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完全互溶雙液系的平衡相圖第一頁(yè),共十三頁(yè),編輯于2023年,星期二完全互溶雙液系的平衡相圖一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1.繪制常壓下環(huán)己烷-乙醇雙液系的T—X圖,并找出恒沸點(diǎn)混合物的組成和最低恒沸點(diǎn)。2.學(xué)會(huì)(數(shù)字)阿貝折射儀的使用。
二、預(yù)習(xí)要求:
1.了解繪制雙液系相圖的基本原理和方法。2.了解本實(shí)驗(yàn)中有哪些注意事項(xiàng)。3.熟悉(數(shù)字)阿貝折射儀的使用。第二頁(yè),共十三頁(yè),編輯于2023年,星期二實(shí)驗(yàn)原理:常溫下兩液體能按任意比例相互溶解,稱(chēng)完全互溶雙液體系。雙液體系的沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān),還與雙液體系的組成有關(guān)。完全互溶雙液系的T—X圖??v軸是溫度(沸點(diǎn))T,橫軸是液體B的摩爾分?jǐn)?shù)XB(或質(zhì)量百分組成),上面一條是氣相線,下面一條是液相線,實(shí)際溶液由于A、B二組分的相互影響,常與拉烏爾定律有較大偏差,在T—X圖上會(huì)有最高或最低點(diǎn)出現(xiàn),這些點(diǎn)稱(chēng)為恒沸點(diǎn),其相應(yīng)的溶液稱(chēng)為恒沸點(diǎn)混合物。第三頁(yè),共十三頁(yè),編輯于2023年,星期二T—X圖第四頁(yè),共十三頁(yè),編輯于2023年,星期二本實(shí)驗(yàn)是用回流冷凝法測(cè)定環(huán)已烷—乙醇體系的沸點(diǎn)—組成圖。其方法是用阿貝折射儀測(cè)定不同組成的體系,在沸點(diǎn)溫度時(shí)氣、液相的折射率,再?gòu)恼凵渎省M成工作曲線上查得相應(yīng)的組成,然后繪制沸點(diǎn)—組成圖。1.儀器沸點(diǎn)儀1套;直流電源一臺(tái);數(shù)字溫度計(jì)一臺(tái);恒溫槽1臺(tái);阿貝折射儀1臺(tái);移液管。2.藥品環(huán)己烷;乙醇。本實(shí)驗(yàn)是以恒沸點(diǎn)為界,把相圖分成左右兩半,分兩次來(lái)繪制相圖的
第五頁(yè),共十三頁(yè),編輯于2023年,星期二實(shí)驗(yàn)步驟
1.調(diào)節(jié)恒溫槽溫度25℃左右,通恒溫水于阿貝折射儀中。2.折射率與組成的工作曲線,查書(shū)3.量取20ml乙醇加入瓶中,加入0.5ml環(huán)己烷,加熱使沸點(diǎn)儀中溶液沸騰,待溶液沸騰且回流正常后1min~2min,分別從瓶中取液相和從小槽中氣相取樣,迅速滴入折射儀中,測(cè)其氣液相的折射率ng、nl。記下沸點(diǎn)儀中數(shù)字溫度計(jì)的溫度。第六頁(yè),共十三頁(yè),編輯于2023年,星期二4.依次再加入1、2、4、12ml環(huán)己烷,同上法測(cè)定溶液的沸點(diǎn)和氣液相組成5.將溶液倒入回收瓶中,吹風(fēng)機(jī)吹干6.加入20ml環(huán)己烷,依次加入
0.2,0.4,0.2,1.0,1.2ml乙醇,同上法測(cè)定溶液的沸點(diǎn)和氣液相組成7.實(shí)驗(yàn)完畢,將溶液倒入回收瓶中,吹風(fēng)機(jī)吹干第七頁(yè),共十三頁(yè),編輯于2023年,星期二注意事項(xiàng)
3.蒸餾過(guò)程中,由于整個(gè)體系的成分不可能保持恒定,平衡溫度會(huì)略有變化,為此每加入一次樣品后,只要待溶液沸騰,正?;亓鳎眒in~2min后,即可取樣測(cè)定,不宜等待時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。4.每次取樣量不宜過(guò)多,取樣時(shí)毛細(xì)滴管一定要干燥,不能留有上次的殘液,氣相取樣口的殘液亦要擦干凈。5.整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,通過(guò)折射儀的水溫要恒定,使用折射儀時(shí),棱鏡不能觸及硬物(如滴管),擦拭棱鏡用擦鏡紙。第八頁(yè),共十三頁(yè),編輯于2023年,星期二數(shù)據(jù)處理
1.不必作工作曲線,直接查書(shū)。2.將實(shí)驗(yàn)中測(cè)得的沸點(diǎn)—折射率數(shù)據(jù)列表,并從工作曲線上查得相應(yīng)的組成,從而獲得沸點(diǎn)與組成的關(guān)系。3.繪制沸點(diǎn)—組成圖,并標(biāo)明最低恒沸點(diǎn)和組成?!舅伎紗?wèn)題】
在連續(xù)測(cè)定法實(shí)驗(yàn)中,樣品的加入量應(yīng)十分精確嗎?為什么?第九頁(yè),共十三頁(yè),編輯于2023年,星期二二組分金屬相圖的繪制一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
學(xué)會(huì)用熱分析法測(cè)繪Sn—Bi二組分金屬相圖。二、預(yù)習(xí)要求
了解純物質(zhì)的步冷曲線和混合物的步冷曲線的形狀有何不同,其相變點(diǎn)的溫度應(yīng)如何確定。第十頁(yè),共十三頁(yè),編輯于2023年,星期二實(shí)驗(yàn)原理
測(cè)繪金屬相圖常用的實(shí)驗(yàn)方法是熱分析法,其原理是將一種金屬或合金熔融后,使之均勻冷卻,每隔一定時(shí)間記錄一次溫度,表示溫度與時(shí)間關(guān)系的曲線叫步冷曲線。當(dāng)熔融體系在均勻冷卻過(guò)程中無(wú)相變化時(shí),其溫度將連續(xù)均勻下降得到一光滑的冷卻曲線;當(dāng)體系內(nèi)發(fā)生相變時(shí),則因體系產(chǎn)生之相變熱與自然冷卻時(shí)體系放出的熱量相抵償,冷卻曲線就會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折或水平線段,轉(zhuǎn)折點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度,即為該組成合金的相變溫度。利用冷卻曲線所得到的一系列組成和所對(duì)應(yīng)的相變溫度數(shù)據(jù),以橫軸表示混合物的組成,縱軸上標(biāo)出開(kāi)始出現(xiàn)相變的溫度,把這些點(diǎn)連接起來(lái),就可繪出相圖。第十一頁(yè),共十三頁(yè),編輯于2023年,星期二二元簡(jiǎn)單低共熔體系的冷卻曲線具有所示的形狀第十二頁(yè),共十三頁(yè),編輯于2023年,星期二數(shù)據(jù)處理
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