X射線衍射技術(shù)及其應(yīng)用

21X射線衍射技術(shù)及其應(yīng)用X射線衍射技術(shù)及其應(yīng)用摘要:1895年，德國(guó)物理學(xué)家倫琴發(fā)現(xiàn)X射線后，由于許多X射線工作者的努力，對(duì)其產(chǎn)生性質(zhì)和理論已研究得相當(dāng)透徹，并在許多領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。X-射線衍射分析技術(shù)是一種十分有效的材料分析方法，在眾多領(lǐng)域的研究和生產(chǎn)中被廣泛應(yīng)用。介紹了X射線衍射的基本原理，從物相鑒定、點(diǎn)陣參數(shù)測(cè)定、微觀應(yīng)力測(cè)定、晶體衍射理論及應(yīng)用等幾方面概述了X射線衍射技術(shù)在材料分析中的應(yīng)用進(jìn)展。關(guān)鍵詞：X射線，原理，衍射，材料分析，應(yīng)用引言任何物質(zhì)均由原子、離子或分子所組成。晶體有別于非晶物質(zhì)，它的內(nèi)部所含原子、離子或分子具有嚴(yán)格的三維有規(guī)則的周期性排列?？梢詮木w中取出一個(gè)基本單元,稱(chēng)之為晶胞。晶體的周期性結(jié)構(gòu)使晶體能對(duì)X射線、中子流、電子流等產(chǎn)生衍射效應(yīng)，形成X射線衍射法、中子流衍射法和電子衍射法，這些衍射法能獲得有關(guān)晶體結(jié)構(gòu)可靠而精確的數(shù)據(jù)，其中最重要的是X—射線衍射法。1912年勞厄首先發(fā)現(xiàn)X射線可以被晶體衍射，開(kāi)創(chuàng)了晶體結(jié)構(gòu)分析的X射線衍射法此后不久，英國(guó)物理學(xué)家布拉格父子在勞厄?qū)嶒?yàn)的基礎(chǔ)上，導(dǎo)出了一個(gè)比較直觀的X射線衍射方程式，從而為X射線衍射理論和技術(shù)的發(fā)展奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。當(dāng)某物質(zhì)(晶體或非晶體)進(jìn)行衍射分析時(shí)，該物質(zhì)被X射線照射產(chǎn)生不同程度的衍射現(xiàn)象，物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、分子的構(gòu)型、構(gòu)象等決定該物質(zhì)產(chǎn)生特有的衍射圖譜。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無(wú)污染、快捷、測(cè)量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點(diǎn)。因此，X射線衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法，已逐步在各學(xué)科研究和生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。X射線產(chǎn)生及衍射原理X射線產(chǎn)生原理如圖1所示，X射線產(chǎn)生的基本原理是以由陰極發(fā)射并在管電壓作用下向靶材(陽(yáng)極)高速運(yùn)動(dòng)的電子流為激發(fā)源,致靶材發(fā)射輻射，該輻射即為X射線。X射線產(chǎn)生的三個(gè)基本條件：1產(chǎn)生電子2電子的高速運(yùn)動(dòng)3有障礙物使其突然減速圖1X射線產(chǎn)生原理X射線衍射基本原理X射線照射晶體，電子受迫振動(dòng)產(chǎn)生相干散射，同一原子內(nèi)各電子散射波相互干涉形成原子散射波。由于晶體內(nèi)各原子呈周期排列，因而各原子散射波間也存在固定的位相關(guān)系而產(chǎn)生干涉作用，在某些方向上發(fā)生相長(zhǎng)干涉，即形成了衍射波。由此可知，衍射的本質(zhì)是晶體中原子相干散射波疊加(合成)的結(jié)果。X射線同無(wú)線電波、可見(jiàn)光、紫外線等一樣，本質(zhì)上都屬于電磁波，只是彼此之間占據(jù)不同的波長(zhǎng)范圍而已。X射線的波長(zhǎng)較短，大約在10-8～10-10cm之間。