儀器分析第四版期末復(fù)習(xí)知識(shí)點(diǎn)(比較全)講解學(xué)習(xí)

GC特點(diǎn)分別效率高：簡(jiǎn)潔混合物，有機(jī)同系物、異構(gòu)體。靈敏度高：可以檢測(cè)出μg.g-1(10-6)級(jí)甚至ng.g-1(10-9)級(jí)的物質(zhì)量。分析速度快：一般在幾分鐘或幾格外鐘內(nèi)可以完成一個(gè)試樣的分析。應(yīng)用范圍廣：適用于沸點(diǎn)低于400℃的各種有機(jī)或無(wú)機(jī)試樣的分析。缺乏之處：不適用于高沸點(diǎn)、難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定物質(zhì)的分析。被分別組分的定性較為困難。載氣系統(tǒng)：包括氣源、凈化枯燥管和載氣流速把握〔圖中1-〕進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣器及氣化室；色譜柱：填充柱〔填充固定相〕或毛細(xì)管柱〔內(nèi)壁涂有固定液；檢測(cè)器：可連接各種檢測(cè)器，以熱導(dǎo)檢測(cè)器或氫火焰檢測(cè)器最為常見(jiàn)；記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀或數(shù)據(jù)處理儀；溫度把握系統(tǒng)：柱室、氣化室的溫度把握。常用的載氣有：氫氣、氮?dú)?、氦氣色譜柱：色譜儀的核心部件。檢測(cè)系統(tǒng)廣普型專(zhuān)屬型色譜儀的眼睛。通常由檢測(cè)元件、放大器、顯示記錄三局部組成；常用的檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰離子化檢測(cè)器基線無(wú)試樣通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)到的信號(hào)即為基線?；€反映儀器及操作條件的穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)偏差0.607處峰寬度的一半；r21=tR2 ′/tR1′=VR2 ′/VR1′對(duì)這兩種組分的選擇性。區(qū)域?qū)挾扔脕?lái)衡量色譜峰寬度的參數(shù)，有三種表示方法：〔1〕標(biāo)準(zhǔn)偏差()：0.607倍峰高處色譜峰寬度的一半?！?〕半峰寬(Y1/2)：色譜峰高一半處的寬度Y1/2=2.354〔3〕峰底寬(YWb)：Y=4KK組分在固定相中的濃度c組分在流淌相中的濃度csMk組分在固定相中的質(zhì)量組分在流淌相中的質(zhì)量mmsM安排比k容量因子或 容量比的轉(zhuǎn)變而變化。越長(zhǎng)。安排比可以由試驗(yàn)測(cè)得?！盫M為流淌相體積，即柱內(nèi)固定相顆粒間的空隙體積；安排比與保存時(shí)間的關(guān)系”ktRtM tRt tM M塔板理論 n5.54(tR)216(tR)2 n

tR)2

t16(R)2Y W1/2 b塔板理論的特點(diǎn)和缺乏

理 Y Y1/2當(dāng)色譜柱長(zhǎng)度確定時(shí)，塔板數(shù)n越大(塔板高度H越小)，被測(cè)組分在柱內(nèi)被安排的次數(shù)越多，柱效能則越高，所得色譜峰越窄。)柱效不能表示被分別組分的實(shí)際分別效果，當(dāng)兩組分的安排系數(shù)K一樣時(shí)，無(wú)論該色譜柱的塔板數(shù)多大，都無(wú)法分別。不同物質(zhì)在同一色譜柱上的安排系數(shù)不同，用有效塔板數(shù)和有效塔板高度作為衡量柱效能的指標(biāo)時(shí)，應(yīng)指明測(cè)定物質(zhì)。塔板理論無(wú)法解釋同一色譜柱在不同的載氣流速下柱效不同的試驗(yàn)結(jié)果，也無(wú)法指出影響柱效的因素及提高柱效的途徑。速率方程〔范.弟姆特方程式〕H=A+B/u+C·uA:渦流集中項(xiàng)；B:分子集中項(xiàng)；C:傳質(zhì)阻力固定相顆粒越小dp↓，填充的越均勻，A↓，H↓，柱效n↑。