2021年高考化學二輪復習專題十二化學實驗基礎與綜合實驗探究教案

高考化學二輪復習專題：專題十二化學實驗基礎與綜合實驗探究了解化學實驗常用儀器的主要用途和使用方法。掌握化學實驗的基本操作和基本技能。熟悉化學藥品安全使用標識，知道常見廢棄物的處理方法，知道實驗室突發(fā)事件的應對措施，形成良好的實驗工作習慣。初步學會物質和離子檢驗的化學實驗基礎知識和基本技能。能根據(jù)物質的特征反應和干擾因素選取適當?shù)臋z驗試劑。初步學會物質的分離、提純的化學實驗基礎知識和基本技能。學習研究物質性質，探究反應規(guī)律，進行物質分離、檢驗和制備等不同類型化學實驗及探究活動的核心思路與基本方法。具有較強的問題意識，能提出化學探究問題，能做出預測和假設。能依據(jù)實驗目的和假設，設計解決簡單問題的實驗方案，能對實驗方案進行評價。能根據(jù)不同類型實驗的特點，設計并實施實驗。能根據(jù)反應原理選取實驗裝置制取物質。能預測物質的某些性質，并進行實驗驗證；能運用變量控制的方法初步探究反應規(guī)律。實驗常用的基本儀器及基本操作1．識別四類儀器(1)用作容器或反應器的儀器①試管②蒸發(fā)皿③坩堝④圓底燒瓶⑤平底燒瓶⑥燒杯⑦蒸餾燒瓶⑧錐形瓶⑨集氣瓶⑩廣口瓶?燃燒匙eq\a\vs4\al()坩堝和蒸發(fā)皿均可以直接加熱，前者主要用于固體物質的灼燒，后者主要用于溶液的蒸發(fā)、濃縮和結晶。(2)用于提純、分離和干燥的儀器①普通漏斗②分液漏斗③球形干燥管(3)常用計量儀器①量筒②容量瓶③滴定管④溫度計⑤托盤天平eq\a\vs4\al()滴定管的“0”刻度在上面。酸式滴定管(具有玻璃活塞)盛裝酸液和強氧化性溶液，而不能盛裝堿液；堿式滴定管盛裝堿液，而不能盛裝酸液和強氧化性溶液。(4)其他儀器①球形冷凝管或直形冷凝管②表面皿③滴瓶④膠頭滴管2．常見儀器正確使用的九個注意事項(1)容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反應容器，也不可加熱，瓶塞不可互用。(2)燒瓶、燒杯、錐形瓶不可直接加熱。(3)pH試紙不能直接蘸取待測液。(4)藥品不能入口和用手直接接觸，實驗剩余藥品不能放回原處(K、Na等除外)，不能隨意丟棄，要放入指定容器中。(5)中和滴定實驗中錐形瓶不能用待測液潤洗。(6)溫度計不能代替玻璃棒用于攪拌，測液體溫度時不能與容器內壁接觸。(7)用托盤天平稱量藥品時，藥品不能直接放在托盤上。(8)配制一定物質的量濃度的溶液時，定容搖勻后液面低于刻度線時不能再加蒸餾水。(9)過濾要注意“一貼、二低、三靠”，不可用玻璃棒攪拌。3．熟記常考的十一個基本操作(1)測定溶液pH的操作將一小塊pH試紙放在干燥潔凈的表面皿或玻璃片上，用清潔干燥的玻璃棒蘸取少量待測液點到pH試紙中央，待變色穩(wěn)定后再和標準比色卡對照，讀出對應的pH。(2)沉淀劑是否過量的判斷方法①靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無沉淀產生，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。②靜置，取上層清液適量于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產生沉淀的試劑，若產生沉淀，證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。(3)洗滌沉淀操作將蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀，靜置，使蒸餾水自然濾出，重復操作2～3次。(4)判斷沉淀是否洗凈的操作取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若出現(xiàn)(或不出現(xiàn))……現(xiàn)象，證明沉淀已經洗凈。(5)容量瓶檢漏操作向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過來，觀察瓶塞周圍有無水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉180°后塞緊，把容量瓶倒立過來，再檢查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(6)裝置氣密性檢查①簡易裝置：將導氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察現(xiàn)象。若導管口有氣泡冒出，冷卻至室溫后，導管口有一段水柱，表明裝置氣密性良好。②有長頸漏斗的裝置(如圖)：用止水夾夾住燒瓶右側的橡膠管，向長頸漏斗中加入適量水，長頸漏斗中會形成一段液柱，停止加水，過一段時間后，若漏斗中的液柱高度不變，則裝置氣密性良好。[答題模板]形成密閉體系→操作→描述現(xiàn)象→得出結論)(7)萃取分液操作關閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩，放在鐵架臺上靜置、分層，在漏斗下面放一個小燒杯，先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿燒杯內壁流下，上層液體從上口倒出。(8)濃H2SO4稀釋操作將濃H2SO4沿燒杯內壁緩緩注入水中，并用玻璃棒不斷攪拌。(9)粗鹽的提純①實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)、結晶。②若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度分析，可能的原因有過濾時漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一側弄破濾紙。(10)氫氧化鐵膠體的制備向煮沸的蒸餾水中逐滴滴加飽和FeCl3溶液，繼續(xù)煮沸至液體呈紅褐色，停止加熱。(11)從某物質稀溶液中結晶的實驗操作①溶解度受溫度影響較小的：蒸發(fā)→結晶→過濾。②溶解度受溫度影響較大或帶結晶水的：蒸發(fā)濃縮→冷卻結晶→過濾。1．(2019·高考全國卷Ⅱ)下列實驗現(xiàn)象與實驗操作不相匹配的是()實驗操作實驗現(xiàn)象A向盛有高錳酸鉀酸性溶液的試管中通入足量的乙烯后靜置溶液的紫色逐漸褪去，靜置后溶液分層B將鎂條點燃后迅速伸入集滿CO2的集氣瓶集氣瓶中產生濃煙并有黑色顆粒產生C向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸有刺激性氣味氣體產生，溶液變渾濁D向盛有FeCl3溶液的試管中加過量鐵粉，充分振蕩后加1滴KSCN溶液黃色逐漸消失，加KSCN后溶液顏色不變解析：選A。酸性KMnO4溶液能將乙烯氧化成CO2，故可以看到溶液的紫色逐漸褪去，但靜置后液體不會分層，A項符合題意；點燃的鎂條能在CO2中燃燒，集氣瓶中產生濃煙(MgO顆粒)和黑色顆粒(單質碳)，B項不符合題意；向盛有飽和Na2S2O3溶液的試管中滴加稀鹽酸，發(fā)生反應S2Oeq\o\al(2－,3)＋2H＋=SO2↑＋S↓＋H2O，有刺激性氣味氣體產生，溶液變渾濁，C項不符合題意；向FeCl3溶液中加入過量鐵粉，發(fā)生反應2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋，可以看到溶液黃色逐漸消失，加入KSCN后，溶液顏色不發(fā)生變化，D項不符合題意。2．(2019·高考天津卷)下列實驗操作或裝置能達到目的的是()ABCD混合濃硫酸和乙醇配制一定濃度的溶液收集NO2氣體證明乙炔可使溴水褪色解析：選B?；旌蠞饬蛩岷鸵掖紩r，將濃硫酸沿著燒杯內壁緩緩注入乙醇中，并不斷攪拌，A項錯誤；配制一定濃度的溶液，定容時視線與容量瓶的刻度線相平，B項正確；NO2的密度比空氣的密度大，應用向上排空氣法收集，C項錯誤；電石與水反應制得的乙炔中含有H2S等雜質，用溴水檢驗乙炔前，要先通過硫酸銅溶液除去H2S等雜質，D項錯誤。3．(2018·高考全國卷Ⅲ)下列實驗操作不當?shù)氖?)A．用稀硫酸和鋅粒制取H2時，加幾滴CuSO4溶液以加快反應速率B．用標準HCl溶液滴定NaHCO3溶液來測定其濃度，選擇酚酞為指示劑C．用鉑絲蘸取某堿金屬的鹽溶液灼燒，火焰呈黃色，證明其中含有Na＋D．常壓蒸餾時，加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二解析：選B。加幾滴CuSO4溶液后，Zn與CuSO4反應生成Cu，從而形成無數(shù)細小的原電池，加快了生成H2的速率，A項不符合題意；酚酞的變色范圍為8.2<pH<10.0，要保證NaHCO3完全反應，不能用酚酞做指示劑，可用甲基橙做指示劑，B項符合題意；Na＋的焰色試驗為黃色，C項不符合題意；為防止加熱時出現(xiàn)安全事故，蒸餾時圓底燒瓶中所加液體體積不能超過其容積的三分之二，D項不符合題意。