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透射電子顯微鏡的發(fā)展與應(yīng)用第一頁,共十三頁,編輯于2023年,星期三1878年,Abbe指出光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)受到光波衍射的限制,給出了表示光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)極限的公式。1897年,J.J.Thomson證實了電子的存在,1924年,德布羅意提出微觀粒子的波粒二重性原理,計算表明電子波長比可見光波短得多,從而為電子顯微鏡能夠獲得更高的分辨本領(lǐng)提供了理論依據(jù)。第二頁,共十三頁,編輯于2023年,星期三1926年,Busch建立了幾何電子光學(xué)理論。正是由于有了物理學(xué)和電子光學(xué)的這些最基本的理論和發(fā)現(xiàn).才導(dǎo)致M.Knoll和E.Ruska于1932年發(fā)明了第一臺電子顯微鏡。透射電鏡的問世是二十世紀(jì)最重大的發(fā)明之一。長期以來,透射電鏡(TEM)被廣泛地應(yīng)用到現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)各領(lǐng)域,特別是應(yīng)用在材料的微觀結(jié)構(gòu)特征的觀察分析中。第三頁,共十三頁,編輯于2023年,星期三經(jīng)過七十多年的發(fā)展,今天的透射電鏡已是具有高達(dá)百萬倍放大倍率,0.1—0.2nm分辨本領(lǐng)而且還能對幾個納米的微小區(qū)域進(jìn)行化學(xué)分析和晶體結(jié)構(gòu)分析的高放大率、高分辨率的電子光學(xué)儀器。它已成為全面揭示物質(zhì)微觀特征(晶體結(jié)構(gòu)、形貌、化學(xué)成分等)的綜合性儀器,是現(xiàn)代固體科學(xué)(包括固體物理、固體化學(xué)、固體電子學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)礦物、晶體學(xué)等學(xué)科)研究工作中必不可少的手段。第四頁,共十三頁,編輯于2023年,星期三二、國外透射電鏡的發(fā)展?fàn)顩r歐洲對電子顯微鏡的研究一直居于世界的前列,其有關(guān)透射電鏡的研究動態(tài)常見報道。隨著計算機科學(xué)和圖像攝取技術(shù)的發(fā)展和進(jìn)步,出現(xiàn)了越來越多的數(shù)字化透射電鏡,其分辨率得到了很大的提高。飛利浦公司推出的新一代透射電鏡分辨率達(dá)到0.15nm,該電鏡的圖像攝取、處理和分析系統(tǒng)分成三個層次,能夠適用于不同層次的使用者:Basicuser模塊是最基礎(chǔ)的用戶界面,相關(guān)專業(yè)人員可以依靠系統(tǒng)的導(dǎo)航模板完成試驗;Expert模塊為有一定電鏡操作技術(shù)基礎(chǔ)的人員設(shè)置;Administrator模塊提供給管理人員超級用戶權(quán)限,可對操作者被允許使用的功能和權(quán)限進(jìn)行設(shè)置、修改等。第五頁,共十三頁,編輯于2023年,星期三日本在電子顯微鏡研究方面也一直投入了大量的人力財力,日立(HITACHI)、日本電子株式會社(JEOL)等大公司推出的電鏡屬世界先進(jìn)行列。例如,日本電子的200KV場發(fā)射透射電鏡JEM-2010F不僅可實現(xiàn)超高分辨率圖像的觀察,同時,還可以得到納米尺度的結(jié)構(gòu)、成分等信息。