2023年版非水溶液滴定法

非水溶液滴定法操作規(guī)程目的建立非水溶液滴定法操作規(guī)程。范圍本規(guī)程適用于非水溶液滴定法。責(zé)任QC檢驗(yàn)員對本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。QC主管對本規(guī)程的有效執(zhí)行擔(dān)當(dāng)監(jiān)視檢查責(zé)任。程序簡介液為滴定介質(zhì)，能轉(zhuǎn)變物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)〔主要是酸堿強(qiáng)度，使在水中不能反響本法《中國藥典》2023B〕在《中國藥典》含量測定方法中僅用于酸堿非水溶液滴定。4.1.3．非水溶液滴定法，主要用來測定有機(jī)堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸的含量。非水溶液滴定法，大多用于原料藥品的含量測定。儀器與用具〔建議選用分度值0.05ml者。電位滴定時(shí)用玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極〔玻璃套管內(nèi)裝擾滴定，可用硝酸鉀鹽橋?qū)⒏使姌O與滴定液分開。DG-112SC電極；使用前，在飽和氯化鉀溶液中浸泡過夜。用甲醇鈉滴定液滴定時(shí)應(yīng)有密閉的裝置。所用的儀器用具均應(yīng)枯燥。試藥與試液滴定液滴定液的配制、標(biāo)定與貯藏均應(yīng)按《中國藥典》規(guī)定。二氧化碳及水蒸汽接觸而產(chǎn)生干擾，亦避開溶劑的揮發(fā)。酸堿滴定液的標(biāo)定3份。酸滴定液標(biāo)定0.1%，不同操作者標(biāo)定的平均值的相對偏差不得超過0.1%；堿滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)的相對平均偏差不得超過0.2%，不同操0.2%。試液與試劑醋酸汞試液及非水溶液滴定用的各種指示液均按藥典規(guī)定配制。高氯酸滴定液中的含水量應(yīng)為0.01～0.20%。操作方法第一法本法時(shí)用高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕滴定堿性藥物。4.4.1.1．除另有規(guī)定外，周密稱取供試品適量[約消耗高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕8ml]50～100ml10～30ml使溶解，加指示液1～2〔0.1mol/L〕〔指示劑終點(diǎn)顏色是以電位滴定時(shí)的突躍點(diǎn)為準(zhǔn)。4.4.1.2．取供試品測定時(shí)所用的試劑，在同條件下做空白試驗(yàn)，用高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕滴定至一樣的終點(diǎn)，其讀數(shù)用于校正供試品滴定的讀數(shù)結(jié)果。4.4.1.3．供試品如為有機(jī)堿的氫鹵酸鹽，需先按理論量參加醋酸汞試液使與氫鹵酸形成不離解的鹵化汞，其用量按醋酸汞與氫鹵酸的摩爾比〔1﹕2〕計(jì)算，可稍過量，一般加3～5ml以消退氫鹵酸的干擾。如供試品為磷酸鹽，可以直接液滴定時(shí)只能滴定至硫酸氫鹽〔HSO4〕為止，必要時(shí)還必需提高滴定介質(zhì)的堿劑褪色，無法觀看終點(diǎn)，應(yīng)以電位滴定法指示終點(diǎn)。其次法本法是用堿滴定液如甲醇鋰滴定液〔0.1mol/L〕或氫氧化四〔0.1mol/L〕滴定酸性藥物。[約消耗堿滴定液〔0.1mol/L〕8ml]，按該藥品項(xiàng)下規(guī)定溶解，滴定至終點(diǎn)〔指示劑終點(diǎn)顏色是以電位滴定時(shí)的突躍點(diǎn)為準(zhǔn)。取供試品測定時(shí)所用的試劑，在同條件下作空白試驗(yàn)，用堿滴定液〔0.1mol/L〕滴定至一樣的終點(diǎn)，其讀數(shù)用于校正供試品滴定的讀數(shù)結(jié)果。及鈉石灰管以吸取水蒸汽和二氧化碳。留意事項(xiàng)不能使用。醋酐，使與水反響后生成醋酸，以除去水分。1g水需加醋酐〔相對1.082〕的體積為： 102.09 ≈5.24ml18.021.0828.5ml；除去其中水分，應(yīng)加的醋酐的體積為：102.09(8.51.7530%)18.021.082

≈23ml0.01～0.20%。配制甲醇鋰滴定液〔0.1mol/L〕稱取金屬鈉時(shí)，應(yīng)先將其外表的無金-苯混合溶劑；對甲醇-苯的水分限度有肯定要求，但用一級試劑，則不必經(jīng)過脫水，可直接配制。甲醇鋰滴定液〔0.1mol/L〕應(yīng)于與臨用前標(biāo)定。酐脫水，但應(yīng)留意避開試樣的乙酰化。躍來確定。18℃以上室溫進(jìn)展，因冰醋酸流淌較慢，滴定到終點(diǎn)后應(yīng)稍待一會(huì)再讀數(shù)。電位滴定用玻璃電極為指示電極，使用前在冰醋酸中浸泡過夜；甘并要準(zhǔn)時(shí)清洗，避開玻璃電極的損壞。用全自動(dòng)滴定儀時(shí)，裝置中儲(chǔ)藏滴定液局部應(yīng)避光。10℃，應(yīng)重標(biāo)定；10℃時(shí)，高氯酸液濃度可按下式校正：NN 01 10.0011(t1

t )0式中 0.0011為冰醋酸的膨脹系數(shù)；t0為標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫度；t1為滴定樣品時(shí)的溫度；記錄與計(jì)算記錄濃度，測定供試品時(shí)的溫度，并由測定供試品溫度時(shí)計(jì)算得的滴定液濃度。如滴定液需重標(biāo)定，則應(yīng)有標(biāo)定滴定液的全部記錄。正值。計(jì)算供試品含量

〔V%

-V〕FE2

100%M式中V1為供試品消耗滴定液〔0.1mol/L〕的讀數(shù)，ml；V2為空白試驗(yàn)消耗滴定液〔0.1mol/L〕的讀數(shù)，ml；F為滴定液濃度的校正因子；E1ml滴定液〔0.1mol/L〕相當(dāng)被測物質(zhì)的重量，mg；M為取樣量，mg。如供試品為制劑，則應(yīng)換算為標(biāo)示量的百分?jǐn)?shù)，以片劑為例：為標(biāo)示量

〔V%

-V〕FE平均片重2

100%測定結(jié)果的推斷

M每片標(biāo)示含量供試品每次測定應(yīng)不少于2份。0.