環(huán)己烷含量的測定

序號I弓A?徂粵晚儀器分析實驗報告實驗名稱： 環(huán)己烷含量的測定實驗學(xué) 院： 專 業(yè)： 班 級： 姓 名：學(xué)號：指導(dǎo)教師： 日 期：一、 實驗?zāi)康牧私釭C的結(jié)構(gòu)，了解儀器的開、關(guān)機程序掌握內(nèi)標法的應(yīng)用了解并掌握其相色譜法的分離原理二、 儀器和試劑儀器： 日本島津GC-14B、溫嶺福立9790A、10pL微量進樣器試劑：回收的環(huán)己烷三、 實驗步驟色譜條件（一）色譜柱：DB-1色譜柱，30m*0.53mm柱溫：100°C；進樣：150°C；FID：150°C載氣N2柱前壓：100KPa；H2：30ml/min；空氣：400ml/min尾吹氣：30ml/min進樣量：0.5ul色譜條件（二）色譜柱：5%OV-101/ChromsorbWAWDMCS80-100目0.5m*2mm柱溫：50C；進樣：150C；FID：150C載氣N2：30ml/min；H2：30ml/min；空氣：400ml/min進樣量：0.5ul計算方法：內(nèi)標法開氣、開機打開流動相鋼瓶總閥，緩緩打開進氣閥，使壓力表示數(shù)為0.4?0.6MPa。打開氣相色譜儀器。點火，查看基線點火，看顯示器上基線是否平穩(wěn)進樣分析用微量進樣器抽取0.5U的回收環(huán)己烷，從毛細管進樣口快速注射，點擊采集。關(guān)氣、關(guān)機采集完畢，關(guān)閉工作站、主機電源、氣閥。處理數(shù)據(jù)，打印報告后關(guān)閉計算機和總電源開關(guān)。四、 實驗數(shù)據(jù)分析及討論由計算機顯示器顯示，該回收環(huán)己烷含環(huán)己烷93.6943%，主要雜質(zhì)有6.2301%，但不知是什么物質(zhì)，要進一步分析才可以知道。由圖知，此實驗共出現(xiàn)11個峰，第一個峰出現(xiàn)在0.423min，主要雜質(zhì)峰出現(xiàn)在0.543min，其峰高為290704.063，峰面積為552952.250，含量為6.2301%。含環(huán)己烷峰出現(xiàn)在2.038min，其峰高為878932.813，峰面積為8315784.000，含量為93.6943%。

氣相色譜靈敏度高，進樣量少，但其定性功能弱，若與質(zhì)譜聯(lián)用就可以準確的知道是何種物質(zhì)及含量。氣相色譜法的特點：分離效率高、靈敏度高、分析速度快、應(yīng)用范圍廣等，但不適用于高沸點、難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定的物質(zhì)分析。對被分離組分的定性較為困難。色譜柱自身的溫度是決定保留和分辨的重要因素。在高溫下，由于組分的溶解度隨溫度升高而減小，故組分傾向于以大部分時間留在氣相中。因此，它們將很快地洗脫并相互靠緊---分辨不良。在低溫時，組分將以大部分時間流于液相，因此組分洗脫會變慢并經(jīng)常相隔很遠---分辨有改進但耗費了時間。操作時采用程序升溫法就可能在保留和分辨這兩個領(lǐng)域中都得到最好的結(jié)果。五、思考題1、 為什么圖譜出來后的峰型很??？答：可能由于進樣速度太慢了，樣品部分揮發(fā)了，進入檢測器的樣品減少。2、 為什么進樣時要把針筒里的氣泡趕出？答：防止氣泡的存在引起樣品進樣的量的減少，從而使圖譜峰型變小，同時保證樣品能穩(wěn)定進料?；厥窄h(huán)己院的瀏定虜四吏株!匚:Y浙Xfl'AIIK!IXIOU￥岳LIO?-1.r.rr 稚暫時間：m12-05-1LIlitli:31Imo：900-8K7?-_600g5?，&loo:300:200-分折盆果素峰號蜂名 保留時間 峰高 峰面積含量10..123zr.ros3d.70SO.OOOd20.23070^.063552852.2506.230130.,&13G27.T00819.0000.0092-10..S75ZS.&ULI95.5500.001151..010111375530.2500.00G01..L1S35.37552d.3dd0.003771.,233iSb.T'SO0.00&^lS1,.5085d7.1240.006292,83157鋼,00095.69^5102