獸藥抽樣技術(shù)指南

————獸藥抽樣技術(shù)指南（征求意見(jiàn)稿）第一條為規(guī)范獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽查檢驗(yàn)抽樣工作，依據(jù)《獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽查檢驗(yàn)管理辦法》制定本指南。第二條各級(jí)農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門(mén)組織開(kāi)展的獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽查檢驗(yàn)抽樣工作適用本指南。國(guó)家有關(guān)法律法規(guī)、獸藥國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)以及規(guī)范性檢查、監(jiān)督執(zhí)法等獸藥監(jiān)管工作另有規(guī)定的，執(zhí)行相應(yīng)規(guī)定。第三條術(shù)語(yǔ)和定義（一）批，經(jīng)一個(gè)或若干加工過(guò)程生產(chǎn)的、具有預(yù)期均一質(zhì)量和特性的一定數(shù)量的原輔料、包裝材料或成品。（二）批號(hào)，用于識(shí)別一個(gè)特定批的具有唯一性的數(shù)字和（或）字母的組合。（三）抽樣批，施行抽樣的同一批號(hào)獸藥。（四）包裝件，庫(kù)存的或者貨架上的可直接被清點(diǎn)、搬運(yùn)及碼放的獸藥包裝單位。（五）抽樣單元，施行抽樣的包裝件。（六）最小包裝，直接接觸獸藥的最小包裝單位，對(duì)于20毫升及以下安瓿、玻璃瓶、塑料瓶等，可將印有獸藥追溯二維碼的上一級(jí)包裝單位（如：盒）視為“最小包裝”。第四條抽樣原則（一）科學(xué)性，抽取的樣品應(yīng)能夠真實(shí)反映抽樣時(shí)所代表數(shù)量的獸藥實(shí)際質(zhì)量狀況，取樣操作、貯運(yùn)過(guò)程等應(yīng)科學(xué)合理。（二）規(guī)范性，抽樣工作應(yīng)規(guī)范、有序，不得隨意更改抽樣方案規(guī)定的品種、數(shù)量、抽樣環(huán)節(jié)等。（三）合法性，抽樣工作應(yīng)符合《獸藥管理?xiàng)l例》和《獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽查檢驗(yàn)管理辦法》等法律法規(guī)和規(guī)范性文件要求。（四）公正性，在抽樣工作中，抽樣人員應(yīng)客觀公正，自覺(jué)遵循利益回避原則。第五條抽樣量確定（一）應(yīng)按抽檢計(jì)劃或抽樣方案規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目確定抽樣量。（二）抽樣量一般應(yīng)為檢驗(yàn)需求的3倍量，按1∶1∶1的比例分裝為3份，1份作為檢驗(yàn)樣品，2份作為獸藥檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的留樣。（三）應(yīng)當(dāng)根據(jù)合理套用的原則確定抽樣量，不應(yīng)按單個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目簡(jiǎn)單累加（如：進(jìn)行可見(jiàn)異物檢查后的注射液，可用于其他項(xiàng)目的檢驗(yàn)；進(jìn)行真空度測(cè)定后的凍干活疫苗，可用于其他項(xiàng)目的檢驗(yàn)）。第六條安全防護(hù)要求（一）對(duì)涉及生物安全風(fēng)險(xiǎn)的、毒性、腐蝕性或者易燃易爆等樣品抽樣時(shí)，抽樣人員在實(shí)施現(xiàn)場(chǎng)抽樣時(shí)應(yīng)配戴必要的防護(hù)用具（如：防護(hù)衣、防護(hù)手套、防護(hù)鏡、防護(hù)面罩或者防護(hù)口罩等），并做到輕取輕放。涉及生物安全風(fēng)險(xiǎn)樣品或危險(xiǎn)品樣品時(shí)，應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行貯存和運(yùn)輸，并在外包裝加貼相應(yīng)標(biāo)識(shí)。在抽樣完成后，應(yīng)采取必要措施確保人員和環(huán)境安全。（二）易燃易爆樣品應(yīng)當(dāng)按要求貯運(yùn)，且遠(yuǎn)離熱源。