保健食品檢測(cè)試驗(yàn)

保健食品檢測(cè)試驗(yàn)一、保健食品衛(wèi)生學(xué)檢測(cè)1、衛(wèi)生學(xué)試驗(yàn)檢驗(yàn)項(xiàng)目確實(shí)定：依照產(chǎn)品詳細(xì)配方和原料組成、主要工藝、劑型及其余相關(guān)資料，依據(jù)保健食品和各類食品相關(guān)國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，確定衛(wèi)生學(xué)檢驗(yàn)項(xiàng)目。2、衛(wèi)生學(xué)試驗(yàn)慣用檢驗(yàn)方法《食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)方法》GB/T5009.1-203-GB/T5009.23;190;191-《食品衛(wèi)生微生物檢驗(yàn)方法》GB/T4789.1-31;33-35-每個(gè)指標(biāo)都要列出詳細(xì)檢驗(yàn)方法,如一個(gè)指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有多個(gè),要列出詳細(xì)用是哪一個(gè)方法。3、確定衛(wèi)生學(xué)試驗(yàn)檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)主要依據(jù)之一是GB16740《保?。üπВ┦称吠ㄓ脴?biāo)準(zhǔn)》：感官指標(biāo)凈含量鉛、總砷、總汞微生物（1）單件定量包裝產(chǎn)品凈含量允許負(fù)偏差凈含量Q負(fù)偏差Q百分比g或mL5g～50g5mL～50mL9—50g～100g50mL～100mL—4.5100g～200g100mL～200mL4.5—200g～300g200mL～300mL—9300g～500g300mL～500mL3—500g～1kg500mL～1L—151kg～10kg1L～10L1.5—（2）鉛、總砷、總汞項(xiàng)目限量通常產(chǎn)品個(gè)別產(chǎn)品鉛≤(以Pb計(jì),mg/kg）0.5通常膠囊產(chǎn)品1.5；以藻類和茶類*為原料固體飲料和膠囊產(chǎn)品2.0總砷≤(以As計(jì),mg/kg）0.3以藻類和茶類*為原料固體飲料和全部膠囊產(chǎn)品1.0總汞≤(以Hg計(jì),mg/kg）—以藻類和茶類*為原料固體飲料和全部膠囊產(chǎn)品0.3（其余：植物性原料直接配料產(chǎn)品、海產(chǎn)品）備注：配方中茶葉含量＞30%檢測(cè)方法：鉛GB/T5009.12-第一法:石墨爐原子吸收光譜法第二法:氫化物原子熒光光譜法第三法:火焰原子吸收光譜法總砷GB/T5009.11-第一法:氫化物原子熒光光度法第二法:銀鹽法第三法:砷斑法總汞GB/T5009.17-第一法：原子熒光光譜法第二法：冷原子吸收光譜法（3）微生物指標(biāo)項(xiàng)目限量液態(tài)產(chǎn)品固態(tài)或半固態(tài)產(chǎn)品蛋白質(zhì)≥1%蛋白質(zhì)＜1.0%蛋白質(zhì)≥4.0%蛋白質(zhì)＜4.0%菌落總數(shù)≤cfu/g或mL1000100300001000大腸菌群≤MPN/100g或100mL4069040霉菌≤cfu/g或mL10102525酵母≤cfu/g或mL10102525致病菌（指腸道致病菌和致病性球菌）不得檢出罐頭食品商業(yè)無菌檢測(cè)方法：菌落總數(shù)：GB/T4789.2-大腸菌群：GB/T4789.3-霉菌：GB/T4789.15-酵母：GB/T4789.15-致病菌（指腸道致病菌和致病性球菌）沙門氏菌：GB/T4789.4-志賀氏菌：GB/T4789.5-金黃色葡萄球菌：GB/T4789.10-溶血性鏈球菌：GB/T4789.11-從安全性角度出發(fā)，測(cè)定膠囊類樣品鉛、總砷、總汞、微生物指標(biāo)時(shí)須包含膠囊皮。（4）其余經(jīng)常檢測(cè)衛(wèi)生學(xué)指標(biāo)指標(biāo)樣品類型可參考檢驗(yàn)方法水分硬膠囊、顆粒劑、片劑、袋裝茶劑、蜜丸、濃縮蜜丸、水蜜丸、濃縮水蜜丸等GB/T5009.3-灰分硬膠囊、軟膠囊、顆粒劑、片劑、袋裝茶劑、蜜丸、濃縮蜜丸等GB/T5009.4-酸價(jià)過氧化值含油脂較高樣品（如富含植物油產(chǎn)品、魚油類、植物油為稀釋劑軟膠囊等）GB/T5009.37-GB/T5009.56-黃曲霉毒素B1植物油類產(chǎn)品、植物油為稀釋劑軟膠囊、發(fā)酵產(chǎn)品等GB/T5009.22-黃曲霉毒素M1乳制品（如奶粉.