T-JSWA 006-2023 次氯酸鈉 溴酸鹽、氯酸鹽的測(cè)定 離子色譜法

T/

JSWA

006—2023目 次前言

................................................................................

II1

范圍

..............................................................................

12

規(guī)范性引用文件

....................................................................

13

術(shù)語(yǔ)和定義

........................................................................

14

離子色譜法—

......................................................

14.1

原理

..........................................................................

14.2

方法檢出限和測(cè)定下限

..........................................................

14.3

試劑和材料

....................................................................

14.4

儀器和設(shè)備

....................................................................

24.5

樣品

..........................................................................

24.6

......................................................................

24.7

結(jié)果計(jì)算與表示

................................................................

44.8

精密度和準(zhǔn)確度

................................................................

45

離子色譜法—

......................................................

45.1

原理

..........................................................................

45.2

方法檢出限和測(cè)定下限

..........................................................

55.3

試劑和材料

....................................................................

55.4

儀器和設(shè)備

....................................................................

55.5

樣品

..........................................................................

55.6

......................................................................

65.7

結(jié)果計(jì)算與表示

................................................................

75.8

精密度和準(zhǔn)確度

................................................................

76

廢物處理

..........................................................................

7參考文獻(xiàn)

.............................................................................

8IT/

JSWA

006—2023次氯酸鈉

溴酸鹽、氯酸鹽的測(cè)定離子色譜法1

范圍析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度和準(zhǔn)確度、廢物處理。2

規(guī)范性引用文件文件。GB/T

19106—2013 次氯酸鈉GB/T

34672

離子色譜法測(cè)定通則HJ

168

3

術(shù)語(yǔ)和定義GB/T

34672和HJ

4

離子色譜法—?dú)溲醺到y(tǒng)淋洗液4.1 原理以保留時(shí)間定性，峰面積或峰高定量。4.2方法檢出限和測(cè)定下限本方法進(jìn)樣溶液中，溴酸鹽最低檢測(cè)質(zhì)量為1

ng，氯酸鹽最低檢測(cè)質(zhì)量為1

μL時(shí)，溴酸鹽檢出限為0.3

μ

μg/L，最低檢測(cè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.002%；氯酸鹽檢出限為0.4μg/L，測(cè)定下限為2

μ4.3 試劑和材料4.3.1 試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?4.3.1.2 溴酸鹽和氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液[ρ(BrO3

4.3.1.2 溴酸鹽和氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液[ρ(BrO3

3

μg/mL]：分別準(zhǔn)確吸取4.3.1.1 色譜標(biāo)準(zhǔn)物：溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ=100

μg/mL），氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ=1000

μg/mL）直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，按標(biāo)準(zhǔn)溶液證書(shū)要求保存，使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫，并搖勻。- -溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.3.1.1）1.00

mL

于

100

mL

容量瓶中，用純水（4.3.1.3）定容、混勻，4

4.3.1.3 純水：重蒸水或去離子水，電阻率≥18.0

4.3.1.4 氫氧根淋洗液：由淋洗液自動(dòng)電解發(fā)生器（或其它能自動(dòng)產(chǎn)生淋洗液的設(shè)備）在線產(chǎn)生或手工配制氫氧化鉀（或氫氧化鈉）淋洗液。4.4 儀器和設(shè)備4.4.1 離子色譜儀：配電導(dǎo)檢測(cè)器。4.4.2 輔助氣體：高純氮?dú)猓é?N24.4.3 量色譜柱）和陰離子保護(hù)柱。4.4.4 注射器：2.5

mL～10

mL。4.4.5 樣品管：5

4.4.6 過(guò)濾器：0.2

μm

微孔濾膜。4.4.7 Ag/H

預(yù)處理柱：OnGuard

II

4.4.8 電子天平：精度不低于

0.01

4.4.9 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。4.5 樣品4.5.1 樣品采集和保存按GB/T

19106—2013中4.4條的規(guī)定進(jìn)行采集和保存樣品，裝于清潔、干燥的帶磨口塞的棕色玻璃瓶中，密封，立即帶回實(shí)驗(yàn)室。用移液管準(zhǔn)確移取20.0

燒杯中，稱量（精確到0.01

g）得出次氯酸鈉樣品質(zhì)量m，然后全部轉(zhuǎn)移入500

mL棕色容量瓶中，用純水（4.3.1.3）稀釋至刻度，搖勻。該溶液為試樣溶液A，在避光常溫下保存，應(yīng)盡快完成測(cè)定。4.5.2 樣品預(yù)處理準(zhǔn)確移取1.00

mL試樣溶液A定容至500

mL容量瓶，用注射器（4.4.4）吸取上述樣品依次經(jīng)過(guò)Ag預(yù)據(jù)樣品濃度不同可調(diào)整稀釋倍數(shù)f）。4.5.3 空白試樣的制備4.6 分析步驟4.6.1 離子色譜參考條件陰離子抑制器為ADRS-600型抑制器或相當(dāng)?shù)囊种破?；抑制器電?5

μL；淋洗液流速1.0

mL/min。淋洗液梯度淋洗參考程序見(jiàn)表

注：2時(shí)間（min）氫氧化鉀淋洗液濃度（mmol/L）0.08.019.08.019.140.025.040.025.18.030.08.0T/

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006—2023表1淋洗液梯度淋洗參考程序4.6.2校準(zhǔn)4.6.2.1校準(zhǔn)曲線的建立分別準(zhǔn)確移取0

mL、3.00

5.0

50.0

μg/L、100

μg/L、200

μg/L、300

μg/L、400

μg/L，分別吸取相應(yīng)體積的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入離子方程。校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999，否則需重新繪制校準(zhǔn)曲線。4.6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)參考譜圖在本文件推薦的測(cè)量條件下，20.0