4．(2017·高考全國卷Ⅲ)下列實驗操作規(guī)范且能達到目的的是()目的操作A取20.00mL鹽酸在50mL酸式滴定管中裝入鹽酸，調整初始讀數(shù)為30.00mL后，將剩余鹽酸放入錐形瓶B清洗碘升華實驗所用試管先用酒精清洗，再用水清洗C測定醋酸鈉溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，點在濕潤的pH試紙上D配制濃度為0.010mol·L－1的KMnO4溶液稱取KMnO4固體0.158g，放入100mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度解析：選B。50mL酸式滴定管的50.00mL刻度下方沒有刻度，但仍有鹽酸，所以調整初始讀數(shù)為30.00mL后，放入錐形瓶中鹽酸的體積大于20.00mL，A項錯誤；碘易溶于酒精，清洗試管中附著的碘可以先用酒精清洗，再用水清洗，B項正確；醋酸鈉溶液呈堿性，測定醋酸鈉溶液的pH時，pH試紙不能預先潤濕(潤濕相當于將溶液稀釋)，否則測定的pH會偏小，C項錯誤；不能在容量瓶中直接配制溶液，D項錯誤。題組一儀器的識別與使用1．(雙選)(2020·濱州聯(lián)考)用下列實驗方案及所選玻璃儀器(非玻璃儀器任選)就能實現(xiàn)相應實驗目的的是()選項實驗目的實驗方案所選玻璃儀器A除去KNO3中少量NaCl將混合物制成熱的飽和溶液，冷卻結晶，過濾酒精燈、燒杯、玻璃棒、漏斗B證明HClO和CH3COOH的酸性強弱同溫下用pH試紙測定0.1mol·L－1NaClO溶液和0.1mol·L－1CH3COONa溶液的pH玻璃棒、玻璃片C檢驗蔗糖水解產物具有還原性向蔗糖溶液中加入幾滴稀硫酸，水浴加熱幾分鐘，再向其中加入新制的銀氨溶液，并水浴加熱試管、燒杯、酒精燈、滴管D配制1L1.6%的CuSO4溶液(溶液密度近似為1g/mL)將25gCuSO4·5H2O溶解在975mL水中燒杯、量筒、玻璃棒解析：選AD。A項，二者溶解度受溫度影響不同，冷卻結晶后過濾可分離，故A正確；B項，NaClO具有強氧化性，不能用pH試紙測定0.1mol·L－1NaClO溶液的pH，則不能確定pH大小，不能比較酸性強弱，故B錯誤；C項，銀鏡反應需要在堿性條件下進行，在加入銀氨溶液之前需要加入NaOH溶液中和未反應的酸，故C錯誤；D項，1L1.6%的CuSO4溶液(溶液密度近似為1g/mL)中溶質的物質的量是0.1mol，溶液的質量是25g＋975g＝1000g，25gCuSO4·5H2O中硫酸銅的物質的量是0.1mol，故D正確。2．(2020·山東等級考模擬)實驗室提供的玻璃儀器有試管、導管、容量瓶、燒杯、酒精燈、表面皿、玻璃棒(非玻璃儀器任選)，選用上述儀器能完成的實驗是()A．粗鹽的提純B．制備乙酸乙酯C．用四氯化碳萃取碘水中的碘D．配制0.1mol·L－1的鹽酸解析：選B。A.完成粗鹽的提純實驗尚缺少的玻璃儀器是漏斗；B.有試管、導管和酒精燈三種玻璃儀器即可完成乙酸乙酯的制備實驗(如右圖)；C.用四氯化碳萃取碘水中的碘需要分液漏斗，題中未給；D.配制0.1mol·L－1的鹽酸需要用膠頭滴管定容、用量筒量取濃鹽酸，題中未給。eq\a\vs4\al()常見儀器的選擇方法題組二化學實驗基本操作3．下列說法正確的是()A．容量瓶和分液漏斗使用前必須要查漏并干燥B．蒸餾操作時，溫度計水銀球應插入混合液中C．焰色試驗時，鉑絲需用稀硫酸洗凈，并在火焰上灼燒至無色D．配制溶液定容時，俯視容量瓶的刻度線，則所配制溶液的濃度偏高解析：選D。具有塞子或活塞的儀器使用前需要查漏，容量瓶和分液漏斗使用前必須要查漏，均不需要干燥，故A錯誤；蒸餾操作時，溫度計水銀球應位于蒸餾燒瓶的支管口處，故B錯誤；焰色試驗時，鉑絲需用稀鹽酸洗凈，并在火焰上灼燒至無色，故C錯誤；配制溶液定容時，俯視容量瓶的刻度線，溶液的體積偏小，則所配制溶液的濃度偏高，故D正確。4．(2019·臨沂質量測評)某化學實驗小組用高錳酸鉀為原料制備氧氣并回收二氧化錳。下列有關操作示意圖正確的是()解析：選C。A項，為了防止加熱時高錳酸鉀粉末堵塞導管，在試管口處應放置一團棉花，故A錯誤；B項，氧氣的密度大于空氣，應該用向上排空氣法收集，氣體應從長導管進、短導管出，故B錯誤；C項，溶解過程通常在燒杯中進行，并用玻璃棒攪拌，故C正確；D項，過濾時，為防止濾液飛濺，漏斗下端尖嘴部分應緊靠燒杯內壁，故D錯誤。5．(雙選)下列說法正確的是()A．容量瓶不可以用作物質反應和溶解的容器B．用濕潤的pH試紙測定某溶液的pHC．利用蒸發(fā)結晶可以提純混有少量KCl的KNO3D．用CCl4萃取碘水中的碘，靜置后下層溶液呈紫紅色解析：選AD。容量瓶是用來配制一定物質的量濃度溶液的儀器，不能用作物質反應和溶解的容器，A正確；用濕潤的pH試紙測定某溶液的pH，則相當于將溶液稀釋了，測酸性溶液pH會偏大，測堿性溶液pH會偏小，B錯誤；KCl和KNO3的溶解度受溫度影響都較大，所以不能利用蒸發(fā)結晶提純混有少量KCl的KNO3，C錯誤；碘在CCl4中的溶解度比在水中的大，且四氯化碳的密度比水的大，與水分層后在下層，故用四氯化碳萃取碘水中的碘，靜置后下層溶液即碘的CCl4溶液呈紫紅色，D正確。物質的檢驗物質的分離和提純一、物質的檢驗1．物質檢驗的三原則一看(顏色、狀態(tài))；二嗅(氣味)；三實驗(加試劑)。2．物質檢驗的一般步驟觀察外觀→取少量樣品→加入試劑→觀察現(xiàn)象→得出結論。3．常見離子的檢驗方法離子試劑現(xiàn)象注意沉淀法Cl－、Br－、I－AgNO3溶液和稀硝酸白色沉淀(AgCl)、淡黃色沉淀(AgBr)、黃色沉淀(AgI)—SOeq\o\al(2－,4)稀鹽酸和BaCl2溶液白色沉淀先加稀鹽酸Fe2＋NaOH溶液白色沉淀→灰綠色沉淀→紅褐色沉淀—Fe3＋NaOH溶液紅褐色沉淀—氣體法NHeq\o\al(＋,4)濃NaOH溶液和濕潤的紅色石蕊試紙產生有刺激性氣味的氣體，且該氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍需加熱COeq\o\al(2－,3)稀鹽酸和澄清石灰水產生無色無味的氣體，該氣體能使澄清石灰水變渾濁HCOeq\o\al(－,3)有干擾SOeq\o\al(2－,3)稀硫酸和品紅溶液產生有刺激性氣味的氣體，且該氣體能使品紅溶液褪色—顯色法I－氯水(少量)和CCl4下層為紫紅色—Fe2＋KSCN溶液和氯水滴加KSCN溶液無明顯現(xiàn)象，滴加氯水后溶液變紅色先加KSCN溶液，無變化，再加氯水Fe3＋KSCN溶液溶液變紅色—苯酚溶液溶液顯紫色—Na＋、K＋Pt(Fe)絲和稀鹽酸火焰分別呈黃色、紫色K＋的焰色要透過藍色鈷玻璃觀察4.常見氣體的檢驗方法(1)eq\a\vs4\al(觀察,顏色)eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(紅棕色為NO2或溴蒸氣,黃綠色為Cl2,無色氣體，打開瓶塞，瓶口出現(xiàn)紅棕色，為NO))(2)試紙檢驗，如NH3能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍；(3)溶液檢驗，如用澄清石灰水檢驗CO2，用品紅溶液檢驗SO2；(4)點燃法，如H2、CH4等燃燒，產生淡藍色火焰。5．物質檢驗中干擾因素的排除(1)離子檢驗中的常見干擾因素以及排除措施待檢離子干擾離子排除干擾措施Cl－SOeq\o\al(2－,4)加過量的Ba(NO3)2溶液COeq\o\al(2－,3)加稀硝酸酸化OH－SOeq\o\al(2－,4)COeq\o\al(2－,3)加鹽酸酸化SOeq\o\al(2－,3)Ag＋SOeq\o\al(2－,3)COeq\o\al(2－,3)加鹽酸后將產生的氣體通入品紅溶液中COeq\o\al(2－,3)SOeq\o\al(2－,3)加稀硝酸(2)氣體檢驗中干擾因素的排除如在SO2存在的條件下檢驗CO2，可設計如下檢驗方案：酸性高錳酸鉀溶液除去SO2→品紅溶液檢驗SO2是否除盡→通入澄清石灰水中檢驗CO2。二、物質的分離和提純1．物質分離和提純的基本原理(1)“四原則”①不增——不得引入新雜質；②不減——盡量不減少被提純的物質；③易分——使被提純或分離的物質跟其他物質易分離；④易復原——被提純的物質要易恢復原來的組成狀態(tài)。(2)“三必須”①除雜試劑必須過量；②過量試劑必須除盡(除去過量試劑帶入的新雜質，同時注意加入試劑的順序)；③選擇最佳的除雜途徑。2．物質分離和提純的常用方法(1)升華法；(2)過濾法；(3)蒸餾法；(4)萃取分液法；(5)洗氣法；(6)燃燒法。3．物質分離和提純的常見類型(1)“固＋固”混合物的分離(提純)(2)“固＋液”混合物的分離(提純)(3)“液＋液”混合物的分離(提純)(4)“氣＋氣”混合物的分離(提純)4．