表現(xiàn)在渦流集中所引起的色A譜峰變寬現(xiàn)象減輕，色譜峰較窄。B(1)存在著濃度差，產(chǎn)生縱向集中;集中導(dǎo)致色譜峰變寬，H↑(n↓)，分別變差;分子集中項(xiàng)與流速有關(guān)，流速↓，滯留時(shí)間↑，集中↑載氣流速高時(shí)：傳質(zhì)阻力項(xiàng)是影響柱效的主要因素，流速，柱效。載氣流速低時(shí)：分子集中項(xiàng)成為影響柱效的主要因素，流速,柱效。塔板理論和速率理論都難以描述難分別物質(zhì)對(duì)的實(shí)際分別程度。即柱效為多大時(shí)，相鄰兩組份能夠被完全分別。難分別物質(zhì)對(duì)的分別度大小受色譜過(guò)程中兩種因素的綜合影響：保存值之差──色譜過(guò)程的熱力學(xué)因素；R2(tY YR(2) R(1)R2(tY YR(2) R(1)t)(2)2(ttR(2)YR(1)))1/2(2)1/2(1)R=1.599.7%〔相鄰兩峰完全分別的標(biāo)準(zhǔn)〕n n 16R2(有效r 1r21)221L16R2(rr 121) H2有效21色譜分別方程式1〕分別度與柱效分別度與柱效的平方根成正比，r21確定時(shí)，增加柱效，可提高分別度，但組分保存時(shí)間增加且峰擴(kuò)展，分析時(shí)間長(zhǎng)。〔2〕r21n有效16R2(r21r 1)221n有效16R2(r21r 1)221L16R2(r21) H2r 1有效21r21的最有效方法是選擇適宜的固定液。固定相的選擇氣－液色譜，應(yīng)依據(jù)“相像相溶”的原則①分別非極性組分時(shí)，通常選用非極性固定相。各組分按沸點(diǎn)挨次出峰，低沸點(diǎn)組分先出峰。②分別極性組分時(shí)，一般選用極性固定液。各組分按極性大小挨次流精彩譜柱，極性小的先出峰。檢測(cè)器特性檢測(cè)器類(lèi)型濃度型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中通過(guò)檢測(cè)器組分濃度瞬間的變化，檢測(cè)信號(hào)值與組分的濃度成正比。熱導(dǎo)檢測(cè)器；質(zhì)量型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化，即檢測(cè)信號(hào)值與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器組分的質(zhì)量成正比。FID；廣普型檢測(cè)器：對(duì)全部物質(zhì)有響應(yīng)，熱導(dǎo)檢測(cè)器；專(zhuān)屬型檢測(cè)器：對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)，電子俘獲檢測(cè)器；檢測(cè)器性能評(píng)價(jià)指標(biāo)1)響應(yīng)值〔或靈敏度〕S：Em呈線性關(guān)系：S= E/m單位：mVmg/cm〕〔濃度型檢測(cè)器〕mVmg/〕 〔質(zhì)量型檢測(cè)器〕S 表示單位質(zhì)量的物質(zhì)通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的大小。S值越大，檢測(cè)器〔也即色譜儀〕的靈敏度也就越高。檢測(cè)信號(hào)通常顯示為色譜峰，則響應(yīng)值也可以由色譜峰面積〔A〕除以試樣質(zhì)量求得：S=A/m2).敏感度〔D〕,最小檢測(cè)量Q0指檢測(cè)器恰能產(chǎn)生和噪聲相鑒別的信號(hào)時(shí)，在單位體積或時(shí)間需向檢測(cè)器進(jìn)入的物質(zhì)質(zhì)量〔單位為。常用的幾種定量方法歸一化法特點(diǎn)及要求：歸一化法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確；進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動(dòng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大；僅適用于試樣中全部組分全出峰的狀況。