AA-7000系列原子吸收分光光度計(jì)用戶使用說明書

/AA—70０0系列原子吸收分光光度計(jì)使用說明書京制01090１０9號北京東西分析儀器有限公司目錄TＯＣ＼ｏ＂１-3”\h\z＼ｕＨYPERLＩNK\l”_Toc185315８2３"第一章引言 PAGEREF_Toｃ185315823\h１ＨYPEＲLINＫ\ｌ"＿Toｃ185３15824”第二章方法原理?PAGEＲEＦ＿Ｔoc１8531５82４\ｈ2ＨＹPERＬIＮK\l＂＿Ｔoc18５３15825＂2。1原理 PAGEＲEＦ_Tｏc1８531582５\ｈ２HＹPERLIＮK＼ｌ"＿Ｔoｃ1８5３1５826"2.2測定方法?PAＧＥRＥF_Toc１8５31582６\ｈ２ＨYPERＬIＮK＼l"_Ｔoc1８５315827"２.２.1標(biāo)準(zhǔn)曲線法?PAGEＲＥF＿Ｔｏc1853１58２７＼h2ＨYPEＲLINK\l＂_Toc185315828"2.2.2標(biāo)準(zhǔn)加入法 PAGEＲEF_Toc1８5315828\h２ＨYＰERLINK\l＂＿Toｃ１8５３１5829”第三章安裝?PAＧＥREF_Toｃ185３15829\h4HＹＰERLINＫ＼l”_Toc1８5３1５8３0"3.1安裝地點(diǎn)?ＰAGＥREF_Ｔoｃ18５3158３0\h4ＨYPＥＲLＩＮK\l＂_Toc1８5315831＂３。2冷卻水 PAGEREF_Tｏｃ１85３１5８３1＼h43。３通風(fēng)設(shè)備 PAＧEREF＿Ｔoc1８5315832\h5HＹPEＲLINＫ＼l"_Toｃ185315833"3。４拆箱?PAGＥREF＿Toc18531５8３3＼h5HYPERLＩNK\l”_Toｃ185315834"3。5安裝 ＰAGEＲEＦ_Toｃ185315834\h５ＨYＰＥRLＩNK\ｌ＂＿Toc１８5３15835"3。5.1原子化器的安裝?PAGEＲＥF_Toc185315８35＼h5HYＰERＬINK\l"_Toc1８5３1５８36"3．5。２安裝水封管 PAGEREＦ_Toc1853１5836\h6HYPEＲLＩNK＼l”_Tｏｃ１８53１5８37＂3。5.3儀器電路、氣路、冷卻水的連接 PAGEＲEF_Tｏｃ１85３158３7\h6HＹPEＲLINK＼l＂_Ｔoc18５3１5８38＂３。5.4整機(jī)外觀 PＡＧEREF＿Toc185３1５838＼h8HＹＰERLINK\l”＿Ｔoc１8５３15839”３.5．5性能檢查?PＡＧEREＦ_Toc18531583９\ｈ８HYPＥRLIＮK第四章儀器面板上各鍵功能 PＡGＥＲEF_Toc1８５315８４0\ｈ10HＹPＥRＬIＮＫ＼l"_Tｏc１853１5841＂4.1面板?ＰＡGERＥF_Toc1853１５8４1\h１0ＨYPERLINK＼l"_Toｃ18５31５842"４．２AA－7000面板及燈室 PAGEＲＥＦ_Toｃ1８５315８42＼h１0ＨYPＥＲＬIＮＫ\l"_Toc185３１5８４３"4．3AＡ—7000功能開關(guān)說明 ＰAGEREF＿Ｔoｃ１853１５843\h１０HYＰERLINK\ｌ"＿Ｔｏc18５315844＂4.4ＡA-7001面板及功能開關(guān)說明 PＡGＥREF_Toｃ185３15８４4\h１3HＹＰERLＩNK＼l＂_Toc185315８45"４。5AA－700２及AA—7003面板 PAＧEREＦ_Ｔoc１８53１5８4５\ｈ13HYＰＥRＬINK\l”_Ｔoｃ18５3１5846”第五章儀器主要裝置 PAGＥREF_Toｃ1８531５８46\h14HYＰERＬINＫ5.2光源?PAＧＥＲEＦ＿Toc１８５315８4８\ｈ1４HＹPＥRLINＫ\l”_Tｏｃ１８5315849"5.3原子化器 PAＧERＥF_Ｔoc1８5315849\ｈ1５ＨＹPERLINＫ5.3.1火焰原子化器?ＰＡＧERＥＦ_Toc1853158５０\ｈ1６ＨYPERLINK＼l"_Ｔoc１85315851”5。3．2非火焰原子化器（也叫石墨爐原子化器)?PＡＧEＲEF_Toc１853１５85１\h2０HYPＥRLINK＼l"＿Tｏc18531５852"5。４分光器 PAＧEREF_Ｔoｃ185315852＼h23HYＰERＬINK\l＂＿Toc１8５3１5853"5。5檢測系統(tǒng) PAGＥREF_Toc18531５853\h２３HYPＥRＬINK\l＂_Toc18５3１58５4"第六章日常維修及故障處理?PAGEＲEF_Toc1８5315８5４\h２4HYＰＥRLINK\ｌ”_Toc185３158５5＂6.1日常維護(hù)?PＡＧＥＲEＦ＿Toc185３15855\ｈ24HYＰERLＩNK\l”_Toｃ1８5３158５６"6。１.1元素?zé)?空心陰極燈） PＡＧERＥF_Toc1８５31５856\h24ＨYPＥRＬＩNＫ\l”＿Tｏc１853１585７”6。１。2燃燒頭?ＰAＧEREF＿Ｔoc185315857\h24HＹＰＥRLIＮK６.1．4空氣壓縮機(jī)（簡稱空壓機(jī))?PAＧEREＦ_Toc18５3１58５9\h2４HYPERLINK\ｌ"_Tｏc185３1５860＂６。2故障處理?ＰＡGＥRＥＦ_Ｔoc1８53１5８60＼h25HYPERLINＫ\l”＿Toc185３１5８61"第七章實(shí)驗(yàn)技術(shù)?ＰAＧEREF_Tｏc185315861＼ｈ２７ＨYPERLＩNK\ｌ"_Toc1853１586２＂７.1樣品制備?ＰAGEREＦ＿Toc1８5３15862\h27HYPERLINＫ＼l＂_Tｏc185315８6３”7。2標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制?PＡGEＲEF_Toc18５315863\h27HYPEＲLＩNK7．3樣品預(yù)處理 PAＧEREF_Ｔｏc1８5３158６4＼ｈ２7HYＰERLINＫ7．4.3空心陰極燈的工作電流?PAGEREF_Ｔoc18531５868\ｈ29ＨＹＰERLIＮＫ\ｌ"_Tｏc１８５3１５869＂7．4.4燃燒器高度調(diào)節(jié)?ＰAGＥREF_Ｔoc185３15869\h2９ＨＹPERLINＫ\ｌ"＿Toc185３15８70”7．４．5原子化條件選擇?PAGEREF_Ｔoc185３1５８７0＼h３0HYPERLＩＮK\l＂＿Toc185３1５871＂第八章干擾及其消除技術(shù)?PAＧＥREF_Toc１8531５871\h31ＨYPEＲLIＮＫ\l”_Toc１85３15872”8．1物理干擾?ＰAＧEＲEF＿Ｔoc１85３１５8７2＼ｈ31HYPERＬＩNK＼l”＿Ｔoc185315873"8.２光譜干擾?PAGＥREF_Toｃ185315873\h31ＨYPERLINＫ\l＂＿Ｔoc1８5315874＂8。3電離干擾 PＡGＥRＥF_Toｃ１85３15874\ｈ31HYPERLIＮK注意事項(xiàng) PAGＥＲＥＦ＿Ｔoc18531５87７\h34HＹPERLIＮＫ\l＂＿Toc１8531５878＂一。使用氣瓶時的注意事項(xiàng) PAGEＲEF＿Ｔoｃ１８53158７8\h３4HYPERLIＮK二.使用石墨爐時的冷卻水、保護(hù)氣注意事項(xiàng) PＡGEＲＥF_Toｃ18５315８79\h34HYPERLINK\l”＿Tｏc1853158８0”三.測量時注意事項(xiàng)?ＰAＧEREF_Toｃ18５315８80\h35HYPEＲLINK四.石墨爐分析時的注意事項(xiàng) PAGEREF_Tｏc1８５3１58８1\h3５HＹＰＥRＬIＮK\l”_Toc1853１５８8２＂五．火焰點(diǎn)火注意事項(xiàng) PＡGEREF＿Toc18５31５8８2＼h36HYPERLINK\l”_Toc1８5315883”附錄ⅠＡＡ—7000系列原子吸收分光光度計(jì)功能配置一覽表 ＰＡGEＲＥF_Toｃ185315883\h３7ＨYＰＥRLINK＼l"_Toｃ1853１5884”附錄Ⅱ本儀器部分元素?zé)敉扑]電流 PAGERＥＦ_Toc1853１5８84\h38ＨＹPERLINK＼l”_Toc1853１5885＂附錄Ⅲ本儀器可用空氣-乙炔及笑氣-乙炔火焰作發(fā)射測量的元素?ＰAGEREF_Tｏc18531５８８5＼h39感謝您選用東西電子的AA-７００0系列原子吸收分光光度計(jì),在安裝及使用本儀器前,請一定認(rèn)真閱讀本說明書!第一章引言原子吸收光譜法是20世紀(jì)50年代中期問世的一種新型儀器分析方法,靈敏度高、檢出限低、選擇性好、準(zhǔn)確度好、操作簡便，可測定的元素多達(dá)70多個，不僅可以測定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機(jī)化合物,被廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域。由于分析不同元素,必須使用不同的元素?zé)?因此進(jìn)行多元素同時測定尚有困難，且有一些元素的測定靈敏度還不令人滿意。隨著新技術(shù)和微機(jī)引入原子吸收分光光度計(jì)器以及聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展，簡化了儀器結(jié)構(gòu)，提高了儀器自動化程度,改善了測定精密度和準(zhǔn)確度，擴(kuò)展了其應(yīng)用領(lǐng)域,使原子吸收光譜法的面貌發(fā)生了重大的變化。AA-7000系列原子吸收分光光度計(jì)是我所通過多年研究、自行開發(fā)、研制、生產(chǎn)的原子吸收分光光度計(jì)，根據(jù)用戶的不同需要，AＡ-７00０系列原子吸收分光光度計(jì)主要有以下幾種:(1)AA—700０原子吸收分光光度計(jì)-—手動找波長、選狹縫、手動點(diǎn)元素?zé)艏半疅簟⑹謩诱{(diào)空氣及乙炔流量,不帶石墨爐原子化器裝置，具有強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理工作站。(2）AA－7001原子吸收分光光度計(jì)——帶石墨爐原子化器裝置，具有AＡ-7000型原子吸收分光光度計(jì)的所有功能。（3）ＡＡ－７00２原子吸收分光光度計(jì)—-全自動化、六燈自動轉(zhuǎn)塔、不帶石墨爐裝置,工作站可進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、元素找波長、定狹縫、點(diǎn)元素?zé)簟㈦疅艏霸責(zé)綦娏鳌㈦疅綦娏?、?fù)高壓及燃?xì)饬髁吭O(shè)置。（4）AA－７００２A原子吸收分光光度計(jì)——半自動化，除燃?xì)饧爸細(xì)饬髁啃枋謩涌刂仆猓瑑x器具有AA—(5）AA－7003原子吸收分光光度計(jì)-—帶石墨爐裝置，具有ＡＡ-7０02型原子吸收分光光度計(jì)的所有功能。(６）AA—7０03A原子吸收分光光度計(jì)——半自動化,帶石墨爐裝置，具有AA—7002A