常見混合物的除雜舉例(1)常見固體混合物的除雜固體混合物(括號內為雜質)除雜試劑分離方法Na2CO3(NaHCO3)加熱—NaHCO3(Na2CO3)H2O和CO2過濾NaCl(NH4Cl)—加熱分解FeCl2(FeCl3)H2O和過量鐵粉過濾、結晶FeCl3(FeCl2)H2O和Cl2結晶Fe2O3(Al2O3)過量NaOH溶液過濾NH4Cl(FeCl3)適量氨水過濾KNO3(NaCl)水冷卻結晶、過濾炭粉(CuO)稀鹽酸過濾鎂粉(鋁粉)過量NaOH溶液過濾鐵粉(鋁粉)過量NaOH溶液過濾(2)常見混合氣體的除雜混合氣體(括號內為雜質)除雜試劑分離方法H2(NH3)濃硫酸洗氣Cl2(HCl)飽和NaCl溶液洗氣CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(CO)灼熱CuO—CO(CO2)堿石灰或NaOH溶液洗氣NO(NO2)水洗氣N2(O2)灼熱銅網(wǎng)—CH4(C2H4)溴水洗氣1．(2019·高考全國卷Ⅰ)實驗室制備溴苯的反應裝置如圖所示，關于實驗操作或敘述錯誤的是()A．向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打開KB．實驗中裝置b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色C．裝置c中碳酸鈉溶液的作用是吸收溴化氫D．反應后的混合液經稀堿溶液洗滌、結晶，得到溴苯解析：選D。苯和溴均易揮發(fā)，苯與液溴在溴化鐵催化作用下發(fā)生劇烈的放熱反應，釋放出溴化氫氣體(含少量苯和溴蒸氣)，先打開K，后加入苯和液溴，避免因裝置內氣體壓強過大而發(fā)生危險，A項正確；四氯化碳用于吸收溴化氫氣體中混有的溴單質，四氯化碳呈無色，吸收紅棕色溴蒸氣后，液體呈淺紅色，B項正確；溴化氫極易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸鈉溶液呈堿性，易吸收溴化氫，發(fā)生反應為Na2CO3＋HBr=NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr=NaBr＋CO2↑＋H2O，C項正確；反應后的混合液中混有苯、液溴、溴化鐵和少量溴化氫等，提純溴苯的正確操作是①用大量水洗滌，除去可溶性的溴化鐵、溴化氫和少量溴；②用氫氧化鈉溶液洗滌，除去剩余的溴等物質；③用水洗滌，除去殘留的氫氧化鈉；④加入干燥劑除去水，過濾；⑤對有機物進行蒸餾，除去雜質苯，從而提純溴苯，分離溴苯不用“結晶”的方法，D項錯誤。2．(2017·高考天津卷)以下實驗設計能達到實驗目的的是()選項實驗目的實驗設計A除去NaHCO3固體中的Na2CO3將固體加熱至恒重B制備無水AlCl3蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應后的溶液C重結晶提純苯甲酸將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結晶D鑒別NaBr和KI溶液分別加新制氯水后，用CCl4萃取解析：選D。除去NaHCO3固體中的Na2CO3，可加水溶解制成飽和溶液，通入足量CO2氣體，析出晶體，過濾，A項錯誤；制備無水AlCl3時，應將AlCl3溶液在HCl氛圍中蒸發(fā)，B項錯誤；重結晶提純苯甲酸時，應將粗品制成其熱飽和溶液，趁熱過濾，再冷卻結晶、過濾，C項錯誤；鑒別NaBr和KI溶液，分別加新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙色，I2的CCl4溶液呈紫紅色，D項正確。3．(2018·高考天津卷)由下列實驗及現(xiàn)象推出的相應結論正確的是()實驗現(xiàn)象結論A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液產生藍色沉淀原溶液中有Fe2＋，無Fe3＋B.向C6H5ONa溶液中通入CO2溶液變渾濁酸性：H2CO3＞C6H5OHC.向含有ZnS和Na2S的懸濁液中滴加CuSO4溶液生成黑色沉淀Ksp(CuS)＜Ksp(ZnS)D.①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液②再加足量鹽酸①產生白色沉淀②仍有白色沉淀原溶液中有SOeq\o\al(2－,4)解析：選B。Fe2＋遇K3[Fe(CN)6]溶液能夠產生藍色沉淀，因此原溶液中一定含有Fe2＋，但是否含有Fe3＋無法確定，若要確定Fe3＋的存在，則需要向溶液中加入KSCN溶液，觀察溶液是否變?yōu)榧t色，A項錯誤；向C6H5ONa溶液中通入CO2，溶液變渾濁，發(fā)生反應：C6H5ONa＋H2O＋CO2→C6H5OH↓＋NaHCO3，根據(jù)“強酸制弱酸”原理可知，酸性：H2CO3＞C6H5OH，B項正確；欲驗證Ksp(CuS)＜Ksp(ZnS)，應該向ZnS的飽和溶液(或懸濁液)中滴加CuSO4溶液，觀察是否有黑色沉淀生成，而不是向ZnS和Na2S的懸濁液中滴加CuSO4溶液，C項錯誤；檢驗SOeq\o\al(2－,4)時應先加入稀鹽酸，后加入BaCl2溶液，若溶液中含有SOeq\o\al(2－,3)，先加入Ba(NO3)2溶液，生成BaSO3沉淀，再加足量鹽酸，溶液中有H＋、NOeq\o\al(－,3)，相當于溶液中含有HNO3，HNO3能將BaSO3沉淀氧化為BaSO4沉淀，D項錯誤。題組一物質的檢驗1．(雙選)下表中根據(jù)實驗操作和實驗現(xiàn)象所得出的結論正確的是()選項實驗操作實驗現(xiàn)象結論A某溶液W進行焰色試驗焰色為黃色W可能是鈉鹽溶液B蘸有濃氨水的玻璃棒靠近溶液X有白煙產生X可能是濃鹽酸C溶液Y中加入鹽酸酸化的BaCl2溶液有白色沉淀Y中一定含有SOeq\o\al(2－,4)D將SO2氣體通入紫色石蕊溶液中紫色石蕊先變紅，后褪色SO2有漂白性解析：選AB。溶液W進行焰色試驗，焰色為黃色，W中一定含有鈉元素，W可能是氫氧化鈉溶液或鈉鹽溶液，故A項正確；濃氨水可揮發(fā)出氨，氨與濃鹽酸揮發(fā)出的氯化氫反應生成白煙氯化銨，故B項正確；加入鹽酸酸化的BaCl2溶液，生成的沉淀可能是氯化銀或硫酸鋇，Y中可能含有Ag＋、SOeq\o\al(2－,4)，故C項錯誤；將SO2氣體通入紫色石蕊溶液中，紫色石蕊變紅，不褪色，故D項錯誤。2．為了檢驗某溶液中是否含有常見的四種無機離子，某化學小組的同學進行了如圖所示的實驗操作。其中檢驗過程中產生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍。由該實驗能得出的正確結論是()A．原溶液中一定含有SOeq\o\al(2－,4)B．原溶液中一定含有NHeq\o\al(＋,4)C．原溶液中一定含有Cl－D．原溶液中一定含有Fe3＋解析：選B。原溶液中加入稀鹽酸酸化的硝酸鋇溶液，如果其中含有SOeq\o\al(2－,3)，則會被氧化為SOeq\o\al(2－,4)，所以原溶液中不一定含有SOeq\o\al(2－,4)，A項錯誤；產生能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體是氨，所以原溶液中一定含有NHeq\o\al(＋,4)，B項正確；原溶液中加入稀鹽酸酸化的硝酸鋇溶液，引入了Cl－，能和Ag＋反應生成氯化銀沉淀，則原溶液中不一定含有Cl－，C項錯誤；原溶液中加入稀鹽酸酸化的硝酸鋇溶液，如果其中含有Fe2＋，則Fe2＋會被NOeq\o\al(－,3)(H＋)氧化為Fe3＋，所以原溶液中不一定含有Fe3＋，D項錯誤。題組二物質的分離和提純3．下列實驗中，所采取的分離方法與對應原理都正確的是()選項目的分離方法原理A使用CCl4提取碘水中的碘萃取分液碘在CCl4中的溶解度較大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點相差較大解析：選D。能用CCl4提取碘水中的碘，是因為CCl4與水不互溶且碘在CCl4中的溶解度遠遠大于其在水中的溶解度，A不正確；乙酸乙酯和乙醇互溶，用分液的方法無法分離，B不正確；隨著溫度的升高，KNO3的溶解度變化較大，而NaCl的溶解度變化較小，C不正確。4．(雙選)下列實驗操作能達到實驗目的的是()選項實驗目的實驗操作A除去Cu中的少量CuO加入稀鹽酸溶解、過濾、洗滌及干燥B用FeCl3廢蝕刻液(含F(xiàn)eCl2、FeCl3、CuCl2、HCl)制備FeCl2溶液廢蝕刻液中加入過量鐵粉，充分攪拌、過濾C檢驗碳與濃硫酸反應的氣態(tài)產物中含SO2和CO2將產生的氣體依次通過澄清石灰水和品紅溶液D分離苯萃取溴水后的水層和有機層先從下口放出水層，然后換一個燒杯繼續(xù)從下口放出有機層解析：選AB。