第七條抽樣前準(zhǔn)備（一）人員要求抽樣人員應(yīng)當(dāng)熟悉《獸藥管理?xiàng)l例》《獸藥生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》《獸藥經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理規(guī)范》《獸藥產(chǎn)品標(biāo)簽和說(shuō)明書(shū)管理辦法》《獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽查檢驗(yàn)管理辦法》《全面推進(jìn)獸藥二維碼追溯監(jiān)管的規(guī)定》等法律法規(guī)和規(guī)范性文件，了解《中華人民共和國(guó)獸藥典》等獸藥國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，熟悉獸藥的外觀、標(biāo)識(shí)、貯藏條件、二維碼追溯等要求，并能對(duì)異常情況作出基本判斷。抽樣人員應(yīng)當(dāng)正確掌握抽樣方法，熟練使用取樣工具。抽樣人員應(yīng)定期接受法律法規(guī)和獸藥知識(shí)培訓(xùn)。（二）人員組織抽樣單位應(yīng)根據(jù)當(dāng)次抽樣工作的要求，組建相應(yīng)數(shù)量的抽樣工作組，每個(gè)抽樣工作組的人員應(yīng)不少于2人。原則上同一人不應(yīng)同時(shí)承擔(dān)當(dāng)次抽樣和檢驗(yàn)工作。抽樣單位應(yīng)當(dāng)圍繞抽樣任務(wù)要求對(duì)抽樣人員進(jìn)行培訓(xùn)，抽樣人員應(yīng)當(dāng)認(rèn)真研究抽檢計(jì)劃和抽樣方案，對(duì)抽檢要求做出基本判斷，確定現(xiàn)場(chǎng)檢查和抽樣的具體事項(xiàng)，必要時(shí)與承擔(dān)檢驗(yàn)任務(wù)的獸藥檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)商定檢驗(yàn)項(xiàng)目、抽樣數(shù)量和運(yùn)輸及寄送要求等具體事宜。（三）取樣工具直接接觸獸藥的取樣工具，使用前后應(yīng)當(dāng)及時(shí)清潔干燥，不與獸藥發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，不對(duì)抽取樣品及剩余獸藥產(chǎn)生污染。抽取粉末狀固體樣品和半固體樣品時(shí)，一般使用一側(cè)開(kāi)槽、前端尖銳的不銹鋼抽樣棒取樣，也可使用瓷質(zhì)或者不銹鋼質(zhì)藥匙取樣。抽取低黏度液體樣品時(shí)，根據(jù)不同情形分別使用吸管、燒杯、勺子、漏斗等取樣；抽取腐蝕性或者毒性液體樣品時(shí)，需配用吸管輔助器；抽取高黏度液體樣品時(shí)，可用玻璃棒蘸取。抽取無(wú)菌樣品或者需做微生物檢查、細(xì)菌內(nèi)毒素檢查等項(xiàng)目的樣品時(shí)，取樣工具須經(jīng)滅菌或除熱原處理。（四）包裝容器直接接觸獸藥的包裝容器材質(zhì)，應(yīng)當(dāng)不與內(nèi)容物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，具有良好阻隔性能，并滿足獸藥的貯藏條件，潛在遷移物質(zhì)不影響檢驗(yàn)結(jié)果。抽樣前應(yīng)查看包裝容器外包裝的完整性。直接接觸獸藥的包裝容器的形狀與規(guī)格，應(yīng)當(dāng)與所抽取樣品的形態(tài)和數(shù)量相適應(yīng)，液體樣品的存放可選用瓶狀密閉容器，固體樣品可選用袋狀容器。直接接觸無(wú)菌樣品或者需做微生物檢查、細(xì)菌內(nèi)毒素檢查等項(xiàng)目樣品的容器須經(jīng)滅菌或除熱原處理，且具有密封性能。（五）文件與憑證抽樣前抽樣人員應(yīng)準(zhǔn)備好相關(guān)任務(wù)文件、行政執(zhí)法證件、抽樣方案、獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽查抽樣單和獸藥樣品封簽等文件材料。