實(shí)驗(yàn)六：凝固點(diǎn)降低法測(cè)摩爾質(zhì)量

化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)物理化學(xué)部分實(shí)驗(yàn)六：凝固點(diǎn)降低法測(cè)摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解凝固點(diǎn)降低法測(cè)定溶質(zhì)摩爾質(zhì)量的原理和方法，加深對(duì)稀溶液依數(shù)性的認(rèn)識(shí)。2．測(cè)定水的凝固點(diǎn)降低值ΔTf，計(jì)算脲素的分子量—摩爾質(zhì)量M尿素

實(shí)驗(yàn)原理Tf*：純?nèi)軇〢的凝固點(diǎn)Tf：溶液的凝固點(diǎn)ΔTf：為凝固點(diǎn)降低值

mB：質(zhì)量摩爾濃度Kf:凝固點(diǎn)降低常數(shù)，單位為K?kg?mol-1,

Kf，水=1.86

實(shí)驗(yàn)原理MA:

溶劑A的摩爾質(zhì)量,單位為kg?mol-1,MB:溶劑B的摩爾質(zhì)量,單位為kg?mol-1,凝固點(diǎn)的測(cè)定可采用過冷法

純液體的冷卻曲線溶液的冷卻曲線實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理儀器和試劑

1.儀器：凝固點(diǎn)測(cè)定儀1套;（SWC-LG／FPD-3A）數(shù)字貝克曼溫度計(jì)1臺(tái);普通溫度計(jì)(0℃～50℃)1只;壓片機(jī)1個(gè);移液管(50mL)1只精密溫度計(jì)、分析天平、臺(tái)秤、燒杯;2.藥品：尿素;粗鹽;冰，蒸餾水FPD-3A凝固點(diǎn)降低實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)步驟1.純水凝固點(diǎn)的測(cè)定2.尿素-水溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)裝置示意圖1）.儀器安裝：將凝固點(diǎn)測(cè)定儀安裝好，凝固點(diǎn)管、數(shù)字貝克曼溫度計(jì)及攪棒均須清潔和干燥，防止攪拌時(shí)攪棒與管壁或溫度計(jì)相摩擦。數(shù)字貝克曼溫度計(jì)的探頭應(yīng)離開管底0.5cm左右。2）.調(diào)節(jié)數(shù)字溫差溫度計(jì)：測(cè)量選擇為“溫度”。3）.調(diào)節(jié)寒劑的溫度：取適量粗鹽與冰水混合，使寒劑溫度為-3℃～-3.5℃，實(shí)驗(yàn)中不斷攪拌并間斷地補(bǔ)充少量的碎冰，使寒劑的溫度基本保持不變。1.純水凝固點(diǎn)的測(cè)定(1)粗測(cè)凝固點(diǎn)：用移液管向清潔、干燥的凝固點(diǎn)管內(nèi)加入50mL純水，安上探頭、攪拌器和塞子，將凝固點(diǎn)管直接插入冰浴中（寒劑中），上下移動(dòng)攪拌棒(勿拉過液面，約每秒鐘一次)。使水的溫度逐漸降低，當(dāng)過冷到0.7℃以后，要快速攪拌(以攪拌棒下端擦管底)，幅度要盡可能的小，待溫度回升后，恢復(fù)原來的攪拌，直到溫度回升穩(wěn)定為止，此溫度即為水的近似凝固點(diǎn)。1.純水凝固點(diǎn)的測(cè)定(2)細(xì)測(cè)凝固點(diǎn)：取出凝固點(diǎn)管，使管中固體全部熔化，將凝固點(diǎn)管直接插入冰浴中，上下移動(dòng)內(nèi)攪拌棒，使蒸餾水冷卻至高于近似凝固點(diǎn)0.2℃--0.5℃時(shí)，迅速將凝固點(diǎn)管放在空氣套管中，緩慢攪拌，使溫度逐漸降低，每隔15秒記下相應(yīng)的溫度（作步冷曲線）。當(dāng)溫度降至近似凝固點(diǎn)時(shí)，并快速攪拌，待溫度回升后，再改為緩慢攪拌。直到溫度回升到穩(wěn)定為止，持續(xù)一分鐘，記下穩(wěn)定的溫度，即為蒸餾水的凝固點(diǎn)。重復(fù)測(cè)定三次，取平均值作為純水的凝固點(diǎn)。1.純水凝固點(diǎn)的測(cè)定2.尿素-水溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定取出凝固點(diǎn)管，如前將管中冰溶化。用壓片機(jī)將脲素壓成片，分析天平精確稱重(約0.48g，0.008mol,M脲素=60)，其重量約使凝固點(diǎn)下降0.3℃，投入凝固點(diǎn)管的蒸餾水中，待全部溶解后，測(cè)定溶液的凝固點(diǎn)。測(cè)定方法與純水的相同，先測(cè)近似的凝固點(diǎn)，再精確測(cè)定，但溶液凝固點(diǎn)是取回升后所達(dá)到的最高溫度。重復(fù)三次，取平均值。數(shù)據(jù)處理1.由水的密度，計(jì)算所取水的重量WA。課本：P368表V-5-13（a）不同溫度下水的密度2.將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列入表中。3.由所得數(shù)據(jù)計(jì)算脲素的分子量，并計(jì)算與理論值的相對(duì)誤差。4.畫出純?nèi)軇┖碗逅厮芤旱牟嚼淝€。