第二章方法原理2．1原理原子吸收是一個受激吸收躍遷的過程。當(dāng)有輻射通過自由原子蒸氣，且入射輻射的頻率等于原子中外層電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需能量的頻率時，原子就產(chǎn)生共振吸收。原子吸收分光光度法就是物質(zhì)產(chǎn)生的原子蒸氣對特定波長光的吸收作用來進(jìn)行定量分析的.當(dāng)光源發(fā)射的某一特征波長的輻射通過原子蒸氣時，被原子中的外層電子選擇性的吸收,使透過原子蒸氣的入射幅度強(qiáng)度減弱，其減弱程度與蒸氣相中該元素的原子濃度成正比。當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件一定時，蒸氣相中的原子濃度與試樣中該元素的含量（濃度）成正比。因此，入射輻射減弱的程度與試樣中該元素的含量(濃度)成正比.定量關(guān)系式是：Ａ＝lg（I0/I）＝ＫcL式中：A是吸光度；I０是入射輻射強(qiáng)度;I是透過原子蒸氣吸收層的透射輻射強(qiáng)度;K是吸收系數(shù)；c是樣品溶液中被測元素的濃度；Ｌ是原子吸收層的厚度。2。２測定方法２．2.１標(biāo)準(zhǔn)曲線法原子吸收光譜分析是一種相對測定方法,不能由分析信號的大小直接獲得被測元素的含量，需要通過一個關(guān)系式將分析信號與被測元素的含量關(guān)聯(lián)起來。校正曲線就是用來將分析信號（即響應(yīng)信號)轉(zhuǎn)換為被測元素的含量(或濃度)的“轉(zhuǎn)換器”，此轉(zhuǎn)換過程稱為校正.之所以要進(jìn)行校正，是因?yàn)橥辉睾吭诓煌脑囼?yàn)條件下所得到的分析信號強(qiáng)度是不同的。校正曲線的制作方法是,用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，在標(biāo)準(zhǔn)條件下,測定各標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度數(shù)值Ａi,以吸光度Ai（i=1,２，3，4，5…)對標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量cｉ（i=1,２，3，４,5…）繪制校正曲線I=ｆ(ｃ）.在相同條件下，測定待測樣品的吸光度Ａx，根據(jù)被測元素的吸光度Ａx從校正曲線求得其含量cx。2。2。2標(biāo)準(zhǔn)加入法在用標(biāo)準(zhǔn)曲線法分析被測元素時，標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品的基體的精確匹配是制備良好校正曲線的必要條件,分析結(jié)果的準(zhǔn)確性直接依賴于標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品物理化學(xué)性的相似性。在實(shí)際的分析過程中,樣品基體的組成和濃度千變?nèi)f化,要找到完全與樣品組成相匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是很困難的，特別是對于復(fù)雜基體樣品就更困難。試樣基體不同，引起物理化學(xué)性質(zhì)的變化,導(dǎo)致噴霧效率、氣溶膠粒子分布、原子化效率、背景和干擾情況的改變,使得測定誤差增加。此時我們可以采用標(biāo)準(zhǔn)加入法來分析被測元素.標(biāo)準(zhǔn)加入法可以自動進(jìn)行基體匹配，補(bǔ)償樣品基體的物理和化學(xué)干擾,提高測定的準(zhǔn)確度.標(biāo)準(zhǔn)加入法的操作如下：取若干份相同體積的試樣溶液（原試樣)，從第二份起,分別加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后稀釋至相同體積，得到若干份新的被測試樣(新試樣)。標(biāo)準(zhǔn)溶液中的被測元素在新試樣中的濃度分別為c１、ｃ２、c3、c４…(各濃度依次增大)。設(shè)原試樣中的被測元素在新試樣中的濃度為ｃx，則新試樣中的被測元素的總濃度分別為ｃx、cx+c1、cx+c2、cx+c３、ｃx+c4…(各濃度依次增大）。分別測定它們的吸收度Ａ0、A1、Ａ２、A3、A4…，以吸光度對加入原試樣的標(biāo)準(zhǔn)溶液在新試樣中的濃度作圖,得到校正曲線(一條直線）。將校正曲線外推，使之與濃度軸相交，交點(diǎn)至原點(diǎn)的距離即為原試樣中的被測元素在新試樣中的濃度cx。由cｘ和被稀釋的倍數(shù)即可得原試樣中被測元素的濃度。標(biāo)準(zhǔn)加入法所依據(jù)的原理是吸光度的加和性。從這一原理考慮，要求：不能存在相對系統(tǒng)誤差,即試樣的基體效應(yīng)不得隨被測元素含量對干擾組份含量比值的改變而改變;必須扣除背景和“空白”值；校正曲線是線性的。?第三章安裝3。1安裝地點(diǎn)注意:本儀器應(yīng)有良好的接地線，電源插座必須采用具有地線的三點(diǎn)插座。安裝地點(diǎn)的要求：安裝臺應(yīng)保證有長2０0cm，寬1０0cm，高７5ｃｍ~8０cm，臺面應(yīng)能承受１50kg重量。安裝臺的后方（儀器后部）距離墻應(yīng)最好留有主機(jī)計(jì)算機(jī)打印機(jī)主機(jī)計(jì)算機(jī)打印機(jī)安裝臺水盆圖ＳEQ圖表\＊ARABIC１儀器應(yīng)遠(yuǎn)離震動多、灰塵多、腐蝕氣體多的地方。儀器附近不應(yīng)有大的用電設(shè)施，以免產(chǎn)生過大的電壓波動及強(qiáng)烈的電磁場?？拷鼉x器安裝臺旁應(yīng)有上下水設(shè)施、水龍頭應(yīng)使用能連接軟管的管道龍頭。本儀器供電源為單相交流220v。若儀器帶有石墨爐時建議將供電相線作如圖(2)分配：圖ＳEQ圖表\＊AＲABIC2３。２冷卻水石墨爐原子化器必須用水冷卻，水流量不得低于2Ｌ/ｍin3．３通風(fēng)設(shè)備原子吸收分析時會產(chǎn)生有害氣體，因此必須安裝排風(fēng)設(shè)備，管道及喇叭口最好用金屬板制造，也可以用市售的可拉伸的鋁波紋管作管道,建議尺寸如圖（3)所示。 圖SＥQ圖表\*ARABＩC33。4拆箱AA－7０0０系列原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)裝在木箱內(nèi)。用活扳手將木蓋上的所有緊固螺絲取下，移開頂蓋,取出備件箱,將儀器四周泡沫塑料取出，由四人從儀器底部將儀器抬出，放在儀器臺上。在備件箱文件夾內(nèi)有裝箱清單，請逐項(xiàng)核對。拆開另外兩個裝計(jì)算機(jī)和打印機(jī)的紙箱，將計(jì)算機(jī)及打印機(jī)放在主機(jī)右側(cè),同樣請核對計(jì)算機(jī)及打印機(jī)裝箱清單。上述裝箱單如與實(shí)物不對請和供應(yīng)商聯(lián)系。警告：在未安裝就緒前絕不允許接通電源。3。5安裝警告：在未安裝就緒前絕不允許接通電源。３．５。1原子化器的安裝ＡA—70０0系列儀器的兩個原子化器（火焰原子化器和石墨爐原子化器)均安裝在同一個不銹鋼平臺上。儀器出廠前已裝好石墨爐原子化器，保護(hù)氣、冷卻水內(nèi)部管道也已接好。用戶只要在它的前方裝上火焰原子化器即可。從備件箱中取出霧化室和燃燒頭,將霧化室安裝在不銹鋼平臺的火焰原子化器的支座上,并用內(nèi)六方螺釘將其固定.然后按氣路標(biāo)識接好空氣管及乙炔管，最后將燃燒頭裝在霧化室上（用力向下壓）.裝好的火焰原子化器如下圖（4）.圖4在霧化室排液管口上接上儀器供應(yīng)的蛇紋塑料管（約80cm長），另一端與儀器背面的水封管連接,3.５．2安裝水封管將水封瓶托架用三只平頭螺絲固定在儀器背面的黑色底座上，將儀器的排液管與水封瓶的Ａ端連接好.然后在水封管內(nèi)注滿自來水，將蓋蓋好。最后在B端接一根排液管，并將排液管插入放在地上的廢液瓶中。至此，火焰原子化已安裝就緒。圖５水封瓶連接圖3。5．3儀器電路、氣路、冷卻水的連接儀器的所有電路連接,氣路連接及冷卻水接口全在儀器背面。儀器內(nèi)部的所有連接在儀器出廠前都已接好,故安裝時只需要將儀器背面的所有連接點(diǎn)正確地接好即可.下圖（6）標(biāo)明了所有應(yīng)連接的管道圖6現(xiàn)分述如下：氣路有三個接口,它們是燃?xì)夂椭細(xì)獾倪M(jìn)氣口，這些接口可以連接的氣體種類如下:接口火焰燃?xì)庵細(xì)饪諝狻胰惨胰部諝庑猓胰惨胰残饪諝鈿?