第八條抽樣現(xiàn)場(chǎng)檢查（一）抽樣人員應(yīng)當(dāng)核查被抽樣單位生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)資質(zhì)及相關(guān)材料，實(shí)地查看貯藏場(chǎng)所環(huán)境控制措施、運(yùn)行狀態(tài)及監(jiān)控記錄、存放標(biāo)識(shí)等情況，現(xiàn)場(chǎng)查驗(yàn)產(chǎn)品包裝標(biāo)簽標(biāo)示的通用名稱、標(biāo)稱生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品批準(zhǔn)文號(hào)、生產(chǎn)批號(hào)、生產(chǎn)日期、有效期、貯藏條件等內(nèi)容，并通過(guò)國(guó)家獸藥產(chǎn)品追溯系統(tǒng)核實(shí)獸藥追溯二維碼信息，查驗(yàn)獸藥外觀包裝（如是否破損、受潮、受污染等）。（二）現(xiàn)場(chǎng)檢查中發(fā)現(xiàn)獸藥疑似存在質(zhì)量問(wèn)題時(shí)，可針對(duì)性抽樣并及時(shí)向獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽查檢驗(yàn)任務(wù)下達(dá)單位報(bào)告；如發(fā)現(xiàn)影響獸藥質(zhì)量的潛在問(wèn)題或存在違法違規(guī)生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)使用行為的，應(yīng)當(dāng)固定相關(guān)證據(jù)并向農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門(mén)報(bào)告。第九條抽樣（一）抽樣批的確定庫(kù)存批數(shù)少于或等于計(jì)劃抽樣批數(shù)時(shí)，各批均為抽樣批；庫(kù)存批數(shù)多于計(jì)劃抽樣批數(shù)時(shí)，應(yīng)隨機(jī)確定抽樣批。同一標(biāo)稱生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的同一品種獸藥，應(yīng)將獸藥生產(chǎn)批號(hào)進(jìn)行編碼；不同標(biāo)稱生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的同一品種獸藥，應(yīng)將獸藥批準(zhǔn)文號(hào)進(jìn)行編碼，隨機(jī)確定抽樣批。抽取同一企業(yè)相同品種原則上每次不超過(guò)3批次。（二）抽樣單元數(shù)量的確定根據(jù)每批產(chǎn)品庫(kù)存的包裝件數(shù)隨機(jī)選擇抽樣單元：如庫(kù)存包裝件數(shù)為1～10件，從中選取1件作為抽樣單元；如庫(kù)存包裝件數(shù)為11～20件，從中選取2件作為抽樣單元；如庫(kù)存包裝件數(shù)大于20件，從中選取3件作為抽樣單元。抽樣量在每件抽樣單元中的分配應(yīng)當(dāng)大致相等，以保證抽樣的代表性。（三）取樣方法獸用生物制品以完整的最小包裝為取樣對(duì)象。非獸用生物制品類(lèi)獸藥包裝規(guī)格500克（毫升）及以下的產(chǎn)品以完整的最小包裝為取樣對(duì)象。非獸用生物制品類(lèi)獸藥包裝規(guī)格500克（毫升）以上的產(chǎn)品，在有取樣條件的情況下，以原包裝作為取樣對(duì)象，從中抽取適量樣品，取樣要求如下：1.抽樣操作應(yīng)當(dāng)規(guī)范、迅速、注意安全，樣品和被拆包裝的獸藥應(yīng)當(dāng)盡快密封，以防止吸潮、風(fēng)化、氧化或污染等因素影響產(chǎn)品質(zhì)量。2.應(yīng)當(dāng)根據(jù)抽取樣品的具體情況準(zhǔn)備適當(dāng)凈化級(jí)別的取樣室，同時(shí)抽樣人員的工作服、口罩及手套等應(yīng)當(dāng)作凈化或者滅菌處理。應(yīng)當(dāng)采取從不同部位取樣的操作方式確保樣品的均一性。3.液體樣品應(yīng)先搖勻后再取樣。含有結(jié)晶者，應(yīng)在不影響質(zhì)量的情況下，使結(jié)晶溶解并混勻后取樣。4.應(yīng)將從原包裝中抽取的樣品充分混勻后平均分成3份，1份作為檢驗(yàn)樣品，2份作為獸藥檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的留樣。5.特殊獸藥應(yīng)根據(jù)不同要求采取相應(yīng)措施：需真空或者充氮保存的獸藥，應(yīng)當(dāng)使用專(zhuān)用設(shè)備、器材和容器，抽樣后立即對(duì)樣品和剩余獸藥進(jìn)行處置密封。規(guī)定避光的獸藥，抽樣時(shí)應(yīng)采取避光措施。