稀鹽酸只能與CuO反應，A正確；在廢蝕刻液中加入過量鐵粉，能夠與FeCl3、CuCl2、HCl反應，均生成FeCl2，將生成的銅和過量的鐵粉過濾除去，可以得到FeCl2溶液，B正確；SO2也能使澄清石灰水變渾濁，因此需要先檢驗并除去二氧化硫，再檢驗二氧化碳，C錯誤；分離苯萃取溴水后的水層和有機層，應該先從下口放出水層，然后從上口倒出有機層，D錯誤。5．(2020·漳州高三模擬)鉛霜(醋酸鉛)是一種中藥，具有解毒斂瘡、墜痰鎮(zhèn)驚之功效，其制備方法為將醋酸放入瓷皿，投入氧化鉛，微溫使之溶化，以三層細紗布趁熱濾去渣滓，放冷，即得醋酸鉛結晶，如需精制，可將結晶溶于同等量的沸湯，滴醋少許，過七層細紗布；清液放冷，即得純凈鉛霜。上述制備過程中沒有涉及的操作是()A．萃取 B．溶解C．過濾 D．重結晶解析：選A。根據(jù)題干信息可知，涉及的操作有溶解、過濾、重結晶，沒有涉及的操作是萃取。物質制備類綜合實驗1．題型剖析(1)無機物制備題的?？挤较?2)有機物制備題的?？紗栴}涉及有機物制備的綜合實驗，重點考查物質分離中的蒸餾、分液操作，反應條件的控制，產率的計算等問題。2．制備實驗方案設計的原則(1)無機物制備實驗方案應遵循下列原則①原料廉價易得，用料最省即原料利用率高。②所選用的實驗裝置或儀器不復雜。③實驗操作簡便安全，對環(huán)境不造成污染或污染較小。(2)有機物制備實驗方案應遵循下列原則①原料廉價易得，用料最省。②副反應、副產品少，反應時間短，產品易分離提純。③反應實驗步驟少，實驗操作方便安全。(3)儀器裝置的選擇要根據(jù)反應物的狀態(tài)和反應條件。3．有氣體參與的制備實驗的注意事項(1)操作順序問題與氣體有關的實驗操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序進行實驗→拆卸儀器。(2)加熱操作的要求①使用可燃性氣體(如H2、CO、CH4等)，先用原料氣排盡系統(tǒng)內的空氣，再點燃酒精燈加熱，以防止爆炸。②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應的物質(如H2還原CuO的實驗)，反應結束時，應先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。(3)尾氣處理的方法有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或點燃的方法，不能直接排放。(4)特殊實驗裝置①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在裝置的末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中的水蒸氣進入。②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。③若制備物質易被空氣中的氧氣氧化，應加排空氣裝置。4．有機物的制備(1)實驗流程(2)裝置特點①有機化合物的制備通常要用到多口的燒瓶、冷凝管(直形、球形)等中學不常見實驗儀器。不過只是其形狀不同，作用與我們學過的基本儀器相同。②幾種有機制備實驗常見的裝置與儀器③常用操作：蒸餾，冷凝回流，分液。角度一無機物的制備1．(2019·高考全國卷Ⅰ)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下：回答下列問題：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是________________。(2)步驟②需要加熱的目的是________________，溫度保持80～95℃，采用的合適加熱方式是________。鐵屑中含有少量硫化物，反應產生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為________(填標號)。(3)步驟③中選用足量的H2O2，理由是__________________________________________________________________________________________________________________。分批加入H2O2，同時為了________________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的具體實驗操作有________________________________________________，經干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結晶水數(shù)，將樣品加熱到150℃時失掉1.5個結晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學式為______________。解析：(1)除去鐵屑表面油污的方法是用熱純堿溶液清洗鐵屑，再用水洗。(2)鐵與稀硫酸反應時加熱，可提高反應速率。溫度低于水的沸點，可以用熱水浴加熱，受熱均勻且便于控制。含少量硫化物的鐵屑與稀硫酸反應有H2S生成。氫氣不與堿溶液反應，而硫化氫能與堿溶液反應，而H2S在水中溶解度小，故氫氣中混有的硫化氫用燒堿溶液除去，又因為硫化氫與堿反應較快，容易引起倒吸，C裝置倒置漏斗能防倒吸，故宜選擇C裝置吸收硫化氫。(3)鐵與稀硫酸反應生成硫酸亞鐵和氫氣，加入足量雙氧水的目的是將Fe2＋全部氧化為Fe3＋，發(fā)生反應為2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O，從生成物看，又不引入雜質。鐵離子對雙氧水分解起催化作用，分批加入雙氧水，避免反應過快、放出熱量較多，減少雙氧水分解，以免造成氧化劑損失；鐵離子易水解，保持溶液呈強酸性，避免鐵離子發(fā)生水解反應生成氫氧化鐵。(4)步驟⑤是要從溶液中得到硫酸鐵銨晶體，故實驗操作有加熱濃縮、冷卻結晶、過濾(洗滌)。(5)失重5.6%是質量分數(shù)，設結晶水合物的化學式為NH4Fe(SO4)2·xH2O，由題意知eq\f(1.5×18,266＋18x)＝5.6%，解得x＝12。答案：(1)堿煮水洗(2)加快反應熱水浴C(3)將Fe2＋全部氧化為Fe3＋；不引入雜質防止Fe3＋水解(4)加熱濃縮、冷卻結晶、過濾(洗滌)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O2．(2018·高考全國卷Ⅰ)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅做還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示。回答下列問題：(1)實驗中所用蒸餾水均需經煮沸后迅速冷卻，目的是__________________________。儀器a的名稱是________。(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應的離子方程式為________________________。②同時c中有氣體產生，該氣體的作用是______________________________________。(3)打開K3，關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是_____________________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點：_________________________________________。解析：(1)審題時抓住醋酸亞鉻“在氣體分析中用作氧氣吸收劑”，這暗示醋酸亞鉻具有強還原性，易被氧氣氧化，故該實驗中使用的蒸餾水必須去除溶解氧。(2)①依題意可知，c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，主要是由于鋅與鉻離子反應生成亞鉻離子和鋅離子，即Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋。②c中產生的氣體為氫氣，該氣體主要用于排盡裝置內的空氣，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氫氣產生，打開K3，關閉K1和K2后，c中壓強大于外界壓強，從而將c中溶液壓入醋酸鈉溶液中。析出并分離產品的操作是冷卻、過濾、洗滌、干燥。(4)觀察d裝置，可發(fā)現(xiàn)其與空氣相通，這會導致生成的醋酸亞鉻被O2氧化。答案：(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空氣(3)c中產生H2使壓強大于大氣壓(冰浴)冷卻過濾(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸角度二有機物的制備3．