氫氫氣氬氣空氣/氫氫氣空氣最常用的火焰為空氣—乙炔火焰。這時燃?xì)饪谶B接乙炔氣，空氣口連接從空壓機(jī)來的壓縮空氣,笑氣接口不可用.（注意：本儀器的所有氣路、水路連接均采用六方螺母壓緊式。先將塑料管套在儀器接口上，再將尼龍環(huán)壓上,最后用六方螺母固緊。）冷卻水路專供石墨爐冷卻使用,用蛇紋型塑料管連接在水龍頭上，出水管引至下水道.在石墨爐分析期間必須通入每分鐘不低于２Ｌ電路連接:由主機(jī)接入計(jì)算機(jī)的信號線有三根。一根為石墨爐溫度控制線(ＰC信號線,與計(jì)算機(jī)以３7針插座相連），另兩根為９針分析信號線(其中Ａ通道接收元素?zé)裟芰?，與計(jì)算機(jī)后上方插座相連;另一根Ｂ通道接收氘燈能量）。由于都是專用接插器件,故不會接錯,插入后應(yīng)上緊螺絲。電源線共有4根，分別為儀器主機(jī)電源(22０Ｖ,旁邊保險(xiǎn)管為１Ａ)，打印機(jī)電源和計(jì)算機(jī)電源(主機(jī)和顯示屏）,均為2２0V。儀器背部有一約食指粗的黑色電纜,系石墨爐電源線，紅色為相線，黑色為中線，黃/綠線為地線。應(yīng)接在２20V/2０A的電源上。石墨爐分析時多為瞬間(約1０s)大電流（約30０A/１0V）供電，不應(yīng)和主機(jī)共用一條火線,以免影響主機(jī)穩(wěn)定（參見圖2）.計(jì)算機(jī)與打印機(jī)連接：本儀器所配計(jì)算機(jī)系統(tǒng)統(tǒng)稱原子吸收數(shù)據(jù)工作站。它主要有以下功能:對儀器的參數(shù)設(shè)置進(jìn)行自動化管理（AＡ-700２、7003型)；采集數(shù)據(jù)、進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并打印輸出分析報(bào)告；對石墨爐升溫程序進(jìn)行控制。計(jì)算機(jī)電路連接請按該型計(jì)算機(jī)說明書進(jìn)行。3．5.４整機(jī)外觀 原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)外觀如下圖(AＡ—7000和AA—７001型).圖7警告：請?jiān)俅螜z查所有的電、氣、冷卻水，水封管是否正確連接。確認(rèn)無誤后方可將電源線插入電源插座。３．５.5性能檢查警告：請?jiān)俅螜z查所有的電、氣、冷卻水，水封管是否正確連接。確認(rèn)無誤后方可將電源線插入電源插座。元素?zé)艏半疅魴z查打開燈室蓋,將兩只元素?zé)?如Cｕ燈和Ｃｄ燈）分別插入2只八腳燈座內(nèi),將Cu燈固定在燈架上，Cd燈平置在燈室底部預(yù)熱燈夾槽內(nèi)，將工作方式選擇鈕放在石墨爐方式1位置上。按下主機(jī)電源開關(guān)，紅燈亮，表示主機(jī)已供電.將燈室中的2個燈電流電位器順時針轉(zhuǎn)動,使指示值為1.0(內(nèi)圈數(shù)為1,外圈為0）,兩只元素?zé)艟鶓?yīng)發(fā)射出穩(wěn)定無閃爍的光；將氘燈電位器順時針轉(zhuǎn)至6。０，在光路上擋一白色紙片，應(yīng)看到弱的藍(lán)色光。火焰檢查警告：警告：再次檢查空氣乙炔接口，特別是乙炔氣瓶主閥及乙炔減壓閥各結(jié)合處有無漏氣，確認(rèn)無誤后方可進(jìn)行點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)！開動空氣壓縮機(jī),調(diào)節(jié)使空壓機(jī)輸出為0.3MPa,此時空氣立即進(jìn)入霧化室,面板上的空氣壓力表應(yīng)為0．２MPa，流量計(jì)指示約為5L/min～6L逆時針旋轉(zhuǎn)乙炔減壓表上二次壓力調(diào)節(jié)把手，使之完全關(guān)閉(把手轉(zhuǎn)動感不到阻力）。用專用扳手打開乙炔瓶主閥，再順時針轉(zhuǎn)動乙炔減壓表的調(diào)節(jié)把手將二級壓力（輸出壓力)調(diào)至0.０5MPａ～0.08MPa之間（不可調(diào)至0．1MPa），然后壓下面板上的紅色點(diǎn)火開關(guān)，此開關(guān)指示燈亮，當(dāng)火焰點(diǎn)燃后可調(diào)節(jié)乙炔流量計(jì)，使流量約為1．5L／miｎ熄火,火焰平穩(wěn)燃燒數(shù)分鐘后可以熄滅火焰，步驟為：先關(guān)乙炔瓶主閥，使乙炔管道內(nèi)乙炔全部被燒完后,火焰自動熄滅，然后關(guān)閉面板上的乙炔開關(guān),最后關(guān)閉空氣壓縮機(jī)。警告：警告：牢記先關(guān)乙炔后關(guān)空氣！應(yīng)注意關(guān)火時必須壓一下綠色關(guān)火鍵！否則下次開機(jī)時有可能發(fā)生乙炔泄露。計(jì)算機(jī)系統(tǒng)檢查將計(jì)算機(jī)及顯示屏幕開關(guān)置“ＯN”（接通），計(jì)算機(jī)啟動,進(jìn)入Ｗindｏws系統(tǒng)，按工作站說明書安裝好工作站后，點(diǎn)擊并運(yùn)行工作站,在方法界面選Cu元素、火焰AAS法、用其默認(rèn)參數(shù)在“分析設(shè)置”的“儀器初始化”中選擇Ｃu燈，在“自動設(shè)置”中點(diǎn)“啟動”走波長，使波長在±0.5nm內(nèi)。然后點(diǎn)“分析”或“校準(zhǔn)”里面的一些參數(shù)設(shè)置好，點(diǎn)確定即進(jìn)入采樣界面，就會看到一條紅色能量線,表示銅元素?zé)舴治霾ㄩL的光能量。至此,表示計(jì)算機(jī)系統(tǒng)工作正常。

第四章儀器面板上各鍵功能4．1面板4。２AA－７000面板及燈室圖８AA-70０0面板正面圖圖9AA—7００0燈室正面圖４。3AＡ-７0００功能開關(guān)說明波長系統(tǒng)在儀器面板上該系統(tǒng)由四部分組成。波長掃描系統(tǒng)、狹縫、波長讀數(shù)及波長微調(diào)。波長掃描 功能：快速設(shè)定分析波長??組成:由4個按鍵組成。各自的功能由每個按鍵上部的圖標(biāo)(圖10）說明， ? 設(shè)定分析波長是由步進(jìn)電機(jī)快速接近預(yù)定波長并配合手動微調(diào)完成的.圖1０?設(shè)定波長的具體操作如下：以設(shè)定分析波長32４。７nm為例.按下掃描開關(guān)[6］，觀察波長讀數(shù)窗口[2]，若顯示數(shù)字向遠(yuǎn)離3247方向走動，則按下方向轉(zhuǎn)換鍵［７］使之向3247接近。若掃描速度嫌過慢，可按下1０0ｎm/ｍiｎ按鍵，使之以最快速度掃描,當(dāng)達(dá)到324０附近時,快速再壓開關(guān)鍵［6］使電動機(jī)停止轉(zhuǎn)動，然后用手動微調(diào)旋鈕[1]將數(shù)字調(diào)整至3２47附近（±5以內(nèi)）.并一邊觀察計(jì)算機(jī)熒光屏上的紅色能量棒，一邊用波長微調(diào)[１］使這一能量棒達(dá)到最大值(可觀察“％”數(shù)值)。如此反復(fù)細(xì)調(diào)即可正確設(shè)定分析波長。警告：警告：儀器處于波長掃描工作狀態(tài)時，操作人員不得離開，否則電機(jī)始終轉(zhuǎn)動，會超出單色器的波長范圍，可能會造成儀器損壞！狹縫狹縫的選擇鈕[5]共有五檔位置.由手動設(shè)置,分別為0.1,0.2，0。4，1.0和2．0nm狹縫。過?。ǎ?。１nｍ）譜線能量過低,過大（2．0nｍ)譜線單色性（單色光純度）不佳。?? ●波長讀數(shù)窗口顯示的波長值是4位數(shù)字，如讀數(shù)為３2４7時波長為324．7nm; ●波長讀數(shù)窗口顯示的波長習(xí)慣上叫儀器的波長示值。它與分析波長的理論?值有一定的偏差,這是由于機(jī)械裝置造成的,并不意味偏離真正的分析波長，國家標(biāo)準(zhǔn)對此允許的偏差不超過±０．5nm.工作狀態(tài)選擇和負(fù)高壓,燈電流的調(diào)節(jié)這一部分位于燈室內(nèi)，由4個電位器及相應(yīng)圖標(biāo)表示,如圖9，工作狀態(tài)由①工作方式轉(zhuǎn)換旋鈕控制，用戶可根據(jù)實(shí)際分析需要選擇火焰原子吸收、石墨爐原子吸收、火焰發(fā)射等工作方式。其中火焰發(fā)射和火焰吸收法又分1、2兩檔，1檔信號變化較快、2檔信號變化較慢趨于平穩(wěn)(噪聲較大時一般選擇2檔）;在石墨爐工作方式中1檔為開氘燈,2檔為氘燈關(guān)閉狀態(tài)，假如石墨爐不用背景扣除，那么工作方式也選火焰吸收一檔，火焰法要背景扣除同樣必須轉(zhuǎn)到石墨爐一檔。負(fù)高壓調(diào)節(jié)旋鈕⑤調(diào)節(jié)光電倍增管的電壓值。范圍為（０~1０00)V，由一個十圈電位器(阻值1kΩ）調(diào)節(jié)，順時針轉(zhuǎn)一圈,內(nèi)圈增加一位讀數(shù)，比如轉(zhuǎn)了3。2圈就意味著320V電壓(即圈數(shù)×100＝高壓值)。由于本儀器獨(dú)特的設(shè)計(jì),使之在常見元素分析中高壓值很少超過３00V,即使是在紫外波長的砷分析線（193。7nｍ）達(dá)到100%能量時，也只有350V左右，這十分有利于儀器的穩(wěn)定性和良好的分析精密度及準(zhǔn)確度。元素?zé)舻臒綦娏髡{(diào)節(jié)由⑥和⑦兩個電位器完成，分別調(diào)節(jié)兩只元素?zé)舻碾娏鳎ㄒ粸楣ぷ鳠?一為預(yù)熱燈）.它們和高壓旋鈕一樣是兩只十圈電位器，比如當(dāng)轉(zhuǎn)至1．５0位時表示為3．０mＡ的電流（即指示值×２=mＡ值）。背景校正用的氘燈電流,由旋鈕⑧調(diào)節(jié)，也是一個1千歐阻值的十圈電位器，讀數(shù)時,比如轉(zhuǎn)至6．