牛初乳等）GB/T5009.24-GB/T18980-pH口服液、飲料GB8538-1995可溶性固形物口服液、飲料GB12143-89乙醇濃度、甲醇、雜醇油總固體酒類產(chǎn)品（≤38%）GB/T5009.48-（60%折算）六六六、滴滴涕茶葉、植物性原料直接配料產(chǎn)品GB/T5009.19-鎘以海產(chǎn)品為原料產(chǎn)品GB/T5009.15-崩解時(shí)限（分鐘）硬膠囊和軟膠囊≤60片劑≤60（泡騰片≤5）藥典溶散時(shí)限（分鐘）小蜜丸、水蜜丸≤60濃縮蜜丸、濃縮水蜜丸≤120藥典0版溶劑殘留依照生產(chǎn)工藝中所用溶劑而定GB/T5009.37-(4.8)藥典方法食品添加劑各類樣品，依照配方確定注：不一樣劑型水分指標(biāo)要求劑型水分指標(biāo)要求蜜丸和濃縮蜜丸水蜜丸和濃縮水蜜丸≤15%≤12%硬膠囊(內(nèi)容物為液體或半固體不檢驗(yàn)水分)軟膠囊≤9%（除另有要求外）對(duì)水分不做要求—茶劑（袋裝茶劑與煎煮茶劑）≤12%（除另有要求外）顆粒劑≤6%（除另有要求外）片劑除另有要求外，對(duì)水分不做詳細(xì)要求。劑型水分指標(biāo)要求保健食品中奶粉≤5%保健食品中豆奶粉≤4%保健食品中餅干≤6.5%（5）不一樣原料衛(wèi)生學(xué)指標(biāo)檢測(cè)要求原料指標(biāo)可參考檢驗(yàn)方法螞蟻類產(chǎn)品錳蟻酸GB/T5009.90-蘋果、山楂展青霉素GB/T5009.185-紅曲桔青霉素黃曲霉毒素B1《保健食品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》GB/T5009.22-大豆磷脂原料濃縮磷脂粉狀磷脂丙酮不溶物乙醚不溶物丙酮不溶物≥65%乙醚不溶物≤0.3%丙酮不溶物≥95%乙醚不溶物≤0.5%SB/T10206卵磷脂原料乙醇可溶物≥99%SB/T10206殼聚糖脫乙酰度＞85%《保健食品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》褪黑素純度＞99.5%大孔吸附樹脂純化原料原料中大孔吸附樹脂殘留物核酸純度＞80%輔酶Q10純度＞99%二、穩(wěn)定性檢測(cè)（1）穩(wěn)定性試驗(yàn)方式保溫加速試驗(yàn)：3批樣品，37-40℃按照樣品標(biāo)簽說明書要求保留條件進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)：如：酸奶在4℃（2）穩(wěn)定性試驗(yàn)檢測(cè)指標(biāo)選擇基本標(biāo)準(zhǔn)：功效或標(biāo)志性成份微生物指標(biāo)在穩(wěn)定性試驗(yàn)中易發(fā)生改變指標(biāo)（包含衛(wèi)生學(xué)指標(biāo)和人為添加但不作為功效成份一些營養(yǎng)素）：如水分、酸價(jià)、過氧化值、pH、崩解時(shí)限、維生素A、E、D、維生素C、B族維生素……衛(wèi)生學(xué)試驗(yàn)已檢測(cè)，穩(wěn)定性試驗(yàn)無須再檢測(cè)指標(biāo)：六六六、滴滴涕、黃曲霉毒素、食品添加劑等衛(wèi)生學(xué)試驗(yàn)已檢測(cè)，穩(wěn)定性試驗(yàn)中通常也不會(huì)發(fā)生改變，但現(xiàn)在仍在穩(wěn)定性試驗(yàn)中檢測(cè)指標(biāo)：如重金屬、灰份、凈含量等。三、功效或標(biāo)志性成份試驗(yàn)（1）基本概念功效成份通常是指經(jīng)科學(xué)研究或國內(nèi)外文件證實(shí)，產(chǎn)品中含有從天然原料中提取或人工合成一個(gè)或幾個(gè)與所申報(bào)保健功效直接相關(guān)成份。標(biāo)志性成份是指產(chǎn)品固有特征性物質(zhì)。功效（標(biāo)志性）成份及其指標(biāo)值有申報(bào)者自行提出。功效/標(biāo)志性成份檢驗(yàn)方法列入同意證書附件。