對(duì)溫度有要求的獸藥，抽樣時(shí)應(yīng)采取相應(yīng)控制溫度的措施。對(duì)毒性、腐蝕性或者易燃易爆等獸藥，抽樣時(shí)均應(yīng)采取相應(yīng)防護(hù)措施。6.若無(wú)合適的取樣條件，可抽取原包裝。（四）注意事項(xiàng)1.對(duì)近效期的獸藥，應(yīng)當(dāng)能滿足檢驗(yàn)、結(jié)果確認(rèn)和復(fù)檢等工作時(shí)限需要，否則不得抽樣。2.被抽樣單位為獸藥經(jīng)營(yíng)企業(yè)和獸藥使用單位的，抽樣人員應(yīng)當(dāng)復(fù)印購(gòu)貨發(fā)票、收據(jù)或結(jié)算單等購(gòu)貨憑證，留存?zhèn)洳?，并?duì)現(xiàn)場(chǎng)核實(shí)復(fù)印資料負(fù)保密義務(wù)。第十條包裝、簽封和記錄（一）包裝，每（二）簽封，抽樣人員應(yīng)使用獸藥樣品封簽簽封樣品，完整、準(zhǔn)確填寫(xiě)封簽內(nèi)容，由抽樣人員和被抽樣單位相關(guān)人員共同簽字，并加蓋印章或指模；簽封應(yīng)達(dá)到保證無(wú)法調(diào)換樣品的目的。（三）記錄，抽樣人員應(yīng)當(dāng)完整、準(zhǔn)確、規(guī)范填寫(xiě)獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽查抽樣單，由抽樣人員和被抽樣單位相關(guān)人員簽字，并加蓋印章或指模。根據(jù)工作需求，在抽樣過(guò)程中可采用拍照、錄像、留存相關(guān)票據(jù)的方式對(duì)抽樣過(guò)程、樣品信息、抽樣環(huán)境等信息予以記錄。第十一條貯藏運(yùn)輸（一）樣品應(yīng)由抽樣人員及時(shí)寄（送）至獸藥檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)。樣品在貯藏運(yùn)輸過(guò)程中，應(yīng)當(dāng)按照貯藏運(yùn)輸條件的要求，采取相應(yīng)措施，確保全程符合獸藥貯藏條件，保證樣品不變質(zhì)、不破損、不污染。（二）特殊獸藥（如涉及生物安全風(fēng)險(xiǎn)、毒性、易燃易爆樣品）的貯藏運(yùn)輸，應(yīng)當(dāng)按照國(guó)家有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。（三）根據(jù)抽檢計(jì)劃或?qū)嵤┓桨敢?，?yīng)將抽樣單及相關(guān)資料隨樣品寄（送）至獸藥檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)。第十二條樣品接收獸藥檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)接收樣品時(shí)檢查記錄樣品的外觀、狀態(tài)、樣品封簽完整性、郵寄條件是否符合要求、樣品與獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽查抽樣單的記錄是否相符及其他可能對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果或綜合判定產(chǎn)生影響等情況。對(duì)不符合要求的樣品不予收檢。

附表：獸藥全項(xiàng)檢驗(yàn)參考抽檢量一覽表劑型規(guī)格抽檢量片劑、丸劑、膠囊劑/40片（丸、粒）（總量大于15g，至少2個(gè)包裝）×3注射液1～2mL50支×35～10mL30支×310mL以上20支×3注射用無(wú)菌粉末小于50mg50支×350mg～5g30支×3大于5g20支×3粉劑、散劑、微粉劑、可溶性粉劑10～50g7袋×3大于50g5袋×3預(yù)混劑10～50g7袋×3大于50g5袋×3顆粒劑10～50g10袋×3大于50g8袋×3內(nèi)服溶液劑、內(nèi)服混懸劑、內(nèi)服乳液、合劑10～50mL10瓶×350mL以上8瓶×3內(nèi)服干混懸劑10～50g10袋×3大于50g8袋×3外用液體制劑10～50mL10瓶×350mL以上8瓶×3眼用制劑/25支×3子宮注入劑、灌注劑/25支×3乳房注入劑、灌注劑/25支×3陰道片、陰道泡騰片/20片×3陰道藥棉/10個(gè)×3栓劑/20?！?酊劑10～50mL7瓶×350mL以上5瓶×3軟膏劑、乳膏劑、糊劑1～50g10支×3大于50g8支×3錠劑/20錠×3流浸膏、浸膏劑10～50mL12瓶×350mL以上10瓶×3膠劑/10塊×3活疫苗1～1