X射線分析儀器上通常使用的X射線源是X射線管，這是一種裝有陰陽(yáng)極的真空封閉管,在管子兩極間加上高電壓，陰極就會(huì)發(fā)射出高速電子流撞擊金屬陽(yáng)極靶，從而產(chǎn)生X射線。當(dāng)X射線照射到晶體物質(zhì)上，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長(zhǎng)有相同數(shù)量級(jí)，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強(qiáng)X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強(qiáng)度，與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，不同的晶體物質(zhì)具有自己獨(dú)特的衍射花樣，這就是X射線衍射的基本原理。X射線與物質(zhì)的作用X射線與物質(zhì)的相互作用，是一個(gè)比較復(fù)雜的物理過(guò)程。一束X射線通過(guò)物體后，其強(qiáng)度將被衰減，它是被散射和吸收的結(jié)果，并且吸收是造成強(qiáng)度衰減的主要原因。X射線衍射理論能將晶體結(jié)構(gòu)與衍射花樣有機(jī)地聯(lián)系起來(lái)，它包括衍射線束的方向、強(qiáng)度和形狀。衍射線束的方向由晶胞的形狀大小決定，衍射線束的強(qiáng)度由晶胞中原子的位置和種類(lèi)決定，衍射線束的形狀大小與晶體的形狀大小相關(guān)。X射線在材料分析中的應(yīng)用材料分析材料分析是通過(guò)對(duì)表征材料的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)參數(shù)及其變化(稱(chēng)為測(cè)量信號(hào)或特征信息)的檢測(cè)實(shí)現(xiàn)的。采用各種不同的測(cè)量信號(hào)(相應(yīng)地具有與材料的不同特征關(guān)系)形成了各種不同的材料分析方法?；陔姶泡椛浼斑\(yùn)動(dòng)粒子束與物質(zhì)相互作用的各種性質(zhì)建立的各種分析方法已成為材料現(xiàn)代分析方法的重要組成部分，大體可分為光譜分析、電子能分析、衍射分析與電子顯微分析4大類(lèi)方法。X射線衍射分析X射線照射晶體，晶體中電子受迫振動(dòng)產(chǎn)生了晶體的衍射波。衍射方向(衍射線在空間分布的方位)和衍射強(qiáng)度是據(jù)以實(shí)現(xiàn)材料結(jié)構(gòu)分析等工作的2個(gè)基本特征.X射線衍射具有無(wú)損和結(jié)構(gòu)分析的優(yōu)點(diǎn)，由它的衍射圖譜可進(jìn)行如下基本分析：①固體有哪些物質(zhì)組成(物相定性分析)；②固體中各物相含量組成(物相定量分析)；③有多大量的物質(zhì)是結(jié)晶態(tài)(結(jié)晶度)；④固體中多大應(yīng)力(殘余應(yīng)力分析)；⑤構(gòu)成固體的晶粒大小及分布(晶粒分析)；⑥構(gòu)成固體的晶粒取向(組織結(jié)構(gòu)分析)。X射線衍射在材料分析中的應(yīng)用X射線衍射分析方法在材料分析與研究工作中具有廣泛的用途。3.1.1物相分析1)物相分析物相分析是指確定材料由哪些相組成和確定各組成相的含量。物相是決定或影響材料性能的重要因素，因而物相分析在材料、冶金、機(jī)械等行業(yè)中得到廣泛應(yīng)用，物相分析有定性分析和定量分析2種。①物相定性分析的目的是檢測(cè)固體樣品中的相組成，采用未知樣品衍射圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜比較的辦法。如果衍射圖譜相同即可確定為該物相。但如果樣品為多相混合試樣時(shí)，衍射線條譜多,譜線可能發(fā)生重疊，就需要根據(jù)強(qiáng)度分解組合衍射圖譜來(lái)確定。目前已知的晶體物質(zhì)已有成千上萬(wàn)種。事先在一定的規(guī)范條件下對(duì)所有已知的晶體物質(zhì)進(jìn)行X射線衍射，獲得一套所有晶體物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)X射線衍射花樣圖譜，建立成數(shù)據(jù)庫(kù)。