APT渣化學(xué)分析方法

團(tuán)體團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/GZNFSXXXX.4-201XICSXXX中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號(hào)XXX…APT渣化學(xué)分析方法磷含量的測(cè)定ChemicalanalysismethodsforChemicalanalysismethodsforresiduefromtheproductionofAmmouiumParatungstate-Determinationofphosphoruscontent（送審稿）（本稿完成日期：2019年07月30日）XXXXXXXX–XX–XX發(fā)布XXXX–XX–XX實(shí)施贛州市有色金屬學(xué)會(huì)贛州市有色金屬學(xué)會(huì)發(fā)布T/GZNFSXXXX.4—201X前??言T/GZNFSXXXX《APT渣化學(xué)分析方法》共分為5個(gè)部分：——第1部分：鎢量的測(cè)定；——第2部分：鉬量的測(cè)定；——第3部分：硅量的測(cè)定；——第4部分：磷量的測(cè)定；——第5部分：鈣量的測(cè)定；本部分為T/GZNFSXXXX的第4部分。本部分按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本部分由贛州市有色金屬學(xué)會(huì)提出并歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位：贛州有色冶金研究所。本部分參與起草單位：江西鎢業(yè)控股集團(tuán)有限公司、贛州華興鎢制品有限公司。本部分主要起草人：謝玲君、張文星、陳濤、肖娟、危玲、胡夏赟。本部分參與起草人：APT渣化學(xué)分析方法磷含量的測(cè)定1范圍T／GZNFSXXXX的本部分規(guī)定了APT渣中磷含量的測(cè)定方法。本部分適用于APT渣中磷含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.10%～10.00%。2方法原理試料經(jīng)堿融、浸取后，在氨水溶液中，以硫酸鈹為載體，使磷與氫氧化鈹共沉淀與其他元素分離，在一定酸度的硝酸溶液中，以釩酸銨-鉬酸銨為顯色劑，于分光光度計(jì)420nm處測(cè)其吸光度。3試劑與材料除非另有說明，本部分所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭盟鶠槎?jí)水。氫氧化鉀（GR）。氨水（ρ約0.90g/mL）。硝酸（GR，ρ約1.42g/mL）。硝酸溶液（1+1），配制時(shí)硝酸需煮沸，趕盡二氧化氮。硝酸溶液（1+10），配制時(shí)硝酸需煮沸，趕盡二氧化氮。無(wú)水乙醇。乙二胺四乙酸二鈉溶液（100g/L）。硫酸鈹溶液（40g/L）。氨水洗滌液（2+98），熱水配制。鉬酸銨溶液（100g/L）：稱取10g鉬酸銨溶解于80mL水中，冷卻，用水稀釋至100mL，混勻。釩酸銨溶液：稱取0.3g釩酸銨溶解于50mL熱水中，加30mL硝酸（3.3）、40mL水，混勻。釩酸銨-鉬酸銨混合液：將鉬酸銨溶液（3.10）在不斷攪拌下緩緩加入釩酸銨溶液（3.11）中，過濾后使用，用時(shí)現(xiàn)配。對(duì)硝基酚乙醇溶液（2g/L）。EDTA-乙醇浸取液：將50mL無(wú)水乙醇（3.6）和500mL乙二胺四乙酸二鈉溶液（3.7）移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取4.3943g磷酸二氫鉀[w（KH2PO4）≥99.95%，經(jīng)105℃～110℃烘干1h]，置于250mL燒杯中，加入200mL水溶解至清亮，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg磷。磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.15），置于250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含20μg磷。4儀器設(shè)備4.1分析天平：感量0.0001g。4.2分光光度計(jì)。5試樣5.1試樣應(yīng)通過0.074mm篩。5.2試樣預(yù)先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫。6分析步驟6.1試料按表1稱取試樣，精確到0.0001g。表1質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%試料/g定容體積/mL分取試液的體積/mL0.10~2.000.2020010.00＞2.00~5.000.102005.00＞5.00~10.000.102002.006.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。6.3空白試驗(yàn)隨同試料（6.1）進(jìn)行空白試驗(yàn)。6.4測(cè)定將試料（6.1）置于30mL鎳坩堝中[內(nèi)盛預(yù)先脫水的3g氫氧化鉀（3.1）]，再用1g氫氧化鉀（3.1）覆蓋試料，在電爐上加熱除去水分，于700℃～750℃熔融至纓紅并保持5min,取出稍冷。將坩堝浸入盛有100mL浸取液（3.14）的300mL塑料燒杯中，以水洗凈坩堝，冷卻后移入200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，立刻倒回原塑料杯，干濾。注：錳含量高時(shí)可酌情補(bǔ)加無(wú)水乙醇至錳的顏色褪去。按表1移取清液（6.4.2），置于250mL燒杯中，加入1~2滴對(duì)硝基酚乙醇溶液（3.13），加入5mLEDTA溶液（3.7），混勻，用硝酸溶液（3.4）中和至無(wú)色，加入5mL硫酸鈹溶液（3.8），加熱至近沸，取下，不斷攪拌下加入氨水（3.2）至沉淀出現(xiàn)并過量10mL，加熱至近沸，取下稍冷。用中速定量濾紙過濾，以氨水洗滌液（3.9）洗燒杯2次，洗沉淀7~8次。用熱的硝酸溶液（3.5）將沉淀溶解過濾于50mL比色管中，并以此硝酸洗凈燒杯2次及濾紙8~10次，冷卻，以硝酸（3.5）稀釋至刻度，混勻，加入10mL釩酸銨-鉬酸銨混合液（3.12），混勻，放置30min。將部分試液（6.4.5）移入5cm比色皿中，以隨同試料空白為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的磷含量。工作曲線的繪制移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.16），置于一組50mL比色管中，加入8mL硝酸溶液（3.4），以水稀釋至刻度，混勻。加入10mL釩酸銨-鉬酸銨混合液（3.12）混勻，放置30min。將部分溶液移入5cm比色皿中，以隨同試料空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)420nm處測(cè)量試料溶液的吸光度，以磷量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。7分析結(jié)果的計(jì)算與表述磷含量以磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w（P）計(jì)，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算：w（P）=m1V式中：m1——從工作曲線上查得的磷含量，單位為微克（μg）；V0——試液總體積，單位為毫升（mL）；V1——分取試液體積，單位為毫升（mL）；m0——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。8精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%。重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表2質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限（r）/%0.350.042.660.126.150.17注：重復(fù)性限（r）為2.8×Sr，Sr為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差。8.2允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值不應(yīng)大于表3所列允許差。表3質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%允許