金屬元素的測(cè)定-認(rèn)識(shí)原子吸收光譜儀（農(nóng)產(chǎn)品安全檢測(cè)）

生活飲用水中銅的測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品安全檢測(cè)技術(shù)1了解元素銅1.銅的介紹介紹：金屬元素，也是一種過(guò)渡元素。銅單質(zhì)呈紫紅色。延展性好，導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性高，常用于電纜和電氣、電子元件，也可組成多種合金。銅是必需的微量元素，但過(guò)量的銅對(duì)人和動(dòng)植物都有害。分布：銅在地殼中的含量約為0.01%，在個(gè)別銅礦床中，銅的含量可以達(dá)到3%～5%。自然界中的銅，多數(shù)以化合物即銅礦石存在。2.銅與人體健康人體生理必需的微量元素之一，是人體獨(dú)特的催化劑。存在于含銅的酶中，是組成體內(nèi)多種金屬酶的重要成分，主要功能是促進(jìn)鐵構(gòu)成血紅蛋白，也是許多氧化酶的輔助元素。

研究結(jié)果表明，至少有20種酶含有銅，其中至少有10種需要銅的參與和活化，對(duì)機(jī)體的代謝過(guò)程產(chǎn)生作用，促進(jìn)人體的許多功能。一般成年人每日需銅2mg，人體缺銅時(shí)可引起鐵代謝紊亂、貧血、缺氧、浮腫、骨骼病變，生長(zhǎng)緩慢、情緒不穩(wěn)。3．水中銅銅是人類(lèi)大量使用的金屬，銅制品的腐蝕、銅礦的開(kāi)采、電鍍、化工工業(yè)等廢水排放是水體銅污染的主要來(lái)源。水中銅含量達(dá)0.01毫克/升時(shí)，對(duì)水體自?xún)粲忻黠@的抑制作用；超過(guò)3.0毫克/升，會(huì)產(chǎn)生異味；超過(guò)15毫克/升，就無(wú)法飲用。水中銅的污染來(lái)源于工業(yè)三廢：水中含銅高，抑制水的自?xún)糇饔?，使水產(chǎn)生異味，甚至無(wú)法飲用。我國(guó)規(guī)定生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定銅不超過(guò)1.0mg/L。2食品中銅的測(cè)定食品中銅測(cè)定的意義：銅的檢測(cè)方法第一法：石墨爐原子吸收光譜法第二法：火焰原子吸收光譜法第三法：電感耦合等離子體質(zhì)譜法第四法：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法GB5009.12-2017食品中銅的測(cè)定GB/T5750.6-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)工作任務(wù)：生活飲用水中銅含量的測(cè)定任務(wù)目標(biāo)1.學(xué)習(xí)原子吸收光譜法的基本原理；2.了解石墨爐原子吸收光譜儀的基本結(jié)構(gòu)及使用方法；3.掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法測(cè)定銅的定量分析方法。實(shí)驗(yàn)原理石墨爐原子吸收光譜法是采用石墨爐使石墨管升至2000℃以上，讓管內(nèi)試樣中待測(cè)元素分解成氣態(tài)的基態(tài)原子，由于氣態(tài)的基態(tài)原子吸收其共振線(xiàn)，且吸收強(qiáng)度與含量成正比關(guān)系，故可進(jìn)行定量分析。試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在324.8nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)銅的吸光度值與銅含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。普析A3石墨爐原子吸收分光光度計(jì)；銅空心陰極燈；石墨管；AS3自動(dòng)進(jìn)樣器；銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1000.0μg/mL；銅未知液。銅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：取銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容至刻度，搖勻。銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：取銅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容至刻度，搖勻。實(shí)驗(yàn)試劑和設(shè)備任務(wù)實(shí)施活動(dòng)一：查閱國(guó)標(biāo)，制定檢測(cè)方案小組編號(hào)

小組成員

實(shí)施時(shí)間

地點(diǎn)

