PIC10型離子色譜儀作業(yè)指導(dǎo)書

PIC-10型離子色譜儀操作規(guī)程1.目的規(guī)范 型離子色譜儀的操作，正確使用儀器，保證檢測(cè)工作順利進(jìn)行，保障操作者的人身安全和設(shè)備的安全。2.范圍適用于 型離子色譜儀的使用操作。3.職責(zé)3.操1作人員按照本規(guī)程操作儀器，使用儀器必須登記。并對(duì)儀器進(jìn)行日常維護(hù)。3.中2心檢測(cè)室質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)儀器使用的日常監(jiān)督工作。3.辦3公室負(fù)責(zé)儀器的維修和送檢。4．操作程序4.安1全操作注意事項(xiàng)和特別提示該.儀1器必須有專人保管。使用人員必須經(jīng)過培訓(xùn)和考核，取得儀器操作證。4.1維.持2實(shí)驗(yàn)室的良好環(huán)境。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持清潔，要有良好的通風(fēng)設(shè)備要求環(huán)境溫度為?°，相對(duì)濕度最高不超過 8工作環(huán)境：土 土實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有穩(wěn)定的電源，所有的模塊應(yīng)連接到有浪涌保護(hù)裝置的插線板。4.1嚴(yán).格4遵守操作規(guī)程，一旦儀器出現(xiàn)故障，應(yīng)立即停止檢測(cè)，向中心檢測(cè)室負(fù)責(zé)人報(bào)告，查明原因，及時(shí)處理。儀器需要維修時(shí)，應(yīng)按本公司作業(yè)指導(dǎo)書《儀器設(shè)備維修的規(guī)定》執(zhí)行，不得擅自修理，并做好故障情況記錄和維修后的檢驗(yàn)記錄。不.得5在儀器室內(nèi)制備和保存樣品，不得放置與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的物品。樣品測(cè)試完畢，應(yīng)及時(shí)將樣品移出儀器室。.分2析操作步驟一、淋洗液：取 摩爾每升的碳酸鈉溶液和 摩爾每升的碳酸氫鈉溶液，加到 的容量瓶中用純水（脫一次氣）定容。、配置方法、 摩爾每升碳酸鈉：取 碳酸鈉加水溶解定容到 。、 摩爾每升碳酸氫鈉：取 碳酸氫鈉加水溶解定容到 八二、測(cè)樣過程1、將濾頭放入淋洗液中，打開泵、主機(jī)的電源，在主機(jī)屏幕上選擇泵操作界面，選擇流量為 點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕，啟動(dòng)泵。2、打開電腦，啟動(dòng)千譜軟件，滿屏?xí)r間為20，滿屏量程為20，最小峰面積為200，0點(diǎn)擊“控制面板”,點(diǎn)擊“連接”按鈕，選擇2檔，穩(wěn)定10分鐘后，電流設(shè)定為“50”，點(diǎn)擊“》”按鈕，穩(wěn)定10分鐘以后（檔位電壓在負(fù)50以內(nèi)），點(diǎn)擊“輸出調(diào)零”按鈕。、進(jìn)兩到三針純水，將閥從“進(jìn)樣”搬到“分析”位置，等到分鐘后，將閥扳回，連續(xù)兩到三次，直到?jīng)_洗干凈為止。4、進(jìn)樣：一次進(jìn)2針?biāo)幤?，依次將?biāo)液跟樣品進(jìn)行分析，保存譜圖，標(biāo)液和樣品之間要用水沖洗一次。5、先將電流設(shè)定為“0”點(diǎn)擊“》”按鈕，再斷開電腦軟件連接，停止泵，濾頭放入純水中，打開排氣閥，啟動(dòng)泵，沖洗十到十五分鐘，停止泵，關(guān)閉排氣閥6、關(guān)閉主機(jī)跟泵電源三、譜圖處理1、在“譜圖參數(shù)”中點(diǎn)擊滿屏?xí)r間和滿屏量程的“滿屏”按鈕。2、點(diǎn)擊“譜圖處理”，首先點(diǎn)擊“清表”，在譜圖的起始點(diǎn)附近點(diǎn)擊右鍵，選擇生成菜單中的“自動(dòng)生成譜圖處理表項(xiàng)”中的“開始禁止判峰（刪除起點(diǎn)）”，在水負(fù)峰前半段點(diǎn)擊右鍵，選擇生成的菜單中的“自動(dòng)生成譜圖處理表項(xiàng)”中的“開始峰分離處理（谷點(diǎn)改終點(diǎn)）”。3、點(diǎn)擊“定量組分”，首先點(diǎn)擊“清表”再逐個(gè)在譜圖的被檢測(cè)的峰中點(diǎn)擊右鍵，選擇“自動(dòng)填寫定量組分表中的時(shí)間”，選擇“套峰時(shí)間”，在定量組分表中輸入每個(gè)峰的成分和濃度。