火試金法測(cè)定鉛精礦中銀的改進(jìn)意見(jiàn)獲獎(jiǎng)科研報(bào)告

火試金法測(cè)定鉛精礦中銀的改進(jìn)意見(jiàn)獲獎(jiǎng)科研報(bào)告

摘

要：研究了火試金法測(cè)定鉛精礦中銀含量分析方法。將樣品與熔劑混合、在坩堝中熔融、灰吹、合粒用乙酸處理，重量法稱(chēng)合粒重量，再用硝酸分解合粒，采用ICP-AES測(cè)定溶液中的金及其他雜質(zhì)，合粒重量減去金量及鉛、鉍、鉑、鈀雜質(zhì)元素總量即得到銀量。避免了高倍數(shù)的稀釋體積及苛刻環(huán)境要求帶來(lái)的誤差，分析結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定、精密度高。

關(guān)鍵詞：火試金法;鉛精礦;銀

前言

火試金法是金銀分析的傳統(tǒng)方法，也是仲裁方法。鉛精礦的主要成份根據(jù)產(chǎn)品等級(jí)規(guī)定，鉛含量為40%～70%。目前，使用或參照標(biāo)準(zhǔn)方法[1-3]檢測(cè)鉛精礦中金銀時(shí)，通常存在如下問(wèn)題：（1）樣品中銀含量為1000g/t時(shí)，溶液需要稀釋5000倍;銀含量為2000g/t～3000g/t時(shí)，溶液至少要稀釋10000倍，稀釋倍數(shù)過(guò)大帶入的實(shí)驗(yàn)誤差較大，使得分析結(jié)果準(zhǔn)確度已無(wú)法滿(mǎn)足市場(chǎng)貿(mào)易需求;（2）硝酸介質(zhì)中火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀，對(duì)環(huán)境要求較嚴(yán)格，金銀要分開(kāi)區(qū)域處理，微量氯即會(huì)產(chǎn)生氯化銀沉淀，從而影響銀的結(jié)果的準(zhǔn)確性;（3）含鉍鉑鈀等雜質(zhì)的樣品，鉍鉑鈀會(huì)進(jìn)入合粒中，直接重量法結(jié)果偏高。為此，本實(shí)驗(yàn)對(duì)鉛精礦測(cè)銀的方法進(jìn)行改進(jìn)了研究。采用ICP-AES測(cè)定溶液中的金及其他雜質(zhì)，合粒重量減去金量及雜質(zhì)總量即得到銀量。避免了高倍數(shù)的稀釋體積及苛刻環(huán)境要求帶來(lái)的誤差，分析結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定、精密度高。適用于鉛精礦中銀含量的測(cè)定，滿(mǎn)足行業(yè)分析需求。

1.試驗(yàn)部分

1.1試劑

無(wú)水碳酸鈉;氧化鉛;硼砂;二氧化硅;淀粉;氯化鈉;硝酸鉀;冰乙酸。硝酸，鹽酸為優(yōu)級(jí)純;實(shí)驗(yàn)用水均為一級(jí)水;鉛、鉍、鉑、鈀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液1000μg/mL（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心）;鉛、鉍標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)質(zhì)量濃度為：0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00（μg/mL）;鉑、鈀標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)質(zhì)量濃度為：0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00（μg/mL）。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1熔樣

稱(chēng)取30g無(wú)水碳酸鈉，150g氧化鉛，10g硼砂，15g二氧化硅和淀粉或硝酸鉀于黏土坩堝中，稱(chēng)取10g（精確到0.0001g）試樣攪拌均勻，覆蓋10mm氯化鈉;將配好料的坩堝置于900℃的試金電爐中，保溫10min，在35min內(nèi)升溫至1100℃，保溫15min出爐，將熔融物倒入鑄鐵模中，冷卻后將鉛扣錘成立方體。

1.2.2灰吹

將鉛扣放入已在900℃預(yù)熱30min的灰皿中，關(guān)閉爐門(mén)待鉛液表面黑色膜脫去，打開(kāi)爐門(mén)，使?fàn)t溫盡快降至860℃，關(guān)閉爐門(mén)進(jìn)行灰吹，當(dāng)合粒出現(xiàn)閃光點(diǎn)后，取出灰皿，冷卻。

1.2.3分金

夾出合粒至瓷坩堝中，在坩堝中加15mL乙酸（1+3），加熱微沸約5min，洗凈烘干，用超微量天平稱(chēng)合粒重量。將合粒砸扁成薄片狀，放回瓷坩堝中，加入15mL熱硝酸（1+7），低溫加熱溶解，保留金粒在瓷坩堝中，將分金溶液轉(zhuǎn)移到燒杯中，并清洗3次，金粒低溫烘干，高溫爐烘烤5min，取出冷卻后稱(chēng)量。

1.2.4雜質(zhì)測(cè)定

將保留的分金液和洗液蒸發(fā)近干，加5ml王水加熱溶解，定容，用ICP-AES測(cè)定。

2.結(jié)果與討論

2.1

波長(zhǎng)選擇

本方法對(duì)鉛、鉍、鉑、鈀各元素的分析譜線(xiàn)采用儀器推薦的分析譜線(xiàn)進(jìn)行試驗(yàn)，元素及相應(yīng)的分析譜線(xiàn)見(jiàn)表1。

2.2合粒中雜質(zhì)殘留分析

分別稱(chēng)取3個(gè)10mg高純銀，向試金坩堝中加入不同質(zhì)量的鉍、鉑和鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液，再按照試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)，其結(jié)果見(jiàn)表2;在試驗(yàn)條件下，鉍元素隨著樣品中鉍量的增加，合粒中殘留的鉍也隨之增加;鉑、鈀可以在火試金實(shí)驗(yàn)過(guò)程中準(zhǔn)確測(cè)出，并且合粒中測(cè)出少量的鉛。

2.3

精密度試驗(yàn)

各稱(chēng)取11份GBW07176鉛精礦標(biāo)樣（銀標(biāo)值：626g/t）和BY0111-1鉛精礦標(biāo)樣（銀標(biāo)值：2096g/t），按試驗(yàn)方法測(cè)定銀含量，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

以上結(jié)果可以看出，對(duì)不同梯度銀含量的鉛精礦標(biāo)樣平行測(cè)定11次，銀含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.78%、0.25%，滿(mǎn)足分析要求。

3.結(jié)論

本方法中銀的含