(2019·高考全國卷Ⅲ)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：＋CH3COOH水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/℃157～159－72～－74135～138相對密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對分子質量138102180實驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內溫度在70℃左右，充分反應。稍冷后進行如下操作。①在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉栴}：(1)該合成反應中應采用________加熱(填標號)。A．熱水浴 B．酒精燈C．煤氣燈 D．電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有________(填標號)，不需使用的有______________________________________________________________________(填名稱)。(3)①中需使用冷水，目的是_________________________________________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是______________________________________________，以便過濾除去難溶雜質。(5)④采用的純化方法為________。(6)本實驗的產率是________%。解析：(1)由題給信息“維持瓶內溫度在70℃左右”可知，該反應中應采用熱水浴加熱。(2)①中涉及過濾操作，需要用到題給玻璃儀器中的燒杯、漏斗，不需要使用題給玻璃儀器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水楊酸在低溫下溶解度較小，使用冷水有利于充分析出乙酰水楊酸固體。(4)加入的飽和碳酸氫鈉與乙酰水楊酸反應，生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，易與難溶性的物質分離。(5)乙酰水楊酸的溶解度隨溫度變化改變較大，可用重結晶的方法純化。(6)由表中及題給數(shù)據(jù)分析可知，加入的水楊酸少量，6.9g水楊酸的物質的量為0.05mol，由化學方程式可知，1mol水楊酸與過量醋酸酐反應理論上生成1mol乙酰水楊酸，則0.05mol水楊酸參與反應理論上得到0.05mol乙酰水楊酸，其質量為0.05mol×180g·mol－1＝9.0g，產率為eq\f(5.4g,9.0g)×100%＝60%。答案：(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結晶(6)604．(2019·高考天津卷)環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下：回答下列問題：(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質，檢驗試劑為____________，現(xiàn)象為__________________。(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。①燒瓶A中進行的可逆反應化學方程式為__________________________________，濃硫酸也可做該反應的催化劑，選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因為____________(填序號)。a．濃硫酸易使原料炭化并產生SO2b．FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學理念c．同等條件下，用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉化率高②儀器B的作用為_____________________________________________________。(3)操作2用到的玻璃儀器是_____________________________________________。(4)將操作3(蒸餾)的步驟補齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質和沸石，____________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。解析：(1)利用苯酚遇FeCl3溶液顯紫色，檢驗環(huán)己醇中含有的苯酚。(2)①燒瓶A中進行的可逆反應為eq\o(,\s\up7(FeCl3·6H2O),\s\do5(△))＋。a項，濃硫酸易使原料炭化并產生SO2，會降低原料利用率，正確；b項，使用FeCl3·6H2O不產生有毒氣體，污染小，可以循環(huán)使用，符合綠色化學理念，正確；c項，同等條件下，濃硫酸能吸收反應生成的水，促進反應向右進行，故用濃硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡轉化率高，錯誤。②儀器B的作用為冷凝回流，減少環(huán)己醇蒸出。(3)操作2得到有機相和水相，為分液操作，用到的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯。(4)蒸餾實驗開始時，先通冷凝水，后加熱。答案：(1)FeCl3溶液溶液顯紫色(2)①eq\o(,\s\up7(FeCl3·6H2O),\s\do5(△))＋ab②冷凝回流，減少環(huán)己醇蒸出(3)分液漏斗、燒杯(4)通冷凝水，加熱1．(2019·高考全國卷Ⅱ)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒________。(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是__________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是______________________________________________________。(3)提取液需經“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是________________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有________(填標號)。A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶 D．燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和__________和吸收__________。(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結，該分離提純方法的名稱是________。解析：(1)實驗時將茶葉研細，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時暴沸，需在加熱前向圓底燒瓶中加入幾粒沸石。(2)由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在提取過程中不可用明火直接加熱。本實驗中采用索氏提取器的優(yōu)點是溶劑乙醇可循環(huán)使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。(3)提取液需經“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點低和易濃縮的優(yōu)點?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。(4)向濃縮液中加入生石灰能中和單寧酸并吸收水分。(5)結合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱，咖啡因凝結在扎有小孔的濾紙上可知，該分離提純的方法為升華。答案：(1)增加固液接觸面積，提取充分沸石(2)乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸點低，易濃縮AC(4)單寧酸水(5)升華2．(2019·天津高三模擬)三氯氧磷(POCl3)是一種工業(yè)化工原料，為無色透明的帶刺激性臭味的液體。