指導(dǎo)教師

實(shí)施準(zhǔn)備儀器設(shè)備

試劑及耗材

樣品

實(shí)施步驟

表1生活飲用水中銅含量的測(cè)定檢測(cè)方案食品伙伴網(wǎng)：http:///任務(wù)實(shí)施活動(dòng)二：樣品預(yù)處理水樣：澄清的水樣可直接進(jìn)行測(cè)定；懸浮物較多的水樣：分析前需酸化并消化有機(jī)物。2.配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及測(cè)定待儀器穩(wěn)定后分別吸取上面配置的銅標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL和4.0mL于6個(gè)100mL的容量瓶?jī)?nèi)，用硝酸溶液（1+99）稀釋至刻度，搖勻，配置成0ng/mL，5.0ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，30ng/mL和40ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。依次吸取20μL試劑空白，標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品，注入石墨管，記錄吸收峰高或峰面積。

活動(dòng)三：標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備與測(cè)定1)分析線(xiàn)波長(zhǎng)(324.75nm)2)燈電流

(75%)3)狹縫寬度(0.5nm)4)氣化溫度(120℃)和時(shí)間(25s)5)灰化溫度(600℃)和時(shí)間(20s)6)原子化溫度(2000℃)和時(shí)間(3s)7)凈化溫度(2100℃)和時(shí)間(2s)8）冷卻時(shí)間(45s)9)氬氣流量(2L/min)1.設(shè)置儀器參數(shù)活動(dòng)四：結(jié)果與數(shù)據(jù)處理1.數(shù)據(jù)記錄；2.繪制工作曲線(xiàn)；3.根據(jù)函數(shù)關(guān)系，計(jì)算待測(cè)液濃度。1.

實(shí)驗(yàn)正式開(kāi)始之前要做好自動(dòng)進(jìn)樣器微調(diào)，使得進(jìn)樣管的尖端能順利進(jìn)樣管尖端不能觸及石墨管內(nèi)壁。2.在配制溶液時(shí)，要注意操作規(guī)范使得樣品不受雜質(zhì)干擾。

3.實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前，要仔細(xì)檢查氣瓶總閥與減壓閥的連接處，并仔細(xì)檢查冷卻水裝置和排氣扇是否已打開(kāi)。4.石墨爐溫度很高，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要注意安全，防止灼傷。注意事項(xiàng)1.

測(cè)定金屬元素時(shí)，經(jīng)常使用稀釋硝酸作為溶劑。為什么硝酸是個(gè)較好的選擇？

因?yàn)榻饘匐x子在高溫下容易被水解，用硝酸稀釋可以防止水解，且硝酸在高溫下易揮發(fā)，易于脫溶。思考題重金屬殘留檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品安全檢測(cè)技術(shù)——原子吸收光譜分析法目錄目錄CONTENTS3.1定義3.2原子吸收分光光度法基本原理3.3原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)3.4定量分析方法及方法評(píng)價(jià)目錄目錄CONTENTS3.5最佳儀器條件的選擇3.6原子吸收分光光度法中的干擾及抑制3.7儀器的安裝要求和保養(yǎng)維護(hù)3.1定義定義原子吸收光譜分析（AAS）:基于從光源輻射出待測(cè)元素的特征譜線(xiàn)，通過(guò)試樣蒸氣時(shí)被待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收，由特征譜線(xiàn)被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中待測(cè)元素含量的方法。定義原子吸收分光光度法與紫外可見(jiàn)吸收光度法異同點(diǎn)3）就設(shè)備而言，均由四大部分組成，即光源、單色器、吸收池（或原子化器）、檢測(cè)器。2）兩種方法都遵循朗伯-比耳定律。1）都是依據(jù)樣品對(duì)入射光的吸收進(jìn)行測(cè)量的。相同點(diǎn)：朗伯-比爾定律是比色分析的基本原理，這個(gè)定律是有色溶液對(duì)單色光的吸收程度與溶液及液層厚度間的定量關(guān)系A(chǔ)-KLCK為吸光系數(shù)朗伯-比爾（Lambert-Beer）定律定義吸光度與溶液的濃度（C）和液層的厚度（L）的乘積成正比定義不同點(diǎn)：1）吸收物質(zhì)的狀態(tài)不同。紫外可見(jiàn)光譜：溶液中分子、離子，寬帶分子光譜，可以使用連續(xù)光源。原子吸收光譜：基態(tài)原子蒸氣，窄帶原子光譜，必須使用銳線(xiàn)光源。2）單色器與吸收池的位置不同。紫外可見(jiàn)：光源→單色器→比色皿。原子吸收：光源→原子化器→單色器。定義選擇性高，干擾少。共存元素對(duì)待測(cè)元素干擾少，一般不需分離共存元素。靈敏度高?；鹧嬖踊ǎ?0-9g/mL；石墨爐：10-13g/mL。測(cè)定的范圍廣。測(cè)定70多種元素。操作簡(jiǎn)便、分析速度快。準(zhǔn)確度高?；鹧娣ㄕ`差<1%，石墨爐法3%-5％。原子吸收分光光度法特點(diǎn)：定義定義做做看？（