當(dāng)對(duì)某種材料進(jìn)行物相分析時(shí)，只要將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)庫(kù)中的標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣圖譜進(jìn)行比對(duì)，就可以確定材料的物相。X射線衍射物相分析工作就變成了簡(jiǎn)單的圖譜對(duì)照工作。1938年由Hanawalt提出，公布了上千種物質(zhì)的X射線衍射花樣，并將其分類(lèi)，給出每種物質(zhì)三條最強(qiáng)線的面間距索引（稱(chēng)為Hanawalt索引）。1941年美國(guó)材料實(shí)驗(yàn)協(xié)會(huì)（TheAmericanSocietyforTestingMaterials，簡(jiǎn)稱(chēng)ASTM）提出推廣，將每種物質(zhì)的面間距d和相對(duì)強(qiáng)度I/I1及其他一些數(shù)據(jù)以卡片形式出版（稱(chēng)ASTM卡），公布了1300種物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)。以后，ASTM卡片逐年增添。1969年起，由ASTM和英、法、加拿大等國(guó)家的有關(guān)協(xié)會(huì)組成國(guó)際機(jī)構(gòu)的“粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)”，負(fù)責(zé)卡片的搜集、校訂和編輯工作，所以，以后的卡片成為粉末衍射卡（thePowderDiffractionFile），簡(jiǎn)稱(chēng)PDF卡，或稱(chēng)JCPDS卡（theJointCommitteeonPowderDiffractionStandarda）。粉末衍射卡（簡(jiǎn)稱(chēng)ASTM或PDF卡）卡片的形式如圖所示：1欄：卡片序號(hào)。2欄：1a、1b、1c是最強(qiáng)、次強(qiáng)、再次強(qiáng)三強(qiáng)線的面間距。2a、2b、2c、2d分別列出上述各線條以最強(qiáng)線強(qiáng)度(I1)為100時(shí)的相對(duì)強(qiáng)度I/I1。3欄：1d是試樣的最大面間距和相對(duì)強(qiáng)度I/I1。4欄：物質(zhì)的化學(xué)式及英文名稱(chēng)5欄：測(cè)樣時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件。6欄：物質(zhì)的晶體學(xué)數(shù)據(jù)。7欄：光學(xué)性質(zhì)數(shù)據(jù)。8欄：試樣來(lái)源、制備方式、測(cè)樣溫度等數(shù)據(jù)9欄：面間距、相對(duì)強(qiáng)度及密勒指數(shù)。在實(shí)際的X射線物相分析工作中，通過(guò)比對(duì)方法從浩瀚的物質(zhì)海洋中鑒別出實(shí)驗(yàn)物質(zhì)的物相決非易事。為了從幾萬(wàn)張卡片中快速找到所需卡片，必須使用索引書(shū)。目前所使用的索引有以下二種編排方式：（1）數(shù)字索引（2）字母索引如待分析試樣為單相，在物相未知的情況下可用索引進(jìn)行分析。用數(shù)字索引進(jìn)行物相鑒定步驟如下：1根據(jù)待測(cè)相的衍射數(shù)據(jù)，得出三強(qiáng)線的晶面間距值d1、d2和d3（并估計(jì)它們的誤差）。2根據(jù)最強(qiáng)線的面間距d1，在數(shù)字索引中找到所屬的組，再根據(jù)d2和d3找到其中的一行。3比較此行中的三條線，看其相對(duì)強(qiáng)度是否與被攝物質(zhì)的三強(qiáng)線基本一致。如d和I/I1都基本一致，則可初步斷定未知物質(zhì)中含有卡片所載的這種物質(zhì)。4根據(jù)索引中查找的卡片號(hào)，從卡片盒中找到所需的卡片。5將卡片上全部d和I/I1與未知物質(zhì)的d和I/I1對(duì)比如果完全吻合，則卡片上記載的物質(zhì)，就是要鑒定的未知物質(zhì)。