某化學小組采用PCl3氧化法制備POCl3。已知：在潮濕空氣中二者均極易水解而劇烈“發(fā)煙”。POCl3的熔點為2℃，沸點為105.3℃。回答下列問題：Ⅰ.制備PCl3(如圖)(1)檢查裝置氣密性并裝入藥品后，先關閉K1，打開K2通入干燥的CO2，一段時間后，關閉K2，加熱曲頸瓶的同時打開K1通入干燥氯氣，反應立即進行。通入干燥CO2的作用是________________________________________________________________________。Ⅱ.制備POCl3(如圖)(2)裝置G中發(fā)生反應的化學方程式為_______________________________________________________________________________________________________________。(3)裝置F的作用除觀察O2的流速之外，還有_________________________________________________________________________________________________________。Ⅲ.測定POCl3含量實驗制得的POCl3中常含有PCl3雜質，通過下面方法可測定產品的純度：①快速稱取5.000g產品，加水反應后配成250mL溶液；②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL0.1000mol·L－1碘水(足量)，充分反應；③向②所得溶液中加入幾滴淀粉溶液，用0.1000mol·L－1的Na2S2O3溶液滴定；④重復②③操作，平均消耗0.1000mol·L－1Na2S2O3溶液12.00mL。已知：H3PO3＋I2＋H2O=H3PO4＋2HI；I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6。(4)滴定至終點的現(xiàn)象是___________________________________________________________________________________________________________________________。(5)該產品的純度為_______。[已知：M(PCl3)＝137.5g·mol－1，M(POCl3)＝153.5g·mol－1]解析：Ⅰ.(1)由題給條件分析可知，通入干燥CO2的作用是排盡裝置中的空氣，防止紅磷被氧氣氧化以及防止生成的PCl3與空氣中的氧氣、水蒸氣反應。Ⅱ.(2)由裝置圖可知，裝置G中PCl3與O2反應生成POCl3：2PCl3＋O2eq\o(=,\s\up7(△))2POCl3。(3)裝置F中長頸漏斗起平衡壓強的作用，F(xiàn)中的液體還可以干燥氧氣。Ⅲ.(4)滴定至終點的現(xiàn)象是當?shù)稳胱詈笠坏蜰a2S2O3標準液時，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內不變色。(5)POCl3與水反應生成H3PO4和HCl，PCl3與水反應生成H3PO3和HCl，根據(jù)題意可知，存在關系式：PCl3～H3PO3～I2，I2～2Na2S2O3；消耗Na2S2O3的物質的量為0.1000mol·L－1×12.00×10－3L＝1.2×10－3mol，則和Na2S2O3反應的I2的物質的量為eq\f(1,2)×1.2×10－3mol＝6×10－4mol，PCl3的物質的量＝和H3PO3反應的I2的物質的量＝0.1000mol·L－1×10.00×10－3L－6×10－4mol＝4×10－4mol，PCl3的質量為4×10－4mol×137.5g·mol－1＝5.5×10－2g，產品中含PCl3的質量為5.5×10－2g×eq\f(250mL,25.00mL)＝0.55g，則產品的純度為eq\f(5.000g－0.55g,5.000g)×100%＝89.0%。答案：Ⅰ.(1)排盡裝置中的空氣，防止紅磷被氧氣氧化并防止生成的PCl3與空氣中的O2和水蒸氣反應(答案合理即可)Ⅱ.(2)2PCl3＋O2eq\o(=,\s\up7(△))2POCl3(3)平衡氣壓，干燥氧氣Ⅲ.(4)當?shù)稳胱詈笠坏蜰a2S2O3標準液時，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內不變色(5)89.0%3．二茂鐵是一種具有芳香族性質的有機過渡金屬化合物。二茂鐵的熔點是173℃，在100℃時開始升華，沸點是249℃，不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有機溶劑；化學性質穩(wěn)定，400℃以內不分解。實驗室制備二茂鐵的裝置示意圖如圖1，實驗步驟為①在三頸燒瓶中加入25g粉末狀的KOH，并從儀器a中加入60mL無水乙醚，充分攪拌，同時通氮氣約10min；②再從儀器a滴入5.5mL新蒸餾的環(huán)戊二烯(C5H6、密度為0.95g/cm3)，攪拌；③將6.5g無水FeCl2與(CH3)2SO(二甲亞砜，做溶劑)配成的溶液25mL裝入儀器a中，慢慢滴入三頸燒瓶中，45min滴完，繼續(xù)攪拌45min；④再從儀器a加入25mL無水乙醚攪拌；⑤將三頸燒瓶中液體轉入分液漏斗，依次用鹽酸、水各洗滌兩次，分液得橙黃色溶液；⑥蒸發(fā)橙黃色溶液，得二茂鐵粗產品?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器b的名稱是________________，作用是________________________________________________________________________________________________________。(2)步驟①中通入氮氣的目的是______________________________________________________________________________________________________________________。(3)三頸燒瓶的適宜容積應為________(填序號)。①100mL②250mL③500mL步驟⑤所得的橙黃色溶液的溶劑是________________________________________。(4)KOH、FeCl2、C5H6反應生成二茂鐵[Fe(C5H5)2]和KCl的化學方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)二茂鐵粗產品的提純過程在圖2中進行，其操作名稱為________。二茂鐵及其衍生物可做抗震劑用于制無鉛汽油，它們比曾經使用過的四乙基鉛安全得多，其中一個重要的原因是________________________________________________________________________。(6)最終得到純凈的二茂鐵4.8g，則該實驗的產率為________(保留兩位有效數(shù)字)。解析：(1)儀器b的名稱是球形冷凝管，其作用為冷凝回流有機物。(2)該實驗過程中用到試劑氯化亞鐵，它易被空氣中的氧氣氧化，所以需要通入氮氣，將裝置中的空氣排盡。(3)根據(jù)題給的試劑的體積可知，60mL＋5.5mL＋25mL＋25mL＝115.5mL，所以三頸燒瓶的適宜容積應為250mL；步驟⑤所得的橙黃色溶液的溶劑是乙醚和二甲亞砜。(4)由生成物可知，該反應為非氧化還原反應，KOH、FeCl2、C5H6反應生成二茂鐵[Fe(C5H5)2]和KCl，化學方程式為2KOH＋FeCl2＋2C5H6=Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O。(5)由題給信息：二茂鐵的熔點是173℃，在100℃時開始升華，所以二茂鐵粗產品的提純操作名稱為升華；二茂鐵及其衍生物可做抗震劑用于制無鉛汽油，它們比曾經使用過的四乙基鉛安全得多，其中一個重要的原因是四乙基鉛反應后的產物會造成空氣污染。(6)根據(jù)反應2KOH＋FeCl2＋2C5H6=Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O可知，KOH、FeCl2均過量，應以C5H6的量來計算二茂鐵的產率。5.5mLC5H6的物質的量為eq\f(5.5mL×0.95g/cm3,66g/mol)≈0.079mol，則生成Fe(C5H5)2的物質的量為0.0395mol，質量為0.0395mol×186g/mol＝7.347g，該實驗的產率為eq\f(4.8g,7.347g)×100%≈65%。