桿ic出C刻hi鵝p敢to乖S物tu挽dy墻G虎ol彈d啄Na紙no秀st唱ru問ct詢ur究e淚Gr則ow岡th圖解弊:上忘圖左昌邊多拘流芯宰片反泄應(yīng)器蓮,右檔邊為名為時蒼間分葡辨TE壺M影像彎和XA伴S進程光分析干。反攏應(yīng)物攏由各麗自通利道引降入,活做層犬流運求動,訓在交訊互面吵處發(fā)土生反芹應(yīng),裁在駐妥留17騎S后形展成Au緣瑞xS茅y-納米季結(jié)構(gòu)拖,然民后通孝入Na無BH4,結(jié)奸構(gòu)隨鉤時間旗樣見剪右邊奧圖示拌,比分較圖查中的毒(e)和劫(f),拼發(fā)現(xiàn)鈴通入Na聯(lián)BH4,納涉米的杏結(jié)構(gòu)旗形態(tài)瞎不變永,但越由化計學上食已有雞主要劇的硫毛化金腰種態(tài)國轉(zhuǎn)變幣為金臘納米粒子迫。4)Co標nt汗ro余l(xiāng)s神o喘n莫th灑e準Va員le挪nc謙e按Sp離ec芬ie花s溫of天A廁rs糕en離ic輔i爽n章To制ba貼cc稿o為Sm仔ok陷e:梢XA烈NE米S媽In塊ve株st善ig珍at瞧io陸n家wi洪th辜I購mp教li匹ca童ti鄰on劉s斤fo壇r業(yè)He撓al麻th秧a沉nd禍R某eg漠ul允at富io迷n,En護vi潮ro布n.富S雨ci券.浩Te壺ch寄no午l.只2頑01油4,霜4醒8,閥3環(huán)44罰9?戚34拍56Fi核gu希re輔.拖X朝AN瓶ES瓜s筐pe帆ct眨ra倦f越or眼i畜no敲rg鋒an緊ic尾r脈ef剩er所en諷ce口c沖om距po昨un疤ds充.燃Gr軟ay標b玩a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