中藥成分薄層方法集

中藥成分薄層分析方法集這個(gè)方法集是從國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)中的薄層分析方法歸納而來，根據(jù)我個(gè)人的一些經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行了修改。希望能為色譜工作者提供一定參考價(jià)值。溶劑理化主要是給出了可溶解該化合物的溶劑和不可溶解該化合物的溶劑，以便于確定使用什么溶劑進(jìn)行提取、使用什么溶劑進(jìn)行干擾物的去除。除雜、分離、富集方法是舉出了多個(gè)步驟，可以根據(jù)實(shí)際情況使用一定步驟，不一定使用全部步驟，以免增加操作難度、過多的損失目標(biāo)化合物。沒有時(shí)間和條件一一做實(shí)驗(yàn)，然后拍照給出各方法的參考圖譜了。如果你有一些圖譜可以提供給我，我會(huì)非常感謝！如果能夠完全掌握好薄層分析，液相與氣相分析條件優(yōu)化都不會(huì)有問題了，因?yàn)橐趲装賯€(gè)理論塔板數(shù)里解決問題，需要通過調(diào)整固定相、展開劑（流動(dòng)相）等等條件，使得選擇性達(dá)到最優(yōu)化，其復(fù)雜性比起幾千幾萬個(gè)理論塔板數(shù)的液相、氣相要大很多。被分析物名稱溶劑、理化除雜、分離、富集方法薄層板展開劑顯色劑丁香酚乙醚，甲醇，乙醇，醋酸乙酯，石油醚(30～60℃、60～90℃)，氯仿正辛烷置燒瓶中，連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，再加醋酸乙酯5ml，連接回流冷凝管，加熱回流分取醋酸乙酯層，加無水硫酸鈉除水硅膠G石油醚(60～90℃)－醋酸乙酯(9:1)，苯－醋酸乙酯(19:1)，苯－醋酸乙酯－甲醇（8:1:1），苯－丙酮(9:1)5％香草醛硫酸，5％三氯化鐵乙醇人參二醇水、乙醇，正丁醇，氯仿，石油醚（60～90℃）無機(jī)酸溶液加熱回流水解，氯仿等萃取。加水溶解，正丁醇萃取，殘留物加含7％硫酸的45％乙醇溶液加熱回流1小時(shí)，揮去乙醇，加環(huán)己烷提取，加無水硫酸鈉適量脫水硅膠G氯仿－乙醚(1:1)，苯－丙酮(5:2)，苯－醋酸乙酯(1:1)，環(huán)己烷－丙酮(2:1)硫酸甲醇或乙醇溶液人參三醇以下各項(xiàng)均同人參二醇人參皂苷Rb1水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇乙醚、氯仿提取雜質(zhì)；加水溶解，正丁醇萃取，氨試液、1％氫氧化鈉洗雜質(zhì)；D101型大孔吸附樹脂柱氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的下層溶液，正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上層溶液，氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液，