答案：(1)球形冷凝管冷凝回流有機物(或冷凝回流乙醚、環(huán)戊二烯和二甲亞砜)(2)將裝置中的空氣排盡，防止實驗過程中Fe2＋被氧化(3)②乙醚和二甲亞砜(4)2KOH＋FeCl2＋2C5H6=Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O(5)升華四乙基鉛反應后的產物會造成空氣污染(6)65%性質探究類綜合實驗1．題型特點該類題型以探究物質未知的性質，主要包括酸堿性、氧化性、還原性、熱穩(wěn)定性等以及可能發(fā)生的反應為主要目的。在性質探究實驗中主要考查試劑的選擇、裝置儀器的規(guī)范、步驟優(yōu)化、實驗設計、現(xiàn)象的探究和結論的評價等綜合分析能力。2．研究物質性質的基本方法和程序3．注意事項(1)若探究影響物質性質的因素，首先應確定變量，其次是“定多變一”，即其他因素不變，只改變一種因素，看這種因素與探究的問題存在怎樣的關系。(2)多角度辯證地看問題①研究反應物中各微粒的性質(即內因)。②研究反應條件的影響(溫度、濃度、環(huán)境中的其他物質)。③裝置中的空氣(氧氣、水蒸氣、二氧化碳、氮氣)是否對性質實驗有影響，如何避免。1．(2018·高考北京卷)實驗小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質。資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強氧化性，在酸性或中性溶液中快速產生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應方程式是______________________________________________________________________________________________(錳被還原為Mn2＋)。②將除雜裝置B補充完整并標明所用試劑。③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH=2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外還有______________________________________________________。(2)探究K2FeO4的性質①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產生黃綠色氣體，得溶液a，經檢驗氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產生Cl2，設計以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色方案Ⅱ用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產生i.由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有________離子，但該離子的產生不能判斷一定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由_______________________________________________________產生(用方程式表示)。ii.方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗滌的目的是____________________。②根據(jù)K2FeO4的制備實驗得出：氧化性Cl2________FeOeq\o\al(2－,4)(填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ實驗表明，Cl2和FeOeq\o\al(2－,4)的氧化性強弱關系相反，原因是____________________________。③資料表明，酸性溶液中的氧化性FeOeq\o\al(2－,4)＞MnOeq\o\al(－,4)，驗證實驗如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色。該現(xiàn)象能否證明氧化性FeOeq\o\al(2－,4)＞MnOeq\o\al(－,4)。若能，請說明理由；若不能，進一步設計實驗方案。理由或方案：____________________________________________________________________________________________。解析：(1)①由題圖可知，A中反應物為濃鹽酸和KMnO4，生成物有Cl2，且錳被還原為Mn2＋，根據(jù)得失電子守恒及元素守恒即可完成反應的化學方程式。②由于裝置C中高鐵酸鉀的制備環(huán)境為堿性，而制得的氯氣中混有的氯化氫氣體為酸性，可用飽和食鹽水除去氯化氫，注意“長導管進短導管出”。③氯氣能與過量的KOH溶液反應。(2)①i.Fe3＋遇KSCN溶液變紅色。由已知高鐵酸鉀在酸性溶液中快速產生氧氣，反應過程中氧元素的化合價升高，根據(jù)氧化還原反應的規(guī)律，高鐵酸鉀中＋6價的鐵元素化合價必然降低，其還原產物可能是Fe3＋。也就是說，F(xiàn)e3＋可能來自高鐵酸鉀自身的氧化還原反應。書寫離子方程式時，可以先寫出明確的、已知的反應物(即FeOeq\o\al(2－,4))和生成物(即Fe3＋和O2)，根據(jù)得失電子守恒確定Fe3＋和O2的化學計量數(shù)之比為4∶3，再根據(jù)電荷守恒和元素守恒確定反應物中還應有H＋，最后用觀察法配平即可。ii.C中Cl2與KOH反應生成的ClO－具有氧化性，也能氧化Cl－，故需排除ClO－的干擾。②K2FeO4的制備實驗中Cl2化合價降低做氧化劑，故氧化性Cl2＞FeOeq\o\al(2－,4)。該反應是在堿性條件下進行的，方案Ⅱ是在酸性條件下進行的，溶液的酸堿性對物質的氧化性和還原性會產生影響。答案：(1)①2KMnO4＋16HCl(濃)=2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O②③Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O(2)①i.Fe3＋4FeOeq\o\al(2－,4)＋20H＋=4Fe3＋＋3O2↑＋10H2Oii.排除ClO－的干擾②＞溶液酸堿性不同③理由：FeOeq\o\al(2－,4)在過量酸的作用下完全轉化為Fe3＋和O2，溶液淺紫色一定是MnOeq\o\al(－,4)的顏色或方案：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色2．(2017·高考全國卷Ⅲ)綠礬是含有一定量結晶水的硫酸亞鐵，在工農業(yè)生產中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的一些性質進行探究。回答下列問題：(1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：____________、____________。(2)為測定綠礬中結晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關K1和K2)(設為裝置A)稱重，記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g。按下圖連接好裝置進行實驗。①儀器B的名稱是____________。②將下列實驗操作步驟正確排序____________(填標號)；重復上述操作步驟，直至A恒重，記為m3g。a．點燃酒精燈，加熱 b．熄滅酒精燈c．關閉K1和K2 d．打開K1和K2，緩緩通入N2e．稱量A f．冷卻到室溫③根據(jù)實驗記錄，計算綠礬化學式中結晶水數(shù)目x＝____________(列式表示)。若實驗時按a、d次序操作，則使x________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(3)為探究硫酸亞鐵的分解產物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩通入N2，加熱。實驗后反應管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液依次為________(填標號)。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為________________________________________________________________________。a．品紅 b．NaOHc．BaCl2 d．Ba(NO3)2e．