內(nèi)標(biāo)法：將確定量純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，加到試樣中，依據(jù)被測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量及其在色譜圖上相應(yīng)的峰面積比，求出某組分的含量。內(nèi)標(biāo)物要滿(mǎn)足以下要求：〔〕〔〕與被測(cè)組分性質(zhì)比較接近；不與試樣發(fā)生化學(xué)反響；出峰位置應(yīng)位于被測(cè)組分四周，且無(wú)組分峰影響。WmS外標(biāo)法〔也稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)曲線法〕應(yīng)用待測(cè)組分的純物質(zhì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線特點(diǎn)及要求：外標(biāo)法不使用校正因子，準(zhǔn)確性較高，操作條件變化對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大。對(duì)進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性把握要求較高，適用于大批量試樣的快速分析。毛細(xì)管色譜具有以下優(yōu)點(diǎn)10～100倍；分析速度快：用毛細(xì)管色譜分析比用填充柱色譜快速；色譜峰窄、峰形對(duì)稱(chēng)。較多承受程序升溫方式；靈敏度高，一般承受氫焰檢測(cè)器。渦流集中為零。毛細(xì)管柱內(nèi)徑很細(xì)，因而帶來(lái)三個(gè)問(wèn)題：允許通過(guò)的載氣流量很小。柱容量很小，允許的進(jìn)樣量小。需承受分流技術(shù)，分流后，柱后流出的試樣組重量少、流速慢。解決方法：靈敏度高的氫焰檢測(cè)器，承受尾吹技術(shù)。離子交換樹(shù)脂或多孔性凝膠；流淌相是各種溶劑。被分別混合物由流淌相液體推動(dòng)進(jìn)入色譜柱。依據(jù)各組分在固定相及流淌相中的吸附力氣、安排系數(shù)、離子交換作用或分子尺寸大小的差異進(jìn)展分別色譜分別的實(shí)質(zhì)是樣品分子〔溶質(zhì)〕與溶劑〔即流淌相或洗脫液〕以及固定相分，作用力的大小，打算色譜過(guò)程的保存行為。液相色譜與氣相色譜比較一樣之處：液相色譜所用根本概念：保存值、塔板數(shù)、塔板高度、分別度、選擇性等與氣相色譜全都。液相色譜所用根本理論：塔板理論與速率方程也與氣相色譜根本全都。但由于在液相色譜中以液體代替氣相色譜中的氣體作為流淌相，而液體和氣體的性質(zhì)不一樣；液相色譜所用的儀器設(shè)備和操作條件也與氣相色譜不同。高效液相色譜的特點(diǎn)1、高壓為加速流淌相流淌速度，須對(duì)流淌相施高壓。流淌相和進(jìn)樣壓力一般可高達(dá)14～29MPa，甚至可高達(dá)49MPa以上。高壓并不存在爆炸危急。由于液體不易被壓縮；2、高速流淌相流淌速率較快，一般可達(dá)1～10ml/min，甚至更高。一般樣品分析時(shí)間1h內(nèi)完成；3、高效

色譜柱能有效分別簡(jiǎn)潔組分樣品。現(xiàn)在其塔板數(shù)每米都在5000～10000塔板。承受高靈敏度檢測(cè)器，使分析方法具有很高靈敏度。紫外檢測(cè)器最小檢測(cè)量可達(dá)10-9g；熒光檢測(cè)器靈敏度可達(dá)10-12g。一.液-液安排色譜固定相與流淌相均為液體〔互不相溶。根本原理：組分在固定相和流淌相上的安排。流淌相：對(duì)于親水性固定液，承受疏水性流淌相，即流淌相的極性小于固定液的極性(正相色譜)；反之，流淌相的極性大于固定液的極性(反相色譜)。正相與反相的出峰挨次相反。固定相：早期涂漬固定液，固定液流失，較少承受?！矊⒏鞣N不同基團(tuán)通過(guò)化學(xué)反響鍵合到硅膠〔擔(dān)體〕洗脫挨次正相色譜固定相極性大于流淌相極性,主要分別極性樣品。極性弱的組分先被洗脫，極性強(qiáng)的組分后被洗脫。反相色譜固定相極性小于流淌相極性,主要分別非極性樣品和中等極性樣品。