當(dāng)待分析樣為多相混合物時(shí)，根據(jù)混合物的衍射花樣為各相衍射花樣的疊加，也可對(duì)物相逐一進(jìn)行鑒定，但手續(xù)比較復(fù)雜。具體過(guò)程為：用嘗試的辦法進(jìn)行物相鑒定：先取三強(qiáng)線嘗試，吻合則可定；不吻合則從譜中換一根（或二根）線再?lài)L試，直至吻合。對(duì)照卡片去掉已吻合的線條（即標(biāo)定一相），剩余線條歸一化后再?lài)L試鑒定。直至所有線條都標(biāo)定完畢。應(yīng)用字母索引進(jìn)行物相鑒定的步驟：1.根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)，確定各衍射線的d值及其相對(duì)強(qiáng)度。2.根據(jù)試樣成分和有關(guān)工藝條件，或參考有關(guān)文獻(xiàn)，初步確定試樣可能含有的物相。按照這些物相的英文名稱(chēng)，從字母索引中找出它們的卡片號(hào)，然后從卡片盒中找出相應(yīng)的卡片。3.將實(shí)驗(yàn)測(cè)得的面間距和相對(duì)強(qiáng)度，與卡片上的值一一對(duì)比，如果某張卡片的數(shù)據(jù)能與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的某一組數(shù)據(jù)吻合，則待分析樣中含有卡片記載的物相。同理，可將其他物相一一定出。②物相定量分析就是確定物質(zhì)樣品中各組成相的相含量。根據(jù)衍射強(qiáng)度理論，物質(zhì)中某相的衍射強(qiáng)度Ii與其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Xi成如下關(guān)系。Ii=KiXi/Um(1)其中，Ki為由實(shí)驗(yàn)條件和待測(cè)相而共同決定的常數(shù)；Xi為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；Um為待測(cè)樣品的平均質(zhì)量吸收系數(shù)，與Xi有關(guān)。多相物質(zhì)經(jīng)定性分析后，若要進(jìn)一步知道各個(gè)組成物相的相對(duì)含量，就得進(jìn)行X射線物相定量分析。根據(jù)X射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加，其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過(guò)衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。由于各個(gè)物相對(duì)X射線的吸收影響不同，X射線衍射強(qiáng)度與該物相的相對(duì)含量之間不成正比關(guān)系，必須加以修正。德拜法中由于吸收因子與2θ角有關(guān)，而衍射儀法的吸收因子與2θ角無(wú)關(guān)，所以X射線物相定量分析常常是用衍射儀法進(jìn)行。根據(jù)Um的校正提出一系列物相定量分析方法，如內(nèi)標(biāo)法、K值法、直接對(duì)比法，一般相定量分析誤差可控制在5%以下。3.1.2殘余應(yīng)力分析殘余應(yīng)力分析將產(chǎn)生應(yīng)力的各種外部因素去除后,物體內(nèi)部依然存在的應(yīng)力稱(chēng)為殘余應(yīng)力。在固體樣品中,固體處于彈性極限內(nèi)，該物質(zhì)將隨所受外力的大小而發(fā)生形變，從微觀的角度來(lái)講其晶面間距d將發(fā)生改變,因此，可根據(jù)d值變化來(lái)測(cè)量殘余應(yīng)力σ。由于殘余應(yīng)力測(cè)試的特殊性，所以必須在X射線衍射儀基礎(chǔ)上加應(yīng)力附件測(cè)試。3.1.3納米材料粒徑的表征納米材料的顆粒度與其性能密切相關(guān)。納米材料由于顆粒細(xì)小,極易形成團(tuán)粒。采用通常的粒度分析儀往往會(huì)給出錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)。采用X射線衍射線線寬法(謝樂(lè)法)可以測(cè)定納米粒子的平均粒徑。