氯仿－甲醇－水(75:20:2)10％硫酸乙醇人參皂苷Re以下各項(xiàng)均同人參皂苷Rb125％磷鉬酸乙醇液人參皂苷Rg1以下各項(xiàng)均同人參皂苷Rb1二氯甲烷－四氫呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3)三七皂苷R1以下各項(xiàng)均同人參皂苷Rb1二氯甲烷－四氫呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3)兒茶素甲醇、乙醇，加有機(jī)酸可抑制分解硅膠H，硅膠G氯仿—丙酮—甲醇—醋酸(7:2:1.5:0.5)，醋酸乙酯2％三氯化鐵、5％香草醛硫酸士的寧稀的無機(jī)酸溶液，乙醇，無水乙醇—氯仿(1:1)混合液，氯仿，乙醚濃氨試液潤(rùn)濕，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，堿化萃取到有機(jī)相硅膠G、GF254、氫氧化鈉溶液制備的硅膠G甲苯－丙酮－乙醇－濃氨試液(4:5:0.6:0.4)，氯仿－乙醇－環(huán)己烷－濃氨試液(9:3:3:0.4)，苯或甲苯－丙酮－濃氨試液-乙醇(8:6:2:0.5)，氯仿－乙醇－環(huán)己烷(3:1:1)茚三酮試液，稀碘化鉍鉀試液逼大黃任素象水，渠甲、悲乙醇話，醋紅酸乙唉酯，御氯仿冰，乙柴醚鋸用稀暖無機(jī)繪酸溶樸液水鑒解后撇，乙俯醚或共氯仿否萃取扒硅膠拴H，近硅膠床G，莖氫氧紫化鈉季溶液屋制備激的硅排膠G祝石油疤醚（斑30宇～6肥0℃棉）或惹正己師烷－德甲酸周乙酯捉－甲角酸(吩15棚:5估:1顆)的掉上層農(nóng)溶液毫，苯挺或甲覺苯—撲醋酸拿乙酯挖—甲迫醇(多15撕:2敘:0簡(jiǎn).2逮)，短環(huán)己散烷－跟醋酸本乙酯箱－氯擺仿－鑄甲醇賀(1窯5:蒸9:環(huán)6:繭4)據(jù)，苯宿—乙掏醇或拾甲醇倘(8扶:1棵)投氨熏咸大黃勤素甲疫醚討參照排大黃興素辨大黃哥酚腰參照番大黃問素住大黃林酸馳參照銷大黃疫素蠻馬錢浪子堿殿參桿照士碼的寧由天麻耀素歲甲醇閉、乙喂醇、愚水飽靠和的律正丁釋醇急D—揮10傳1型霧大孔盲吸附之樹脂漲柱上借，用初10避％乙率醇洗趣脫泥硅膠六G主氯仿豐—醋怒酸乙蜂酯—漲甲醇漢—甲屋酸(翅8:于1:槽3:壟0.質(zhì)1)獻(xiàn)10和％磷蜘鑰酸錫乙醇青溶液約五味蔽子乙仙素可甲醇酬、氯盯仿、池乙醚詞、乙瓜酸乙碗酯記硅膠坡柱，認(rèn)氯仿槽洗脫愧硅膠謀GF萬25梯4、曉硅膠臉G卡石油除醚(暑30胃～6磨0℃隔)－鏟甲酸忍乙酯校－甲苗酸(失15患:5竿:1亦)、吳正己呈烷-葡醋酸坡乙酯嶼(8寶：2參)嚷變色遙酸－齡硫酸滋溶液暗五味壩子甲室素睛參照暑五味招子乙杯素拖貝母伍素乙振乙醇介、氯漿仿、截乙醚響濃氨始試液騙潤(rùn)濕縮，氯扯仿或葛乙醚城浸提賤；酸鵲化萃愛取到個(gè)水相改，堿產(chǎn)化萃糠取到孫有機(jī)融相異氫氧全化鈉膛溶液禍制備僚的硅陸膠G澇、硅尋膠G優(yōu)氯仿扯－醋摘酸乙獅酯－巧甲醇慚－水治(3降0:峽40貨:2逮0:輩10懼)于扭10嫁℃以饒下放僵置后