（2）確定功效或標(biāo)志性成份及其指標(biāo)值通常標(biāo)準(zhǔn)：①配方中各原料投入量；②生產(chǎn)工藝及加工過程中對(duì)功效或標(biāo)志性成份影響；③數(shù)次功效或標(biāo)志性成份檢測(cè)結(jié)果；④該功效或標(biāo)志性成份檢測(cè)方法變異度；⑤國內(nèi)外關(guān)于該功效或標(biāo)志性成份安全性評(píng)價(jià)資料（不應(yīng)選擇有安全性問題成份）；⑥所選擇確定功效或標(biāo)志性成份應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法或經(jīng)過驗(yàn)證可行分析方法。（3）功效或標(biāo)志性成份標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法《保健食品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》保健食品功效成份及衛(wèi)生指標(biāo)檢驗(yàn)規(guī)范第二部分（27個(gè)檢驗(yàn)方法）;GB/T5009.1-203-中部分方法;GB/T4789.34(雙歧),35(乳酸菌)-;行業(yè)標(biāo)準(zhǔn);藥典—主要針對(duì)單一藥材中一些成份檢驗(yàn);注：①標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法對(duì)所申報(bào)產(chǎn)品適用性②功效或標(biāo)志性成份無標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法時(shí)國食藥監(jiān)注（）203號(hào)文件要求：由申請(qǐng)人提供詳細(xì)檢測(cè)方法、方法學(xué)研究結(jié)果以及驗(yàn)證匯報(bào)。國食藥監(jiān)注（）11號(hào)文件要求：送檢人提供功效或標(biāo)志性成份檢驗(yàn)方法為自行研制，進(jìn)行保健食品試驗(yàn)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)要求送檢人書面給予說明，并提供該方法起源、依據(jù)、方法研究和驗(yàn)證資料以及包含原理、操作步驟、樣品前處理等內(nèi)容詳細(xì)方法。如送檢人提供方法不適合送檢樣品時(shí)，檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)不得私自修改，應(yīng)將關(guān)于情況反饋送檢人，由其進(jìn)行研究并提供方法后，再對(duì)送檢樣品進(jìn)行試驗(yàn)，以確保試驗(yàn)方法與送檢產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中要求方法一致（4）功效或標(biāo)志性成份檢驗(yàn)方法列入企標(biāo)附錄A，按以下次序給出：適用范圍原理試劑和標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品（注明起源、純度）；儀器設(shè)備或裝置；試樣制備；操作步驟；結(jié)果表述（包含計(jì)算公式）。（5）部分原料功效/標(biāo)志性成份（僅供參考）原料功效/標(biāo)志成份可參考檢驗(yàn)方法西洋參/人參總皂苷/人參皂苷《保健食品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》冬蟲夏草及菌絲體腺苷紅景天紅景天苷大蒜提取物大蒜素蕈類（粗）多糖《保健食品功效成份檢驗(yàn)方法》中國營養(yǎng)學(xué)會(huì)營養(yǎng)分析分會(huì)茶葉茶氨酸、茶多酚、兒茶素《保健食品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》原料功效/標(biāo)志成份可參考檢驗(yàn)方法銀杏葉銀杏總黃酮《保健食品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》GB/T5009.82-五味子五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素植物油不飽和脂肪酸維生素E蜂皇漿10-羥基-2-癸烯酸GB/T9697-深海魚油EPA、DHAGB/T5009.168-魔芋膳食纖維AOAC991.43牛初乳IgGGB/T5009.194-蘆薈蘆薈苷原料功效/標(biāo)志成