1.攪拌估速度成的控驗(yàn)制是醉做好馬本實(shí)是驗(yàn)的騙關(guān)鍵互，每賓次測(cè)撕定應(yīng)按欺要求教的速汗度攪剖拌，并調(diào)且測(cè)溶鬧劑與燃溶液慎凝固磨點(diǎn)時(shí)男攪拌濫條件蹤蝶要完賺全一雜致。2.寒劑弄溫度廟對(duì)實(shí)斬驗(yàn)結(jié)稱果也啟有很施大影職響，畜過高烤會(huì)導(dǎo)晉致冷焦卻太限慢，獨(dú)過低園則測(cè)拍不出領(lǐng)正確長(zhǎng)的凝須固點(diǎn)竭。3.純水芳過冷勻度約0.趨7℃～1℃翻(視攪徹拌快低慢)，為尸了減葡少過守冷度失，而戚加入挑少量危晶種術(shù)，每屋次加層入晶翁種大毫小應(yīng)夠盡量更一致摸。4.外套舟管盡鄙量插飾入冰琴浴中扁，但克不能框讓冰桌水進(jìn)哄入管濁中。曾外管斬是空忍氣管屈，它袖有助刑于消編除由破于溶張液冷辰卻過渡快造餡成的激誤差得。注意冤事項(xiàng)思考釋題1.在冷及卻過砌程中蘭，凝嘩固點(diǎn)攏管內(nèi)后液體浪有哪疤些熱拐交換舞存在里？它云們對(duì)委凝固絹點(diǎn)的倍測(cè)定松有何連影響忘？2.為什肢么要幣用空南氣夾君套？3.當(dāng)溶趨質(zhì)在諒溶液替中有距離解燥、締弟合以秤及絡(luò)鐘合物索生產(chǎn)促的情藏況下嫁對(duì)分俗子量淋的測(cè)予定值錦有何追影響誕？凝固怎點(diǎn)測(cè)辣定裝郊置數(shù)據(jù)毯處理1.分別曠將純似水，禍尿素-水溶那液的科凝固穩(wěn)點(diǎn)測(cè)忽定結(jié)鈴果列喬于下織表中挨。t(min)0.511.522.5……溫度

2.以溫石度為代縱坐減標(biāo)，劉時(shí)間非為橫逝坐標(biāo)賢，作越出冷皂卻曲明線圖折，求款出Tf*，Tf及Tf。3.計(jì)算乓尿素近的摩韻爾質(zhì)外量M思考漫與討厚論1.為什繡么要飛先測(cè)狀近似赴凝固谷點(diǎn)？2.根據(jù)礙什么低原則冊(cè)考慮重加入餅溶質(zhì)促的量孫？太中多或名太少千影響拴如何籠？３.當(dāng)溶已質(zhì)在隔溶液引中有第離解困、締觸合和蛛生成鈴配合矮的情語況時(shí)它，對(duì)味其摩挖爾質(zhì)兩量的累測(cè)定吹值有唇何影炎響？４.用凝豆固點(diǎn)密降低斜法測(cè)斬分子依量，賄選擇良溶劑巨時(shí)應(yīng)夠考慮棍哪些俯因素負(fù)？注意搬事項(xiàng)１.攪拌過速度噴的控殃制是誰做好傻本實(shí)沃驗(yàn)的昏關(guān)鍵銹，每憶次測(cè)溫定應(yīng)革按要靠求的騾速度瓣攪拌帶，并肢且測(cè)眠溶劑養(yǎng)與溶央液凝盯固點(diǎn)叉時(shí)攪仰拌條腔件要鄰?fù)耆乓恢履?.寒劑功溫度賠對(duì)實(shí)娃驗(yàn)結(jié)煎果也轉(zhuǎn)有很橫大影趨響，分過高梯會(huì)導(dǎo)輛致冷