元素及官能團定量分析詳解演示文稿

元素及官能團定量分析詳解演示文稿當(dāng)前第1頁\共有21頁\編于星期二\2點優(yōu)選元素及官能團定量分析當(dāng)前第2頁\共有21頁\編于星期二\2點C、H的測定有機化合物在燃燒管內(nèi)，在氧氣流中燃燒分解，其中然后，再經(jīng)過加熱至500℃的AgMnO4氧化質(zhì)使全部定量氧化，分別以適量的吸收劑吸收，用重量法稱重。CCO2HH2O當(dāng)前第3頁\共有21頁\編于星期二\2點儀器裝置半微量法測定碳和氫的裝置1.氧氣凈化器2.微動螺旋夾3.流速計4.吸收管5.燃燒管6.PbO2的加熱7.H2O吸收管8.CO2吸收管9.防護管10.吸氣裝置當(dāng)前第4頁\共有21頁\編于星期二\2點

各部件作用：上部的精制管盛滿AgMnO4分解產(chǎn)物，以分解除去N2及各種氮化物；下部為冷卻肼，冷卻O2。調(diào)節(jié)流速計；指示流速至30～40ml/min一側(cè)裝有MgClO4以吸收O2氣流中的水蒸氣；另一側(cè)裝有CaO以吸收氧氣流中的CO2。兩燈維持樣品燃燒溫度在500℃左右，樣品放于兩燈之間。維持靠吸收管部位的溫度不低于150℃，以便把水汽全部趕入水吸收管。盛有無水MgClO4，用來定量吸收氣流中的水分。定量吸收CO2。裝水MgClO4，防止吸氣裝置中的濕氣進入吸收管或燃燒管。減低氣體通過吸收裝置時所受到的阻力，使吸收管中的壓力大致與大氣壓相同，以免氣體從各處街頭處的橡皮管上逃出，或當(dāng)管內(nèi)的壓力太小時，防止空氣中的水蒸汽從這種地方滲入。當(dāng)前第5頁\共有21頁\編于星期二\2點分析步驟儀器安裝及檢查：按裝置圖裝好儀器，完后檢查是否漏氣?？瞻诇y定：檢漏完畢后作空白實驗。將燃燒爐升溫至500±50℃，氧氣流調(diào)至30－40ml/min，裝上已平衡好的吸收管，空燒15－20min，稱重吸收管。樣品稱?。簶悠贩庞谛°K舟中稱重，然后連同鉑舟一起，放于燃燒管中。樣品燃燒：吸收管稱重：要求水吸收管從燃燒裝置拆下到稱重完畢恰好用10min完成；稱CO2必須恰好15min。計算：若前后兩次吸收管的重量差值在0.1－0.05mg時，即認(rèn)為空白的值已趨于穩(wěn)定。樣品小舟放入套管內(nèi)套管放入燃燒管距管口5－7cm燃燒管溫度500±50℃氧氣流速35－50ml/min趕走系統(tǒng)中的空氣接上預(yù)先恒重的充滿氧氣的兩個吸收管燃燒8－10min稱重C%=CO2質(zhì)量×C原子量/CO2分子量×100樣品質(zhì)量H%=H2O質(zhì)量×H原子量/H2O分子量×100樣品質(zhì)量當(dāng)前第6頁\共有21頁\編于星期二\2點二.N的測定定N的一個目的就是測定樣品中蛋白質(zhì)的含量。利用以下方法測出總氮量，然后乘以蛋白質(zhì)換算系數(shù)得出蛋白質(zhì)含量。這個系數(shù)決定于物質(zhì)中存在的蛋白質(zhì)的含N量。對于任何蛋白質(zhì)來說，各種元素的含量大體上是一定的，因為構(gòu)成蛋白質(zhì)的氨基酸種類基本相似，只是排列不同而已。在蛋白質(zhì)中，C約占50%，H約占7%，O約占22%，N約占16%，S約占2%。所以，一般常用的蛋白質(zhì)的換算系數(shù)為100/16＝6.25

，即一份N素相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì)。蛋白質(zhì)的含N量一般為15~17.6%，一般常用的蛋白質(zhì)的換算系數(shù)為6.25（即蛋白質(zhì)的含N量為16%），例如：雞蛋、肉類、青豆、玉米等食品的換算系數(shù)即為6.25。牛奶及奶制品為6.38

。當(dāng)前第7頁\共有21頁\編于星期二\2點含氮有機物N2+H2O+CuCO2氣流中CuO杜馬法多用于有機分析，很少用于食品分析，用杜馬法測總有機氮時，對卟啉類、嘧啶類、長鏈脂肪酸的酰胺類均可產(chǎn)生誤差，往往使測定的氮值偏低。A：杜馬法-測定原理定氮方法：杜馬法、柯達(dá)爾法等當(dāng)前第8頁\共有21頁\編于星期二\2點Fig:ApparatusfortheestimationofnitrogenbyDumas'method當(dāng)前第9頁\共有21頁\編于星期二\2點