極性強(qiáng)的組分先出柱，極性弱的組分后出柱二.液-固吸附色譜固定相：固體吸附劑為，如硅膠、氧化鋁等，較常使用的是～1μm〔定、雜質(zhì)少〕流淌相：各種不同極性的一元或多元溶劑。根本原理：組分在固定相吸附劑上的吸附與解吸。適用于分別相對(duì)分子質(zhì)量中等的油溶性試樣，對(duì)具有官能團(tuán)的化合物和異構(gòu)體有較高選擇性。缺點(diǎn)：非線性等溫吸附常引起峰的拖尾。四.離子交換色譜固定相：陰離子交換樹(shù)脂或陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。流淌相：陰離子交換樹(shù)脂作固定相，承受堿性水溶液；陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作固定相，承受酸性水溶液。根本原理：組分在固定相上發(fā)生的反復(fù)離子交換反響；組分與離子交換劑之間親和力的大小與離子半徑、電荷、存在形式等有關(guān)。親和力大，保存時(shí)間長(zhǎng)。陽(yáng)離子交換：R—SO3H +M+ =R—SO3M +H+陰離子交換：R—NR4OH +X- =R—NR4X+OH-應(yīng)用：離子及可離解的化合物，氨基酸、核酸等。六.空間排阻色譜固定相：凝膠(具有確定大小孔隙分布)原理：按分子大小進(jìn)展分別。小分子可以集中到凝膠空隙，由其中通過(guò)，出峰最慢；中等分子只能通過(guò)局部凝膠空隙，中速通過(guò)；而大分子被排斥在外，出峰最快；溶劑分子小，故在最終出峰。全部在死體積前出峰?；瘜W(xué)鍵合固定相:目前應(yīng)用最廣、性能最正確的固定相；用化學(xué)反響方法通過(guò)化學(xué)鍵把有機(jī)分子結(jié)合到擔(dān)體外表。依據(jù)硅膠外表化學(xué)反響不同，鍵合固定相分為四種類(lèi)型：硅氧碳鍵型： ≡Si—O—C硅氧硅碳鍵型：≡Si—O—Si—C化學(xué)鍵穩(wěn)定，耐水、耐光、耐有機(jī)溶劑，應(yīng)用最廣；硅碳鍵型： ≡Si—C硅氮鍵型： ≡Si—N化學(xué)鍵合固定相的特點(diǎn)傳質(zhì)快，外表無(wú)深凹陷，比一般液體固定相傳質(zhì)快；壽命長(zhǎng)，化學(xué)鍵合，無(wú)固定液流失，耐流淌相沖擊；耐水、耐光、耐有機(jī)溶劑，穩(wěn)定；選擇性好，可鍵合不同官能團(tuán)，提高選擇性；有利于梯度洗脫。高效液相色譜儀由高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分別系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)五局部組成。梯度洗脫：在分別過(guò)程中使兩種或兩種以上不同極性的溶劑，按確定程序連續(xù)轉(zhuǎn)變它們之間的比例，從而使流淌相的離子強(qiáng)度、極性、pH值相應(yīng)地變化，到達(dá)提高分別效果，縮短分析時(shí)間的目的。k值作用：相當(dāng)于氣相色譜中的程序升溫，是轉(zhuǎn)變溫度來(lái)到達(dá)提高分別效果。紫外檢測(cè)器 應(yīng)用最廣，對(duì)大局部有機(jī)化合物有響應(yīng)原理：依據(jù)組分對(duì)特定波長(zhǎng)紫外光的選擇性吸取，組分濃度與吸光度遵守朗伯比爾定律。A＝lg〔I0/It)=εbcA：吸光度；描述溶液對(duì)光的吸取程度；ε：摩爾吸光系數(shù)，單位L·mol-１·cm-１；b：液層厚度(光程長(zhǎng)度)cm為單位；c：溶液的摩爾濃度，單位mol·L-１；原子放射光譜分析法的特點(diǎn):可多元素同時(shí)檢測(cè)各元素同時(shí)放射各自的特征光譜；分析速度快試樣不需處理，同時(shí)對(duì)幾十種元素進(jìn)展定量分析(光電直讀儀)；選擇性高 各元素具有不同的特征光譜；檢出限較低 10～0.1g×g-1(一般光源)；ng×g-1(ICP〕(5準(zhǔn)確度較高 5～10%一般光源；<1%(ICP)；ICP-AES性能優(yōu)越4～6數(shù)量級(jí)，可測(cè)高、中、低不同含量試樣；缺點(diǎn)：非金屬元素不能檢測(cè)或靈敏度低。