）1.原子吸收分光光度法與紫外-可見(jiàn)分光光度法都是利用物質(zhì)對(duì)輻射的吸收來(lái)進(jìn)行分析的方法，因此，兩者的吸收機(jī)理完全相同。（

）2.原子吸收光譜是線(xiàn)狀光譜，而紫外吸收分光光度法是帶狀光譜。（）3.AAS測(cè)量的是

A.溶液中分子的吸收B.蒸氣中分子的吸收

C.溶液中原子的吸收D.蒸氣中原子的吸收×

D3.2原子吸收分光光度法基本原理共振線(xiàn)：特征譜線(xiàn)，元素的靈敏線(xiàn)。1.共振吸收線(xiàn)：原子外層電子從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收譜線(xiàn)。2.共振發(fā)射線(xiàn)：原子外層電子從第一激發(fā)態(tài)直接躍遷至基態(tài)所輻射的譜線(xiàn)。3.共振線(xiàn)：共振發(fā)射線(xiàn)和共振吸收線(xiàn)都簡(jiǎn)稱(chēng)為共振線(xiàn)。一、共振線(xiàn)和吸收線(xiàn)原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理基態(tài)：原子所處的能量最低的穩(wěn)定狀態(tài)原子由基態(tài)→第一激發(fā)態(tài)的躍遷，最易發(fā)生。每種原子的核外電子能級(jí)分布不同，當(dāng)產(chǎn)生由基態(tài)→第一激發(fā)態(tài)的躍遷時(shí)，只能吸收特定頻率的輻射能量。激發(fā)態(tài)：原子的最外層電子吸收一定能量后躍遷至較高的能級(jí)，此時(shí)原子所處的狀態(tài)為激發(fā)態(tài)原子吸收分光光度法基本原理h共振吸收E0E1E23.3原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)光源（發(fā)射特征譜線(xiàn)）→原子化器（試樣轉(zhuǎn)化為原子蒸氣）→分光系統(tǒng)（分離特征譜線(xiàn)）→檢測(cè)系統(tǒng)（信號(hào)轉(zhuǎn)換、放大、顯示）原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)一、銳線(xiàn)光源1.作用：發(fā)射被測(cè)元素的特征光譜。2.種類(lèi)：空心陰極燈、無(wú)極放電燈、蒸氣放電燈。1）結(jié)構(gòu)陽(yáng)極：鎢或鎳棒陰極：待測(cè)元素金屬內(nèi)充低壓惰性氣體2）工作原理：輝光放電3）特點(diǎn)：只有一個(gè)操作參數(shù)（燈電流）原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)空心陰極燈的工作原理兩極間加電壓氣體輝光放電氣體電離陽(yáng)離子撞擊陰極自由原子濺射原子激發(fā)發(fā)射特征譜線(xiàn)原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)作用：將試樣轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的基態(tài)原子，并吸收光源發(fā)出的特征光譜。4）燈電流的選擇原則：在保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強(qiáng)輸出情況下，盡量選用低的工作電流。二、原子化系統(tǒng)原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)作用：將試樣中待測(cè)元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子。種類(lèi)：火焰原子化器；無(wú)火焰原子化器。無(wú)火焰（電熱）原子化器火焰原子化器通入助燃?xì)鈂燃?xì)忸A(yù)混合室混合后點(diǎn)燃試樣經(jīng)霧化后進(jìn)入火焰產(chǎn)生原子蒸氣原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)（一）火焰原子化法溶液（分子或離子）霧化器氣態(tài)分子霧滴霧化器火焰氣態(tài)原子1.霧化器將試液均勻霧化，除去較大的霧滴2.燃燒器：霧化器的作用又稱(chēng)噴霧器，其作用是吸入試樣溶液并將其霧化，使之形成直徑為微米級(jí)的氣溶膠。霧滴越細(xì)、越多，在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多，檢出限越低。原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)作用：使試樣蒸發(fā)、干燥、解離（還原），產(chǎn)生大量基態(tài)原子。原則：保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰。3.火焰原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)空氣-乙炔火焰：溫度2300℃，適合大部分元素測(cè)定，最常用。N2O-乙炔火焰：溫度高，可達(dá)3000℃。具有還原性，適合易生成難熔氧化物元素的測(cè)定。氫氣-空氣火焰：溫度低，背景小，適合分析線(xiàn)在200nm以下元素（如As、Se）的測(cè)定?；鹧娣N類(lèi)原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)火焰的重要特性：1、溫度2、氧化還原性火焰燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤諝?乙炔）：原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)1）貧燃火焰：助燃?xì)饬看?，火焰溫度低，氧化性較強(qiáng)，適用于堿金屬元素測(cè)定。2）化學(xué)計(jì)量火焰：燃助比與化學(xué)計(jì)量比（1:4）相近，火焰溫度高，干擾少，穩(wěn)定，常用。3）富燃火焰：燃料氣量大，火焰溫度稍低，還原性較強(qiáng)，測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)1.干燥目的：蒸發(fā)除去溶劑。2.灰化目的：除去易揮發(fā)的基體和有機(jī)物，減少分子吸收。溫度：在保證被測(cè)元素不損失的前提下，盡量選擇較