00位就意味著120ｍA的電流（即電流值=指示值×２0)，通常情況下１20mA的電流就可以使氘燈發(fā)射足夠強(qiáng)的光線。再增大電流，發(fā)光強(qiáng)度不會有明顯改變，反而會降低燈壽命。警告：警告：在主機(jī)電源接通“ON”和關(guān)閉“OFF”前，這四個旋鈕必須旋至零位處。在工作中插拔元素?zé)魰r必須將相應(yīng)的旋鈕旋至零位處，否則帶電插拔元素?zé)魰p壞供電電路及有被電擊的危險(xiǎn)。氣路控制氣路控制部件見下圖（11)：圖1１儀器在出廠前已調(diào)節(jié)好助燃?xì)?空氣)的壓力。從空氣壓縮機(jī)來的空氣（0。3MPa)經(jīng)氣路單元的穩(wěn)壓器穩(wěn)壓在0。２MPa處（在壓力表（2)上顯示）,立即流過空氣流量計(jì)（5）進(jìn)入預(yù)混室。出廠時流量已調(diào)節(jié)好(約5L/miｎ～6L/min乙炔流量由調(diào)節(jié)鈕(7）調(diào)節(jié)。當(dāng)按下紅色點(diǎn)火鍵(3）（紅燈亮）后乙炔就進(jìn)入乙炔流量計(jì)（6）,流量大小由（7）調(diào)節(jié),按住此鍵不放方可點(diǎn)燃火焰.通常在點(diǎn)火時將乙炔稍微調(diào)大一點(diǎn)(比如２L/miｎ下圖為加笑氣控制面板圖：按鍵（１１)為空氣－乙炔轉(zhuǎn)換鍵,當(dāng)用空氣－乙炔火焰時,不要按動此鍵，指示燈不亮。這時氣路為接通空氣，阻斷Ｎ2Ｏ;當(dāng)使用笑氣—乙炔火焰點(diǎn)火時，按下此鍵時，指示燈亮，氣路自動切換到Ｎ2O狀態(tài)，并同時自動打開另一個燃?xì)饪刂齐姶砰y（裝在內(nèi)部)加大乙炔流量，加大的乙炔流量由流量計(jì)（9）指示，一般加大的乙炔流量出廠前已調(diào)節(jié)好，用戶不必再調(diào)節(jié)其控制按鈕（1０）。警告：警告：使用N2O—乙炔火焰時必須換裝高溫燃燒頭（任選件）另一氣路控制是專供石墨爐分析用的參照圖（４）。它從儀器背后的“保護(hù)氣”入口（0。2MPa）進(jìn)入儀器后分外氣路和內(nèi)氣路兩路流動.外氣路是指圍繞石墨管的氣流，流量為２L/ｍiｎ（儀器出廠已調(diào)好），內(nèi)氣路是指從石墨管兩端流入石墨管內(nèi)的氣流，通常流量為１00ｍL/ｍiｎ～2００mL/ｍin4.4ＡA—7001面板及功能開關(guān)說明 AA－70０１面板和燈室與AA—7000面板及燈室完全相同，不同之處是AＡ—7001比ＡA-７00０多一個石墨爐。４。5ＡA-7002及AＡ-7003面板?AＡ-700２Ａ與AA-７０0３A的面板是一樣的，但AA-7０02Ａ?AＡ－70０２與AＡ—70０3的面板也是一樣的，同樣AA—７00２也沒有石墨爐,見圖（12）圖12AA－７00３面板示意圖

第五章儀器主要裝置5.１儀器裝置原子吸收分光光度計(jì)主要由光源、原子化器、單色器（分光器)及檢測器組成.光路圖如下:石墨爐／火焰石墨爐／火焰5。2光源光源的作用是發(fā)射出能為被測元素吸收的特征波長譜線。對光源的基本要求是:發(fā)射的特征波長的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度，輻射強(qiáng)度大,背景低，穩(wěn)定性好，噪聲小以及使用壽命長。最常用的光源是空心陰極燈,空心陰極燈的發(fā)光是輝光放電，放電集中在陰極空腔內(nèi)。將空心陰極燈放電管的電極分別接在電源的正負(fù)極上，并在兩極之間加以幾百伏的電壓后，在電場的作用下,從陰極發(fā)出的電子向陽極作加速運(yùn)動，電子在運(yùn)動中經(jīng)常與載氣原子發(fā)生非彈性碰撞，產(chǎn)生能量交換,載氣原子引起電離并放出二次電子，使電子與正離子數(shù)目增加。正離子從電場中獲得能量并向陰極作加速運(yùn)動，當(dāng)正離子的動能大于金屬陰極表面的晶格能時，正離子碰撞在金屬陰極表面就可以將原子從晶格中濺射出來.陰極表面受熱，也要導(dǎo)致其表面元素的熱蒸發(fā)。濺射與蒸發(fā)出來的原子進(jìn)入空腔內(nèi)，再與電子、原子、離子等發(fā)生非彈性碰撞而受到激發(fā)，發(fā)射出相應(yīng)元素的特征的共振輻射。元素?zé)?空心陰極燈）作為光源,石墨爐為原子化器，狹縫、準(zhǔn)直鏡、光柵、聚焦物鏡組成單色器,檢測器為光電倍增管.元素?zé)舭l(fā)出的銳線光線通過透鏡照射在石墨爐中的原子蒸氣上，透射光經(jīng)反射鏡照到入射狹縫上。狹縫具有衍射作用，入射狹縫恰好在準(zhǔn)直鏡的焦平面上,經(jīng)狹縫衍射后射出的光照射到準(zhǔn)直鏡上,經(jīng)準(zhǔn)直鏡反射后成為平行光射到光柵上，經(jīng)光柵分光后所需波長的光被投射到聚焦物鏡上.光線在經(jīng)過光柵分光前是復(fù)合光，經(jīng)光柵分光后就成為向不同方向射出的平行單色光。待檢測波長的平行單色光經(jīng)聚焦物鏡反射到出射狹縫上，通過出射狹縫后,進(jìn)入檢測器（光電倍增管）。分光器的作用是選擇待測元素的共振線光束進(jìn)入檢測器（由于元素?zé)舭l(fā)出的光線不只是待測元素的吸收線,而是包含有其他雜波的復(fù)合光線，所以分光器是必不可少的部件）。檢測器輸出的電信號經(jīng)采樣保持電路送至工作站上的信號采集卡中，經(jīng)采集卡數(shù)字化后，交由程序處理（樣品的吸光度數(shù)值就是由程序?qū)Υ藬?shù)字化信號取對數(shù)求得).帶背景扣除的光路圖如下：石墨爐/火焰石墨爐/火焰本儀器用氘燈來做背景扣除，因?yàn)殡疅粼谧贤夤鈪^(qū)產(chǎn)生的連續(xù)光譜，而在原子吸收光譜法中一般使用的吸收譜線均在紫外光區(qū)。元素?zé)羲l(fā)的光經(jīng)過半透半反射鏡照射到石墨爐的原子蒸氣上,氘燈所發(fā)的光也經(jīng)過半透半反射鏡照射到石墨爐的原子蒸氣上，但兩種光束并不是同時進(jìn)入石墨爐的。元素?zé)艉碗疅舻陌l(fā)光有一定的順序，二者都不是持續(xù)發(fā)光的,當(dāng)元素?zé)舭l(fā)光時氘燈熄滅,當(dāng)氘燈發(fā)光時元素?zé)粝?元素?zé)襞c氘燈所發(fā)的光均為脈沖光,其上所加的電流的時序如下圖：元素?zé)艉碗疅舻拿}沖電流的占空比均為１:4，在第一個１/5周期的時間段中，元素?zé)綦娏鞅３衷谠O(shè)定值,氘燈電流為零，在這個時間段檢測電路將檢測器得到的信號送到A通道的采樣保持電路上（通過三態(tài)門)，B通道的采樣保持電路與檢測器斷開（通過三態(tài)門）;在第二個1／5周期的時間段中,元素?zé)綦娏鳛榱?，氘燈電流保持在設(shè)定值,在這個時間段檢測電路將檢測器得到的信號送到B通道的采樣保持電路上（通過三態(tài)門），Ａ通道的采樣保持電路與檢測器斷開（通過三態(tài)門)；在其余的3／5時間內(nèi)元素?zé)艉碗疅舻碾娏骶鶠榱?。燈電流的頻率為１00Hz,周期為10ｍｓ。上述方式,就象有兩套完全相同的石墨爐（包括其中的原子蒸氣）、分光器和檢測器一樣,一套用于測量共振線的吸收,另一套用于測量連續(xù)光譜的背景吸收,兩個吸光度的差值就是因被測元素的共振吸收而產(chǎn)生的吸光度。5.3原子化器原子化器的作用是提供能量，使樣品中分析物干燥、蒸發(fā)并轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)原子。原子化器主要分為火焰、非火焰兩種。5。３．1火焰原子化器原子化器是原子吸收的關(guān)鍵部件之一,它的作用是把被分析樣品轉(zhuǎn)換為儀器能夠檢測的原子蒸氣，因此原子化器性能的好壞,對儀器測定元素的靈敏度與檢出限關(guān)系甚大。本儀器使用的原子化器是預(yù)混型狹縫燃燒器,它有三個部分：同心氣動霧化器、混合霧化室和狹縫式燃燒頭。同心氣動霧化器下圖（13）為同心氣動霧化器結(jié)構(gòu)示意圖.壓力達(dá)０。２MPa的壓縮空氣由接頭引入，并以很高的速度（達(dá)聲速)由毛細(xì)管與噴口所構(gòu)成的環(huán)型截面內(nèi)噴出。高速氣流噴出時氣體壓力迅速降低，根據(jù)伯努力原理，在毛細(xì)管端部產(chǎn)生負(fù)壓，在這一負(fù)壓作用下，把被分析的樣品溶液沿毛細(xì)管引入負(fù)壓區(qū)，然后在高速氣流的作用下，溶液與空氣一起噴出，在噴出的瞬間,溶液在高速氣流中被粉碎為細(xì)小的霧滴。但在實(shí)際上并不是全部溶液都能變成霧珠,有些以液滴形成而落下。研究表明，在一般同心氣動霧化器中只有１0％左右的溶液能夠霧化為細(xì)小的霧珠，經(jīng)預(yù)混合室進(jìn)入狹縫燃燒器進(jìn)行分析，其余溶液所形成的直徑過大的液滴就在預(yù)混合室凝結(jié)成水珠，經(jīng)廢液管排出，所以霧化器產(chǎn)生的霧珠越多,直徑越小，測試靈敏度就越高,說明霧化器霧化效率越好.圖13同心氣動霧化器結(jié)構(gòu)示意圖金屬霧化器中的金屬毛細(xì)管的位置很重要.轉(zhuǎn)動導(dǎo)向桿時,毛細(xì)管與導(dǎo)向桿一起可以沿霧化器的軸心前后移動以便獲得最佳靈敏度。導(dǎo)向桿上的O形橡皮環(huán)用以保持導(dǎo)向桿與殼體之間的密封。霧化器噴嘴由鈦合金組成,它也是用O形環(huán)保持和殼體的密封。性能良好的同心氣動霧化器應(yīng)該具有足夠的測試靈敏度，且在性能穩(wěn)定的同時又便于調(diào)整和修理。霧化器初步調(diào)整把霧化器與氣路單元連接起來，調(diào)整空壓機(jī)的空氣流量調(diào)節(jié)閥,使壓力表指示在0。