謝樂(lè)微晶尺度計(jì)算公式為:D=(1)其中λ為X射線波長(zhǎng)，：為衍射線半高峰寬處因晶粒細(xì)化引起的寬化度，測(cè)定過(guò)程中選取多條低角度(2θ≤50°)X射線衍射線計(jì)算納米粒子的平均粒徑。顧卓明等采用謝樂(lè)法測(cè)定了納米碳酸鈣粒子和納米稀土(主要為CeO2)粒子的平均粒徑,測(cè)定結(jié)果為。DCaCO3=39.3nm；DCeO2=11.0nm，另外他們采用透射電鏡法測(cè)定兩種粒子粒徑的結(jié)果為，DCaCO3=40.2nm；DCeO2=12.7nm；兩種方法的測(cè)量結(jié)果比較吻合，說(shuō)明謝樂(lè)法測(cè)定納米粒子粒徑是可信的。X射線在晶體衍射中的應(yīng)用X射線晶體衍射的理論依據(jù)設(shè)有一束波長(zhǎng)λ為的單色X射線入射到面間距為的晶面組(如圖1所示)，晶面組與入射線和反射線的交角為。(.等于衍射光線和入射光線夾角的一半)，相鄰的晶面(如圖1中的晶面1與晶面2)，所反射的X射線的光程差為MB+BN，由于OB垂直于晶面組,所以等于晶面間距，OM垂直于入射線，因此，∠MOB等于入射角，MB=BN=OBsin=。所以，光程差MB+BN=2。發(fā)生衍射的必要條件是光程差是波長(zhǎng)的整數(shù)倍,由此推得著名的布拉格衍射方程式：2sin.=⑴式⑴中為正整數(shù),衍射級(jí)數(shù)n=1,2,3,?時(shí)，分別稱(chēng)為一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)，??衍射。只有在滿足布拉格衍射方程式的條件時(shí)，才能發(fā)生衍射。因此，晶體反射X射線是一種“選擇反射”。當(dāng)一束單色X射線入射到晶體時(shí)，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成,這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長(zhǎng)有相同數(shù)量級(jí),故由不同原子。X射線在晶體衍射分析中的應(yīng)用4.2.1X射線衍射峰5要素的物理意義X射線粉末衍射提供的微觀結(jié)構(gòu)信息有衍射峰形、衍射位置和衍射強(qiáng)度。X射線衍射峰是由衍射峰位置(P)、衍射峰形態(tài)(Sc)、半高寬(HW)、最大衍射強(qiáng)度(I2max)及對(duì)稱(chēng)性(As)5個(gè)基本要素(參數(shù))確定(如圖積分寬度和積分強(qiáng)度為兩個(gè)額外的參數(shù)，可由基本參數(shù)導(dǎo)出。衍射峰形是各種因素的卷積，主要用于里特沃爾德法晶體結(jié)構(gòu)的修正和研究晶體的不完整性，例如應(yīng)力、缺陷、畸變以及晶粒度的測(cè)量等。衍射峰的位置(P)(衍射角)是衍射面網(wǎng)間距的函數(shù)，衍射峰位置的變化反映所對(duì)應(yīng)的衍射面網(wǎng)間距的變化。衍射強(qiáng)度是測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)中原子位置的主要依據(jù)，在接近衍射線峰值位置時(shí)，衍射強(qiáng)度隨角度的變化比較緩慢，特別是對(duì)于點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)量具有重要意義的高角度半高寬較大的衍射線。如圖4，通過(guò)X射線衍射圖譜提供微觀結(jié)構(gòu)信息，根據(jù)某物相的某衍射峰的衍射強(qiáng)度與物相在樣品中的百分含量成正比,故衍射峰的積分強(qiáng)度直接反映了物相在化合物中的百分含量。積分強(qiáng)度即衍射峰面積，它與最大衍射強(qiáng)度、半高寬成正比。4.2.2單晶取向和多晶織構(gòu)確定單晶取向的測(cè)定就是找出晶體樣品中晶體學(xué)取向與樣品外坐標(biāo)系的位向關(guān)系。雖然可以用光學(xué)方法等物理方法確定單晶取向，但X衍射法不僅可以精確地單晶定向，同時(shí)還能得到晶體內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的信息。