生物制藥工藝學(xué)習(xí)題集（萃取法）

第四章萃取法一.填空影響乳狀液類型的因素主要包括 ， ，， 。破乳方法有以下幾種 、 、 、、 、 ， ，。影響雙水相萃取的因素有： 、 、 ，， 。影響反膠束萃取的因素有： ； ；； 。影響超臨界流體萃取的因素 、 、、 等直接有關(guān)。二．選擇1、在確定的pH和溫度下轉(zhuǎn)變離子強度〔鹽濃度〕進展鹽析，稱作 ( )A．KS鹽析法 B．β鹽析法 C．重復(fù)鹽析法 D．分部鹽析法2、當向蛋白質(zhì)純?nèi)芤褐袇⑴c中性鹽時，蛋白質(zhì)溶解度 〔 〕A．增大B.減小C.先增大，后減小 D.先減小，后增大3、鹽析法與有機溶劑沉淀法比較，其優(yōu)點是 〔 〕A.區(qū)分率高 B.變性作用小 C.雜質(zhì)易除 D.沉淀易分別4、當向蛋白質(zhì)純?nèi)芤褐袇⑴c中性鹽時，蛋白質(zhì)溶解度 〔 〕A．增大B.減小C.先增大，后減小 D.先減小，后增大5、鹽析常數(shù)Ks是生物大分子的特征常數(shù)，它與以下哪種因素關(guān)系親熱。 〔 〕A．鹽濃度B.鹽種類 C.溶質(zhì)濃度 D介質(zhì)pH6、將配基與可溶性的載體偶聯(lián)后形成載體-配基復(fù)合物，該復(fù)合物可選擇性地與蛋白質(zhì)結(jié)合，在確定條件下沉淀出來，此方法稱為 〔〕A．親和沉淀 B．聚合物沉淀C．金屬離子沉淀D．鹽析沉淀7、將四環(huán)素粗品溶于pH2pH4.5—4.6，28－30℃保溫，即有四環(huán)素沉淀結(jié)晶析出。此沉淀方法稱為 〔〕A．有機溶劑結(jié)晶法B．等電點法 C．透析結(jié)晶法D．鹽析結(jié)晶法8、影響體大小的主要因素與以下哪些因素無關(guān) ( A．過飽和度 B．溫度 C．攪拌速度 D．飽和度9、以下沉淀試劑不屬于外表活性劑的是 〔〕A．CTAB B．CPC C．SDS D．PEG三名詞解釋：雙水相萃取雙節(jié)線表觀安排系數(shù)萃取因素分別因素錯流萃取逆流萃取反膠束萃取超臨界流體萃取雙水相親和安排鹽析法四問答溶劑萃取法的根本原理溶劑萃取法按操作方式不同，可分為哪幾類？各有什么特點？什么是乳化現(xiàn)象？如何破乳化？影響溶劑萃取的因素有哪些？〔答案〕一.填空相體積、乳化劑分子空間構(gòu)型，界面張力，容器壁性質(zhì)等。參與外表活性劑，離心，加電解質(zhì)，加熱，吸附法，高壓電破乳，稀釋法，超濾等。高聚物的分子量，高聚物濃度，電化學(xué)安排，疏水效應(yīng)，溫度及其他因素外表活性劑的種類、水相pH值、溫度、離子強度。壓力，溫度，助溶劑，物料性質(zhì)。二．選擇1、在確定的pH和溫度下轉(zhuǎn)變離子強度〔鹽濃度〕進展鹽析，稱作(A)A．KS鹽析法 B．β鹽析法 C．重復(fù)鹽析法 D．分部鹽析法2、當向蛋白質(zhì)純?nèi)芤褐袇⑴c中性鹽時，蛋白質(zhì)溶解度〔C〕A．增大B.減小C.先增大，后減小 D.先減小，后增大3、鹽析法與有機溶劑沉淀法比較，其優(yōu)點是〔B〕A.區(qū)分率高 B.變性作用小 C.雜質(zhì)易除 D.沉淀易分別4、當向蛋白質(zhì)純?nèi)芤褐袇⑴c中性鹽時，蛋白質(zhì)溶解度〔C〕A．增大B.減小C.先增大，后減小 D.先減小，后增大5、鹽析常數(shù)Ks是生物大分子的特征常數(shù)，它與以下哪種因素關(guān)系親熱?！睟〕A．鹽濃度B.鹽種類 C.溶質(zhì)濃度 D介質(zhì)pH6、將配基與可溶性的載體偶聯(lián)后形成載體-配基復(fù)合物，該復(fù)合物可選擇性地與蛋白質(zhì)結(jié)合，在確定條件下沉淀出來，此方法稱為 〔A〕A．親和沉淀 B．聚合物沉淀C．金屬離子沉淀D．鹽析沉淀7、將四環(huán)素粗品溶于pH2的水中，用氨水調(diào)pH4.5—4.6，28－30℃保溫，即有四環(huán)素沉淀結(jié)晶析出。此沉淀方法稱為 〔B〕A．有機溶劑結(jié)晶法B．等電點法 C．透析結(jié)晶法D．鹽析結(jié)晶法8、影響體大小的主要因素與以下哪些因素無關(guān) (D)A．過飽和度 B．溫度 C．攪拌速度 D．飽和度9、以下沉淀試劑不屬于外表活性劑的是 〔D〕A．CTAB B．CPC C．SDS D．PEG三名詞解釋：雙水相萃取法又稱水溶液兩相安排技術(shù)，它是不同的高分子溶液相互混合可產(chǎn)生兩相或(dextran)與聚乙二醇(PEG)衡后，分成互不相溶的兩個水相，上相富含PEG，下相富含葡聚糖，利用物質(zhì)在互不相溶的兩水相間安排系數(shù)的差異來進展萃取的方法，稱為雙水相萃取法。兩種高聚物的水溶液，當它們以不同的比例混合時，可形成均相或兩相，可用相圖來表示，兩相與均相的分界限叫雙節(jié)線。能斯特(Nernst)在1891年提出的安排定律：即在確定溫度、確定壓力下，某一溶質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑間安排時，到達平衡后，在兩相中的活度之比為一常數(shù)。假設(shè)是稀溶液，可以用濃度代替活度，即：LRC 萃取相濃度KC 萃余相濃度LR上式即為安排定律，K稱為安排系數(shù)。和萃取因素也稱萃取比，其定義為被萃取溶質(zhì)進入萃取相的總量與該溶質(zhì)在萃余相中總量和lEVl

