雞蛋殼中鈣鎂鐵含量的測定

雞蛋殼中鈣、鎂、鐵含量的測定I三」

|==|雞蛋殼中主要成分有：大量Ca（主要以碳酸鈣形式存在，其含量高達93%,鈣元素含量大于36%），少量鎂（主要以碳酸鎂形式存在）、鉀，還有微量的鐵等。鈣含量每枚蛋殼約3.0-4.4g左右，鎂是禽蛋殼的組成成分,在蛋殼中鎂以Mg" 3的形式存在，鎂在蛋殼中的含量為蛋殼質(zhì)量的0.44%-1.88%，約為0.176~0.752g蛋殼中鈣鎂含量測定方法包括：配位滴定法、酸堿滴定法、高錳酸鉀滴定法、原子吸收法等，其中高錳酸鉀滴定法步驟繁瑣，原子吸收法測定條件較高，不易于掌握和操作，而以絡合滴定法最為簡便易行。而蛋殼中含有微量的鐵，已然用化學分析方法已不適用，所以采用儀器分析方法，故用鄰二氮菲分光光度法測鐵的含量。蛋殼處理方法有：直接酸溶液法、濕式消化法和干式灰化法。其中濕式消化法比較繁瑣，干法灰化耗時較長，直接酸溶法操作最為簡便，耗時較短。故采用直接酸溶液法。本實驗以雞蛋殼為原料，采用絡合滴定法，用EDTA溶液標定鈣、鎂含量，其特點是快速簡便且試樣中含酸不溶物較少，可用鹽酸將其溶解制成試液。試樣經(jīng)溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中，F(xiàn)e3+、Al3+等干擾離子可用三乙醇胺或酒石酸鉀掩蔽。調(diào)節(jié)溶液酸度至Ph>12，使Mg2+生成氫氧化物沉淀，以鈣試劑做指示劑，用EDTA標準溶液滴定，測定鈣含量。另取試樣，調(diào)節(jié)酸度至pH=10，用EBT作指示劑，EDTA標準溶液可直接測定溶液中鈣鎂的總量。由鈣鎂總量減去鈣含量即為鎂含量。實驗部分一、 實驗目的：1、 掌握滴定分析法等分析方法的綜合運用2、 了解蛋殼分解處理方法，掌握蛋殼綜合分析中測定鈣、鎂、的方法3、 掌握實際試樣中干擾排除等實驗操作技術4、 通過親自測定，把所學與實際聯(lián)系起來二、 實驗原理EDTA標準液常用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制，乙二胺四乙酸二鈉是白色結晶粉末，因不易得純品，標準溶液用間接法配制。以ZnO基準物質(zhì)標定其濃度，在pH=10條件下用EBT為指示劑，溶液由紫色變純藍色即為終點。滴定前：Zn2++HIn2-—ZnIn-+H+滴定中：Zn2++HY2-—ZnY2-+H+滴定后：ZnIn-+HY2-—ZnY2-+HIn2-+H+計算公式:ZnOXEDTA計算公式:ZnOXEDTA100MEDTA ZnO雞蛋殼中主要成分有：大量Ca（主要以碳酸鈣形式存在，其含量高達93%,鈣元素含量大于36%),少量鎂(主要以碳酸鎂形式存在)、鉀，還有微量的鐵等。采用絡合滴定法，用EDTA溶液標定鈣、鎂含量，其特點是快速簡便且試樣中含酸不溶物較少，可用鹽酸將其溶解制成試液。試樣經(jīng)溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中，F(xiàn)e3+、Al3+等干擾離子可用三乙醇胺或酒石酸鉀掩蔽。調(diào)節(jié)溶液酸度至Ph>12，使Mg2+生成氫氧化物沉淀，以鈣試劑做指示劑，用EDTA標準溶液滴定，測定鈣含量。另取試樣，調(diào)節(jié)酸度至pH=10,用EBT作指示劑，EDTA標準溶液可直接測定溶液中鈣鎂的總量。由鈣鎂總量減去鈣含量即為鎂含量。鐵的含量可用鄰二氮菲分光光度法測得。在PH值為2-9的溶液中，亞鐵離子與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的紅色配合物此配合物的lgK穩(wěn)=21.3，摩爾吸光系數(shù)￡510=1.1X104L?mol-1?cm-1。并且，當鐵以Fe3+形式存在于溶液時，可加入鹽酸羥胺將其還原成Fe2+離子。