高的灰化溫度以減少灰化時(shí)間。（二）石墨爐原子化法溫度：稍高于溶劑的沸點(diǎn)。原子化技術(shù)在非火焰原子化法中，應(yīng)用最廣的原子化器是管式石墨爐原子化器，它包括石墨管、爐體和電源三大部分。圖所示是商業(yè)上縱向石墨爐原子化器。在設(shè)備中，原子化發(fā)生在一個(gè)圓筒狀石墨管中，中央開(kāi)一個(gè)小孔作為液體試樣的注入口和保護(hù)氣體（Ar）的出氣口。原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)3.原子化目的：使待測(cè)元素成為基態(tài)原子。溫度：1800~3000℃。操作：停止載氣，以延長(zhǎng)基態(tài)原子在石墨管中的停留時(shí)間，提高分析的靈敏度。4.凈化目的：高溫除去管內(nèi)殘?jiān)?。（二）石墨爐原子化法原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)步驟目的溫度(℃)時(shí)間(s)干燥除去溶劑～溶劑沸點(diǎn)10～30灰化除去基體條件實(shí)驗(yàn)10～30原子化生成基態(tài)原子手冊(cè)3～5凈化消除記憶≥原子化溫度2～3通過(guò)控制石墨爐電源電流輸出的大小，達(dá)到干燥、灰化、原子化、凈化4個(gè)步驟。1.應(yīng)用：測(cè)定As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te等元素。2.原理：在酸性介質(zhì)中，與強(qiáng)還原劑NaBH4（KBH4）反應(yīng)生成易解離的氣態(tài)氫化物，送入原子化器中檢測(cè)。AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H23.特點(diǎn)：原子化溫度低、靈敏度高，避免基體干擾。（三）氫化物原子化法原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)（四）原子化法特點(diǎn)1.火焰原子化法1）精密度高3）不能直接分析固體試樣2）靈敏度低，原子化效率一般為10%5）重現(xiàn)性好6）裝置簡(jiǎn)單、快速4）基體干擾小，化學(xué)干擾大2.石墨爐原子化法1）精密度低3）可分析固體試樣2）靈敏度高，原子化效率可達(dá)90%5）重現(xiàn)性差6）裝置復(fù)雜、速度慢4）基體干擾大,化學(xué)干擾小原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)作用：將待測(cè)元素的共振線(xiàn)與鄰近線(xiàn)分開(kāi)。主要由色散元件、凹面鏡、狹縫組成。三、單色器檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、讀數(shù)顯示裝置。四、檢測(cè)系統(tǒng)原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)棱鏡、光柵（最常用）3.4定量分析方法及方法評(píng)價(jià)A1A2A3A4A50c1c2c3c4c5cx適用于組成簡(jiǎn)單試樣的分析一、定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法定量分析方法及方法評(píng)價(jià)定量分析方法及方法評(píng)價(jià)原子吸收光譜法應(yīng)用及儀器進(jìn)展由無(wú)機(jī)向有機(jī)化學(xué)滲透生命科學(xué)研究領(lǐng)域含金屬的生物酶和蛋白質(zhì)