原子放射光譜儀通常由三局部構(gòu)成：光源、分光儀、檢測(cè)系統(tǒng)AES光源作用：為試樣氣化原子化和激發(fā)供給能源。種類(lèi):經(jīng)典光源直流電弧低壓溝通電弧３.高壓火花光源:4、ICP〔電感耦合高頻等離子體〕電感耦合高頻等離子體〔ICP〕主要局部：高頻發(fā)生器自激式高頻發(fā)生器，用于中、低檔儀器；晶體把握高頻發(fā)生器，輸出功率和頻率穩(wěn)定性高，可利用同軸電纜遠(yuǎn)距離傳送。等離子體炬管三層同心石英玻璃管試樣霧化器光譜系統(tǒng)ICP特點(diǎn)溫度高，惰性氣氛，原子化條件好，有利于難熔化合物的分解和元素激發(fā)，有很高的靈敏度和穩(wěn)定性；穩(wěn)定性好，周密度和準(zhǔn)確度高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1%；溫度界面均勻，自吸效應(yīng)小，線性范圍寬～6數(shù)量級(jí)量試樣；靈敏度高，檢出限低，可達(dá)10-5ppm；原子化較完全，基體效應(yīng)小，化學(xué)干擾少，Ar氣體產(chǎn)生的背景干擾??；無(wú)電極放電，無(wú)電極污染；儀器價(jià)格高，操作費(fèi)用高〔用Ar氣〕ICP焰炬外型像火焰，但不是化學(xué)燃燒火焰，氣體放電；缺點(diǎn)：對(duì)非金屬測(cè)定的靈敏度低，儀器昂貴，操作費(fèi)用高。分析線：簡(jiǎn)潔元素的譜線可能多至數(shù)千條，只選擇其中幾條特征譜線檢驗(yàn)，稱(chēng)其為分析線；最終線：濃度漸漸減小，譜線強(qiáng)度減小，最終消逝的譜線；靈敏線：最易激發(fā)的能級(jí)所產(chǎn)生的譜線，每種元素都有一條或幾條譜線最強(qiáng)的線，即靈敏線。最終線也是最靈敏線；共振線：由第一激發(fā)態(tài)回到基態(tài)所產(chǎn)生的譜線；通常也是最靈敏線、最終線； 第一共振線，最易發(fā)生，能量最小；的輻射，這種現(xiàn)象稱(chēng)為自吸現(xiàn)象?；釉胶?，弧焰中被測(cè)元素的原子濃度越大，則自吸現(xiàn)象越嚴(yán)峻。當(dāng)?shù)驮訚舛葧r(shí)，譜線不呈現(xiàn)自吸現(xiàn)象元素濃度低時(shí)，不消滅自吸。隨濃度增加，自吸越嚴(yán)峻，當(dāng)?shù)竭_(dá)確定值時(shí)，譜線中心完全吸取，如同消滅兩條線，這種現(xiàn)象稱(chēng)為自蝕。AAS是一種基于氣態(tài)的待測(cè)基態(tài)原子對(duì)特征譜線的吸取而建立的一種分析方法電熱原子化技術(shù)的提出1959年里沃夫提出電熱原子化技術(shù)，大大提高了原子吸取的靈敏度。原子吸取光譜分析的特點(diǎn)1.靈敏度高：在原子吸取試驗(yàn)條件下，處于基態(tài)的原子數(shù)目比激發(fā)態(tài)多得多，故靈10-9g/ml()；2.選擇性好：譜線簡(jiǎn)潔，因譜線重疊引起的光譜干擾較小，即抗干擾力氣強(qiáng)。分析不同元素時(shí)，選用不同元素?zé)?，提高分析的選擇性；3.具有較高的周密度和準(zhǔn)確度：因吸取線強(qiáng)度受原子化器溫度的影響比放射線小。0.1~0.5%。缺點(diǎn)：難熔元素、非金屬元素測(cè)定困難、不能多元素同時(shí)分析〔空心陰極燈。l1．共振放射線：電子從基態(tài)躍遷到能量最低的激發(fā)態(tài)時(shí)要吸取確定頻率的光，譜線振吸取線：電子從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸取譜線稱(chēng)為共振吸取線。3．共振線：共振放射線和共振吸取線都簡(jiǎn)稱(chēng)為共振線。對(duì)大多數(shù)元素來(lái)說(shuō)，共振線也是元素最靈敏的譜線。強(qiáng)度為I01cmIv聽(tīng)從朗伯-比爾定律：It=I0e-KvLIt為透射光強(qiáng)度，Kv為原子蒸汽對(duì)頻率v的光的吸取系數(shù)，L為原子蒸汽的寬度。