日立公司的H-7600透射電鏡數(shù)字圖像處理系統(tǒng)不僅可以將TEM圖像轉(zhuǎn)換成“網(wǎng)上兼容”格式的圖像,并利用數(shù)字化TEM系統(tǒng)實現(xiàn)了圖像自動聚焦,而且該系統(tǒng)能方便而有效地進(jìn)行諸如視場選擇、聚焦、圖像記錄、圖像數(shù)據(jù)輸出到監(jiān)視器等一系列的操作。第六頁,共十三頁,編輯于2023年,星期三當(dāng)今透射電鏡新一代電鏡普遍利用計算機和圖像處理分析技術(shù),實現(xiàn)了電鏡數(shù)字化及其圖像的自動處理分析。傳統(tǒng)透射電鏡采用電鏡專用的電子感光底板曝光成像,其照片結(jié)果要經(jīng)過沖洗、印像,不僅耗費大量照相材料,須經(jīng)一整套繁瑣的暗室操作,而且更麻煩的是當(dāng)最終照片不理想時,一切得從頭開始,但往往很難再找到原來理想的微觀視場。隨著電鏡儀器的老化,干擾因素的增多,這種少慢差費、勞民傷財?shù)臓顩r越來越嚴(yán)重。第七頁,共十三頁,編輯于2023年,星期三電子顯微鏡的放大倍數(shù)高,成像系統(tǒng)中的噪聲也會被放大,因而會引起圖像質(zhì)量的下降。透射電鏡對試樣的要求高,首先要求試樣很薄以便于電子束通過,粉末試樣要以炭膜為支持膜,當(dāng)粉末在炭膜上分散不均勻時,會導(dǎo)致圖像背底噪聲,圖像變得模糊。另外,電子槍發(fā)射出來的電子,加速后到達(dá)試樣的不一致性會引起電子噪聲。第八頁,共十三頁,編輯于2023年,星期三電子顯微鏡物鏡的焦距若調(diào)節(jié)不當(dāng),所得到的圖像就不能完全反映其真實圖像,原像中有些細(xì)節(jié)可能是假像,有些細(xì)節(jié)可能完全丟失,這稱為過濾效應(yīng)。再者,任何一張電子顯微鏡的圖像都是二維的平面像,任何一個三維物體的復(fù)雜結(jié)構(gòu)需要通過若干張二維圖像才能得到,這就需要用圖像處理的技術(shù)來解決。第九頁,共十三頁,編輯于2023年,星期三三、我國透射電鏡發(fā)展?fàn)顩r我國在透射電鏡的研制方面力量薄弱,至今尚未有商品化的國產(chǎn)透射電子顯微鏡。我國各科研院所和大專院校的現(xiàn)有電鏡設(shè)備,基本上是直接購買國外先進(jìn)的電鏡或者在原有電鏡的基礎(chǔ)上改造升級。清華大學(xué)材料工程學(xué)院所購日本電子的JEM-2010F和JEM-200CX實現(xiàn)了圖像的實時采集和數(shù)字化,具有良好的圖像質(zhì)量,但價格昂貴,每套圖像處理系統(tǒng)報價在6-8萬美元。第十頁,共十三頁,編輯于2023年,星期三北京有色金屬研究院在其原有透射電鏡JEM-120F的基礎(chǔ)上改造了電鏡的結(jié)構(gòu),使其能夠?qū)崟r采集圖像并轉(zhuǎn)換成數(shù)字圖像。北京化工大學(xué)的微觀分析所也裝配了這套系統(tǒng)。據(jù)實地考察,該數(shù)字圖像采集與處理分析系統(tǒng)獲取的圖像背景粗糙、放大倍數(shù)超過二十萬倍時CCD靈敏度不夠、圖像的亮度偏低,且基本上沒有后續(xù)的圖像處理軟件。第十一頁,共十三頁,編輯于2023年,星期三國外的透射電鏡價格居高不下,而且使用的耗材價格昂貴;國內(nèi)對透射電鏡的數(shù)字化改造已取得一定的成績和經(jīng)驗,但其完成的系統(tǒng)圖像質(zhì)量不佳、分析處理功能簡單、圖像的分析標(biāo)定功能基本沒有??v觀國內(nèi)外對透射電鏡的研究和使用情況,可以得出以下結(jié)論:第十二頁,共十三頁,編輯于2023年,星期三(1)對現(xiàn)有設(shè)備進(jìn)行數(shù)字化改造的基本條件已經(jīng)具備(包括高分辨率CCD攝像機、高性能計算機和較為成熟的圖像處理技術(shù)等)
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