份能夠參考檢驗(yàn)方法葡萄籽提取物原花青素《保健食品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》紅曲洛伐它丁山楂、蜂膠、花粉黃酮類低聚糖異麥芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖動(dòng)物性原料蛋白質(zhì)、氨基酸GB/T5009.5;124-角鯊烯角鯊烯絞股藍(lán)絞股藍(lán)總皂苷原料功效/標(biāo)志成份原料功效/標(biāo)志成份番茄提取物番茄紅素梔子梔子苷赤芍芍藥苷葛根葛根素靈芝孢子粉靈芝三萜葡萄白藜蘆醇金銀花菊花綠原酸大豆提取物大豆異黃酮大豆皂甙蕃瀉葉番瀉苷杜仲桃葉珊瑚苷荷葉荷葉堿黃芪黃芪甲苷淫羊藿淫羊藿苷當(dāng)歸阿魏酸原料功效/標(biāo)志成份原料功效/標(biāo)志成份丹參丹參酮酸棗仁酸棗仁總皂苷刺五加異嗪皮啶山茱萸熊果酸甘草甘草酸天麻天麻素羅布麻槲皮素、蕓香苷螺旋藻蛋白質(zhì)、胡蘿卜素、B1、B2等營養(yǎng)素如增加骨密度添加維生素D和鈣、改進(jìn)貧血添加鐵等益生菌乳酸菌、雙歧桿菌（不測(cè)菌落總數(shù)）四、安全性評(píng)價(jià)試驗(yàn)1、安全性評(píng)價(jià)內(nèi)容：第一階段：急性毒性試驗(yàn)（LD50；聯(lián)合急性毒性；一次最大耐受試驗(yàn)。）第二階段：遺傳毒性試驗(yàn)；30天喂養(yǎng)試驗(yàn)；傳統(tǒng)致畸試驗(yàn)。第三階段：亞慢性毒性試驗(yàn)—90天喂養(yǎng)；繁殖試驗(yàn)；代謝試驗(yàn)。第四階段：慢性毒性試驗(yàn)（包含致癌試驗(yàn)）。2、試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)：依照原料種類和使用劑量來確定A)標(biāo)準(zhǔn)上不需進(jìn)行毒理學(xué)試驗(yàn)：1)營養(yǎng)素強(qiáng)化劑或營養(yǎng)素補(bǔ)充劑2)傳統(tǒng)食品（包含藥食同源種類）為原料，使用傳統(tǒng)工藝（如用水提取）生產(chǎn)，使用劑量為常規(guī)劑量。B)需進(jìn)行急性毒性試驗(yàn)及致突變?cè)囼?yàn)：傳統(tǒng)食品（包含藥食同源種類）為原料，用水以外溶劑提取生產(chǎn)，使用劑量為常規(guī)劑量。C)需要進(jìn)行第1、2階段毒理學(xué)試驗(yàn)1)傳統(tǒng)食品（包含藥食同源種類）為原料，使用傳統(tǒng)工藝（如用水提取）生產(chǎn)，使用劑量超出常規(guī)劑量2)傳統(tǒng)食品（包含藥食同源種類）為原料，用水以外溶劑提取生產(chǎn)，使用劑量超出常規(guī)劑量。（必要時(shí)加做傳統(tǒng)致畸試驗(yàn)和第三階段毒性試驗(yàn)）3）以衛(wèi)生部要求允許作為保健食品原料生產(chǎn)（必要時(shí)加做傳統(tǒng)致畸試驗(yàn)和第三階段毒性試驗(yàn)）4）在衛(wèi)生部51號(hào)文件允許作為保健食品原料以外，若資料顯示未發(fā)覺毒性或毒性甚微，而且有大數(shù)量人群長久食用歷史且未發(fā)覺有害作用動(dòng)植物。5）在國外多個(gè)國家廣泛食用原料，若有安全性資料。6）已知化學(xué)物，若國際組織系統(tǒng)對(duì)其安全性進(jìn)行過評(píng)價(jià)，又有資料證實(shí)質(zhì)量與國外一致。（如第1、2階段試驗(yàn)結(jié)果與國外一致，既不需進(jìn)行深入毒性試驗(yàn)不然既應(yīng)進(jìn)行）D)需要進(jìn)行三階段毒性試驗(yàn)非普通食品（含藥食同源）且在衛(wèi)生部51號(hào)文件允許作為保健食品原料以外，僅在國外少數(shù)地域或國內(nèi)局部地域有食用歷史。（必要時(shí)做四階段）E)需進(jìn)行四階段毒性試驗(yàn)非普通食品（含藥食同源）且在衛(wèi)生部51號(hào)文件允許作為保健食品原料以外，國內(nèi)外沒有食用歷史。3、毒理學(xué)試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1）急性毒性試驗(yàn)：測(cè)定LD50，了解受試物毒性強(qiáng)度、性質(zhì)及可能靶器官，為深入試驗(yàn)計(jì)量和毒性觀察指標(biāo)提供依據(jù)，進(jìn)行毒性分級(jí)。