It和吸取系數(shù)Kv及輻射頻率有關(guān)。譜線變寬自然寬度ΔvN在無(wú)外界影響下，譜線仍有確定寬度，這種寬度稱(chēng)為自然寬度。多普勒變寬ΔνD10-3nm，是譜線變寬的主要因素〔Lorentz〕變寬：待測(cè)原子和其他原子碰撞。隨原子區(qū)壓力增加而增大。赫魯茲馬克〔Holtsmar〕變寬〔共振變寬：同種原子碰撞。濃度高時(shí)起作用，在原子吸取中可無(wú)視〔4〕自吸變寬5〕較??；在一般分析條件下ΔVo為主.積分吸取在吸取線輪廓內(nèi)，吸取系數(shù)的積分為積分吸取。表示原子蒸氣吸取的全部能量。吸光原子數(shù)No越多，吸光曲線面積越大〔峰越高，因此，理論上積分吸取與No積分吸取與原子蒸氣中吸取輻射的原子數(shù)成正比這是原子吸取光譜分析法的重要理論依據(jù)。Kvdvπemc2N0f在原子吸取分析中需要使用銳線光源，測(cè)量譜線的峰值吸取，銳線光源需要滿(mǎn)足的條件：光源的放射線與吸取線的ν0全都。放射線的Δν1/2小于吸取線的Δν1/2。供給銳線光源的方法：抱負(fù)的銳線光源——空心陰極燈：A=lg(IO/I)=K”c在達(dá)平衡時(shí)，激發(fā)態(tài)原子數(shù)與基態(tài)原子數(shù)有確定比值。N0可近似等于總原子數(shù)N,No≈N。Nj/N0Nj/N0值越大。光源(供給待測(cè)元素的特征光譜)應(yīng)滿(mǎn)足如下要求：能放射待測(cè)元素的共振線；能放射銳線；輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好?？諛O陰極燈是性能優(yōu)良的銳線光源。放射的譜線強(qiáng)度較大；元素可以在空極陰極中屢次濺射和被激發(fā)，氣態(tài)原子平均停留時(shí)間較長(zhǎng)，激發(fā)效率較高。熱變寬很小 承受的工作電流一般只有幾毫安或幾十毫安，燈內(nèi)溫度較低，因此熱變寬很??；壓力變寬可無(wú)視 由于燈內(nèi)充氣壓力很低，激發(fā)原子與不同氣體原子碰撞而引起的壓力變寬可無(wú)視不計(jì)；共振變寬很小 由于陰極四周的蒸氣相金屬原子密度較小，同種原子碰撞而引起的共振變寬也很??；自吸變寬幾乎不存在由于蒸氣相原子密度低、溫度低使用空極陰極燈可得到強(qiáng)度大、譜線很窄的待測(cè)元素的特征共振線?；鹧嬖影缪b置包括：霧化器；燃燒器。燃燒器：全消耗型〔試液直接噴入火焰〕，預(yù)混合型〔在霧化室將試液霧化，然后導(dǎo)入火焰〕石墨爐原子化法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：a.試樣原子化是在惰性氣體保護(hù)下，愈強(qiáng)復(fù)原性的石墨介質(zhì)中進(jìn)展的，有利于易形成難熔氧化物的元素的原子化。b.取樣量少。c.試樣全部蒸發(fā)，原子在測(cè)定區(qū)的平均滯留時(shí)間長(zhǎng)，幾乎全部樣品參與光吸取，確定靈敏度高。10-9~10-13g。一般比火焰原子化法提高幾個(gè)數(shù)量級(jí)。d.測(cè)定結(jié)果受樣品組成的影響小。f.化學(xué)干擾小。缺點(diǎn)：周密度較火焰法差〔記憶效應(yīng)，相對(duì)偏差約為—12〔加樣量少。有背景吸取〔共存化合物分子吸取，往往需要扣背標(biāo)準(zhǔn)曲線法 A=k?cx導(dǎo)致其彎曲的因素主要有：Δλe放射線半寬度Δλa吸取線半寬度①．壓力變寬：通常Δλe/Δλa＜1/5時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線是線性的；1/5＜Δλe/Δλa＜1時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線在高濃度區(qū)稍向濃度軸彎曲；Δλe/Δλa＞1時(shí)，二者不成線性。②．非吸取光的影響：③.電離效應(yīng)：靈敏度〔S〕—Sc=ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm指產(chǎn)生1凈吸取〔TIT=1/1