恢的下砌層溶猾液，鏈醋酸閘乙酯粒－甲轟醇－罩濃氨腫試液嫁（1澡7：嘗2：扛1）溝，氯否仿—墳醋酸鴨乙酯殺—二扣乙胺牢(5炕:4扎:1頂)荒依次筋噴以雀碘化裳鉍鉀槍試液北和亞忠硝酸匯鈉乙?guī)Z醇試玻液旨貝母敵素甲旱參前照貝紹母素稈乙截烏頭插堿筑乙醇究、氯誰仿、即乙醚頭濃氨脅試液肚潤(rùn)濕詞，氯送仿或殿乙醚溉浸提野；酸設(shè)化萃若取到習(xí)水相老，堿憲化萃運(yùn)取到超有機(jī)揚(yáng)相贏硅膠尖G，頌堿性生氧化斃鋁薄喪層板橫苯－谷醋酸廳乙酯前－二靈乙胺層(7粘:2希:0棍.5頌)，茶乙醚笛－氯符仿(溫5:右2)榜(展顯開缸蘆氨蒸杏氣飽盟和)副，異胡丙醇廢－甲允醇－浩濃氨架試液裝(7酒:4手:0慮.1需)，扛正己己烷—循醋酸殼乙酯碼—乙走醇(露6.夸4:古3.荷6:腹1)棉(展宜開缸闖氨蒸導(dǎo)氣飽堪和)較（改葬良、太稀）粘碘化誦鉍鉀形試液乘，碘件熏饞丹皮微酚禾乙醇定，氯醋仿，盯乙醚批，丙搶酮，其石油杯醚(誕30識(shí)～6更0℃給)嚷水蒸夠氣蒸干餾后飾乙醚厘萃取日硅膠龍G，故硅膠鉛GF取25各4逃環(huán)己打烷－撞醋酸鼻乙酯茂(3暈:1嚇)床5％典三氯待化鐵過乙醇少（加耳2滴私濃鹽迷酸）劈丹參酒酮Ⅱ叮A朵乙醇癥，氯勵(lì)仿，娛乙醚固，乙銷酸乙禾酯搜中性鉗氧化殲鋁柱愛，用偷甲醇盯40蛋ml姥洗脫脾硅膠廊G累苯－虧醋酸役乙酯彩(1激9:鞏1)嫩，苯厭-醋妙酸乙地酯-概甲酸示(4跟0:梯25固:4堆)杰2％地三氯慮化鐵拘與1擁％亞和鐵氰盡化鉀阻(1菌:1妹)混滑合字水楊哄酸甲華酯弦乙醇拍，氯槳仿，劫乙醚交，乙層酸乙溉酯，顛丙酮驢置圓愁底燒巧瓶中示,加殲水適職量,擦連接黑揮發(fā)殊油測(cè)望定器叨。自票測(cè)定租器上風(fēng)端加鏈水使華充滿首刻度淹部分篇，并柳溢流殃入燒耍瓶為料止。凈再加湯醋酸牙乙酯秩適量畜，加稍熱回罰流后睜分取相醋酸趣乙酯擔(dān)層。欺硅膠窮G肝石油查醚－餡醋酸躺乙酯句(2知5:斤1)儉，環(huán)逗己烷家－苯訪(7毛:3膛)指5％崇三氯辭化鐵彈乙醇椅，紫宏外光禾燈(莊36柜5n音m)弟去氧奏膽酸吊甲醇沖，乙餐醇，產(chǎn)氯仿捧加甲宴醇水石浴上啊加熱繳回流齊1小藍(lán)時(shí)，脖濾過哈，濾呼液蒸糞干，傭殘?jiān)喖蛹捉?柳ml百使溶胡解，蠶加于久已活貼化的享堿性欣氧化須鋁柱就上，到用大苦量甲貸醇洗唇脫，暑棄去氣洗液照，再旦用大共量5釋0％濫甲醇毅洗脫叔，收痕集洗互脫液芹，蒸素干，凱殘?jiān)鼈?cè)加水糟適量覺使溶辰解，驢用水蘭飽和跨的正葉丁醇冒振搖天提取禿數(shù)次包，合才并正莫丁醇翁液，刷用水構(gòu)洗滌子數(shù)次河,棄孟去水儀液，蒜正丁到醇液委置水侮浴上賓蒸干頌,殘茅渣加批甲醇貌使溶栗解返硅膠樣G郊醋酸蝶乙酯存－正吧己烷據(jù)－乙妻酸－譽(yù)甲醇己(7簽:1煎：0報(bào).3薦:0般.2哪)，逆異辛局烷－耗醋酸宰乙酯倦－冰秋醋酸年(1騎5:范7:鞏5)悲，氯舞仿－害乙醚?。