3MＰa，主機(jī)面板上的壓力表指示在０.2MPa，氣體流量約在（6~8)Ｌ/miｎ之間,把塑料毛細(xì)管插入水中，將霧化器垂直向上,觀察噴霧情況，若只有霧珠噴出，可反時針轉(zhuǎn)動導(dǎo)向桿調(diào)節(jié)鈕,再觀察放置在水中的塑料毛細(xì)管,直到毛細(xì)管內(nèi)有小水泡出現(xiàn)為止。此時表明鉑依毛細(xì)管的斜面尖端已離開噴口，不起抽吸作用。若通入壓縮空氣后毛細(xì)管內(nèi)有大量氣泡涌出，說明鉑依毛細(xì)管尖端已過分離開噴口，此時應(yīng)順時針轉(zhuǎn)動導(dǎo)向桿直到塑料毛細(xì)管剛好沒有氣泡出現(xiàn)為止,說明此時鉑依毛細(xì)管尖端已剛好接近噴口。順時針轉(zhuǎn)動導(dǎo)向桿,仔細(xì)觀察噴霧情況，最好面對自然光線在一較暗的背景上進(jìn)行觀察，隨著導(dǎo)向桿的轉(zhuǎn)動細(xì)而密集的霧珠不斷噴出，噴霧量也不斷增加，此時應(yīng)反復(fù)調(diào)節(jié)空氣壓力保持0。２ＭPａ,選擇噴霧量最多的位置為最佳工作位置,此時可用(50~10０)mL的量杯與秒表計(jì)算霧化器對水溶液的提升量應(yīng)保持在(4～６)mＬ/min之間.若樣品提升量過小，說明鉑依毛細(xì)管可能阻塞,或者霧化器系統(tǒng)漏氣，或者導(dǎo)向桿尚未調(diào)節(jié)到最佳位置，應(yīng)找出原因并消除它。在調(diào)節(jié)導(dǎo)向桿時，噴霧量應(yīng)逐漸變化，若導(dǎo)向桿每轉(zhuǎn)一圈噴霧量時多時少,變化很大,說明鉑依毛細(xì)管和噴口不同心。因?yàn)閷?dǎo)向桿和殼體在制造廠均為精密加工，已嚴(yán)格保證二者同心.所以造成不同心的原因很可能在裝配過程中,不小心碰壞了鉑依毛細(xì)管的尖端，或者是在裝配過程中導(dǎo)向桿與殼體之間清洗不干凈，混入臟物使二者配合不準(zhǔn)，均應(yīng)找出原因并加以消除。霧化器是一個重要又精細(xì)的部件，應(yīng)時刻注意保護(hù)。調(diào)好后不要隨意拆動!預(yù)混合室與燃燒頭火焰原子化器如下圖（14)所示.在本儀器中,正對著同心氣動霧化器安裝有撞擊球，撞擊球的軸向位置可以精確調(diào)節(jié)，以獲得最大靈敏度?？扇?xì)怏w(通常為乙炔）由乙炔管引入，在預(yù)混室內(nèi)和助燃?xì)饧氨环治鋈芤旱撵F珠互相混合，然后向上經(jīng)狹縫燃燒頭排至大氣中,經(jīng)點(diǎn)火后就在燃燒頭上方形成高溫火焰，把分析物變?yōu)樵诱魵?，燃燒頭通過O形橡膠密封環(huán)和殼體保證密封。圖1４狹縫燃燒器示意圖燃燒頭還可以轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)動角度由刻度盤顯示.在分析高濃度樣品,需要降低測量靈敏度時,可以使用.儀器提供兩種狹縫燃燒頭：一種狹縫為０．6×10０ｍm,適用于空氣－乙炔火焰及其它低溫火焰;另一種狹縫為0。6×5０mm，適用于空氣—乙炔火焰.同時也可用這種燃燒頭作為火焰發(fā)射分析以節(jié)省氣源.兩種燃燒頭的狹縫皆采用拼接結(jié)構(gòu)，使用方便，在使用中發(fā)現(xiàn)堵塞時可以拆下清理，狹縫采用脊形結(jié)構(gòu),對改善空氣-乙炔火焰的積炭大有益處.靈敏度的調(diào)節(jié)將狹縫燃燒器正確安裝完畢后，可以測試對不同元素靈敏度，來調(diào)節(jié)霧化器的最佳靈敏度。首先用對光板調(diào)好燃燒器狹縫與元素?zé)艄廨S的平行性。方法如下：在沒有放上對光板之前將能量調(diào)到1０0%，由于在對光板放置在狹縫上以后,對光板應(yīng)擋去一半光束，使光能量減少一半，這時在狹縫上選擇三點(diǎn)(兩端及中間）,如果無論對光板放在三點(diǎn)中的哪一點(diǎn)，光能量都顯示在4０％～６0%之間，則說明狹縫與光軸平行,否則，要繼續(xù)調(diào)整燃燒頭的位置，直至調(diào)節(jié)好為止。通常在調(diào)節(jié)靈敏度時，一般選用銅元素作為標(biāo)準(zhǔn)，這是因?yàn)殂~元素?zé)粜阅芊€(wěn)定,其共振線3２4。7nm處于光譜的紫外部分，有一定的代表性，且銅元素對火焰的要求不太苛刻，用戶容易掌握使用技術(shù)。靈敏度測試使用0．5ppm的銅標(biāo)準(zhǔn)水溶液，空氣-乙炔火焰?？諝獾膲毫?在氣路控制的壓力表上應(yīng)保持在０。2MPa?？諝饬髁考s5Ｌ/min~8Ｌ/min，乙炔流量為１L／ｍin～１。5L警告：警告：在任何情況下，都不要在使用笑氣—乙炔時，調(diào)節(jié)同心氣動霧化器的導(dǎo)向桿，因?yàn)檫@樣會帶來危險(xiǎn)！一般使用空氣—乙炔火焰，用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)整好靈敏度以后，對其它元素同樣適用，不需要再進(jìn)行靈敏度調(diào)節(jié)。點(diǎn)火操作關(guān)于預(yù)混合火焰的基本知識在點(diǎn)火操作之前,初步了解火焰的基本知識是很重要的。圖(１5）所示為空氣-乙炔燃燒頭所產(chǎn)生的火焰正面外觀圖。由外觀看來火焰可分為四個區(qū)：第一個區(qū)域?yàn)轭A(yù)熱區(qū)，這個區(qū)域緊靠燃燒器的狹縫，其外觀基本為無色透明，實(shí)際高度約為０。５mm～１mm第二區(qū)域在第一區(qū)域的上面叫“第一反應(yīng)區(qū)”其外觀呈深藍(lán)色帶狀,高度隨火焰性質(zhì)而變化，一般約３mm～5ｍm第三區(qū)域在“第一反應(yīng)區(qū)域"的上面叫“中間薄層區(qū)”，其外觀一般沒有明顯標(biāo)志，但大概看起來透明度較好,基本無色。此區(qū)域的高度正面看起來較小，且隨火焰變化較大。在此區(qū)域火焰溫度達(dá)到最高值，被分析元素在此形成原子蒸氣,是原子吸收分析最常用的區(qū)域。最上面為第四區(qū)域,叫“第二反應(yīng)區(qū)”其外觀呈淡藍(lán)色，高度很大,火焰在這個區(qū)域內(nèi)溫度逐漸降低,被離解的原子又重新化合成化合物。因此不能用這一區(qū)域進(jìn)行分析。圖15火焰正面外觀圖上面右圖為空氣－乙炔火焰的正面外觀圖。這種火焰的預(yù)熱區(qū)、第一反應(yīng)區(qū)、第二反應(yīng)區(qū)的外觀皆與空氣-乙炔火焰相同，但中間薄層區(qū)卻有很大差別.在此區(qū)由于火焰溫度很高,形成大量的CN、ＮH等組分而形成紅羽毛區(qū),此區(qū)外觀呈紅黃色，高度隨著火焰狀態(tài)而改變，但一般不小于2mｍ～3mm在實(shí)際分析中根據(jù)火焰的燃?xì)獾谋壤M(jìn)行火焰的分類，往往具有較大的使用價(jià)值。助燃比不同,火焰的溫度和性質(zhì)（還原性和氧化性）也就相應(yīng)變化，元素的原子化效率也會隨之改變。因此可以根據(jù)所測元素不同，選用不同類型的火焰。而按助燃比不同，火焰可以分為以下三種：①貧燃火焰：這種火焰由于助燃?xì)獬渥?燃燒充分,溫度較高，但能產(chǎn)生的原子吸收區(qū)域很窄，還原性差,僅適用于不易氧化的元素如：Ａg、Cu、Ｎi、Co和堿土金屬等。對于難離解或易于氧化的元素,不宜使用.這種火焰的特點(diǎn)是第一反應(yīng)區(qū)(藍(lán)色帶）的高度大大減小。②中性火焰：這種火焰的助燃比和他們的反應(yīng)相當(dāng)，這種火焰層次分明，火焰穩(wěn)定，噪音小，背景低，并稍具還原氣氛，火焰溫度適中，因此對很多元素都適用。③富燃火焰：火焰的燃?xì)饬砍^計(jì)量需要,此時火焰溫度稍低.由于火焰中充滿著大量未被燃燒的燃?xì)猓哂袕?qiáng)烈的還原性，因此對于難離解，易氧化的元素如Cr、Mo等可獲得較高的靈敏度。應(yīng)該指出富燃往往具有較大的噪音,穩(wěn)定性較差，因此只有在采用化學(xué)計(jì)量火焰不能滿足要求時才采用之。但對于空氣—乙炔火焰來說，大多數(shù)情況下都采用富燃火焰!富燃火焰的外觀是第一反應(yīng)區(qū)域變大,火焰上部由于燃燒過剩而發(fā)黃?？諝狻胰不鹧娴狞c(diǎn)火①仔細(xì)檢查所有氣路連接是否正確，水封管是否有“水封”,尤其是檢查燃燒頭各個接頭是否接錯,燃燒頭是否正確插上.氣路控制的兩調(diào)節(jié)閥順時針調(diào)到最小，但不得用力關(guān)死，乙炔控制鍵應(yīng)在“關(guān)"(紅燈滅）狀態(tài)。②啟動空氣壓縮機(jī)，調(diào)節(jié)空壓機(jī)調(diào)節(jié)閥使供氣壓力達(dá)正常工作狀態(tài)(前面已經(jīng)介紹)。③打開排風(fēng)扇向室外排風(fēng),開啟乙炔鋼瓶主閥將乙炔鋼瓶出口的壓力調(diào)到０.06MPa～０。08ＭＰａ之間，按下乙炔控制鍵調(diào)節(jié)乙炔流量為１.5L/ｍin④打開燃燒器前方分析室門,按點(diǎn)火鍵將火焰點(diǎn)燃，然后再微調(diào)乙炔流量，使火焰的第一反應(yīng)區(qū)(蘭錐）為2mm～3mｍ如果要熄滅火焰，可以按以下操作進(jìn)行:如果只是暫時熄滅火焰,可直接按面板上的“乙炔控制鍵”關(guān)閉乙炔按鈕,切斷乙炔。待火焰熄滅后再關(guān)掉空壓機(jī)電源。如果要隔上幾小時或一個工作日以上點(diǎn)火，必須先關(guān)乙炔鋼瓶主閥,將管道內(nèi)的乙炔排空，然后再關(guān)乙炔控制按鈕。空氣－乙炔火焰的點(diǎn)火（先點(diǎn)著空氣－乙炔火焰后再轉(zhuǎn)換為空氣-乙炔火焰！)①點(diǎn)火前首先換上0。