三、儀器與試劑1、 分析天平；稱量瓶；酸式滴定管；容量瓶；移液管；吸量管;250mL錐形瓶；燒杯;量筒；吸耳球；玻璃棒；紫外-可見分光光度計；比色皿2、 ZnO(基準試劑，800^灼燒至恒重)；乙二胺四乙酸二鈉(AR)3、 0.5%EBT：取鉻黑T指示劑0.1g，溶于15mL三乙醇胺，待完全溶解后，加入5mL無水乙醇4、 氨緩沖液(pH=10):取氯化銨20g，溶于少量蒸餾水中，加入濃氨水100mL，用水稀釋至1000mL5、 氨試液：取濃氨水400mL，加水稀釋至1000mL6、 4mol/LHCl溶液：取濃鹽酸300mL，加水稀釋至900mL7、 0.2%甲基紅指示劑：稱取甲基紅0.2g，加乙醇100mL溶解8、 鈣指示劑：按1：100與固體NaCl混合研成粉末9、 20%NaOH溶液；1mol/LNaOH；6mol/LHCl溶液；1mol/LNaAc溶液；三乙醇胺溶液(1:3)10、 (NH4)2Fe(S04)2?12H2O(AR)11、 0.15%鄰二氮菲水溶液(臨時配制)12、 10%鹽酸羥胺溶液(臨時配制)13、 100mg/L標準鐵溶液：取(NH4)2Fe(S04)2?12H20(AR)約0.86g，精密稱定，置于250mL燒杯中，加入20mL6mol/LHCl和少量蒸餾水，溶解并轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水至刻度線，搖勻。四、 實驗步驟1、 0.01mol/LEDTA溶液的配制：取乙二胺四乙酸二鈉約3.8g，加300mL蒸餾水，超聲溶解，稀釋至1000mL（長期放置，應儲存于聚乙烯瓶中）2、 0.01mol/LEDTA溶液的標定：取已在800^灼燒至恒重的基準物質(zhì)ZnO約0.18g，精密稱定。加4mol/LHCl溶液10mL使其溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。精密吸取10.00mL于250mL錐形瓶中，加甲基紅指示劑1滴，滴加氨試液使溶液呈微黃，加蒸餾水25mL，氨緩沖液10mL，EBT指示劑2滴，用0.01mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色，即為滴定終點。平行測定三次。3、 雞蛋殼的預處理：將雞蛋殼去內(nèi)膜，洗凈烘干，磨碎呈一定粉塊。準確稱取蛋殼粉0.24?0.26g，加入6mol/LHCl溶液約10mL，加熱至溶解完全，繼續(xù)蒸發(fā)除去大量的酸，置于250mL容量瓶中，用蒸餾水定容、搖勻、待用。4、 鈣鎂總量的測定：精密量取上述溶液20.00mL于錐形瓶中，加5mL三乙醇胺，加1滴甲基紅，溶液呈微黃，再加25mL水，10mLpH=10的氨緩沖液，3滴EBT，再用0.01mol/LEDTA滴定至溶液由紫紅變?yōu)榧兯{色，即為滴定終點，平行測定三次。5、 鈣含量的測定精密量取上述溶液20.00mL于錐形瓶中，加5mL三乙醇胺，加25mL水，5mL20%NaOH，少許鈣指示劑，溶液呈紫紅色，再用0.01mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色，即為滴定終點，平行測定三次。6、 鎂含量的測定由鈣鎂總量減去鈣含量即為鎂含量。7、 鐵含量的測定（1）標準曲線的制定1）溶液顯色精密量取10mL于100mL容量瓶中，加入6mol/LHCl溶液2mL,加水稀釋至刻度，搖勻，得Fe3濃度為10^g/mL的溶液。分別精密量取該鐵溶液0mL、2.0mL、3.0mL,、4.0mL、5.0mL于25mL容量瓶中，依次加1mL10%鹽酸羥胺溶液，2mL0.15%鄰二氮菲水溶液，5mL1mol/LNaAc，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。2） 選擇測量波長 510nm左右3） 吸光度測定在測量波長處依次測定每份溶液的吸光度A4）繪制曲線 以測得的各溶液的吸光度A為縱坐標，溶度c為橫坐標，繪制成標準曲線（2）Fe的測定取5.00樣品測吸光度A五、 注意事項1、 儲存EDTA溶液應選用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶，以免EDTA與玻璃中金屬離子作用2、 甲基紅指示劑只需加1滴，如多加，會使滴加氨試液后溶液呈較深的