2）遺傳毒性試驗(yàn)：對(duì)受試物遺傳毒性及是否具備潛在致癌性進(jìn)行篩選。3）30天喂養(yǎng)試驗(yàn)：深入了解受試物毒性，觀察受試物對(duì)生長發(fā)育、生化指標(biāo)等影響。4）致畸試驗(yàn)：了解受試物是否具備致畸作用5）亞慢性毒性試驗(yàn)—90天喂養(yǎng)，繁殖試驗(yàn)觀察受試物經(jīng)較長時(shí)間喂養(yǎng)后對(duì)動(dòng)物毒作用性質(zhì)和靶器官，了解對(duì)繁殖及子代發(fā)育毒性，觀察對(duì)于生長發(fā)育影響。為深入試驗(yàn)提供依據(jù)。6）代謝試驗(yàn)：了解受試物吸收分布排泄及蓄積等情況，了解代謝產(chǎn)物形成，尋找可能靶器官，為慢性試驗(yàn)選擇動(dòng)物提供依據(jù)7）慢性毒性試驗(yàn)：了解長久接觸后出現(xiàn)毒性作用及致癌作用，確定最大未觀察到有害作用劑量和致癌可能性。為受試物是否可用最終評(píng)價(jià)依據(jù)結(jié)果判定1）急性毒性試驗(yàn)：LD50>人體劑量100倍未出現(xiàn)死亡劑量>10g/kgBW9（涵人體劑量100倍）最大耐受劑量未出現(xiàn)死亡進(jìn)行下一步試驗(yàn)2）遺傳毒性試驗(yàn)三項(xiàng)致突變?cè)囼?yàn)（Ames試驗(yàn)、微核試驗(yàn)、精子畸形試驗(yàn)）陰性，可進(jìn)行深入試驗(yàn)。3）30天喂養(yǎng)最大未觀察到有害劑量>人體推薦劑量100倍，可結(jié)合其余試驗(yàn)結(jié)果作出初步安全性評(píng)價(jià)對(duì)于人體攝入劑量較大，若最大灌胃劑量組或飼料最大摻入量組未發(fā)覺毒性，可結(jié)合其余試驗(yàn)結(jié)果作出初步安全性評(píng)價(jià)最小觀察到有害劑量<人體推薦量100倍，或觀察到毒性最小劑量組在飼料中百分比<10%，且劑量<100倍人體劑量100倍，應(yīng)放棄該受試物為保健食品。4）傳統(tǒng)致畸試驗(yàn)以LD50或30天喂養(yǎng)試驗(yàn)最大未觀察到有害劑量設(shè)計(jì)劑量組，如任何一組有致畸作用，則放棄該受試物為保健食品。如發(fā)覺胚胎毒性，應(yīng)深入繁殖試驗(yàn)。5）90天喂養(yǎng)，繁殖試驗(yàn)國內(nèi)外部分地域有食用歷史最大未觀察到有害劑量>人體推薦劑量100倍，可結(jié)合其余試驗(yàn)結(jié)果作出安全性評(píng)價(jià)最小觀察到有害劑量<人體推薦量100倍，或觀察到毒性最小劑量組在飼料中百分比<10%，且劑量<100倍人體劑量，應(yīng)放棄該受試物為保健食品國內(nèi)外均無食用歷史原料：最大未觀察到有害劑量<可能攝入量100倍，表示毒性較強(qiáng)。最大未觀察到有害劑量為可能攝入量100~300倍，進(jìn)行第四階段毒理試驗(yàn)。最大未觀察到有害劑量>可能攝入量300倍,可進(jìn)行安全性評(píng)價(jià)6）慢性毒性試驗(yàn)、致癌試驗(yàn)最大未觀察到有害劑量<可能攝入量50倍，表示毒性較強(qiáng)。最大未觀察到有害劑量為可能攝入量50~100倍，經(jīng)安全性評(píng)價(jià)后決定最大未觀察到有害劑量>可能攝入量100倍，可考慮用于保健食品。致癌性為陽性：只在試驗(yàn)組發(fā)生腫瘤試驗(yàn)組腫瘤發(fā)生率高于對(duì)照組試驗(yàn)組多發(fā)性腫瘤顯著，對(duì)照組中無或少數(shù)試驗(yàn)組腫瘤與對(duì)照組無差異，但試驗(yàn)組發(fā)生早五、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)出具試驗(yàn)匯報(bào)基本要求（1）試驗(yàn)匯報(bào)使用期為自檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)簽發(fā)之日起2年內(nèi)，超出使用期試驗(yàn)匯報(bào)不予受理；（2）試驗(yàn)匯報(bào)中中樣品名稱、規(guī)格包裝、送檢單位、樣品生產(chǎn)單位、樣品批號(hào)應(yīng)與檢驗(yàn)申請(qǐng)表中對(duì)應(yīng)內(nèi)容一