醫(yī)療、衛(wèi)生防御、疾控領(lǐng)域血液、頭發(fā)、尿液中的微量元素（Na、K、Ca、Mg）

2005藥典，各類(lèi)藥品27個(gè)品種12元素Al、Fe、Mn、Cu、Zn、As、Hg、Cd、Ca、Pb農(nóng)業(yè)環(huán)保領(lǐng)域糧食、種子、蔬菜、土壤、農(nóng)藥環(huán)境監(jiān)測(cè)……進(jìn)出口檢驗(yàn)、食品中的應(yīng)用：化妝品、金屬、肉類(lèi)、魚(yú)類(lèi)、酒類(lèi)、口服液、奶類(lèi)、奶制品等（As、Hg、Se、Pb、Ge）冶金：金屬中的有害元素或雜質(zhì)（As、Bi、Pb、Sb、Sn）定量分析方法及方法評(píng)價(jià)儀器的進(jìn)展定量分析方法及方法評(píng)價(jià)儀器的進(jìn)展定量分析方法及方法評(píng)價(jià)3.5最佳儀器條件的選擇最佳儀器條件的選擇一、分析線(xiàn)的選擇二、光譜通帶的選擇1.通常選用靈敏度最高的共振線(xiàn)作分析線(xiàn)。2.測(cè)定高含量元素或共振線(xiàn)有干擾時(shí)，選擇其他譜線(xiàn)。單色器出射光束波長(zhǎng)區(qū)間的寬度。不引起吸光度減小的最大狹縫寬度為合適的狹縫寬度。最佳儀器條件的選擇三、燈電流的選擇四、原子化的選擇原則：在保證足夠強(qiáng)度和穩(wěn)定光譜輸出情況下，盡量選用低的燈電流（一般為額定電流的40%~60%）。火焰原子化：選擇火焰類(lèi)型、燃助比、燃燒器高度等。調(diào)整燃燒器高度，使待測(cè)元素特征譜線(xiàn)通過(guò)基態(tài)原子密度最大的區(qū)域，以提高測(cè)定靈敏度。3.6原子吸收分光光度法中的干擾及抑制原子吸收分光光度法中的干擾及抑制01物理干擾03光譜干擾02化學(xué)干擾04背景干擾電離干擾05原子吸收分光光度法中的干擾及抑制一、物理干擾（基體效應(yīng)）1.配制與待測(cè)試樣具有相似組成的標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。消除：特點(diǎn)：非選擇性，對(duì)試樣中各種元素的影響基本相同。產(chǎn)生：試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液物理性質(zhì)的差異而產(chǎn)生的干擾（結(jié)果偏低）。原子吸收分光光度法中的干擾及抑制二、化學(xué)干擾加入釋放劑與干擾組分形成更穩(wěn)定的或更難揮發(fā)的化合物，使待測(cè)元素釋放出來(lái)。消除：特點(diǎn)：原子吸收分析的主要干擾來(lái)源，具有選擇性。產(chǎn)生：待測(cè)元素與共存組分發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，生成了難揮發(fā)或難解離的化合物，使基態(tài)原子數(shù)目減少所產(chǎn)生的干擾。原子吸收分光光度法中的干擾及抑制例如：PO43-

干擾Ca

的測(cè)定2CaCl2+2H3PO4=Ca2P2O7+4HCl+H2O加入釋放劑LaCl3

LaCl3+H3PO4=LaPO4+3HClLaPO4的熱穩(wěn)定性高于Ca2P2O7，相當(dāng)于從Ca2P2O7中釋放出Ca常用的釋放劑：LaCl3、Sr(NO3)2原子吸收分光光度法中的干擾及抑制