濃H2SO4②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應的化學方程式：___________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)加入KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化，說明樣品中不含三價鐵；再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅，說明FeSO4易被空氣中的氧氣氧化。(2)①儀器B是球形干燥管。②根據(jù)實驗目的及綠礬易被氧化的性質可知，實驗時先打開K1和K2，緩緩通入N2排出裝置中的空氣，避免空氣中的氧氣將綠礬氧化；再點燃酒精燈進行加熱；一段時間后熄滅酒精燈，冷卻至室溫，關閉K1和K2，再稱量A。故正確的操作順序是dabfce。③根據(jù)題意，綠礬樣品的質量為(m2－m1)g，綠礬中結晶水的質量為(m2－m3)g，則FeSO4的質量為(m3－m1)g，故綠礬中FeSO4與H2O的物質的量之比為eq\f(m3－m1,152)∶eq\f(m2－m3,18)＝1∶eq\f(76（m2－m3）,9（m3－m1）)，因此綠礬化學式中結晶水數(shù)目為eq\f(76（m2－m3）,9（m3－m1）)。如果實驗時按照a、d次序操作，則部分綠礬被氧化，導致m3增大，所以eq\f(76（m2－m3）,9（m3－m1）)會偏小。(3)實驗后殘留的紅色固體是氧化鐵。根據(jù)氧化還原反應規(guī)律，反應中硫元素的化合價必然降低，生成二氧化硫。根據(jù)得失電子守恒和元素守恒可寫出反應的化學方程式：2FeSO4eq\o(=,\s\up7(高溫))Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。由于三氧化硫極易溶于水且能與水反應生成硫酸，欲檢驗二氧化硫和三氧化硫，必須先用氯化鋇溶液檢驗三氧化硫，再用品紅溶液檢驗二氧化硫。答案：(1)樣品中沒有Fe(Ⅲ)Fe(Ⅱ)易被氧氣氧化為Fe(Ⅲ)(2)①球形干燥管②dabfce③eq\f(76（m2－m3）,9（m3－m1）)偏小(3)①c、a生成白色沉淀、褪色②2FeSO4eq\o(=,\s\up7(高溫))Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑1．SO2雖是大氣污染物之一，但也是重要的工業(yè)原料，某同學在實驗室設計如下實驗，對SO2的部分性質進行了探究。(1)二氧化硫的水溶液①SO2易溶于水，常溫常壓下溶解度為1∶40，其中有H2SO3生成。向SO2的飽和溶液中加入NaHSO3固體，有氣體冒出，原因是_______________________________________________________________________________________________________________(結合有關化學平衡及方程式簡要說明)。②欲驗證酸性：H2SO3>HClO，選用下面的裝置，其連接順序為A→____________(按氣流方向用大寫字母表示即可)。能證明H2SO3的酸性強于HClO的實驗現(xiàn)象為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)二氧化硫的還原性已知SO2具有還原性，可以還原I2，可以與Na2O2發(fā)生反應，按圖示裝置進行實驗(部分固定裝置未畫出)。操作步驟實驗現(xiàn)象解釋原因關閉彈簧夾2，打開彈簧夾1，注入濃硫酸至浸沒三頸燒瓶中的Na2SO3固體若將帶火星的木條放在D試管口處，木條不復燃SO2與Na2O2反應無O2生成，可能發(fā)生反應的化學方程式為____________________________________________________________________________________________________________________若將帶火星的木條放在D試管口處，木條復燃SO2與Na2O2反應有O2生成，發(fā)生反應的化學方程式為2SO2＋2Na2O2=2Na2SO3＋O2關閉彈簧夾1，打開彈簧夾2，殘余氣體進入裝置E、F中裝置E中_________________________________________________________________________________裝置E中反應的離子方程式為_______________________________________________________________________________________裝置F中_________________________________________________________________________________裝置F中反應為2OH－＋SO2=SOeq\o\al(2－,3)＋H2O解析：(1)②次氯酸具有強氧化性、二氧化硫具有還原性，不能利用二氧化硫與次氯酸鈣直接反應判斷亞硫酸與次氯酸的酸性強弱，但可以先驗證亞硫酸酸性比碳酸強，再結合碳酸酸性比HClO強判斷。裝置A制備二氧化硫，由于鹽酸易揮發(fā)，制備的二氧化硫中混有HCl，用飽和亞硫酸氫鈉溶液除去HCl，再通過碳酸氫鈉溶液，可以驗證亞硫酸酸性比碳酸強，用酸性高錳酸鉀溶液除去二氧化碳中的二氧化硫，用品紅溶液檢驗二氧化碳中二氧化硫是否除盡，再通入裝置F中，則裝置連接順序為A→C→B→E→D→F，其中裝置C的作用是除去HCl氣體，裝置D中品紅不褪色，裝置F中出現(xiàn)白色沉淀，可證明亞硫酸的酸性強于次氯酸。(2)裝置A中制備二氧化硫，裝置B中的X干燥二氧化硫，裝置C中SO2與Na2O2反應，裝置D中氫氧化鈉溶液吸收剩余的二氧化硫，防止污染空氣，裝置E檢驗I－還原性弱于SO2，裝置F驗證二氧化硫為酸性氣體，并吸收二氧化硫，防止污染空氣。若SO2與Na2O2反應無O2生成，可能發(fā)生反應的化學方程式為Na2O2＋SO2=Na2SO4。裝置E中溶液藍色褪去，說明SO2具有還原性，被I2氧化，發(fā)生反應的離子方程式為SO2＋I2＋2H2O=2I－＋SOeq\o\al(2－,4)＋4H＋。裝置F中溶液紅色變淺，是因為SO2是酸性氧化物，能發(fā)生反應2OH－＋SO2=SOeq\o\al(2－,3)＋H2O。答案：(1)①SO2的飽和水溶液中存在如下平衡：SO2＋H2OH2SO3H＋＋HSOeq\o\al(－,3)，加入NaHSO3固體c(HSOeq\o\al(－,3))增大，平衡左移，降低了SO2的溶解度②C→B→E→D→F裝置D中品紅不褪色，裝置F中產生白色沉淀(2)Na2O2＋SO2=Na2SO4溶液藍色褪去SO2＋I2＋2H2O=2I－＋SOeq\o\al(2－,4)＋4H＋溶液紅色變淺2．(2019·北京朝陽區(qū)高三調研)某小組同學研究Na2S溶液與KMnO4溶液反應，探究過程如下。實驗序號ⅠⅡ實驗過程實驗現(xiàn)象紫色變淺(pH<1)，生成棕褐色沉淀(MnO2)溶液呈淡黃色(pH≈8)，生成淺粉色沉淀(MnS)資料：a.MnOeq\o\al(－,4)在強酸性條件下被還原為Mn2＋，在近中性條件下被還原為MnO2。b．單質硫可溶于硫化鈉溶液，溶液呈淡黃色。(1)根據(jù)實驗可知，Na2S具有________性。(2)甲同學預測實驗Ⅰ中S2－被氧化成SOeq\o\al(2－,3)。①根據(jù)實驗現(xiàn)象，乙同學認為甲同學的預測不合理，理由是________________________________________________________________________。②乙同學取實驗Ⅰ中少量溶液進行實驗，檢測到有SOeq\o\al(2－,4)，得出S2－被氧化成SOeq\o\al(2－,4)的結論，丙同學否定了該結論，理由是___________________________________________________。③同學們經討論后，設計了如圖所示實驗，證實該條件下MnOeq\o\al(－,4)的確可以將S2－氧化成SOeq\o\al(2－,4)。a．左側燒杯中的溶液是________。b．連通后電流計指針偏轉，一段時間后，_______________________________________________________________________________________________________________(填操作和現(xiàn)象)，證明S2－被氧化為SOeq\o\al(2－,4)。(3)實驗Ⅰ的現(xiàn)象與資料a存在差異，其原因是新生成的產物Mn2＋與過量的反應物MnOeq\o\al(－,4)發(fā)生反應，該反應的離子方程式是_____________________________________________