μg/L溴酸鹽和200

μg/L氯酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見(jiàn)圖1。1——溴酸鹽（BrO31——溴酸鹽（BrO3

）9.720

min；

2——氯酸鹽（ClO3

min。- -圖1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖4.6.3 試樣測(cè)定3T/

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006—2023或峰高值。4.6.4 空白試驗(yàn)按照與試樣測(cè)定（4.6.3）相同的儀器條件，進(jìn)行空白試樣（4.5.3）的測(cè)定。4.6.5 定性分析根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間定性。4.6.6 定量分析氯酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸方程。4.7 結(jié)果計(jì)算與表示4.7.1 結(jié)果計(jì)算次氯酸鈉中溴酸鹽、氯酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以%表示，按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算：w

109m

100

..................................

(1)式中：ρ——由校準(zhǔn)曲線查得或回歸方程計(jì)算出的溴酸鹽、氯酸鹽質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升（μg/L）；V——試樣溶液A的體積，單位為毫升（mL）；f——試樣溶液A稀釋倍數(shù)；m——次氯酸鈉質(zhì)量，單位為克（g）。4.7.2 結(jié)果表示數(shù)據(jù)保留兩位有效數(shù)字，單位為：%。4.8 精密度和準(zhǔn)確度4.8.1 6

個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)含

μg/L

0.0%～4.8%。對(duì)純水分別加標(biāo)

4、20、36

μ

92.5%～110%。對(duì)次氯酸鈉樣品分別加標(biāo)

8、15、20

μg/L，其平均回收率范圍為

4.8.2 6

個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)含

40、200、360

μ

的氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定（n=6），其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.062%～8.2%。對(duì)純水分別加標(biāo)

40、200、360

μ

樣品分別加標(biāo)

80、150、200

μ

95.8%～103%。5

離子色譜法—5.1 原理45.3.1.2 溴酸鹽和氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液[ρ(BrO3

3

5.3.1.2 溴酸鹽和氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液[ρ(BrO3

3

μg/mL]：分別準(zhǔn)確吸取5.3.1.4 碳酸鈉儲(chǔ)備液[c(CO3

)=1.0

g

5.3.1.6 碳酸氫鈉儲(chǔ)備液[c(CO3

8.40

g

碳酸氫鈉（優(yōu)級(jí)純），用純水溶解，電導(dǎo)率，以保留時(shí)間定性，峰面積或峰高定量。5.2 方法檢出限和測(cè)定下限本方法進(jìn)樣溶液中，溴酸鹽最低檢測(cè)質(zhì)量為2

ng，氯酸鹽最低檢測(cè)質(zhì)量為4

μL

μ

μ

μg/L，測(cè)定下限為8

μg/L，最低檢測(cè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.008%。5.3 試劑和材料5.3.1 試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.3.1.1 色譜標(biāo)準(zhǔn)物：溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ=100

μg/mL）直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，按標(biāo)準(zhǔn)溶液證書(shū)要求保存，使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫，并搖勻。- -溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3.1.1）1.00

mL

于

100

mL

容量瓶中，用純水（5.3.1.3）定容、混勻，4

5.3.1.3 純水：重蒸水或去離子水，電阻率≥18.0

于

100

mL

6

個(gè)月。5.3.1.5 氫氧化鈉儲(chǔ)備液[c(NaOH)=1.0

g

氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)純），用純水溶解，于

100

mL

6

個(gè)月。2-于

100

mL

℃～4

6

個(gè)月。5.3.1.7 碳酸根淋洗液：吸取適量的碳酸鈉儲(chǔ)備液（5.3.1.4）和氫氧化鈉儲(chǔ)備液（5.3.1.5），或碳酸氫鈉儲(chǔ)備液（5.3.1.6），用純水（5.3.1.3）稀釋，現(xiàn)用現(xiàn)配。5.4 儀器和設(shè)備5.4.1 離子色譜儀：配電導(dǎo)檢測(cè)器。5.4.2 輔助氣體：高純氮?dú)猓é?N25.4.3 量色譜柱）和陰離子保護(hù)柱。5.4.4 注射器：2.5

mL～10

mL。5.4.5 樣品管：5

5.4.6 過(guò)濾器：0.2

μm

微孔濾膜。5.4.7 Ag/H

Guard

Ag/H

或者相當(dāng)?shù)念A(yù)處理柱。5.4.8 電子天平：精度不低于

0.01

5.4.9 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。5.5 樣品5.5.1 樣品采集和保存5T/

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006—2023同4.5.1。5.5.2 樣品預(yù)處理同4.5.2。5.5.3 空白試樣的制備同4.5.3。5.6 分析步驟5.6.1 離子色譜參考條件

mA；淋洗液4.5

Na2CO3

+

0.8

mmol/L

NaHCO3，淋洗液流速1.00

mL/min。注：5.6.2校準(zhǔn)5.6.2.1 校正曲線的建立分別準(zhǔn)確移取0

mL、6.00

10.0

50

μg/L、100

μg/L、200

μg/L、300

μg/L、400

μg/L，分別吸取相應(yīng)體積的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入離子色程。校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999，否則需重新繪制校準(zhǔn)曲線。5.6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)參考譜圖在本文件推薦的測(cè)量條件下，20.0

μg/L溴酸鹽和200

μg/L氯酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見(jiàn)圖2。1——溴酸鹽（BrO31——溴酸鹽（BrO3

）7.117

min；

2——氯酸鹽（ClO3

min。- -圖2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖6實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集，分類保管，并應(yīng)做好相應(yīng)標(biāo)識(shí)，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。T/