2.加入保護(hù)劑PO43-干擾Ca2+的測(cè)定

—加入EDTA

—EDTA-Ca絡(luò)合物（易于原子化）Al干擾Mg的測(cè)定（MgO·Al2O3）

—加入8-羥基喹啉—Al（C9H6ON）3

絡(luò)合物（熱穩(wěn)定性強(qiáng)）能與被測(cè)元素或干擾元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，避免測(cè)定元素與干擾元素生成難揮發(fā)的化合物。例：常用的保護(hù)劑：EDTA、8-羥基喹啉、氰化物原子吸收分光光度法中的干擾及抑制在試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液中均加入超過(guò)緩沖量（即干擾不再變化的最低限量）的干擾元素。此外，還有提高火焰溫度、加入基體改進(jìn)劑、采用化學(xué)分離法、標(biāo)準(zhǔn)加入法等方法抑制化學(xué)干擾。3.加入緩沖劑原子吸收分光光度法中的干擾及抑制三、光譜干擾減小狹縫寬度、選用高純度的單元素?zé)舻确椒?。消除：?lái)源：1.元素分析線(xiàn)附近有單色器不能分離的非待測(cè)

元素的鄰近線(xiàn)。2.試樣中含有能部分吸收待測(cè)元素共振線(xiàn)的元

素，使結(jié)果偏高。原子吸收分光光度法中的干擾及抑制四、背景干擾1.分子吸收與光散射分子吸收：在原子化過(guò)程中生成的分子對(duì)輻射的吸收。光散射：原子化過(guò)程中產(chǎn)生的微小的固體顆粒使光發(fā)生散射，造成透射

光減弱，吸收值增加，結(jié)果偏高。背景干擾是指原子化過(guò)程中產(chǎn)生的光譜干擾。原子吸收分光光度法中的干擾及抑制五、電離干擾產(chǎn)生：在高溫下易電離元素在

火焰中電離，使基態(tài)原

子數(shù)減少，吸光度下降。加入消電離劑（比被測(cè)元素電離電位低的元素）。消除：例：測(cè)定Ca時(shí)，加入大量KCl。測(cè)定鉀時(shí)，加入銫鹽。3.7儀器的安裝要求和保養(yǎng)維護(hù)儀器的安裝要求和保養(yǎng)維護(hù)（1）儀器應(yīng)放在防潮、防塵、防震，無(wú)腐蝕性氣體，空氣相對(duì)濕度小于70%，通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室里；（2）儀器主機(jī)一定放在固定的平臺(tái)上，離墻大約0.5米，避免日光直接照射；（3）主機(jī)煙窗上方應(yīng)裝排風(fēng)罩，排風(fēng)罩離主機(jī)煙窗大約有25cm，絕對(duì)禁止直接接到儀器煙窗口上，管道應(yīng)采用防腐材質(zhì)，排風(fēng)要適量；（4）主機(jī)和附件的電源最好通過(guò)一臺(tái)電子交流穩(wěn)壓器，儀器應(yīng)接地線(xiàn)；（5）所有氣體管道應(yīng)清潔無(wú)油污、耐壓，空氣管道要安裝空氣過(guò)濾減壓閥。各管道接頭處要密封、牢靠，并經(jīng)試漏檢查；（6）在霧化室下方30cm處，將13~18cm長(zhǎng)的排水管彎成圓環(huán)，充入一定量的水作為水封。管子的一端與霧化室廢液出口相連接，用夾子夾牢，另一端浸入廢液瓶中液面下15cm左右。廢液排水導(dǎo)管應(yīng)時(shí)刻保持暢通無(wú)阻。一、對(duì)實(shí)驗(yàn)室的基本要求儀器的安裝要求和保養(yǎng)維護(hù)（1）開(kāi)機(jī)前，檢查各插頭是否接觸良好，調(diào)好狹縫位置，將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。（2）空心陰極燈需要一定預(yù)熱時(shí)間。（3）噴霧器的毛細(xì)管用鉑-銥合金制成，不要噴霧高濃度的含氟樣液。（4）日常分析完畢，應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水，對(duì)噴霧器、霧化室和燃燒器進(jìn)行清洗。（5）單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)。（6）點(diǎn)火時(shí)，先開(kāi)助燃?xì)猓箝_(kāi)燃?xì)?；關(guān)閉時(shí)，正好相反。（