4、點(diǎn)擊“定量方法”，選擇“計(jì)算校正因子”，5、點(diǎn)擊“定量結(jié)果”，點(diǎn)擊工具欄中的“計(jì)算”，，確保每種離子的校正因子都已經(jīng)計(jì)算出來后，點(diǎn)擊“定量方法”，選則“從定量結(jié)果中取校正因子”，保存譜圖。6、依次對(duì)每個(gè)譜圖進(jìn)行分析，并且選擇定量結(jié)果中的當(dāng)前表存檔，然后計(jì)算并顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線。7、選擇“文件”中的存為模板。8、打開待測(cè)樣品的譜圖，點(diǎn)擊“文件”中的“引進(jìn)模板”，選擇“定量方法”中的“多點(diǎn)校正（基于工作曲線）”，點(diǎn)擊工具欄中的“計(jì)算”，樣品中的各離子的濃度將顯示在“定量結(jié)果”中，9、在“操作”中選擇“打印報(bào)告”。5維.護(hù)和注意事項(xiàng)5.1進(jìn)入離子色譜的水必須是超純水，配好的淋洗液必須經(jīng)過p的濾膜過濾；5.2對(duì)于要分析的樣品，雨水和酸霧樣品可以直接進(jìn)樣，地表水樣品必須經(jīng)過針塞式過濾頭過濾。如果樣品不能在采集當(dāng)天分析，應(yīng)立即用p的濾膜過濾。對(duì)于含有亞硝酸根離子的樣品應(yīng)盡快分析，其它樣品可以在冰箱中保存一個(gè)星期。.主3機(jī)每隔20天左右要運(yùn)行45分鐘左右。5.4如果出現(xiàn)柱子換錯(cuò)或淋洗液搞亂，要立即關(guān)高純氮?dú)忾y門，換上正確的淋洗液，重新開高純氮，讓正確的淋洗液把柱子和管路中錯(cuò)誤的淋洗液沖出來，直至顯示的背景電導(dǎo)值恢復(fù)正常。5.5為避免高濃度樣品對(duì)低濃度樣品的干擾，在使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，在標(biāo)準(zhǔn)曲線系列跟樣品之間要放一個(gè)超純水樣品；手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，可以在進(jìn)高濃度樣后，用超純水進(jìn)樣，并切換進(jìn)樣閥。同時(shí)可以觀察基線是否平穩(wěn)。5.廢6液瓶中的廢液裝滿后要倒掉。6期.間核查.離1子色譜儀每?jī)赡暌蜋z一次。期間必須至少進(jìn)行一次期間核查。.核2查內(nèi)容6.2精.密1度測(cè)量保留時(shí)間：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 < （以標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)五次進(jìn)樣計(jì)算）；定量濃度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 < （以標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)五次進(jìn)樣計(jì)算）；6.2相.關(guān)2系數(shù)和準(zhǔn)確度測(cè)量。配制濃度適合的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列（一般有七個(gè)點(diǎn)）和國(guó)家環(huán)?？偩謽?biāo)樣所的標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)樣分析，計(jì)算相關(guān)系數(shù)> ,標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度符合證書的濃度范圍；6.2基.線3噪聲和基線漂移測(cè)。以 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析，以該峰高為滿刻度，待基線穩(wěn)定后，記錄不少于30分鐘的基線，以該30分鐘內(nèi)基線波動(dòng)的最大幅度差值和 氯離子峰高的比值作為基線噪聲；基線起始點(diǎn)引出的水平線與基線的最高點(diǎn)或最低點(diǎn)的垂直距離與氯離子峰高的比值作為基線漂移。6.2最.小4檢出限測(cè)量。選取合適的檢測(cè)離子濃度（氯離子、硝酸根離子是鈣離子是 等；）進(jìn)