６×５0的燃燒頭，并正確安裝,接好氣路。②接通空氣壓縮機(jī)，調(diào)節(jié)各氣源壓力。③調(diào)節(jié)霧化器調(diào)節(jié)閥使助燃?xì)鈮毫Ρ３?.2MPａ。流量(５～6)Ｌ/min,注意在任何情況下，助燃?xì)饬髁坎坏眯∮?．5L／ｍin.④接通乙炔電磁閥，調(diào)節(jié)乙炔流量為1．5L/ｍin，按點(diǎn)火鍵點(diǎn)火。⑤按下氣路面板上的空氣-N２O轉(zhuǎn)換按鍵（綠色），按鍵指示燈亮,此時空氣關(guān)閉,Ｎ2Ｏ打開，稍過２ｓ～５s火焰即逐漸轉(zhuǎn)蘭,美麗的紅羽毛色就會出現(xiàn)，紅羽毛的高度不應(yīng)低于3mm～5mｍ，若發(fā)現(xiàn)紅羽毛過低可以增加乙炔流量，相反過高（超過２0mm⑥根據(jù)被分析元素需要調(diào)節(jié)乙炔流量，相應(yīng)改變紅羽毛區(qū)的高度，但在任何情況下燃?xì)饬髁坎灰陀?Ｌ／ｍｉn,紅羽毛高度不應(yīng)低于3mｍ，否則是不安全的，若在燃燒頭狹縫上發(fā)現(xiàn)積炭可用不銹鋼板（２0×200×0。5(mm)）將積炭刮去。警告：警告：1.在笑氣已經(jīng)點(diǎn)燃的情況下，決不允許改變霧化器的工作狀態(tài)。若發(fā)現(xiàn)分析靈敏度過低，疑惑霧化器沒有調(diào)節(jié)好，此時應(yīng)轉(zhuǎn)換到空氣—乙炔火焰進(jìn)行調(diào)節(jié)。因?yàn)辄c(diǎn)燃笑氣后調(diào)整霧化器是不安全的！2.在笑氣—乙炔火焰工作的整個期間，空壓機(jī)始終在輸送壓縮空氣，不得關(guān)閉空壓機(jī)！若要熄滅火焰可以按以下規(guī)程操作：按氣路操作面板上的“空氣－笑氣"轉(zhuǎn)換鍵（綠色）,按鍵上指示燈滅，此時已切斷了笑氣供應(yīng)，火焰變?yōu)榭諝猓胰不鹧?乙炔流量降低到1。５L/mｉn,讓火焰燃燒5s～10s。關(guān)閉乙炔待火焰熄滅后，再關(guān)掉空氣壓縮機(jī)電源。警告：警告：如果要再次點(diǎn)燃笑氣-乙炔火焰，要重新重復(fù)上述操作步驟！笑氣-乙炔火焰能射出對人眼睛有害的紫外線，不要長時間觀察。對于笑氣火焰要永遠(yuǎn)堅(jiān)持用空氣-乙炔火焰點(diǎn)燃，再過度到笑氣-乙炔火焰。最后還要返回空氣-乙炔火焰才能熄滅的原則！5．3．2非火焰原子化器（也叫石墨爐原子化器）儀器中石墨爐原子化器和火焰原子化器裝在同一工作臺上，里外并列裝置，石墨爐結(jié)構(gòu)如下圖(17、１8）所示.當(dāng)使用火焰原子化器分析樣品時，將工作臺向里推到止位,燃燒器正處于光路中，使用石墨爐分析樣品時，工作臺拉出到止位，并鎖緊，使石墨爐正處于光路中。這樣的結(jié)構(gòu)使用簡便、靈活，免去拆裝更換原子化器的麻煩,同時也保持了原來儀器較短的光程,保證光能的充足。整個石墨爐升溫過程，水溫保護(hù)，氣路通斷的控制均由配套使用的計(jì)算機(jī)控制完成。升溫過程主要設(shè)計(jì)了四個階段:干燥、灰化、原子化、清除。每個階段可自由設(shè)計(jì)數(shù)個溫階,升溫速率也可自由設(shè)計(jì)，最快速率為：０℃/２s～30０0℃／2圖16石墨爐實(shí)物圖圖1７石墨爐結(jié)構(gòu)示意圖（１）石墨爐的結(jié)構(gòu)上圖為石墨爐的結(jié)構(gòu)示意圖，爐體分為左右兩個部分，石墨管(7）放置在它門中間,在彈簧的作用下通過滑動套筒使石墨管兩端分別和石墨錐套(5）緊密接觸。電纜（9、10）給石墨爐提供低壓大電流，將石墨管加熱到適當(dāng)?shù)臏囟?，使被測樣品原子化。被分析樣品可以用微量注射器通過進(jìn)樣口（6）注入石墨管中，搬運(yùn)手柄（1）將兩部分爐體分開，以便更換和安裝石墨管。爐體有內(nèi)、外兩個氣路通入惰性氣體,外氣路使惰性氣體充滿石墨管周圍以使石墨管在高溫下與空氣中的氧隔絕，保護(hù)石墨管，延長使用壽命；內(nèi)氣路可使惰性氣體由石墨管兩端向中間流通，從石墨管進(jìn)樣口排出.這樣,樣品在干燥、灰化過程中蒸發(fā)出來的水分、雜質(zhì)被及時帶出石墨管,提高了原子化效率和測量精密度。為了降低爐體溫度，左右爐體都通入自動循環(huán)冷卻水，在爐體上安裝有溫度控制傳感器,當(dāng)爐體溫度超過６0℃(2)石墨爐電源部件石墨爐電源變壓器，控制板被密封屏蔽放置在儀器中間后部，這樣保證了儀器完整一體，體積巧小,而且由于采用了屏蔽技術(shù),使的石墨爐電源在工作時,絲毫不影響主機(jī)的測試性能。該部分電源又是獨(dú)立的一套系統(tǒng)，用2２0V±11V,50Ｈz單相交流供電，以防止石墨爐大電流干擾主機(jī)。儀器中間頂部有石墨爐控制開關(guān)和指示燈，原子化室后立板上裝有電壓表和內(nèi)、外氣路流量計(jì)（參見圖４），用以顯示石墨爐在各個階段溫度高低及內(nèi)外氣路流量，供分析人員參考。必要時,可以用螺絲刀轉(zhuǎn)動流量計(jì)下面的螺絲調(diào)節(jié)內(nèi)外氣的流量。在儀器背后有控制信號線，將石墨爐控制板與計(jì)算機(jī)中的專用控制卡相連接。分析人員操作計(jì)算機(jī)鍵盤便可控制石墨爐升溫的全過程.(3）石墨爐分析前的準(zhǔn)備工作石墨爐定位本儀器將兩種原子化器裝在同一個可以前后推動的平臺上,它們各自的所有電、氣、水管道均已接好，操作時只需放開平臺鎖定桿（參見圖4）,就可靠拉動平臺使任一種原子化器處于光路中,向前拉動直至止動位就可在計(jì)算機(jī)屏幕上看到紅色能量棒顯示,表示石墨爐已進(jìn)入工作位置。具體方法是，先將石墨爐推離光路,點(diǎn)亮元素?zé)簦瑢⒉ㄩL狹縫均設(shè)計(jì)好，調(diào)節(jié)高壓旋鈕，使紅色能量棒達(dá)到１０0%位置,右手握住元素?zé)趔w慢慢轉(zhuǎn)動它，同時觀察能量棒到最大值，然后調(diào)節(jié)高壓旋鈕使能量棒回復(fù)到100％位,此時元素?zé)舭l(fā)射線處于最佳分析光路中.然后向前拉動平臺使石墨爐完全到達(dá)止動位,紅色能量棒會降至7０％左右,這是正?，F(xiàn)象,因?yàn)槭珷t通光孔很小，擋去部分光能量.定位完成后,壓下平臺鎖定桿使平臺鎖定。換裝石墨管將石墨爐上的手柄向順時針方向搬動就可將石墨爐體的兩部分分開。用備件箱中的不銹鋼彎頭鑷子取出爐體內(nèi)的舊石墨管，同樣從管口夾住新的石墨管（進(jìn)樣口向上），插入左側(cè)爐體，用左手拿一個微量進(jìn)樣器，用一個塑料進(jìn)樣頭從石墨爐進(jìn)樣口插入，直插進(jìn)新石墨管的進(jìn)樣孔，這樣做的目的是為了將石墨管進(jìn)樣孔定位在石墨爐進(jìn)樣孔的正中位置。然后在不放開左手的情況下用右手反時針搬動手柄將兩部分爐體合攏，壓緊石墨管。抽出塑料進(jìn)樣頭,觀察石墨管進(jìn)樣口是否在正中位置，否則應(yīng)重新安裝。應(yīng)注意的是石墨爐兩端的錐面應(yīng)和爐體兩部分的石墨錐錐面緊密結(jié)合。只需安裝石墨管時左手插入的塑料管尖帶動石墨管,使管端處在石墨爐的正中后,合上爐體即可。另外也可用一小鏡子以４5°角從左側(cè)通光孔觀察是否接觸良好，正確安好石墨管與爐體成一光滑的約Ф８的通光孔（當(dāng)然要點(diǎn)亮元素?zé)舴娇煽辞澹?電、氣、水路連接如前所述,石墨爐工作時需較大的電流在很短的時間內(nèi)（約10s）要將石墨管加熱至３0０0℃左右,因而整個爐體需要水冷卻，整個石墨管需要用惰性氣體保護(hù)，短時間內(nèi)大電流輸出必然引起較大的電壓波動,會影響主機(jī)及計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的穩(wěn)定性，因此要求石墨爐應(yīng)是專用的供電相線，且容量不應(yīng)小于20A/220V。儀器出廠時石墨爐供電插頭并沒有配給，主要是個實(shí)驗(yàn)室條件不同,用戶可按實(shí)驗(yàn)室情況配上２5A/22０V的插頭或閘刀，當(dāng)然最理想的是接上一個30A儀器內(nèi)部通至石墨爐的所有水、電、氣管均已在出廠前接好.當(dāng)外部水、電、氣路確認(rèn)接好后,將Ar或N2鋼瓶打開使輸出0。2MPa氣流；將冷卻水龍頭打開使流出約3L／ｍin的冷卻水;將石墨爐電源接通，并打開儀器頂部石墨爐電源開關(guān)；將石墨爐后壁上流量計(jì)調(diào)節(jié)至200mＬ/ｍin流量(內(nèi)氣路），此時從石墨管進(jìn)樣孔處就可感覺到有氣流流出.當(dāng)這些操作均正常后,用鼠標(biāo)單擊計(jì)算機(jī)石墨爐加熱程序“空燒”，石墨爐立即以最大電流（約35０A）被加熱，溫度立即升至約3000℃，從進(jìn)樣孔發(fā)出耀眼白光,很快（約3為安全起見,石墨爐設(shè)計(jì)中在爐體上裝有溫度傳感器，一旦冷卻水流不足會使?fàn)t體升溫超過60℃會自動阻斷加熱程序，直至爐體溫度冷至室溫方恢復(fù)工作.但是保護(hù)氣更為重要,它使石墨管和空氣完全隔離，因此石墨爐分析前一定要確保Aｒ或N2警告：警告：當(dāng)氬氣或氮?dú)怃撈康膲毫抵?.0MPa時應(yīng)及時換上新的鋼瓶。否則保護(hù)氣不足有燒毀石墨爐的危險(xiǎn)！（4）石墨爐分析的背景扣除技術(shù)由于在石墨爐原子化器中,被分析分子吸收嚴(yán)重，固體顆粒引起光散射等原因，造成嚴(yán)重的背景吸收，引起相當(dāng)大的測量誤差，有時甚至將信號淹沒，這就需要進(jìn)行背景校正。在所設(shè)計(jì)的儀器中,采用了較為先進(jìn)的連續(xù)背景扣除。它用兩個光源：空心陰極燈測量原子吸收與分子吸收的消光值，用氘燈測量分子吸收的消光值，二者消光值之差即表明原子吸收值。