分別表示萃取相和萃余相的體積，M

M分別表示溶12質(zhì)在萃取相和萃余相中的平衡濃度。依據(jù)定義，萃取因素〔E〕為：12E萃取相中溶質(zhì)總量萃余相中溶質(zhì)總量MV V 1 1

K 1MV V2 2 2在同一萃取體系內(nèi)兩種溶質(zhì)在同樣條件下安排系數(shù)的比值。C /C K/β A1 B1 A/式中—一分別因素；

C C KA2 B2 BC 、CA1C 、CA2K、K

——分別為萃取相中溶質(zhì)AB的濃度；B1——分別為萃余相中溶質(zhì)AB的濃度；B2——分別為溶質(zhì)AB的安排系數(shù)。A B料液經(jīng)萃取后的萃余液再用穎萃取劑進展萃取的方法稱錯流萃取.在第一級中參與料液(F)(S)，萃取液挨次作為前一級的萃取劑。由于料液移動的方向和萃取劑移動的方向相反，故稱為逆流萃取反膠束reversedmicell自發(fā)形成的納米尺度的一種聚攏體。利用反膠束來分別物質(zhì)的方法稱反膠束萃取。超臨界流體〔supercriticalfluid，簡稱SCF〕萃取技術(shù)，又稱壓力流體萃取、超臨有特異增加物質(zhì)溶解力氣來進展分別純化的技術(shù)。它是在雙水相分流中的高聚物上連接特別的基團或化合物，從而形成的安排系統(tǒng)，即在PEG或Dextran上接上確定的親和配基而且具有親和層析專一性高的優(yōu)點。四問答生素在有機溶劑〔這種有機溶劑必需不溶于水〕中溶解度較大，當料液與有機溶劑接觸后，抗生素就從水相轉(zhuǎn)移到有機相中。另外抗生素在不同的pH條件下，可以有不同的化學(xué)狀態(tài)〔如游離酸、堿或成鹽，其安排系數(shù)亦有差異，假設(shè)適度轉(zhuǎn)變p入水相，這樣反復(fù)萃取，可以到達濃縮和提純的目的。弱電解質(zhì)以非離子化的形式溶解在有機溶劑中衡，反映在安排系數(shù)上，除了熱力學(xué)常數(shù)外，還有表觀安排系數(shù)〔或稱安排比，它們之間存在確定的依靠關(guān)系。弱酸與弱堿在有機相與水相間存在兩種安排平衡，如圖4-1和圖4-2所示。AH 有機相Ko KpAHKo KpAHA+H+-水相有機相KpKoBBH+

B+H+ 水相4-2弱堿安排和電離平衡弱酸與弱堿在有機相與水相間存在著不同的分子類型，故不遵守Nernst安排定律。如弱酸性抗生素在水溶液中存在離解平衡：AH Kp A-+H+設(shè)AH、[A]和[+p機溶劑萃取弱酸性抗生素的水溶液，在兩相間又存在安排平衡：AH Ko AH水相 有機相設(shè)AH、[AH]分別為弱酸性抗生素在水相和有機相的濃度，Ko體系同時存在兩種平衡：離解平衡： Kp

[A][H][AH]Kp[AH]

〔4-6〕[A]

[H]

〔4-7〕安排平衡： Ko[AH] 〔4-8〕[AH][AH]Ko[AH] 〔4-9〕在水溶液中，弱酸性抗生素總濃度C等于[AH]與[A-]之和，表觀安排系數(shù)定義為：K [AH] 〔4-10〕表[AHA]將式4-7〔4-〕代入式4-1〕得：K KK 0 0

〔4-11〕表 K1 P [H]

110pHpKP同理，推得弱堿性物質(zhì)的表觀安排系數(shù)為：KK 0 〔4-12〕表 110pKPpH工業(yè)上的萃取過程按操作方式分類，可分為單級萃取和多級萃取，后者又可分為錯流萃取液平均濃度較稀，但萃取較完全。在第一級中參與料液(F)，萃余液挨次作為后一級的料液，而在最終一級參與萃取劑(S)，萃取液挨次作為前一級的萃取劑。由于料液移動的方向液平均濃度較高。乳狀液是一種液體分散在另一種互不相溶的液體中所構(gòu)成的分散體系。當有機溶劑〔通稱為油〕承受一些措施進展破乳化。破乳方法有以下幾種：參與外表活性劑：-液兩相分別，由于不須參與的物質(zhì)，是試驗室中和工業(yè)上常用的一種破乳化方法。加電解質(zhì)：參與電解質(zhì)，中和乳濁液分散相所帶的電荷，而促使其聚凝沉淀，同化鈉、硫酸胺等。這種方法適用于小量乳濁液的處理或乳化不嚴峻的乳濁液的處理。加熱吸附法破乳高壓電破乳稀釋法其他途徑：①超濾：選擇適當孔徑