通用硅酸鹽水泥中氯離子含量的測定方法及注意事項

通用硅酸鹽水泥中氯離子含量的測定方法及注意事項摘要：水泥是重要的建筑材料，水泥企業(yè)、相應(yīng)技術(shù)機構(gòu)應(yīng)對水泥質(zhì)量進行檢驗，我國標(biāo)準(zhǔn)GB175-2007《通用硅酸鹽水泥》中規(guī)定了水泥中氯離子的限量。標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-2008《水泥化學(xué)分析方法》對水泥中氯離子含量的測定采用了多種分析方法。結(jié)合實際工作，水泥中氯離子含量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度受很多因素的影響，本文總結(jié)了日常工作中測定水泥中氯離子含量的方法及注意事項，以提高測定的準(zhǔn)確度，減少試驗過程中的人為誤差。關(guān)鍵詞：水泥；氯離子通用硅酸鹽水泥（以下簡稱水泥）是重要的建筑材料，用水泥制成的砂漿或混凝土，堅固耐久，廣泛應(yīng)用于土木建筑、水利等工程。水泥企業(yè)、相應(yīng)技術(shù)機構(gòu)應(yīng)對水泥質(zhì)量進行檢驗，我國GB175-2007《通用硅酸鹽水泥》標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了水泥中氯離子的限量［1］。在GB/T176-2008《水泥化學(xué)分析方法》中，對水泥化學(xué)指標(biāo)采用了多種分析方法［2］。結(jié)合實際工作，水泥中氯離子含量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度受很多因素的影響，如實驗室條件、操作人員素質(zhì)、具體操作步驟等。針對本實驗室在測定水泥中氯離子含量時采用的方法及試驗過程中易出現(xiàn)的問題，本文進行了總結(jié)，以提高測定的準(zhǔn)確度，減少試驗過程中的人為誤差。一、水泥化學(xué)分析實驗室注意事項1、 實驗室用水實驗室用水應(yīng)符合GB/T6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》中規(guī)定的三級水要求，適量制備，貯存在預(yù)先經(jīng)同級水清洗過的密閉專用容器中，在貯存、運輸、使用過程中避免沾污［3］。2、 試劑除另有說明外，所有試劑應(yīng)不低于分析純。用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的試劑除另有說明外應(yīng)為基準(zhǔn)試劑或光譜純。在工作中嚴(yán)格執(zhí)行GB/T176-2008《水泥化學(xué)分析方法》和GB/T601-2002《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》標(biāo)準(zhǔn)中對于標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制與標(biāo)定的要求⑵⑷。避免頻繁更換指示劑生產(chǎn)廠家，在更換指示劑生產(chǎn)廠家時必須重新配制指示劑以獲得最佳的滴定終點顏色。3、 器皿所用滴定管、容量瓶、吸管等應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)要求定期進行校正。在分析中所使用的各種器皿均要完好、潔凈。在使用燒杯或其他玻璃器皿前，應(yīng)仔細(xì)檢查有無破裂處，用洗潔精及清水洗滌完畢后，用蒸儒水沖洗干凈，以燒杯等內(nèi)外壁均不掛水珠為洗滌干凈，洗凈后，切勿以手觸及燒杯內(nèi)壁等接觸樣品及試劑的部位。4、 設(shè)備實驗室應(yīng)配備符合標(biāo)準(zhǔn)要求實驗所需設(shè)備并定期檢定或校準(zhǔn)。5、 空白試驗及標(biāo)準(zhǔn)樣驗證標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定時用蒸儒水及所使用的試劑與實驗時應(yīng)一致，排除蒸偶水及試劑空白影響，并用標(biāo)準(zhǔn)樣驗證。實驗時也應(yīng)帶標(biāo)準(zhǔn)樣同時分析，并進行空白試驗對得到的測定結(jié)果進行校正。6、 不確定度的評估實驗室應(yīng)建立不確定度的評估體系，在實驗室的特定條件下，根據(jù)實際情況針對各檢驗項目做出合理的不確定度評估。當(dāng)實驗條件、人員等變動時，應(yīng)重新進行不確定度評估。7、 分析人員素質(zhì)分析人員應(yīng)具備相應(yīng)的從業(yè)資格及素質(zhì)，有良好的顏色分辨能力，工作認(rèn)真細(xì)心，樂于從事重復(fù)性工作，操作熟練，能綜合考慮各種影響因素。嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)、作業(yè)指導(dǎo)書等完成實驗分析。二、 水泥中氯離子含量的測定方法及注意事項水泥中氯離子含量的測定方法常采用磷酸蒸僧--汞鹽滴定法：用規(guī)定的蒸偶裝置在250?26CTC溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，蒸僧分離氯離子，用稀硝酸作吸收液，蒸儒10?15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(nèi)，乙醇的加入量占75%以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰月井為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定［2］。測定過程中需注意：⑴石英蒸儒管配套、洗凈烘干備用。購買正規(guī)專用配套產(chǎn)品，保證其磨口處有良好的氣密性，石英管進氣管底端到石英管底部的距離應(yīng)在lcm以下，否則試樣中的氯離子不能被完全蒸儒出來，結(jié)果偏低。⑵試樣加入蒸偶管時應(yīng)小心，不要撒落或粘附于管壁，若有試料粘附于管壁,會有一部分試料沒有發(fā)生反應(yīng)，使測試結(jié)果偏低。加過氧化氫后搖勻，使試樣與試劑充分接觸，再加入磷酸時，不要使磷酸粘附于管口，會影響密閉性。⑶待試料分解產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w大部分溢出后，迅速連接好蒸情管的進出口部分，先連出氣管，后連進氣管。⑷氣體流速和蒸儒時間對測定結(jié)果會有一定的影響?？刂坪脷怏w流速，錐形瓶中應(yīng)有連續(xù)的氣泡產(chǎn)生，如果沒有，應(yīng)檢查其氣密性。冷凝管的下端與錐形瓶的液面要很好地接觸，保證蒸僧出來的氯化氫氣體被吸收液充分吸收。蒸儒10min~15min,蒸儒時間可根據(jù)氯離子的含量來確定，當(dāng)氯離子含量在0.2%?1.0%時，蒸僧時間應(yīng)為15min?20min,并且使用濃度較大的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定。⑸用乙醇吹洗冷凝管及其下端，洗液收集于錐形瓶中。溶液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)占75%以上，其目的是增大指示劑的溶解度，使測試終點敏銳［5］。⑹在硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制過程中，為了防止硝酸汞水解形成沉淀，一定先將硝酸汞固體用硝酸溶解完全后，再加水稀釋。固體硝酸汞的吸水性很強，稱量完畢后要馬上密封保存。硝酸汞溶液屬于重金屈溶液且有毒，配制時要佩戴手套以免沾手?！阿伺渲贫脚嫉减Ｔ戮芤簳r，二苯偶氮碳酰腓溶液要完全溶于乙醇中，否則會因為指示劑濃度不夠而影響其靈敏度。漠酚藍(lán)及二苯偶氮碳酰麟兩種指示劑都是溶于乙醇中，所以不要一次性配制很多，否則會因為時間長乙醇揮發(fā)而改變指示劑溶液的濃度，使終點顏色變色不敏銳，影響結(jié)果滴定。（8）PH值調(diào)節(jié)及終點觀察。漠酚藍(lán)指示劑變色范圍在3.0?4.6,用氫氧化鈉調(diào)至藍(lán)色，再用硝酸調(diào)成剛好黃色并過量一滴，此時pH值剛好在3.5左右，以二苯偶氮碳酰瞬為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定，呈紫紅色為終點。⑼同時進行空白試驗，對結(jié)果進行校正。三、 小結(jié)測定結(jié)果不僅與量的本身有關(guān)，而且與方法、環(huán)境、儀器、操作人員等息息相關(guān)。在試驗過程中，一定要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的程序進行操作。在充分理解各檢驗項目測定方法的基礎(chǔ)上，準(zhǔn)確把握影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，認(rèn)真操作，就能減小實驗誤差，提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性?？傊?，化學(xué)分析操作必須勤學(xué)苦煉、及時總結(jié)經(jīng)驗，做到一絲.不茍才能取得好成績。在進行水泥化學(xué)指標(biāo)測定時如嚴(yán)格按上述分析條件進行試樣的測定，能得到較為滿意的測定結(jié)果。參考文獻GB175-2007《通用硅酸鹽水泥》