經(jīng)驗(yàn)證背景扣除效果與儀器設(shè)計(jì)及操作條件有很大的關(guān)系。通常采用高溫狀態(tài)下性能穩(wěn)定的各種鹽溶液來檢查儀器的背景扣除效果.儀器中采用ＮaCｌ溶液在Cd２2８.8nｍ的共振線做背景校正實(shí)驗(yàn)。首先向石墨爐中注入濃度為1mg／mL的NaCｌ溶液２0μL，對樣品進(jìn)行干燥、灰化、原子化三步驟的處理，在單光束工作方式下測量NａCl分子吸收的消光值A(chǔ)1（一般為0．5A～1A），然后在相同工作條件下,采用背景扣除方式，測量NaCl分子吸收的消光值A(chǔ)2,A1/A影響背景扣除效果的因素很多,但從分析結(jié)果來看，這些因素可歸結(jié)為兩個方面。這些因素主要是：元素?zé)?、氘燈與石墨爐的相對位置與電氣測量線路的時間常數(shù)。其次原子化溫度也有一定影響。目前在儀器設(shè)計(jì)時為了獲得高的能量,普遍采用氘弧燈作連續(xù)光譜的光源,但氘燈的發(fā)光面積很小，一般為Φ1mm~2mm，而在元素?zé)糁锌招年帢O之截面積也大小不一,這就很難保證二光路的對稱性。在所設(shè)計(jì)的儀器中，將氘燈光點(diǎn)放大一倍達(dá)Φ２mｍ～背景扣除倍數(shù)與儀器的電氣測量線路的時間常數(shù)也有密切關(guān)系。因?yàn)樵谑珷t原子化器中,原子蒸氣在0．1s～0。5s時間內(nèi)就達(dá)到峰值，若工作訊號回路與參比回路不一致。就會使吸收峰形狀發(fā)生畸變，使背景扣除倍數(shù)降低。因此石墨爐時間常數(shù)只能是“1”。綜上所述，在采用氘燈扣除背景時，若想求的最佳的扣除效果,必須從上述兩個方面認(rèn)真仔細(xì)的調(diào)整,最后只能通過實(shí)際樣品進(jìn)行檢查才能確定背景扣除效果。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定背景扣除倍數(shù)≥3０。本儀器出廠前均已超過這一標(biāo)準(zhǔn)。5。4分光器在原子吸收分光光度法中，元素?zé)羲l(fā)射的光譜,除了含有待測原子的共振線外，還包含有待測原子的其他譜線，元素?zé)籼畛錃怏w發(fā)射的譜線,燈內(nèi)雜質(zhì)氣體發(fā)射的分子光譜和其他雜質(zhì)譜線等。分光器的作用就是要把待測元素的共振線和其他譜線分開，以便進(jìn)行測定.分光器由入射和出射狹縫、反光鏡、聚光鏡和色散元件組成。色散元件主要是光柵。光柵放在原子化器之后,以阻止來自原子化器內(nèi)的所有不需要的輻射進(jìn)入檢測器.５．５檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)包括檢測器和信號處理部件.檢測器通常是光電倍增管，它是一種利用二次電子發(fā)射放大光電流來將微弱的光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柕钠骷?。由一個光電發(fā)射陰極、一個陽極以及若干級倍增級組成。當(dāng)光陰極受到光子的碰撞時，發(fā)出光電子。光電子再繼續(xù)碰撞倍增級，產(chǎn)生多個次級電子,這些電子再于下一級倍增級相碰撞,電子數(shù)依次倍增,經(jīng)過9~16級倍增級，放大倍數(shù)可以達(dá)到１06～109。最后測量的陽極電流與入射光強(qiáng)度及電子倍增管的增益成正比。改變光電倍增管的負(fù)高壓可以調(diào)節(jié)增益,從而改變檢測器的靈敏度。

第六章日常維修及故障處理原子吸收分光光度計(jì)是一種精密的分析儀器，為了保證正常工作和良好的工作精度,應(yīng)該定期進(jìn)行維護(hù)。６.1日常維護(hù)６.1.１元素?zé)簦招年帢O燈）元素?zé)羰褂脮r應(yīng)注意三方面：窗玻璃應(yīng)十分干凈，若被弄臟（灰塵或油脂）將嚴(yán)重影響透光.此時應(yīng)用醮有無水酒精和丙酮混合物（1∶１）的脫脂棉球輕輕擦去污物.插、拔燈時應(yīng)一手捏住腳座，一手捏住燈管金屬殼部插入或拔出，不可在玻璃殼體上用力，小心斷裂。絕對避免使用最大燈電流工作，燈不用時應(yīng)裝入燈盒內(nèi)。６。1。2燃燒頭長期分析含有大量有機(jī)物的溶液后,在燃燒頭縫口上會形成許多固體污物,嚴(yán)重時會使火焰部分分叉。清洗的辦法是拆下燃燒頭，用去污粉和毛刷將其刷凈，然后用水沖洗干凈即可。６。1。３測量后的保養(yǎng)每次測量完后繼續(xù)吸入純水３ｍin～5min，將霧化器混合室內(nèi)殘存的樣品溶液(含有酸類物質(zhì)）沖洗出來以避免它們長期停留在混合室內(nèi)腐蝕內(nèi)壁!當(dāng)使用有機(jī)溶劑后更應(yīng)充分洗滌，辦法是先用酒精和丙酮混合溶液（１∶1）吸噴數(shù)分鐘，再用純水吸噴5mｉn~10ｍin，然后關(guān)火。這樣做的目的是為了將有機(jī)溶劑從排廢液管和水封管內(nèi)全部排出,以免有機(jī)溶劑加速這些塑料制品的老化。石墨管長期使用后會在進(jìn)樣口周圍沉積一些污物，應(yīng)及時用軟布擦去,爐兩端的窗玻璃最容易被樣品弄臟而影響吸光度,應(yīng)隨時觀察窗玻璃的清潔程度,一旦積有污物應(yīng)拆下窗玻璃（小心打碎！)用無水酒精軟布擦凈后重新安裝好.6.1.4空氣壓縮機(jī)（簡稱空壓機(jī))應(yīng)經(jīng)常放出空壓機(jī)內(nèi)的積水！積水過多會嚴(yán)重影響火焰的穩(wěn)定性，并可能將積水帶入到儀器管道、流量計(jì)內(nèi)，嚴(yán)重影響儀器正常操作。請仔細(xì)閱讀空壓機(jī)說明書.6。２故障處理現(xiàn)象可能原因及解決方法1．元素?zé)舨涣立?、燈頭連接線故障，需更換燈頭連接線。②儀器后部控制連線插接不好,需要緊固螺釘③、加元素?zé)綦娏?，元素?zé)粑⒘?，且亮度無變化,需更換2#板上0.3Α保險(xiǎn)管.④、開機(jī)后不加燈電流,元素?zé)糇粤?電路故障。=5\＊GB3⑤、沒有正確插入燈座，對準(zhǔn)燈座正確插入燈座。2．零級找不到①、2０02年后生產(chǎn)的7０03儀器為計(jì)算機(jī)主板ＣMOＳ設(shè)置錯誤，IRQ10中斷應(yīng)設(shè)置為IＳA。②、儀器后部信號線連接不好，需要緊固螺釘。③、檢查儀器光路中是否有障礙物擋光。（如：石墨爐沒復(fù)位）④、電路故障.３．不能調(diào)整能量①、元素?zé)粑窗l(fā)光,給元素?zé)艏由想娏?。②、元素?zé)粢阉ダ?，更換元素?zé)?。③、燃燒頭過高，擋住了光線,降低燃燒頭讓光線通過.4．特征波長找不到①、連續(xù)尋找?guī)状尾ㄩL后，仍找不到,可能是由于波長的誤差積累，需波長回零。②、零級位置沒找到,以及零級故障導(dǎo)致特征波長找不到.５．狹縫故障①、因環(huán)境溫度冷而引起電機(jī)被卡住,用手撥動幾次就能正常工作。6.使用火焰法時點(diǎn)不著火①、點(diǎn)火裝置位置不對，調(diào)整點(diǎn)火裝置位置。②、燃燒頭防震開關(guān)沒閉合,燃燒頭與霧化室之間的安裝間隙太大.③、電路故障。７．石墨爐不升溫或升溫不正常①、石墨爐接觸不良；爐體塑料導(dǎo)軌變形。②、石墨管損壞。③、電路故障.8．靈敏度低①、霧化器堵塞，通開霧化器。②、光線未全部通過火焰,仔細(xì)對光。③、空氣壓力低，調(diào)整空氣壓力為0。2ＭPa。④、石墨爐原子化階段未完全斷氣,加大原子化前一步的關(guān)氣時間。=5\*ＧB３⑤、石墨爐中樣品噴濺,屬加熱程序設(shè)置不當(dāng)，設(shè)置合適的干燥溫度和時間。9．重現(xiàn)性差①、霧化室內(nèi)部污染,拆開霧化室清洗干凈。②、石墨爐中樣品噴濺,屬加熱程序設(shè)置不當(dāng),設(shè)置合適的干燥溫度和時間.③、石墨管老化,更換新石墨管。④、儀器供電電壓不穩(wěn),加接電源穩(wěn)壓器。10．測量結(jié)果為零①、參數(shù)設(shè)置不對,積分時間及稀釋倍數(shù)不能設(shè)為“0”。11.石墨管壽命短①、石墨管與石墨錐接觸不良，用濾紙擦凈管兩端錐面，重新裝好石墨管。②、原子化器溫度及清除溫度過高，降低此溫度.１2。氘燈無能量①、氘燈未點(diǎn)燃，在程序中選中“打開氘燈”復(fù)選框.②、半透半反鏡未進(jìn)入光路，提起半透半反鏡再壓下去使半透半反鏡進(jìn)入光路。?第七章實(shí)驗(yàn)技術(shù)7。1樣品制備樣品制備第一步是取樣,取樣一定要有代表性。取樣量大小要適當(dāng),取樣量過小，不能保證必要的測定精密度，取樣量太大,增加了工作量和實(shí)際的消耗量。取樣量的大小取決于試樣中被測元素的含量、分析方法和所要求的測量精度。在樣品制備過程中的一個重要問題就是防止沾污。污染是限制靈敏度和檢出限的重要原因之一,主要污染來源是水、大氣、容器和所用的試劑。即使最純的離子交換水，仍含有1０－7%～10—9％的雜質(zhì).在普通的化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中，空氣中常含有Fe，Cｕ,Ga,Mg，Si等元素,一般來說，大氣污染是很難校正的。容器污染程度視其質(zhì)料、經(jīng)歷而不同，且隨溫度升高而增大。對于容器的選擇要根據(jù)測定的要求而定，容器必須洗凈,對于不同的容器，應(yīng)采取各自不同的洗滌方法。避免損失是樣品制備過程中的又一個重要問題。濃度很低（小于1μg/mL）的溶液，由于吸附等原因,一般來說是不穩(wěn)定的，不能作為儲備液,使用時間最好不要超過１d~2ｄ。作為儲備液，應(yīng)該配置濃度較大（例如1000μg／ｍL以上）的溶液。