Fig:Apparatusfortheestimatingcarbonandhydrogen當(dāng)前第10頁\共有21頁\編于星期二\2點碳?xì)浞治鰞x（CH）當(dāng)前第11頁\共有21頁\編于星期二\2點B：柯達(dá)爾法柯達(dá)爾(Kjeldahl)法，又叫凱氏定氮法。凱氏定氮法是測總有機氮的一個準(zhǔn)確、簡便的方法之一，可用于所有的動植物食品的分析，國內(nèi)外應(yīng)用較為普遍，迄今被作為法定的標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法。根據(jù)所測樣品中蛋白質(zhì)含量的不同，凱氏定N法又分為常量凱氏定N和微量凱氏定N，二者的不同在于：（1）樣品用量和試劑用量不同：微量凱氏定N比常量凱氏定N的樣品用量和試劑用量少（2）裝置不同：微量凱氏定N另有一套適合于微量測定的儀器裝置。當(dāng)前第12頁\共有21頁\編于星期二\2點消化：含N有機物＋H2SO4(濃)NH4HSO4+CO2+H2O+……CuSO4K2SO4柯達(dá)爾法原理：吸收：NH3+H3BO3NH4++H2BO3－滴定：H++H2BO3－H3BO3堿化：NH4HSO4+2NaOHNH3+NaSO4+2H2O樣品中的含氮有機化合物，經(jīng)濃硫酸加熱消化，有機質(zhì)被破壞，其中的C和H變?yōu)镃O2和H2O逸出，而NH3則與H2SO4結(jié)合生成(NH4)2SO4或者NH4HSO4留在溶液中。將溶液中的NH3堿化，游離，然后蒸出。放出的NH3用硼酸吸收（以混合指示劑指示終點）用H2SO4或HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，呈淡紫紅色為終點，這樣可計算出總氮量，進而計算出蛋白質(zhì)的含量。當(dāng)前第13頁\共有21頁\編于星期二\2點B：柯達(dá)爾法裝置微量定氮煮解及蒸餾裝置K2SO4和CuSO4的作用是什么?提高溶液的沸點，加速對有機物的分解。CuSO4起催化劑的作用。當(dāng)前第14頁\共有21頁\編于星期二\2點當(dāng)前第15頁\共有21頁\編于星期二\2點稱量樣品煮解蒸餾滴定空白試驗分析結(jié)果計算V×C×14.01N%＝——————×100WV－鹽酸體積（樣品）mlW－試樣重mgC－標(biāo)液酸濃度mol/l操作演示DB：柯達(dá)爾法-操作步驟操作演示E操作演示F操作演示G當(dāng)前第16頁\共有21頁\編于星期二\2點柯達(dá)爾法稱量樣品固體：以微量管稱量，倒入干燥的煮解瓶，防止粘在瓶壁上。液樣：稱樣方式：不揮發(fā)、不吸濕的糊漿狀液體：在小瓷舟或小玻璃皿中稱量后，將裝有樣品的容器一同投入柯氏燒瓶；揮發(fā)性液體：在毛細(xì)管中稱量，投入煮解瓶。常量稱樣：0.15－0.20g半微量稱樣：20－50mg微量稱樣：3－5mg當(dāng)前第17頁\共有21頁\編于星期二\2點柯達(dá)爾法煮解煮解瓶中加K2SO4－CuSO4（1:3）約15mg，濃硫酸2ml；通風(fēng)櫥中加熱使?jié)饬蛩峋従彿序v；反應(yīng)物：焦黑黃色淡藍(lán)綠或幾乎無色；繼續(xù)煮解30min，冷卻；加3ml蒸餾水，冷卻。若加熱半小時后，反應(yīng)仍為深色，可將其冷卻，加3～4d30％H2O2，繼續(xù)加熱至無色。當(dāng)前第18頁\共有21頁\編于星期二\2點柯達(dá)爾法蒸餾燒瓶中加2/3的蒸餾水、沸石、1~2d濃硫酸；加熱，令水沸騰，水蒸氣流遍全部儀器5－10min——洗去雜質(zhì)；錐形瓶（150ml）：10ml飽和硼酸（4％）溶液、4d溴甲酚綠＋甲基紅（10:4）指示劑；冷凝管中通冷水，末端浸入錐形瓶液面以下；自蒸餾瓶上端漏斗中加入煮解液，用1－2ml蒸餾水淋洗煮解瓶兩遍——使煮解液全部移入蒸餾瓶；自漏斗中加入10ml40％NaOH溶液，關(guān)閉漏斗；收集約30ml蒸餾液時，降低錐形瓶，是冷凝管末端脫離液面，在收集10ml；用少量蒸餾水沖洗冷凝管末端使洗液流入錐形瓶中。蒸餾完畢。當(dāng)前第19頁\共有21頁\編于星期二\2點柯達(dá)爾法滴定0.025mol/l標(biāo)準(zhǔn)鹽酸，用10ml微量滴定管滴定收集的蒸餾液。終點時溶液由藍(lán)色變?yōu)榛疑?。甲基紅－溴甲酚綠混合指示液:

取0.02g甲基紅,0.1g溴甲酚綠溶于100ml的乙醇中，搖勻，即得.變色范圍