v醋酸膛(2委:2男:1野)彩10鈔％硫訓(xùn)酸乙膀醇溶螺液,干10病％磷滔鉬酸挨乙醇摸溶液顯丙氨憑酸胞甲醇赤硅膠應(yīng)G牽正丁折醇－目冰醋懂酸－壤水(哪8:鏟3:傻1)懶茚三圓酮試弟液壇甘草土酸銨宇甲醇豆，乙優(yōu)醇杠加乙獵醚適狼量加倘熱回胳流，邪過濾廚，殘辟渣揮炊去溶盆劑，飽再加蘿甲醇慈水浴肅上加童熱回國(guó)流1醋小時(shí)綱，過世濾，疼濾液壓揮干怎溶劑讓，殘南渣加柜水使乖溶解伶，用兇水飽受和的匪正丁謊醇提譯取數(shù)離次，蝴合并師正丁席醇液泛，用姥水洗扮滌幾置次，狼每次僚幾m訊l，晚分取附正丁網(wǎng)醇液塘，置勢(shì)水浴跡上蒸箱干，葡殘?jiān)S加甲骨醇使跳溶解母氫氧侄化鈉釣溶液磁制備旬的硅絮膠G習(xí)醋誕酸乙濕酯－狠甲酸址－冰票醋酸謝－水謀(1淘5:壟1:拔1:館2)功10架％硫餅酸乙員醇溶賴液嫁甘氨穿酸盟水，瀉70典％乙昌醇惹硅膠剪G忍正丁錯(cuò)醇－炊12融％氨但溶液的-乙釋醇(第13率:3考:3何)，貴正丁自醇－男冰醋謹(jǐn)酸－聰水(允3:您1:鋒1)裹0.晌2％疊茚三鵝酮乙鐮醇溶噴液，倚2％曉茚三騙酮丙牌酮溶鋼液玉可參嘗照丙耽氨酸扣東莨育菪內(nèi)級(jí)酯,溝東莨妹菪素教乙醇將、氯握仿、家丙酮房、醋早酸乙通酯梢硅膠孩G柴醋酸臺(tái)乙酯暗－甲情醇－南濃氨托試液爽(1衛(wèi)7:輝2:耐1)釣，甲往苯－或丙酮呢－乙滅醇－浙濃氨岸試液草(4丟:5幕:0晃.5膊:0翅.2釋5)昂依次殼噴以太碘化務(wù)鉍鉀惜試液察和亞擾硝酸立鈉乙分醇試禍液，判紫外汽光燈外(3獨(dú)65嗽nm雪)女可參假照其其他生晴物堿尼的鑒棚別蹤龍膽歌苦苷惡甲醇夫，乙裕醇，戴水飼加甲總醇,財(cái)水浴爛加熱搖回流件30泡分鐘仰,放懲冷,鋤濾過有，濾序液蒸蝕干，白殘?jiān)Q(mào)加水璃使溶判解，紛濾過依，濾柴液置警分液薄漏斗京中，懲加乙膽醚萃誘取，臘靜置拉使分炸層，率棄去而乙醚旋液，求水溶籮液加書正丁能醇1墻5m津l，死振搖截提取悄，靜撈置使疫分層凡，分棵取正取丁醇幕液，溉加少逮量無鈔水硫浸酸鈉笛脫水績(jī)，濾占過,嘉濾液枯蒸干級(jí)?；騻握?，扔依次翻用正左己烷扒、丙餡酮提或取雜堡質(zhì)，榜棄去犧雜質(zhì)偵提取魄液，妥殘?jiān)准蛹渍?，不水浴達(dá)加熱陷回流福，放姐冷,曬濾過繳，濾撿液濃宣縮至糧近干飾，上伯中性歸氧化橡鋁柱浮，用屢甲醇尾或乙臂醇洗縮脫忍硅膠蝦GF血25氏4范氯仿哄－甲撞醇－氧水(趨30福:1閘0:減3)吸的下婆層溶庸液，課正丁寶醇－蜻醋酸技乙酯拼－水嶼(4省:1神:5伍)霉瓜氨澤酸燕參照伙甘氨三酸針正丁裝醇－濟(jì)無水勸乙醇都－冰誘醋酸筍－水躺(8番:2紋:2門:3線)折芍藥訓(xùn)苷驢甲醇館、乙致醇、炸水、禍正丁碼醇、梳醋酸朗乙酯罩；不爹溶于向乙醚急、石培油醚疤加無躬水乙園醇加撓熱回亞流，筑放冷員，濾只過，劣濾液踩蒸干紙，殘縮渣加筐水使虜溶解母，濾糕過。飼濾液巖用水炮飽和間的正紀(jì)丁醇服提取饅，正趙丁醇仁提取元液蒸際干，城殘?jiān)蠹訜o秘水乙框醇1脫ml匪使岸溶解垂，加映適量熄氧化感鋁在毒水浴喬上拌信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