無機(jī)儲備液或試樣溶液置放在聚乙烯容器里，維持必要的酸度,保持在清潔、低溫、陰暗的地方。有機(jī)溶液在儲存過程中,應(yīng)避免與塑料、膠木瓶蓋等直接接觸.7。2標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成要盡可能接近未知試樣的組成。溶液中含鹽量對霧珠的形成和蒸發(fā)速度都有影響，其影響大小與鹽類性質(zhì)、含量、火焰溫度、霧珠大小有關(guān)，因此當(dāng)含鹽量在０.1%以上時，在標(biāo)準(zhǔn)樣品中也應(yīng)加入等量的同一鹽類，以期在噴霧時與火焰中發(fā)生的過程相似。在石墨爐高溫原子化時，樣品中痕量元素與基體元素的含量比對測定的靈敏度和檢出限有重要影響，因此對樣品中的含鹽量也控制，一般希望痕量元素與基體的含量比能達(dá)到0。1μg/ｇ.通常用各元素合適的鹽類來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,當(dāng)沒有合適的鹽類可供使用時,可以直接溶解相應(yīng)的金屬絲、棒、片于合適的溶劑中，以配制所需濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)溶液，但不能使用海綿狀金屬或金屬粉末來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液.金屬在溶解之前，一定要磨光和用稀酸清洗，以除去表面的氧化層。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度下限取決于檢出限。從測定精密度的觀點(diǎn)出發(fā)，合適的濃度范圍應(yīng)該是在能產(chǎn)生0。2～0．8單位吸光度或１5%～65％透過率之間的濃度。７.3樣品預(yù)處理原子吸收光譜分析通常是溶液進(jìn)樣,被測樣品需事先轉(zhuǎn)化為溶液樣品。預(yù)處理方法與通常的化學(xué)分析相同，要求試樣分解完全,在分解過程中不能引入沾污和和造成待測組分的損失,所用試劑及反應(yīng)產(chǎn)物對后續(xù)測定應(yīng)無干擾。分解試樣最常用的方法是用酸溶解和堿熔融,近年來微波溶樣法獲得了廣泛的應(yīng)用。通常采用稀酸、濃酸或混合酸處理，酸不溶物質(zhì)采用熔融法.無機(jī)試樣大都采用此類方法。有機(jī)試樣通常先進(jìn)行灰化處理，以除去有機(jī)物基體?；一幚碇饕殖筛煞ɑ一蜐穹ɑ一瘍煞N。對于易揮發(fā)元素（如Hg，As，Gd,Pb,Sb,Se等)，不能采用干法灰化，因?yàn)檫@些元素在灰化過程中損失嚴(yán)重.灰化后的殘留物再用合適的酸溶解。干法灰化干法灰化是在較高的溫度下，用氧來氧化樣品。準(zhǔn)確稱取一定量的樣品,放在石英坩堝或鉑坩堝中，于8０℃~150℃低溫加熱趕去大量有機(jī)物，然后放于高溫爐中，加熱至450℃～５50℃進(jìn)行灰化處理。冷卻后，再將灰分用HＮＯ濕法消化濕法消化是在樣品升溫下用合適的酸加以氧化。最常用的是鹽酸+硝酸法、硝酸+高氯酸法或硫酸+硝酸等混合酸法.若用微波溶樣技術(shù)，可將樣品放在聚四氟乙烯燜罐中，于專用微波爐中加熱消化樣品。至于采用何種混酸消化樣品,需視樣品類型而定。關(guān)于塑料類和紡織類樣品的溶解,聚苯乙烯、乙醇纖維，乙醇丁基纖維，可溶于甲基異丁基酮.聚丙烯脂可溶于二甲基甲酰胺。聚碳酸脂、聚氯乙烯可溶于環(huán)己酮。聚酰胺（尼龍）可溶于甲醇，聚脂也可溶于甲醇.羊毛可以溶于１２％的硫酸中。分離富集在原子吸收測定中常用的分離富集方法是溶劑萃取法。溶劑萃取法是向試樣中加入萃取絡(luò)合劑，將金屬離子變成螯合物、絡(luò)鹽，或形成離子締合物進(jìn)入有機(jī)溶劑中.溶劑萃取有三方面作用：①提高了測定的靈敏度。在有機(jī)溶劑中測定，可以不同程度地提高吸收信號。②調(diào)節(jié)水相和有機(jī)相的比例，可以不同程度地濃縮被測定的元素,起到富集作用。③將被測元素轉(zhuǎn)移到有機(jī)相，而將樣品的基體留在水相,也就是把干擾物質(zhì)留在水相，因而消除了干擾.原子吸收對有機(jī)溶劑的要求是:①燃燒穩(wěn)定②背景吸收（空白溶劑的吸收信號)?、廴紵划a(chǎn)生毒害氣體,不冒黑煙。常用溶劑有：甲基異丁基甲酮（MＩBＫ).原子吸收所用的絡(luò)合劑一般不要求有高的選擇性,而是要同時能螯合多種元素（因而能夠一次測定多種元素），對PH等參數(shù)要求不苛刻,有較寬的最佳范圍。最常用的是吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（AＰＤC),還有DDTC.、8－羥基喹琳等.在進(jìn)行有機(jī)溶劑萃取測定樣品時，一般在萃取分離后再離心分離，分清水分。有機(jī)溶劑直接噴霧時，應(yīng)用有機(jī)溶劑調(diào)零，適當(dāng)降低吸噴速度及乙炔流量。否則火焰會不穩(wěn)定.固體樣品可用石墨爐原子化器直接分析。在原子化前,應(yīng)在干燥和灰化階段控制溫度使有機(jī)及無機(jī)基體除去.７．4實(shí)驗(yàn)條件的選擇在進(jìn)行吸收光譜測定時,為了獲得靈敏、重現(xiàn)性好和準(zhǔn)確的結(jié)果,應(yīng)對測定條件進(jìn)行優(yōu)選。７.4.1吸收線的選擇每種元素都有若干條分析線,通常選擇其中最靈敏線（共振吸收線）作為吸收線。但是,當(dāng)測定的元素濃度很高，或是為了避免鄰近光譜線的干擾，也可以選擇次靈敏線作為吸收線。下表列出了常用各元素的分析線.元素波長（nｍ）元素波長（nm)元素波長（ｎｍ）Ag328。０7，338.29Hg253.6５Ｒu349．89，372.80Al309。２7，30８.2２Ｈo410．３8，405.9Sb217.58,206．８3As１９3.６４,1９7。2０Iｎ3０3.９4,325。61Sc391.18，402.04Au２42。８0，２67.60Ir20９．2６,20８。８8Se196。09,2０3。99Ｂ2４9.68，2４９。７7Ｋ766.49，769。９0Si251．61，2５０。69Bａ553。55，４５5。４0La５50。1３,418。73Sm４2９．67，520。０6Be23４.86Ｌｉ67０．7８，323。26Sｎ224．６1，286.３３Ca42２.67，239.86Ｍg285．2１，279。5５Tａ271。４7，277。59Cd22８.80,3２6。1１Mn2７9。4８，4０３。６８Tb432.65,431.８9Ｃｅ5２0.0，369.7Mo313.26，317.04Ｔe214。２８，225。59Co２40。７1，24２．49Nａ5８9.00，330．30Ｔh３71。9０，3８０。30Cr357。87，３59。3５Nb３34。3７,358。0３Ti３６4。2７,337．15Cs8５2。１1，４５5。54Ｎd463．４2，４7１.９0Ｔl26７．７9,３77。58Cｕ324。75，３27.４0Nｉ232.00，341.48Ｔm４09.4０Dｙ４21.17，404.６0Os2９0.91,305。87U３5１．46，35８。49Ｅr4０0．80，4１5。11Pb21６．７０，28３．31V318．40，385。５８Eu4５9。40，462．72Pｄ24７。64，244．７９W２５５。14，2９4．７4Fe248．３3,352.29Pr4５9.１4，51３。３4Y4１0．24,412.83Gａ287。42,29４。4２Pt2６5。95，306。4７Yｂ398.80，346.4４Gd368．４1,407.87Rb７８0。02,794.７6Ｚn2１3。86，３07．59Ｇｅ265。1６，2７５。4６Ｒｅ346.05，３4６.47Zｒ3６0.1２,3０1。18Hf307.29，286．6４Rh343．４9，339.697．4.2光譜通帶寬度選擇狹縫寬度直接影響光譜通帶寬度與檢測器接受能量。光譜通帶選擇原則是以吸收線附近無干擾譜線存在并能夠分開最靠近的非共振線。適當(dāng)放寬狹縫寬度，以增加檢測的能量，提高信噪比和測定的穩(wěn)定性。過小的光譜通帶使可利用的光強(qiáng)度減弱，不利于測定。合適的狹縫寬度由實(shí)驗(yàn)確定.測定每一種元素都需要選擇合適的通帶,對譜線復(fù)雜的元素,如鐵、鈷、鎳等就要采用較窄的通帶，否則，會使工作曲線線性范圍變窄。不引起吸光度減小的最大狹縫寬度，即為合適的狹縫寬度。７。4.３空心陰極燈的工作電流空心陰極燈的發(fā)射特征與燈電流有關(guān)，一般要預(yù)熱１0ｍin～30min才能達(dá)到穩(wěn)定的輸出。通常以空心陰極燈上標(biāo)明的最大燈電流的一半至三分之二為工作電流。7.4.4燃燒器高度調(diào)節(jié)在火焰中進(jìn)行原子化的過程是一種極為復(fù)雜的反應(yīng)過程.不同元素在火焰中形成的基態(tài)原子的最佳濃度區(qū)域高度不同,因而靈敏度也不同,應(yīng)選擇燃燒器高度使光束從原子濃度最大的區(qū)域通過。燃燒器高度影響測定靈敏度、穩(wěn)定性和干擾程度。一般,在燃燒器狹縫口上方2mｍ～5mm附近處火焰具有最大的基態(tài)原子密度，靈敏度最高.但對于不同測定元素和不同性質(zhì)的火焰有所不同。最佳的燃燒器高度，可通過繪制吸光度－7.4．5原子化條件選擇火焰中燃燒氣由燃?xì)馀c助燃?xì)饣旌辖M成.不同類的火焰，其性質(zhì)各不同，應(yīng)根據(jù)測定需要，選擇合適種類的火焰，通常使用空氣-乙炔火焰.一般空氣-乙炔火焰的流量比在3∶1到４∶1之間.富燃性空氣—乙炔火焰:助燃?xì)馀c燃?xì)獗?：1，火焰發(fā)亮，燃燒高度較高，溫度較低,信號噪聲較大,燃燒不完全,呈還原氣氛