工作中一般用勞厄法單晶定向。其根據(jù)是底片上勞厄斑點(diǎn)轉(zhuǎn)換的極射赤面投影與樣品外坐標(biāo)軸的極射赤面投影之間的位置關(guān)系。X射線透過(guò)物質(zhì)時(shí)會(huì)被吸收，故透射法宜用于厚度小且吸收系數(shù)小的樣品，背射法中樣品的吸收系數(shù)和厚度沒(méi)有特殊限制，在實(shí)際工作中應(yīng)用較廣。多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的現(xiàn)象稱(chēng)為織構(gòu)。常見(jiàn)的織構(gòu)有絲織構(gòu)和板織構(gòu)兩種類(lèi)型。為反映織構(gòu)的概貌和確定織構(gòu)指數(shù)，有四種方法描述織構(gòu):指數(shù)、極圖、反極圖和三維取向分布函數(shù),這四種方法適用于不同的情況。對(duì)絲織構(gòu)，擇優(yōu)取向現(xiàn)象最好用極圖來(lái)描述。要知道其極圖形式，只要求出求其絲軸指數(shù)即可，照相法和衍射儀法是可用的方法。板織構(gòu)的極點(diǎn)分布比較復(fù)雜，需要兩個(gè)指數(shù)來(lái)表示，且多用衍射儀進(jìn)行測(cè)定。4.2.3點(diǎn)陣常數(shù)的測(cè)定X射線測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)是一種間接方法，它直接測(cè)量的是某一衍射線條對(duì)應(yīng)的θ角，然后通過(guò)晶面間距公式、布拉格公式計(jì)算出點(diǎn)陣常數(shù)。以立方晶體為例，其晶面間距公式為：根據(jù)布拉格方程2dsinθ=λ，則有：在式中，λ是入射特征X射線的波長(zhǎng)，是經(jīng)過(guò)精確測(cè)定的，有效數(shù)字可達(dá)7位數(shù)，對(duì)于一般分析測(cè)定工作精度已經(jīng)足夠了。干涉指數(shù)是整數(shù)無(wú)所謂誤差。所以影響點(diǎn)陣常數(shù)精度的關(guān)鍵因素是sinθ。如欲用衍射儀精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)：應(yīng)選用合適輻射，使在高角度有一定數(shù)量的衍射峰；盡量減少各峰取出值的誤差；通過(guò)數(shù)據(jù)處理，使測(cè)算結(jié)果的誤差進(jìn)一步減小。影響點(diǎn)陣常數(shù)精度的物理因素：1.式樣的晶粒度：晶粒太細(xì)會(huì)導(dǎo)致衍射峰寬化，使峰位不易測(cè)準(zhǔn)。如果晶粒太粗，參與衍射的晶粒太少，衍射峰不再光滑，甚至出現(xiàn)畸形。式樣的晶粒度宜在0.5~5μm之間且粒度均勻。2.式樣中的微觀應(yīng)力使衍射峰寬化，所以式樣制備前盡量去除其內(nèi)應(yīng)力。3.式樣中含多種化學(xué)元素，要保證被測(cè)相成分均一。4.溫度擾動(dòng)：盡量減少溫度波動(dòng)，并且標(biāo)注測(cè)試溫度。5.折射系數(shù)，因?yàn)檎凵湎禂?shù)的不同，需要對(duì)布拉格定律進(jìn)行修正。改善精確度的措施：精細(xì)實(shí)驗(yàn)：通過(guò)校準(zhǔn)衍射儀，正確制樣，精選并嚴(yán)格控制測(cè)試參數(shù)，使各種因?yàn)橐氲臏y(cè)值誤差盡可能小。數(shù)據(jù)外推——作圖法數(shù)據(jù)外推——解析法X射線的其他應(yīng)用X射線熒光光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中的氯對(duì)于地質(zhì)樣品中氯的測(cè)定，X射線熒光光譜粉末壓片法因其試樣制備簡(jiǎn)單、可測(cè)含量范圍寬、檢測(cè)速度快、分析精度高而成為分析工作者的首選方法。但是，該方法也有瑕疵，就是Cl的測(cè)定有逐漸升高的趨勢(shì)，對(duì)這一問(wèn)題同行們進(jìn)行了一些研究，有資料介紹Cl的測(cè)定受樣片放置環(huán)境和時(shí)間的影響。Cl的測(cè)定升高趨勢(shì)主要受樣片